CN116375028A - 一种锂电池n-甲基吡咯烷酮废气吸附专用活性炭及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种锂电池N‑甲基吡咯烷酮废气吸附专用活性炭及其制备方法，属于吸附剂制备技术领域。一种锂电池N‑甲基吡咯烷酮废气吸附专用活性炭的制备方法，包括：将高含氧量煤粉、焦油和辅料进行混合，制成煤膏，然后依次经过成型、活化、浸渍、过滤和干燥，即得。所述锂电池N‑甲基吡咯烷酮废气吸附专用活性炭由所述的制备方法制得。本发明提供的制备方法无需二次煅烧，直接通过增加含氧官能团促进烷基嫁接，其制备过程能耗低、成本低且不会造成二次污染，所制得的锂电池N‑甲基吡咯烷酮废气吸附专用活性炭疏水性好、吸附性能优良、对N‑甲基吡咯烷酮吸附针对性强，有利于工业扩大化推广使用。
Description
技术领域
本发明属于吸附剂制备技术领域，尤其涉及一种锂电池N-甲基吡咯烷酮废气吸附专用活性炭及其制备方法。
背景技术
随着新能源产业的迅速发展，锂电池的产量节节攀升。同时，锂电池作为新能源汽车动力电池的首选，其生产受到越来越多汽车厂商的关注。目前，我国是锂电池最大的生产国，也是最大的出口国。N-甲基吡咯烷酮是一种优良的有机溶剂，几乎与所有溶剂完全混合，其被广泛应用在锂电池的生产环节，主要作用是在生产过程中充当正极浆料的溶剂，用于溶解粘结剂和分散活性物质，消耗巨大。
在锂电池电极的涂布干燥工艺中，不可避免带来N-甲基吡咯烷酮的挥发，产生废气。目前含N-甲基吡咯烷酮的废气一般利用冷凝与吸附结合的方式回收，如公开专利CN1300109C。该工艺中所使用的吸附剂通常为具有大比表面的活性炭纤维，虽然吸附容量大，但面临生产成本高、疏水性差的难题。现有技术CN105854809B和CN102989414A分别通过负载金属氧化物与嫁接烷基的方法提高催化脱除有机物与疏水性能，但也存在吸附没有针对性、增强功能单一的缺陷。中国专利CN103272565B通过氧化预处理活性炭，增强烷基嫁接数量，可有效提高活性炭疏水性能，但处理过程使用强氧化剂且需要增加煅烧过程，带来环境污染并增加了处理成本。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供一种锂电池N-甲基吡咯烷酮废气吸附专用活性炭及其制备方法，以解决上述问题。
为实现以上目的，本发明特采用以下技术方案：
一种锂电池N-甲基吡咯烷酮废气吸附专用活性炭的制备方法，包括：将高含氧量煤粉、焦油和辅料进行混合，制成煤膏，然后依次经过成型、活化、浸渍、过滤和干燥，即得。
可选的，所述高含氧量煤粉的粒度D90大于等于200目。
可选的，按照质量百分比计，所述高含氧量煤粉包括焦煤60％-70％、低阶煤20％-30％、焦粉0-10％。
可选的，所述低阶煤的氧元素含量为12％-28％。
本发明制备活性炭的原料首先采用常规的焦煤、焦粉，焦煤主要用于提供碳源，并在高温区软化结焦起到粘结作用，焦粉有较高的碳含量和热稳定性，主要用于形成活性炭骨架，保证产品具有一定强度；所采用的低阶煤具有很高的氧含量，富含羧基等含氧官能团，主要用于提高活性炭的含氧官能团数量，代替现有技术的硝酸后处理工艺，为后续的疏水改性提供良好的反应位点，保证更多烷基被嫁接到活性炭表面，提高疏水性能。
含氧官能团尤其是其中的羧基官能团对于后续烷基化反应有着重要影响，在原料中加入高氧含量的低阶煤可以增加前体活性炭的含氧官能团，避免后续二次氧化和煅烧处理，从而减少该处理过程带来的处理试剂污染和高能耗问题；在选择低阶煤时，氧含量控制在12％-28％可以很好地增加含氧官能团数量，同时避免过高的氧含量带来的粘结性过低的问题。
优选地，所述低阶煤为褐煤。
