CN114853011A - 一种利用气化渣分选精炭制备活性炭的方法 - Google Patents

一种利用气化渣分选精炭制备活性炭的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种利用气化渣分选精炭制备活性炭的方法，包括如下步骤：将精炭粉和低阶煤粉按照5:(0.25～1)质量比混合搅拌均匀形成混合粉料，按照混合粉料：固体氢氧化钾：高温煤焦油：水质量比1:(0.02～0.05):(0.30～0.40):(0.10～0.20)进行配料；先将固体氢氧化钾配制成水溶液，再与高温煤焦油和水依次加入混合粉料中，混捏均匀，形成煤膏；将煤膏再经过成型、陈化、炭化、活化制得活性炭产品。本发明通过调控精炭、低阶煤比例、氢氧化钾的用量等，使得制备的活性炭产品具有良好的介孔分布特征，适宜用于水处理净化吸附等领域。

Description

一种利用气化渣分选精炭制备活性炭的方法
技术领域
本发明属于煤化工固体废弃物综合利用领域，具体涉及一种利用气化渣分选精炭制备活性炭的方法及产品。
背景技术
煤炭的利用主要包括燃烧发电和煤化工清洁转化，我国煤化工行业发展迅速，其中煤气化是现代煤化工行业的龙头技术，是发展煤基化学品、煤基液体燃料、IGCC发电、多联产系统、制氢和燃料电池等过程工业的基础。
煤气化过程产生大量固体废弃物—气化渣，气化渣分为粗渣和细渣两类，粗渣为煤灰中的低熔点共熔物与水淬冷后形成碎块状玻璃体，由气化炉低灰渣锁斗排出，占气化渣总量的60～80％，其成分与锅炉灰渣相似，可同锅炉灰渣一并作为建材和道路桥梁等的掺混原料，但部分炉型或气化工艺产生的气化粗渣烧失量偏高，很大程度受到应用的限制；细渣是以飞灰形式随烟气排出，烟气通过洗涤净化沉淀后生成，占气化渣总量的20～40％，烧失量高达20～30％，不能直接用作建筑和道路材料，目前只能填埋或堆放，造成资源浪费，重金属的渗漏还会引起土壤和水体的污染。
发明内容
本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本发明的实施例提出一种利用气化渣分选精炭制备活性炭的方法。
根据本发明实施例的利用气化渣分选精炭制备活性炭的方法，包括如下步骤：
(1)将精炭、低阶煤分别经过干燥、破碎、磨粉得到精炭粉和低阶煤粉；
(2)将精炭粉和低阶煤粉按照5:(0.25～1)质量比混合搅拌均匀形成混合粉料，按照混合粉料：固体氢氧化钾：高温煤焦油：水质量比1:(0.02～0.05):(0.30～0.40):(0.10～0.20)进行配料；先将固体氢氧化钾配制成水溶液，再与高温煤焦油和水依次加入混合粉料中，混捏均匀，形成煤膏；
(3)将煤膏再经过成型、陈化、炭化、活化制得活性炭产品。
本发明实施例以煤化工典型的固废气化渣经过分选技术获得的有机残炭富集物-精炭为原料，针对精炭与其他活性炭制备原料截然不同的独特的化学结构特征，通过调控精炭、低阶煤比例、氢氧化钾的用量等，使得制备的活性炭产品具有良好的介孔分布特征，适宜用于水处理净化吸附等领域。
在一些实施例中，精炭为灰分≤20％的精炭。本发明实施例中所述的气化渣分选精炭是对煤气化产生的煤气化渣中的炭进行回收制备得到，灰分≤20％的精炭可以采用本领域通用的常规方法获得，包括但不限于浮选法、重选法、燃烧法、电选法等。优选地，可以采用浮选法。
优选地，精炭为灰分≤15％的精炭。
在一些实施例中，低阶煤为褐煤、长焰煤中的一种或两种的组合。
