CN112125306B - 一种活性炭及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种活性炭,其原料包括:木质炭粉70‑80份,常温粘结剂1‑6份,高温粘结剂15‑20份,增粘剂3‑5份,助挤剂0.5‑1份,偶联剂0.1‑0.5份,以及占以上组分总质量35‑45%的水;还涉及一种活性炭的制备方法,其包括粉碎筛分,配料混合,捏合,陈腐,挤出成型,干燥,同时进行炭化和活化。本发明以高温沥青、腐殖酸钠、磺化酚醛树脂替代危险化学品煤焦油作为粘接剂,减少了制备过程中VOCs气体排放,降低了环境污染,通过增粘剂、偶联剂提高粘接剂的粘接效果,提高活性炭的耐磨强度和吸附能力,活性炭的耐磨强度达到98%,碘值可达到900mg/g,灰分小于10%,可用于一些对活性炭耐磨强度和吸附能力都有较高要求的应用场景,如脱硫脱硝催化剂、黄金提取。
Description
技术领域
本发明涉及一种活性炭及其制备方法,属于活性炭技术领域。
背景技术
活性炭为一种具有发达孔隙结构、大比表面积、强选择性吸附能力的碳材料,现已被广泛应用于有毒有害气体净化处理、水处理、制药工业、食品工业、电子行业等领域。目前活性炭多以粉末状和无定型颗粒状为主,这类活性炭存在堆积密度较小、储存运输困难,容易造成粉尘污染,使用过程中流失率高,循环回收利用困难等缺点,较大程度上限制了其应用与推广。当前解决这一难题的通常做法是将活性炭与粘结剂混合加工成柱状、蜂窝状等成型活性炭。
然而,目前制备的成型活性炭仍存在一些较难解决的问题:一方面,目前工业生产普遍采用煤焦油作为成型粘结剂,而煤焦油已经被列为危险化学品,在生产和使用过程中存在严重的VOCs污染超标问题;另一方面,粘结剂的加入对活性炭吸附能力存在负面影响,成型活性炭很难在具有高吸附性能的同时保持较好耐磨强度和耐压强度,目前市售的木质柱状活性炭性能均达不到同时满足耐磨强度大于98%,碘值大于900mg/g,灰分小于10%的性能要求。
发明内容
本发明针对现有的成型活性炭存在VOCs污染超标、活性炭吸附能力降低的问题,提供一种性能优异、无污染、吸附能力强的活性炭,同时达到耐磨强度大于98%,碘值大于900mg/g,灰分小于10%。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下:
一种活性炭,其原料包括:木质炭粉70-80份,常温粘结剂1-6份,高温粘结剂15-20份,增粘剂3-5份,助挤剂0.5-1份,偶联剂0.1-0.5份,以及占以上组分总质量35-45%的水。
在上述技术方案的基础上,本发明还可以对上述的技术方案作出如下的改进:
进一步,所述常温粘结剂为黄糊精、改性淀粉、聚乙烯醇中的一种或两种。
采取上述进一步技术方案的有益效果是,常温粘结剂黄糊精、改性淀粉和聚乙烯醇在常温下具有良好的粘结性能,可以在挤出过程中使中间制品炭生坯获得良好的初始成型效果,在炭生坯在炭化和活化前即具有良好的机械性能,尤其可以提高中间制品的耐磨强度。
进一步,所述黄糊精浓度为40-50%,所述黄糊精使用前先通过水溶解,然后搅拌至糊精充分糊化溶解后再使用;所述聚乙烯醇为冷水速溶型聚乙烯醇。
进一步,所述高温粘结剂为高温沥青、腐殖酸钠、磺化酚醛树脂中的一种或多种。