可选的，按照质量百分比计，所述高含氧量煤粉的用量为63％-80％，所述焦油的用量为8％-20％，所述辅料的用量为12％-25％。
可选的，所述辅料为水和/或碱金属盐溶液。
优选地，所述碱金属盐溶液可以为碳酸钠溶液、碳酸钾溶液、碳酸锂溶液、氯化钠溶液中的任一种或多种。
可选的，所述碱金属盐溶液的质量分数为5％-21.5％。
挥发性有机污染物很多具有络合性能，尤其是锂电池行业废气中N－甲基吡咯烷酮，具有很好的络合能力。现有技术对活性炭改性通常采用负载金属氧化物以提高对VOCs的催化氧化性能，还有部分采用NaOH处理提高碱性官能团数量从而提高疏水性能，或者负载金属卤化物、硫化物来提高对Hg等重金属的吸附性能。本发明采用碱金属，利用碱金属离子不易生成金属氧化物而能保持离子态的特点，通过加入碱金属离子，使专用活性炭产品负载较高浓度的离子态金属，后续浸渍处理时亦无需二次浸渍即可保持专用活性炭产品表面分布离子态金属，避免常规金属盐(如过渡金属盐、碱土金属盐)高温分解为络合能力低下的氧化物，从而实现对N-甲基吡咯烷酮等具有络合能力的VOCs的针对性高效络合捕获，提高活性炭相应吸附容量。
可选的，所述活化在水蒸气气氛中进行。
优选地，所述活化的温度为850℃，时间为5h。
可选的，所述浸渍满足以下条件中的一种或多种：
a、所述浸渍的浸渍剂为三甲基氯硅烷；
b、所述浸渍的温度为40-50℃；
c、所述浸渍的时间为5-8h。
通过利用三甲基氯硅烷与活性炭表面羟基、羧基等含氧官能团的硅烷偶联反应，将疏水的烷基嫁接到活性炭表面，从而增强活性炭的疏水性能，提高活性炭对VOCs(尤其是高湿条件下)的吸附性能。
一种锂电池N-甲基吡咯烷酮废气吸附专用活性炭，由所述的制备方法制得。
本发明通过在活性炭生产过程中添加富氧添加剂，以增加活性炭含氧官能团，同时还通过添加离子态碱金属增强活性炭络合吸附能力和造孔能力，避免二次煅烧且有效提高N-甲基吡咯烷酮吸附容量，该方法生产的活性炭适用于具有络合能力的有机污染物吸附，尤其适合锂电池行业废气中N-甲基吡咯烷酮的吸附分离。
本发明的有益效果：
本发明提供的制备方法，通过控制原料的氧元素含量，加入高氧含量的煤粉，一方面在源头提高活性炭含氧官能团，避免了后续的二次氧化或煅烧处理，从而避免了相应处理试剂污染和高能耗问题；另一方面，丰富的含氧官能团，尤其是其中的羧基官能团，有效提高了烷基化反应的效率，增强专用活性炭的疏水性能和有机物吸附能力，对挥发性有机污染物的络合吸附能力，特别是对锂电池行业废气中N-甲基吡咯烷酮的络合吸附能力，能够有效提高吸附容量。本发明提供的制备方法成本更低，工艺更简单，且对环境友好，利于工业化推广应用。
本发明提供的锂电池N-甲基吡咯烷酮废气吸附专用活性炭，吸附容量高，吸附针对性强，成本低廉，具备广泛应用前景。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例只是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
采用本发明提供的方法制备锂电池N-甲基吡咯烷酮废气吸附专用活性炭，具体步骤如下：
S1：按照质量比为60:30:10，将焦煤、低阶煤和焦粉破碎、混合并磨粉至200目，得到高含氧量煤粉，其中低阶煤的氧元素含量为12％；
S2：将S1所得的高含氧量煤粉与焦油、碳酸钠溶液按照质量比为100:20:12的配比，加入捏合机中搅拌捏合均匀制成煤膏，其中碳酸钠溶液的质量分数为5％；
S3：对S2所得的煤膏进行成型处理制成颗粒；
S4：将S3成型的颗粒加入炭活化炉中，在水蒸汽气氛中于850℃活化5小时，得到前体活性炭；
S5：将S4前体活性炭浸渍于三甲基氯硅烷中，于50℃反应8小时，然后过滤烘干，即得锂电池N-甲基吡咯烷酮废气吸附专用活性炭。