在一些实施例中，低阶煤为灰分≤10％的低阶煤。
在一些实施例中，精炭粉粒径<0.084mm，低阶煤粉粒径<0.084mm。
在一些实施例中，精炭粉和低阶煤粉的质量比为：5:(0.5～1)。
在一些实施例中，高温煤焦油的沥青含量55％～65％，水分≤4％。
在一些实施例中，高温煤焦油的黏度(E80)≤5，相对密度(d4 20)：1.13～1.22，沥青含量55％～65％，甲苯不溶物：3.5％～7.0％，灰分≤0.13％，水分≤4％。
在一些实施例中，步骤(2)中固体氢氧化钾配制成15～45％的水溶液。
在一些实施例中，步骤(2)中先将高温煤焦油预热至70～80℃，水预热至60～80℃，再加入到混合粉料中。
在一些实施例中，混捏步骤在混涅机(伴热70～80℃，强力混匀)中进行。
在一些实施例中，成型步骤是将将煤膏在液压机中挤压成型为光滑的圆柱状或球状。
在一些实施例中，陈化步骤是将挤压成型的煤膏自然晾晒2～3天，水含量7～9％，形成炭化前驱体。
在一些实施例中，所述炭化、活化的步骤为：系统通氮气，以5～10℃/min升温速率升至500～600℃，恒温25～45min，再以10～15℃/min升温速率升至900～950℃，温度到达时以10～40ml/h通入水蒸气开始活化，活化时间90～120min，活化结束后停止通水蒸气，继续通氮气降温，直至温度低于150℃停止通氮气，自然降温。
本发明实施例另一方面还提供了由上述方法制备得到的活性炭产品。
在一些实施例中，所述活性炭的比表面积525～680m2·g-1，孔容0.5～0.6ml·g-1，介孔率50～60％，平均孔径4.2～5.8nm，碘值550～700mg·g-1，亚甲蓝120～210mg·g-1。
本发明实施例另一方面还提供了上述活性炭作为废水处理吸附剂中的应用。
本发明所具有的的优点和有益效果为：
(1)本发明原料精炭挥发分低，无粘结性，初具一定的孔隙结构，有机残炭活化反应性极低不足20％，与煤的性质形成显著差异，不能采用常规的成型与物理活化技术。本发明采用浅度活化法，即只有2～5％KOH添加，处理活性极低的精炭，使得产品的碘值合格，亚甲蓝达到优质等级。KOH对于提高精炭活性极为显著，添加量超过10％，精炭在活化中变得活跃，造成孔壁烧失坍塌。浅度活化不仅能效提高精炭的活性，有利于成扩孔反应，提高产品的指标，而且碱在高温过程分解，几乎不滞留在产品中，所以活性炭产品不用水洗工序，没有废水产生，提高了整套工艺的环保性能。
(2)本发明添加5～20％(以精炭质量计)的低阶煤(褐煤/长焰煤)与精炭成型-共炭活化制备活性炭，煤与精炭形成良好的互补优势，煤的反应性较高，煤中挥发分在反应过程中有利于成孔，弥补了精炭挥发分太低的劣势，充分发挥了二者协同效应，与相关技术相比具有煤粉添加量低的优势。进一步地，本发明实施例对低阶煤的灰分做了≤10％的限值，可进一步将精炭灰分限值放宽至≤20％，有利于气化渣减量化处理。
(3)本发明实施例采用低阶煤(褐煤/长焰煤)，价格低廉，来源广泛，用于精炭制备活性炭工艺，实现以劣质煤治理固体废物，也为低阶煤(褐煤/长焰煤)的高效利用提供了新途径。
(4)本发明实施例精炭与低阶煤(褐煤/长焰煤)共炭活化制备活性炭，由于精炭挥发分低，炭化产生的CO，H2，CH4，焦油等挥发物大幅降低，使得炭化尾气少，有利于降低尾气处理成本。
(5)本发明实施例实现了固废的资源化利用，精炭具有一定的孔隙结构适宜作为活性炭前驱体。因此，以气化渣分选精炭为原料进行活性炭的制备凸显了精炭的结构优势，为实现煤气化渣资源化高值利用探索一条具有广阔市场经济前景的新途径。