采取上述进一步技术方案的有益效果是,以高温沥青、腐殖酸钠、磺化酚醛树脂替代煤焦油,减少了制备过程中VOCs气体排放,降低了环境污染;而腐殖酸钠自身是一种比较稳定的具有芳香结构的天然大分子有机质,由稀疏的芳香环连结一起构成稀疏的网状结构,该结构中有许多大小不一的空洞孔隙,由于其具有复杂的结构和多种功能团,因而具有很高的反应活性和较强的吸附性能,使成型活性炭具有更强的吸附能力;几种粘结剂高温沥青、腐殖酸钠、磺化酚醛树脂的组合可以起到协同增益的效果,增强高温粘结性能,同时减少对炭化、活化后的活性炭的吸附能力的影响。
进一步,所述高温沥青的软化点为105-120℃,灰分小于或者等于0.3%;腐殖酸钠的含量为70-75%;所述磺化酚醛树脂包括SMP-Ⅰ型磺化酚醛树脂和SMP-Ⅱ型磺化酚醛树脂。
进一步,所述增粘剂为C5石油树脂或者萜烯树脂中的一种或者两种。
采取上述进一步技术方案的有益效果是,通过C5石油树脂或萜烯树脂对高温粘接剂进行增粘改性,两者与高温粘接剂在熔融状态下具有良好的相容性,在常温粘结剂被高温分解后,增粘剂可与高温粘接剂迅速相容使之具备更好的流动性和与活性炭材料的浸润性,提升了高温粘接剂的粘结性能,从而降低了高温粘接剂的使用量。
进一步,所述偶联剂为3-氨基丙基三乙氧基硅烷、二甲基丙烯酸乙二醇酯中的一种或两种。
采取上述进一步技术方案的有益效果是,3-氨基丙基三乙氧基硅烷和二甲基丙烯酸乙二醇酯作为良好的粘结促进剂,可偶联有机高分子与无机材料,改善有机粘结剂和无机炭粉之间的浸润性和粘结性,因此,可有效提升磺化酚醛树脂、高温沥青和腐殖酸钠与活性炭粉之间的浸润性和粘结性,不仅可改善活性炭成型效果,也可以提高活性炭耐磨、耐压等物理机械性能。
进一步,所述助挤剂为乳酸,所述乳酸的含量大于或者等于85%。
采取上述进一步技术方案的有益效果是,活性炭的成型加工涉及挤出成型,助挤剂的加入可以改善挤出过程中样品的成型效果,并且在加工过程中乳酸具有润滑的效果,有利于提高活性炭的加工性能,避免挤出过程中活性炭的吸附性能和物理性能受到影响,可以使柱状活性炭的表面更为光洁,减少裂痕和毛刺。
本发明的有益效果是:本发明以高温沥青、腐殖酸钠、磺化酚醛树脂替代危险化学品煤焦油作为粘接剂,减少了制备过程中VOCs气体排放,降低了环境污染,另外,通过增粘剂、偶联剂提高粘接剂的粘接效果,减少粘接剂的用量,提高粘接剂与炭粉的混合浸润性能,同时使成型的活性炭具有较好的耐磨强度和吸附能力,活性炭的耐磨强度达到98%,碘值可达到900mg/g,灰分小于10%,可用于一些对活性炭耐磨强度和吸附能力都有较高要求的应用场景,如脱硫脱硝催化剂、黄金提取。
本发明还披露了一种如上所述的活性炭的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:破碎筛分,分别将木质炭粉、常温粘结剂、高温粘结剂、增粘剂通过粉碎机以24000rpm/min转速进行高速粉碎,后以200目振动筛筛分,通过率要求高于90%;
步骤2:配料预混合,所述步骤1中筛分后的粉料混合,后放入捏合机先以60rpm/min转速进行预混10-20min,保证粉料混合均匀;
步骤3:捏合,将助挤剂、偶联剂和占配方总质量35-40%的水倒入所述步骤2混合好的粉料中,在常温条件下,通过捏合机进行捏合制备坯料,捏合机转速60rpm/min,捏合时间1-2h;
步骤4:陈腐,待所述步骤3的坯料捏合完毕后,将坯料收集于自封袋中密封陈腐6-12h,陈腐可以使活性炭粉与各组分能得到充分分散、浸润、粘合,坯料柔和的同时提高坯料的强度和可塑性,从而提升成型活性炭的耐磨强度;