实施例2
采用本发明提供的方法制备锂电池N-甲基吡咯烷酮废气吸附专用活性炭，具体步骤如下：
S1：按照质量比为60:20:10，将焦煤、低阶煤和焦粉破碎、混合并磨粉至200目，得到高含氧量煤粉，其中低阶煤氧元素含量为12％；
S2：将S1所得的高含氧量煤粉与焦油、碳酸钠溶液按照质量比为100:20:12的配比，加入捏合机中搅拌捏合均匀制成煤膏，其中碳酸钠溶液的质量分数为10％；
S3：对S2所得的煤膏进行成型处理制成颗粒；
S4：将S3成型的颗粒加入炭活化炉中，在水蒸汽气氛中于850℃活化5小时，得到前体活性炭；
S5：将S4前体活性炭浸渍于三甲基氯硅烷中，于40℃反应6小时，然后过滤烘干，即得锂电池N-甲基吡咯烷酮废气吸附专用活性炭。
实施例3
与实施例2的不同之处在于，S1中所使用的焦煤、低阶煤和焦粉的质量比为60:25:10。
实施例4
与实施例2的不同之处在于，S1中所使用的焦煤、低阶煤和焦粉的质量比为60:30:10。
实施例5
采用本发明提供的方法制备锂电池N-甲基吡咯烷酮废气吸附专用活性炭，具体步骤如下：
S1：按照质量比为60:30:10，将焦煤、低阶煤和焦粉破碎、混合并磨粉至200目，得到高含氧量煤粉，其中低阶煤的氧元素含量为21.5％；
S2：将S1所得的高含氧量煤粉与焦油、碳酸钠溶液按照质量比为100:20:12的配比，加入捏合机中搅拌捏合均匀制成煤膏，其中碳酸钠溶液的质量分数为5％；
S3：对S2所得的煤膏进行成型处理制成颗粒；
S4：将S3成型的颗粒加入炭活化炉中，在水蒸汽气氛中于850℃活化5小时，得到前体活性炭；
S5：将S4前体活性炭浸渍于三甲基氯硅烷中，于40℃反应6小时，然后过滤烘干，即得锂电池N-甲基吡咯烷酮废气吸附专用活性炭。
实施例6
采用本发明提供的方法制备锂电池N-甲基吡咯烷酮废气吸附专用活性炭，具体步骤如下：
S1：按照质量比为60:30:10，将焦煤、低阶煤和焦粉破碎、混合并磨粉至200目，得到高含氧量煤粉，其中低阶煤的氧元素含量为20.5％；
S2：将S1所得的高含氧量煤粉与焦油、碳酸钠溶液按照质量比为100:20:20的配比，加入捏合机中搅拌捏合均匀制成煤膏，其中碳酸钠溶液的质量分数为10％；
S3：对S2所得的煤膏进行成型处理制成颗粒；
S4：将S3成型的颗粒加入炭活化炉中，在水蒸汽气氛中于850℃活化5小时，得到前体活性炭；
S5：将S4前体活性炭浸渍于三甲基氯硅烷中，于40℃反应6小时，然后过滤烘干，即得锂电池N-甲基吡咯烷酮废气吸附专用活性炭。
实施例7
采用本发明提供的方法制备锂电池N-甲基吡咯烷酮废气吸附专用活性炭，具体步骤如下：
S1：按照质量比为60:30:10，将焦煤、低阶煤和焦粉破碎、混合并磨粉至200目，得到高含氧量煤粉，其中低阶煤的氧元素含量为28％；
S2：将S1所得的高含氧量煤粉与焦油、碳酸钾溶液按照质量比为100:20:25的配比，加入捏合机中搅拌捏合均匀制成煤膏，其中碳酸钾溶液的质量分数为21.5％；
S3：对S2所得的煤膏进行成型处理制成颗粒；
S4：将S3成型的颗粒加入炭活化炉中，在水蒸汽气氛中于850℃活化5小时，得到前体活性炭；
S5：将S4前体活性炭浸渍于三甲基氯硅烷中，于40℃反应6小时，然后过滤烘干，即得锂电池N-甲基吡咯烷酮废气吸附专用活性炭。
实施例8
与实施例7的不同之处在于，实施例7中S2所使用的碳酸钾溶液，实施例8替换为碳酸锂溶液，其余参数、步骤均相同。
实施例9
与实施例7的不同之处在于，实施例7中S2所使用的碳酸钾溶液，实施例9替换为氯化钠溶液，其余参数、步骤均相同。
实施例10
与实施例7的不同之处在于，实施例7中S2所使用的碳酸钾溶液，实施例10替换为碳酸钠溶液，其余参数、步骤均相同。