(6)本发明方法制备得到的活性炭产品碘值合格，亚甲蓝达到优质品级，结构中具有较为丰富的介孔结构适宜用于废水处理，本发明产品的孔容积大于0.5ml·g-1，介孔率超过50％，平均孔径最高可达5.8nm，介孔孔道不仅可以作为连接微孔和大孔的桥梁，还能够吸附大分子液相物质，COD去除率可达85％，可有效去除废水中的颗粒物、微生物、大分子有机物及部分溶解性物质。
附图说明
图1是本发明实施例3原料精炭的外观图。
图2是本发明实施例3原料精炭的SEM图。
图3是本发明实施例3煤膏挤压成型的外观图。
图4是本发明实施例3活性炭产品的外观图。
图5是本发明实施例3活性炭产品的SEM图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，下面描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
本发明实施例的利用气化渣分选精炭制备活性炭的方法，包括如下步骤：
(1)将精炭、低阶煤分别经过干燥、破碎、磨粉得到精炭粉和低阶煤粉；
(2)将精炭粉和低阶煤粉按照5:(0.25～1)质量比混合搅拌均匀形成混合粉料，按照混合粉料：固体氢氧化钾：高温煤焦油：水质量比1:(0.02～0.05):(0.30-0.40):(0.10～0.20)进行配料；先将固体氢氧化钾配制成水溶液，再与高温煤焦油和水依次加入混合粉料中，混捏均匀，形成煤膏；
(3)将煤膏再经过成型、陈化、炭化、活化制得活性炭产品。
本发明实施例以煤化工典型的固废气化渣经过分选技术获得的有机残炭富集物-精炭为原料，针对精炭与其他活性炭制备原料截然不同的独特的化学结构特征，通过调控精炭、低阶煤比例、氢氧化钾的用量等，使得制备的活性炭产品具有良好的介孔分布特征，适宜用于水处理净化吸附等领域。
在一些实施例中，精炭为灰分≤20％的精炭。本发明实施例中所述的气化渣分选精炭是对煤气化产生的煤气化渣中的炭进行回收制备得到，回收方法采用常规工艺，例如浮选法、重选法、燃烧法、电选法等。优选地，采用浮选法。
优选地，精炭为灰分≤15％的精炭。
在一些实施例中，低阶煤为褐煤、长焰煤中的一种或两种的组合。
在一些实施例中，低阶煤为灰分≤10％的低阶煤。
在一些实施例中，精炭粉粒径<0.084mm，低阶煤粉粒径<0.084mm。
在一些实施例中，精炭粉和低阶煤粉的质量比为：5:(0.5～1)。
在一些实施例中，高温煤焦油的沥青含量55％～65％，水分≤4％。
在一些实施例中，高温煤焦油的黏度(E80)≤5，相对密度(d4 20)：1.13～1.22，沥青含量55％～65％，甲苯不溶物：3.5％～7.0％，灰分≤0.13％，水分≤4％。
在一些实施例中，步骤(2)中固体氢氧化钾配制成15～45％的水溶液。
在一些实施例中，步骤(2)中先将高温煤焦油预热至70～80℃，水预热至60～80℃，再加入到混合粉料中。
在一些实施例中，混捏步骤在混涅机(伴热70～80℃，强力混匀)中进行。
在一些实施例中，成型步骤是将将煤膏在液压机中挤压成型为光滑的圆柱状或球状。
在一些实施例中，陈化步骤是将挤压成型的煤膏自然晾晒2～3天，水含量7～9％，形成炭化前驱体。
在一些实施例中，所述炭化、活化的步骤为：系统通氮气，以5～10℃/min升温速率升至500～600℃，恒温25～45min，再以10～15℃/min升温速率升至900～950℃，温度到达时以10～40ml/h通入水蒸气开始活化，活化时间90～120min，活化结束后停止通水蒸气，继续通氮气降温，直至温度低于150℃停止通氮气，自然降温。