步骤5:挤出成型,将经过所述步骤4陈腐后的坯料以挤出机挤出成1.5-6mm柱状炭生坯;
步骤6:干燥,将所述步骤5的柱状炭生坯放入烘箱,先50℃干燥2h,后100℃干燥4h;
步骤7:炭化与活化,将干燥后的柱状炭放入管式马弗炉内,升温速率5-10℃/min,由室温升至850-900℃,于850-900℃同时进行炭化和活化,时长0.5-4h。
在上述技术方案的基础上,本发明还可以对上述的技术方案作出如下的改进:
进一步,所述步骤7中,以N2为保护气,流量2-8mL/min·g,以水蒸气和CO2为活化气,通入量分别为1-4g/min·g和2-8mL/min·g。
采取上述进一步技术方案的有益效果是,CO2可以形成良好的微孔结构,但活化速度较慢;水蒸气的活化速度很快,但是形成的主要是中孔和大孔结构,结构不合理,且烧蚀率较高;以CO2和水蒸气同时作为组分活化剂进行活化的方式可以使样品活化效果更为均匀,活化速度适中,可以同时形成微孔、中孔和大孔的结构,孔径分布更为合理,同时烧蚀率低,产品得率高。
具体实施方式
为了便于理解本发明,下面给出了本发明的较佳实施例。但是,本发明可以以许多不同的形式来实现,并不限于本文所描述的实施例。相反地,提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。所举实例只用于解释本发明,并非用于限定本发明的范围。
实施例1
将200g木质活性炭粉、5g黄糊精、5g聚乙烯醇、35g高温沥青、15g腐殖酸钠和10.5gC5石油树脂分别通过粉碎机以转速24000rpm/min粉碎,再以200目振动筛筛分,通过率要求高于90%;
破碎筛分后大于200目的木质活性炭粉、黄糊精、聚乙烯醇、高温沥青、腐殖酸钠和C5石油树脂粉料放入捏合机中进行预混,混合过程,捏合机转速为60rpm/min,混合时间15min;
混合后的粉料加入2.7g乳酸、1.25g 3-氨基丙基三乙氧基硅烷和105g去离子水,而后在常温条件下通过捏合机捏合成坯料,捏合机转速60rpm/min,捏合时间2h;
捏合完毕后所得的坯料收集于自封袋中密封陈腐12h;
陈腐后的坯料经过挤出机进行挤出,得到直径3mm的柱状活性炭生坯;
将柱状活性炭生坯放入烘箱中先以50℃条件干燥2h,然后以100℃条件干燥4h;充分干燥后,将柱状活性炭生坯剪切成长度为0.8-1cm的小段;
将裁剪后的柱状活性炭生坯小段进行炭化和活化处理,炭化和活化过程同时进行,升温速率10℃/min,由室温升至900℃,于900℃同时进行炭化和活化,保温时间2h,以N2为保护气,通入量4mL/min·g,以水蒸气和CO2为活化气,通入量分别为2g/min·g和4mL/min·g;得到木质柱状活性炭。
经测试,经炭化和活化后的木质柱状活性炭耐磨强度98.21%,碘值950.53mg/g,灰分5.32%。
实施例2
将200g木质活性炭粉、5g黄糊精、5g聚乙烯醇、35g SMP-Ⅱ型磺化酚醛树脂、15g腐殖酸钠和10.5g萜烯树脂分别通过粉碎机以转速24000rpm/min粉碎,再以200目振动筛筛分,通过率要求高于90%;
将破碎筛分后大于200目的木质活性炭粉、黄糊精、聚乙烯醇、SMP-Ⅱ型磺化酚醛树脂、腐殖酸钠和萜烯树脂粉料放入捏合机进行预混,混合过程,捏合机转速60rpm/min,捏合时间15min;