对比例1
与实施例10的不同之处在于，对比例1将实施例10中S2所使用的碳酸钠溶液替换为水，其余参数、步骤均相同。
对比例2
与实施例10的不同之处在于，对比例2的S1步骤中不添加低阶煤，而是使用焦煤和焦粉代替实施例10中的低阶煤，其余参数、步骤均相同。
对比例3
与实施例10的不同之处在于，对比例3的S1步骤中不添加低阶煤，而是使用焦煤和焦粉代替实施例10中的低阶煤；并且，对比例3将实施例10的S2步骤所使用的碳酸钠溶液替换为水，其余参数、步骤均相同。
性能测试：
使用实施例1-10和对比例1-3制备所得的产物，针对N－甲基吡咯烷酮进行吸附容量测试，测试条件为空速20000h-1、常温常压、N-甲基吡咯烷酮浓度2000ppm，稀释气为空气，吸附时间为120min，测试结果如下表1所示：
表1活性炭对N－甲基吡咯烷酮吸附容量测试结果表
由表1可知，本发明实施例1-10提供的锂电池N-甲基吡咯烷酮废气吸附专用活性炭对N-甲基吡咯烷酮的针对性吸附性能优良，其吸附容量基本稳定在20％以上，在本发明提供的优选的条件下，吸附容量可高达35.4％。通过在活性炭生产过程添加富氧添加剂增加活性炭含氧官能团，同时还通过添加离子态碱金属增强活性炭络合吸附能力和造孔能力，避免二次煅烧，有效提高N－甲基吡咯烷酮吸附容量，该方法生产的活性炭适用于具有络合能力的有机污染物吸附，尤其适合锂电池行业废气中N－甲基吡咯烷酮的吸附分离，将其与前段冷凝回收联用可提高N－甲基吡咯烷酮脱除与回用效率，实现高价值化学品高效回用。
通过实施例2-4可知，当其他条件相同的情况下，逐步提升低阶煤的用量，所制得的活性炭对于N-甲基吡咯烷酮的吸附容量亦逐步提高。
通过实施例7-10可知，当其他条件相同的情况下，辅料碱金属盐溶液为碳酸锂溶液时，所制得的活性炭对于N-甲基吡咯烷酮的吸附容量更高。
由表1可知，对比例1-3的吸附性能明显低于实施例1-10，并且对比例3所制得的活性炭的吸附性能相对最差。
通过比较对比例1和对比例3可知，在其他条件相同仅原料煤粉不同的情况下，即使均使用水作为辅料，对比例1的吸附性能优于对比例3，区别仅在于对比例1使用了低阶煤，说明高含氧量煤粉原料的单一作用可使得所制备的活性炭对N-甲基吡咯烷酮的吸附性能有一定程度的提升。
同理，通过比较对比例2和对比例3可知，即使原料不使用低阶煤，仅将碱金属盐溶液作为辅料，亦可较大程度的提升活性炭的吸附性能。
通过比较对比例1和实施例10可知，在使用了低阶煤对于所制得的活性炭的吸附性能有一定提升的前提下，相比于水作为辅料，选择碱金属盐溶液作为辅料时，因离子态碱金属增强活性炭络合吸附能力和造孔能力，所制得的活性炭的吸附容量会进一步增大，吸附性能进一步显著提高。
通过比较对比例2和实施例10可知，在使用了碱金属盐溶液作为辅料对活性炭吸附性能初步提升的前提下，对比例2未添加低阶煤，原料的氧含量较低，所制得的活性炭对N-甲基吡咯烷酮的吸附容量相对较低；实施例10添加了低阶煤，意味着增加了含氧官能团，对于后续烷基化反应有着重要影响，有助于进一步提高产物活性炭的吸附性能，其所制得的活性炭对N-甲基吡咯烷酮的吸附容量显著提高。
综上可得，添加低阶煤和碱金属可以有效提高所制得的活性炭对于N-甲基吡咯烷酮的吸附容量，尤其是添加碱金属由于增强了对N-甲基吡咯烷酮的络合作用，对于吸附容量的提升有着更为明显的提高作用。