本发明实施例另一方面还提供了由上述方法制备得到的活性炭产品。
在一些实施例中，所述活性炭的比表面积525～680m2·g-1，孔容0.5～0.6ml·g-1，介孔率50～60％，平均孔径4.2～5.8nm，碘值550～700mg·g-1，亚甲蓝120～210mg·g-1。
本发明实施例还提供了上述活性炭作为废水处理吸附剂中的应用。在一些实施例中，活性炭的COD去除率可达85％。
本发明实施例的活性炭产品性质参数范围见表1。
表1活性炭产品性质参数范围
Figure BDA0003608732110000051
目前活性炭产品中孔不够丰富，介孔率一般不超过30％，孔容积很难达到0.5ml·g-1以上，仅适合对小分子物质的吸附。与之相比，本发明实施例煤气化渣浮选精炭制备的活性炭产品碘值合格，亚甲蓝达到优质品级，结构中具有较为丰富的介孔结构适宜用于废水处理，本发明产品的孔容积大于0.5ml·g-1，介孔率超过50％，平均孔径最高可达5.8nm，介孔孔道不仅可以作为连接微孔和大孔的桥梁，还能够吸附大分子液相物质，COD去除率可达85％，可有效去除废水中的颗粒物、微生物、大分子有机物及部分溶解性物质。
下面结合具体实施例对本发明技术方案进行进一步的说明，实施例中未注明具体条件的实验方法为所属领域熟知的常规方法和常规条件。
实施例1
一种利用气化渣浮选精炭制备活性炭的方法，包括如下步骤：
(1)制粉与混捏
灰分20％的浮选精炭，灰分7.5％长焰煤分别经过干燥，破碎，磨粉，筛分，过180目筛得到粒径<0.084mm，然后将精炭粉与煤粉以5:0.5质量比混合搅拌均匀形成混合粉料，按照混合粉料：固体氢氧化钾：高温煤焦油(黏度(E80)：2.5，相对密度(d4 20)：1.15，沥青含量60％，甲苯不溶物：4.0％，灰分：0.1％，水分：2％)：水质量比为1:0.02:0.30:0.15，将固体KOH配制成20％的溶液，与高温煤焦油和水依次加入混合粉料中，其中高温煤焦油预热至75℃，水温为60℃，然后在混捏机中(伴热70℃)强力混捏均匀，形成煤膏。
(2)成型与陈化
将煤膏在液压机中挤压成型为光滑的圆柱状，自然晾晒3天，水含量8.5％，形成炭化前驱体，切成长度约为1.5cm的炭条。
(3)炭化-活化
系统通氮气，以5℃/min升温速率升至550℃，恒温时间30min，再以10℃/min升温速率升至950℃，温度到达时以40ml/h通入水蒸气开始活化，活化时间120min，活化结束后停水蒸气，继续通氮气降温，直至温度低于150℃停氮气，自然降温。
实施例2
一种利用气化渣浮选精炭制备活性炭的方法，包括如下步骤：
(1)制粉与混捏
灰分15％的浮选精炭，灰分7.5％长焰煤经过干燥，破碎，磨粉，筛分，过180目筛得到粒径<0.084mm，然后将精炭粉与煤粉以5:0.5质量比混合搅拌均匀形成混合粉料，按照混合粉料：固体氢氧化钾：高温煤焦油(黏度(E80)：2.5，相对密度(d4 20)：1.15，沥青含量60％，甲苯不溶物：4.0％，灰分：0.1％，水分：2％)：水质量比为1:0.02:0.30:0.15，将固体KOH配制成20％的溶液，与高温煤焦油和水依次加入混合粉料中，其中高温煤焦油预热至75℃，水温为60℃，然后在混捏机中(伴热70℃)强力混捏均匀，形成煤膏。
(2)成型与陈化