混合后的粉料加入2.7g乳酸、1.25g二甲基丙烯酸乙二醇酯和112g去离子水,而后在常温条件下通过捏合机捏合成坯料,捏合机转速60rpm/min,捏合时间2h;
捏合完毕后所得的坯料收集于自封袋中陈腐12h;
陈腐后的坯料经过挤出机进行挤出,得到直径2mm柱状活性炭生坯;
将柱状活性炭生坯放入烘箱中先以50℃条件干燥2h,然后以100℃条件干燥4h;充分干燥后,将柱状活性炭生坯剪切成长度为0.8-1cm的小段;
将裁剪后的柱状活性炭生坯小段进行炭化和活化处理,炭化和活化过程同时进行,升温速率10℃/min,由室温升至900℃,于900℃同时进行炭化和活化,保温时间2h,以N2为保护气,通入量4mL/min·g,以水蒸气和CO2为活化气,通入量分别为2g/min·g和4mL/min·g;得到木质柱状活性炭。
经测试,经炭化和活化后的木质柱状活性炭耐磨强度98.35%,碘值911.75mg/g,灰分8.52%。
实施例3
将200g木质活性炭粉、5g黄糊精、5g聚乙烯醇、25g SMP-Ⅱ型磺化酚醛树脂、25g高温沥青和10.5g C5石油树脂分别通过粉碎机以转速24000rpm/min粉碎,再以200目振动筛筛分,通过率要求高于90%;
将破碎筛分后大于200目的木质活性炭粉、黄糊精、聚乙烯醇、SMP-Ⅱ型磺化酚醛树脂、高温沥青和C5石油树脂粉料放入捏合机进行预混,混合过程,捏合机转速60rpm/min,捏合时间15min;
混合后的粉料加入2.7g乳酸、1.25g二甲基丙烯酸乙二醇酯和110g去离子水,而后在常温条件下通过捏合机捏合成坯料,捏合机转速60rpm/min,捏合时间2h;
捏合完毕后所得的坯料收集于自封袋中陈腐12h;
陈腐后的坯料经过挤出机进行挤出,得到直径4mm柱状活性炭生坯;
将柱状活性炭生坯放入烘箱中先以50℃条件干燥2h,然后以100℃条件干燥4h;充分干燥后,将柱状活性炭生坯剪切成长度为0.8-1cm的小段;
将裁剪后的柱状活性炭生坯小段进行炭化和活化处理,炭化和活化过程同时进行,升温速率10℃/min,由室温升至900℃,于900℃同时进行炭化和活化,保温时间2h,以N2为保护气,通入量4mL/min·g,以水蒸气和CO2为活化气,通入量分别为2g/min·g和4mL/min·g;得到木质柱状活性炭。
经测试,经炭化和活化后的木质柱状活性炭耐磨强度98.55%,碘值903.89mg/g,灰分5.87%。
实施例4
将200g木质活性炭粉、5g黄糊精、5g聚乙烯醇、20g SMP-Ⅱ型磺化酚醛树脂、20g高温沥青、10g腐殖酸钠、4.25g C5石油树脂和6.25g萜烯树脂分别通过粉碎机以转速24000rpm/min粉碎,再以200目振动筛筛分,通过率要求高于90%;
将破碎筛分后大于200目的木质活性炭粉、黄糊精、聚乙烯醇、SMP-Ⅱ型磺化酚醛树脂、高温沥青、腐殖酸钠、C5石油树脂和萜烯树脂粉料放入捏合机进行预混,混合过程,捏合机转速60rpm/min,捏合时间15min;
混合的粉料加入2.7g乳酸、1.25g二甲基丙烯酸乙二醇酯和115g去离子水,而后在常温条件下通过捏合机捏合成坯料,捏合机转速60rpm/min,捏合时间2h;
捏合完毕后所得的坯料收集于自封袋中陈腐12h;
陈腐后的坯料经过挤出机进行挤出,得到直径5mm柱状活性炭生坯;
将柱状活性炭生坯放入烘箱中先以50℃条件干燥2h,然后以100℃条件干燥4h;充分干燥后,将柱状活性炭生坯剪切成长度为0.8-1cm的小段;