请注意，以上实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。以上实施例仅表达了本申请的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本申请的保护范围。因此，本申请专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种锂电池N-甲基吡咯烷酮废气吸附专用活性炭的制备方法，其特征在于，包括：将高含氧量煤粉、焦油和辅料进行混合，制成煤膏，然后依次经过成型、活化、浸渍、过滤和干燥，即得。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述高含氧量煤粉的粒度D90大于等于200目。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，按照质量百分比计，所述高含氧量煤粉包括焦煤60％-70％、低阶煤20％-30％、焦粉0-10％。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述低阶煤的氧元素含量为12％-28％。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，按照质量百分比计，所述高含氧量煤粉的用量为63％-80％，所述焦油的用量为8％-20％，所述辅料的用量为12％-25％。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述辅料为水和/或碱金属盐溶液。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述碱金属盐溶液的质量分数为5％-21.5％。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述活化在水蒸气气氛中进行。
9.根据权利要求1-8任一项所述的制备方法，其特征在于，所述浸渍满足以下条件中的一种或多种：
a、所述浸渍的浸渍剂为三甲基氯硅烷；
b、所述浸渍的温度为40-50℃；
c、所述浸渍的时间为5-8h。
10.一种锂电池N-甲基吡咯烷酮废气吸附专用活性炭，其特征在于，所述活性炭由权利要求1-9任一项所述的制备方法制得。
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| CN112371083A (zh) * | 2020-09-11 | 2021-02-19 | 浙江大学 | 一种活性炭表面复合疏水涂层的方法 |
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2023
- 2023-01-10 CN CN202310036884.5A patent/CN116375028A/zh active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111097391A (zh) * | 2018-10-26 | 2020-05-05 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种有机废气吸附剂及其制备方法 |
| CN112371083A (zh) * | 2020-09-11 | 2021-02-19 | 浙江大学 | 一种活性炭表面复合疏水涂层的方法 |
| CN113058553A (zh) * | 2021-04-01 | 2021-07-02 | 安徽炭元高新科技集团有限公司 | 一种改性活性炭吸附剂及其制备方法 |
| CN114853011A (zh) * | 2022-04-21 | 2022-08-05 | 煤炭科学技术研究院有限公司 | 一种利用气化渣分选精炭制备活性炭的方法 |
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