将煤膏在液压机中挤压成型为光滑的圆柱状，自然晾晒3天，水含量8.5％，形成炭化前驱体，切成长度约为1.5cm的炭条。
(3)炭化-活化
系统通氮气，以5℃/min升温速率升至550℃，恒温时间30min，再以10℃/min升温速率升至950℃，温度到达时以40ml/h通入水蒸气开始活化，活化时间120min，活化结束后停水蒸气，继续通氮气降温，直至温度低于150℃停氮气，自然降温。
实施例3
一种利用气化渣浮选精炭制备活性炭的方法，包括如下步骤：
(1)制粉与混捏
灰分15％的浮选精炭，灰分7.5％长焰煤经过干燥，破碎，磨粉，筛分，过180目筛得到粒径<0.084mm，然后将精炭粉与煤粉以5:1质量比混合搅拌均匀形成混合粉料，按照混合粉料：固体氢氧化钾：高温煤焦油(黏度(E80)：2.5，相对密度(d4 20)：1.15，沥青含量60％，甲苯不溶物：4.0％，灰分：0.1％，水分：2％)：水质量比为1:0.05:0.30:0.15，将固体KOH配制成20％的溶液，与高温煤焦油和水依次加入混合粉料中，其中高温煤焦油预热至75℃，水温为60℃，然后在混捏机中(伴热70℃)强力混捏均匀，形成煤膏。
(2)成型与陈化
将煤膏在液压机中挤压成型为光滑的圆柱状，自然晾晒3天，水含量8.5％，形成炭化前驱体，切成长度约为1.5cm的炭条。
(3)炭化-活化
系统通氮气，以5℃/min升温速率升至550℃，恒温时间30min，再以10℃/min升温速率升至950℃，温度到达时以40ml/h通入水蒸气开始活化，活化时间120min，活化结束后停水蒸气，继续通氮气降温，直至温度低于150℃停氮气，自然降温。
对比例1(与实施例2相比，不添加KOH活化剂)
一种利用气化渣浮选精炭制备活性炭的方法，包括如下步骤：
(1)制粉与混捏
灰分15％的浮选精炭，灰分7.5％长焰煤经过干燥，破碎，磨粉，筛分，过180目筛得到粒径<0.084mm，然后将精炭粉与煤粉以5:0.5比例混合搅拌均匀形成混合粉料，按照混合粉料：高温煤焦油(黏度(E80)：2.5，相对密度(d4 20)：1.15，沥青含量60％，甲苯不溶物：4.0％，灰分：0.1％，水分：2％)：水质量比为1:0.30:0.15，将高温煤焦油和水依次加入混合粉料中，其中高温煤焦油预热至75℃，水温为60℃，然后在混捏机中(伴热70℃)强力混捏均匀，形成煤膏。
(2)成型与陈化
将煤膏在液压机中挤压成型为光滑的圆柱状，自然晾晒3天，水含量8.5％，形成炭化前驱体，切成长度约为1.5cm的炭条。
(3)炭化-活化
系统通氮气，以5℃/min升温速率升至550℃，恒温时间30min，再以10℃/min升温速率升至950℃，温度到达时以40ml/h通入水蒸气开始活化，活化时间120min，活化结束后停水蒸气，继续通氮气降温，直至温度低于150℃停氮气，自然降温。
对比例2(与实施例2相比，不添加长焰煤)
一种利用气化渣浮选精炭制备活性炭的方法，包括如下步骤：
(1)制粉与混捏
灰分15％的浮选精炭经过干燥，破碎，磨粉，筛分，过180目筛得到粒径<0.084mm，然后按照浮选精炭：固体氢氧化钾：高温煤焦油(黏度(E80)：2.5，相对密度(d4 20)：1.15，沥青含量60％，甲苯不溶物：4.0％，灰分：0.1％，水分：2％)：水质量比为1:0.02:0.30:0.15，将固体KOH配制成20％的溶液，与高温煤焦油和水依次加入混合粉料中，其中高温煤焦油预热至75℃，水温为60℃，然后在混捏机中(伴热70℃)强力混捏均匀，形成煤膏。