将裁剪后的柱状活性炭生坯小段进行炭化和活化处理,炭化和活化过程同时进行,升温速率10℃/min,由室温升至900℃,于900℃同时进行炭化和活化,保温时间2h,以N2为保护气,通入量4mL/min·g,以水蒸气和CO2为活化气,通入量分别为2g/min·g和4mL/min·g;得到木质柱状活性炭。
经测试,经炭化和活化后的木质柱状活性炭耐磨强度98.03%,碘值920.66mg/g,灰分7.87%。
对比例1
将200g木质活性炭粉、5g黄糊精、5g聚乙烯醇、35g高温沥青、15g腐殖酸钠和10.5gC5石油树脂分别通过粉碎机以转速24000rpm/min粉碎,再以200目振动筛筛分,通过率要求高于90%;
将破碎筛分后大于200目的木质活性炭粉、黄糊精、聚乙烯醇、高温沥青、腐殖酸钠和C5石油树脂粉料放入捏合机进行预混,混合过程,捏合机转速60rpm/min,混合时间15min;
混合后的粉料加入2.7g乳酸和103g去离子水,而后在常温条件下通过捏合机捏合成坯料,捏合机转速60rpm/min,捏合时间2h;
捏合完毕后所得坯料收集于自封袋中陈腐12h;
陈腐后的坯料经过挤出机进行挤出,得到直径3mm柱状活性炭生坯;
将柱状活性炭生坯放入烘箱中先以50℃条件干燥2h,然后以100℃条件干燥4h;充分干燥后,将柱状活性炭生坯剪切成长度为0.8-1cm的小段;
将裁剪后的柱状活性炭生坯小段进行炭化和活化处理,炭化和活化过程同时进行,升温速率10℃/min,由室温升至900℃,于900℃同时进行炭化和活化,保温时间2h,以N2为保护气,通入量4mL/min·g,以水蒸气和CO2为活化气,通入量分别为2g/min·g和4mL/min·g;得到木质柱状活性炭。
经测试,经炭化和活化后的木质柱状活性炭耐磨强度97.71%,碘值954.42mg/g,灰分5.30%。
对比例2
将200g木质活性炭粉、5g黄糊精、5g聚乙烯醇、35g高温沥青和15g腐殖酸钠分别通过粉碎机以转速24000rpm/min粉碎,再以200目振动筛筛分,通过率要求高于90%;
将破碎筛分后大于200目的木质活性炭粉、黄糊精、聚乙烯醇、高温沥青和腐殖酸钠粉料放入捏合机进行预混,混合过程,捏合机转速60rpm/min,混合时间15min;
混合后的粉料加入2.7g乳酸和96g去离子水,而后在常温条件下通过捏合机捏合成坯料,捏合机转速60rpm/min,捏合时间2h;
捏合完毕后所得坯料收集于自封袋中陈腐12h;
陈腐后的坯料经过挤出机进行挤出,得到直径3mm柱状活性炭生坯;
将柱状活性炭生坯放入烘箱中先以50℃条件干燥2h,然后以100℃条件干燥4h;充分干燥后,将柱状活性炭生坯剪切成长度为0.8-1cm的小段;
将裁剪后的柱状活性炭生坯小段进行炭化和活化处理,炭化和活化过程同时进行,升温速率10℃/min,由室温升至900℃,于900℃同时进行炭化和活化,保温时间2h,以N2为保护气,通入量4mL/min·g,以水蒸气和CO2为活化气,通入量分别为2g/min·g和4mL/min·g;得到木质柱状活性炭。
经测试,经炭化和活化后的木质柱状活性炭耐磨强度95.83%,碘值965.75mg/g,灰6.27%。
对比例3
将200g木质活性炭粉、5g黄糊精、5g聚乙烯醇和60.5g煤焦油分别通过粉碎机以转速24000rpm/min粉碎,再以200目振动筛筛分,通过率要求高于90%;