(2)成型与陈化
将煤膏在液压机中挤压成型为光滑的圆柱状，自然晾晒3天，水含量8.5％，形成炭化前驱体，切成长度约为1.5cm的炭条。
(3)炭化-活化
系统通氮气，以5℃/min升温速率升至550℃，恒温时间30min，再以10℃/min升温速率升至950℃，温度到达时以40ml/h通入水蒸气开始活化，活化时间120min，活化结束后停水蒸气，继续通氮气降温，直至温度低于150℃停氮气，自然降温。
本发明实施例1-3与对比例1-2的精炭原料及活性炭产品的性质参数见表2。
表2实施例1-3与对比例1-2的精炭原料及活性炭产品的性质
Figure BDA0003608732110000081
在本发明中，术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (10)

1.一种利用气化渣分选精炭制备活性炭的方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)将精炭、低阶煤分别经过干燥、破碎、磨粉得到精炭粉和低阶煤粉；
(2)将精炭粉和低阶煤粉按照5:(0.25～1)质量比混合搅拌均匀形成混合粉料，按照混合粉料：固体氢氧化钾：高温煤焦油：水质量比1:(0.02～0.05):(0.30～0.40):(0.10～0.20)进行配料；先将固体氢氧化钾配制成水溶液，再与高温煤焦油和水依次加入混合粉料中，混捏均匀，形成煤膏；
(3)将煤膏再经过成型、陈化、炭化、活化制得活性炭产品。
2.根据权利要求1所述一种利用气化渣分选精炭制备活性炭的方法，其特征在于：所述精炭为灰分≤20％的精炭，所述低阶煤为灰分≤10％的低阶煤。
3.根据权利要求2所述一种利用气化渣分选精炭制备活性炭的方法，其特征在于：所述低阶煤为褐煤、长焰煤中的一种或两种的组合。
4.根据权利要求2所述一种利用气化渣分选精炭制备活性炭的方法，其特征在于：所述高温煤焦油的沥青含量55％～65％，水分≤4％。
5.根据权利要求1所述一种利用气化渣分选精炭制备活性炭的方法，其特征在于：步骤(2)中所述固体氢氧化钾配制成15～45％的水溶液，所述高温煤焦油预热至70～80℃，所述水预热至60～80℃，再加入到所述混合粉料中。
6.根据权利要求1所述一种利用气化渣分选精炭制备活性炭的方法，其特征在于：所述陈化的步骤是将挤压成型的煤膏自然晾晒2～3天，水含量7～9％，形成炭化前驱体。
7.根据权利要求1所述一种利用气化渣分选精炭制备活性炭的方法，其特征在于：所述炭化、活化的步骤为：系统通氮气，以5～10℃/min升温速率升至500～600℃，恒温25～45min，再以10～15℃/min升温速率升至900～950℃，温度到达时以10～40ml/h通入水蒸气开始活化，活化时间90～120min，活化结束后停止通水蒸气，继续通氮气降温，直至温度低于150℃停止通氮气，自然降温。
8.一种活性炭，其特征在于：所述活性炭由包括权利要求1-7任一项所述的方法制备得到。
9.一种活性炭，其特征在于：所述活性炭的比表面积525～680m2·g-1，孔容0.5～0.6ml·g-1，介孔率50～60％，平均孔径4.2～5.8nm，碘值550～700mg·g-1，亚甲蓝120～210mg·g-1。
10.权利要求8或9所述活性炭在作为废水处理吸附剂中的应用。
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