将破碎筛分后大于200目的木质活性炭粉、黄糊精、聚乙烯醇和煤焦油粉料放入捏合机进行预混,混合过程,捏合机转速60rpm/min,混合时间15min;
混合后的粉料加入101g去离子水,而后在常温条件下通过捏合机捏合成坯料,捏合机转速60rpm/min,捏合时间2h;
捏合完毕后所得的坯料收集于自封袋中陈腐12h;
陈腐后的坯料经过挤出机进行挤出,得到直径3mm柱状活性炭生坯;
将柱状活性炭生坯放入烘箱中先以50℃条件干燥2h,然后以100℃条件干燥4h;充分干燥后,将柱状活性炭生坯剪切成长度为0.8-1cm的小段;
将裁剪后的柱状活性炭生坯小段进行炭化和活化处理,炭化和活化过程同时进行,升温速率10℃/min,由室温升至900℃,于900℃同时进行炭化和活化,保温时间2h,以N2为保护气,通入量4mL/min·g,以水蒸气和CO2为活化气,通入量分别为2g/min·g和4mL/min·g;得到木质柱状活性炭。
经测试,经炭化和活化后的木质柱状活性炭耐磨强度95.12%,碘值752.37mg/g,灰分6.95%。
对比例4
将200g木质活性炭粉、5g黄糊精、5g聚乙烯醇和60.5g高温沥青分别通过粉碎机以转速24000rpm/min粉碎,再以200目振动筛筛分,通过率要求高于90%;
将破碎筛分后大于200目的木质活性炭粉、黄糊精、聚乙烯醇和高温沥青粉料放入捏合机进行预混,混合过程,捏合机转速60rpm/min,混合时间15min;
混合后的粉料加入103g去离子水,而后在常温条件下通过捏合机捏合成坯料,捏合机转速60rpm/min,捏合时间2h;
捏合完毕后所得的坯料收集于自封袋中陈腐12h;
陈腐后的坯料经过挤出机进行挤出,得到直径3mm柱状活性炭生坯;
将柱状活性炭生坯放入烘箱中先以50℃条件干燥2h,然后以100℃条件干燥4h;充分干燥后,将柱状活性炭生坯剪切成长度为0.8-1cm的小段;
将裁剪后的柱状活性炭生坯小段进行炭化和活化处理,炭化和活化过程同时进行,升温速率10℃/min,由室温升至900℃,于900℃同时进行炭化和活化,保温时间2h,以N2为保护气,通入量4mL/min·g,以水蒸气和CO2为活化气,通入量分别为2g/min·g和4mL/min·g;得到木质柱状活性炭。
经测试,经炭化和活化后的木质柱状活性炭耐磨强度96.38%,碘值835.52mg/g,灰分4.43%。
对比例5
将200g木质活性炭粉、5g黄糊精、5g聚乙烯醇、35g高温沥青、15g腐殖酸钠和10.5gC5石油树脂分别通过粉碎机以转速24000rpm/min粉碎,再以200目振动筛筛分,通过率要求高于90%;
将破碎筛分后大于200目的木质活性炭粉、黄糊精、聚乙烯醇、高温沥青、腐殖酸钠和C5石油树脂粉料放入捏合机中进行预混,混合过程,捏合机转速为60rpm/min,混合时间15min;
混合后的粉料加入2.7g乳酸、1.25g 3-氨基丙基三乙氧基硅烷和105g去离子水,而后在常温条件下通过捏合机捏合成坯料,捏合机转速60rpm/min,捏合时间2h;
捏合完毕后坯料直接以挤出机进行挤出,得到直径3mm的柱状活性炭生坯;
将柱状活性炭生坯放入烘箱中先以50℃条件干燥2h,然后以100℃条件干燥4h;充分干燥后,将柱状活性炭生坯剪切成长度为0.8-1cm的小段;
将裁剪后的柱状活性炭生坯小段进行炭化和活化处理,炭化和活化过程同时进行,升温速率10℃/min,由室温升至900℃,于900℃同时进行炭化和活化,保温时间2h,以N2为保护气,通入量4mL/min·g,以水蒸气和CO2为活化气,通入量分别为2g/min·g和4mL/min·g;得到木质柱状活性炭。
经测试,经炭化和活化后的木质柱状活性炭耐磨强度97.65%,碘值952.44mg/g,灰分5.35%。
对比例6
将200g木质活性炭粉、5g黄糊精、5g聚乙烯醇、35g高温沥青、15g腐殖酸钠和10.5gC5石油树脂分别通过粉碎机以转速24000rpm/min粉碎,再以200目振动筛筛分,通过率要求高于90%;
将破碎筛分后大于200目的木质活性炭粉、黄糊精、聚乙烯醇、高温沥青、腐殖酸钠和C5石油树脂粉料放入捏合机中进行预混,混合过程,捏合机转速为60rpm/min,混合时间15min;
混合后的粉料加入2.7g乳酸、1.25g 3-氨基丙基三乙氧基硅烷和105g去离子水,而后在常温条件下通过捏合机捏合成坯料,捏合机转速60rpm/min,捏合时间2h;
捏合完毕后所得的坯料收集于自封袋中密封陈腐12h;
陈腐后的坯料经过挤出机进行挤出,得到直径3mm的柱状活性炭生坯;
将柱状活性炭生坯放入烘箱中先以50℃条件干燥2h,然后以100℃条件干燥4h;充分干燥后,将柱状活性炭生坯剪切成长度为0.8-1cm的小段;
将裁剪后的柱状活性炭生坯小段进行炭化和活化处理,炭化和活化过程同时进行,升温速率10℃/min,由室温升至900℃,于900℃同时进行炭化和活化,保温时间2h,以N2为保护气,通入量4mL/min·g,以水蒸气为活化气,通入量为2g/min·g;得到木质柱状活性炭。
经测试,经炭化和活化后的木质柱状活性炭耐磨强度98.11%,碘值897.26mg/g,灰分5.38%。
综合以上实施例1-4和对比例1-6的实验结果得到如下性能对比表1:
表1木质柱状活性炭性能对比表
注:以上组分占比均为组分质量占除水之外配方总质量的比例。
①对比例5与实施例1相比制备过程未进行陈腐。
②对比例6与实施例1相比活化气为单一水蒸气。
从以上的实施例和对比例的木质柱状活性炭的性能数据对比来看,与对比例1和2相比,加入了增粘剂和偶联剂的实施例1的耐磨强度有明显的提升,可达到98.21%,同时碘值未有明显的下降,仍可保持在950.53mg/g,加入了增粘剂和偶联剂的实施例2的耐磨强度有明显的提升,可达到98.21%,同时碘值未有明显影响,仍可保持在911.75mg/g。实施例1与对比例5相比,增加陈腐过程后,成型的样品的耐磨强度从97.65%提升至98.21%,实施例1和对比例6相比,同时以CO2和水蒸气为活化气比仅以水蒸气为活化气进行活化,最终样品的碘值更高,即吸附能力更强;而从实施例1-4与对比例3和4对比可知,采用本发明提供的粘结剂组合(粘接剂与增粘剂、偶联剂配合)制备的成型木质柱状活性炭,同时具有很高的耐磨强度和较强的吸附能力,耐磨强度可达到98%以上,碘值可达到900mg/g以上,灰分小于10%,其耐磨强度和碘值明显优于传统工艺仅以煤焦油或高温沥青作为单一高温粘结剂制备的成型木质柱状活性炭。而且,本发明的活性炭的制备过程中采取同时进行炭化和活化的方式,可以提高活性炭制备的生产效率,减炭化和活化分开进行所需要的时间,同时可适应和适配目前工业上使用的炭化活化一体炉的生产需要。
以上所述仅为本发明的较佳实施例,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种活性炭,其特征在于,其原料包括:木质炭粉70-80份,常温粘结剂1-6份,高温粘结剂15-20份,增粘剂3-5份,助挤剂0.5-1份,偶联剂0.1-0.5份,以及占以上组分总质量35-45%的水;所述高温粘结剂为高温沥青、腐殖酸钠、磺化酚醛树脂中的两种或多种,磺化酚醛树脂为SMP-Ⅱ型磺化酚醛树脂;所述增粘剂为C5石油树脂或者萜烯树脂中的一种或者两种;所述助挤剂为乳酸,所述乳酸的含量大于或者等于85%;
所述的活性炭的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:破碎筛分,分别将木质炭粉、常温粘结剂、高温粘结剂、增粘剂通过粉碎机进行粉碎,后以200目振动筛筛分,通过率要求高于90%;
步骤2:配料预混合,所述步骤1中筛分后的粉料混合,后放入捏合机进行预混10-20min;
步骤3:捏合,将助挤剂、偶联剂和水倒入所述步骤2混合好的粉料中,在常温条件下,通过捏合机进行捏合制备坯料,捏合时间1-2h;
步骤4:陈腐,待所述步骤3的坯料捏合完毕后,将坯料收集于自封袋中密封陈腐6-12h;
步骤5:挤出成型,将经过所述步骤4陈腐后的坯料以挤出机挤出成直径1.5-6mm柱状炭生坯;
步骤6:干燥,将所述步骤5的柱状炭生坯放入烘箱,先50℃干燥2h,后100℃干燥4h;
步骤7:炭化与活化,将干燥后的柱状炭放入管式马弗炉内,升温速率5-10℃/min,由室温升至850-900℃,于850-900℃同时进行炭化和活化,时长0.5-4h。
2.根据权利要求1所述的活性炭,其特征在于,所述常温粘结剂为黄糊精、改性淀粉、聚乙烯醇中的一种或两种。
3.根据权利要求1所述的活性炭,其特征在于,所述偶联剂为3-氨基丙基三乙氧基硅烷、二甲基丙烯酸乙二醇酯中的一种或两种。
4.一种如权利要求1-3任一项所述的活性炭的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1:破碎筛分,分别将木质炭粉、常温粘结剂、高温粘结剂、增粘剂通过粉碎机进行粉碎,后以200目振动筛筛分,通过率要求高于90%;
步骤2:配料预混合,所述步骤1中筛分后的粉料混合,后放入捏合机进行预混10-20min;
步骤3:捏合,将助挤剂、偶联剂和水倒入所述步骤2混合好的粉料中,在常温条件下,通过捏合机进行捏合制备坯料,捏合时间1-2h;
步骤4:陈腐,待所述步骤3的坯料捏合完毕后,将坯料收集于自封袋中密封陈腐6-12h;
步骤5:挤出成型,将经过所述步骤4陈腐后的坯料以挤出机挤出成直径1.5-6mm柱状炭生坯;
步骤6:干燥,将所述步骤5的柱状炭生坯放入烘箱,先50℃干燥2h,后100℃干燥4h;
步骤7:炭化与活化,将干燥后的柱状炭放入管式马弗炉内,升温速率5-10℃/min,由室温升至850-900℃,于850-900℃同时进行炭化和活化,时长0.5-4h。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述步骤7中,以N2为保护气,流量2-8mL/min·g,以水蒸气和CO2为活化气,通入量分别为1-4g/min·g和2-8mL/min·g。
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