CN110791305A - 生物质与煤共热解制备活性焦的方法、系统 - Google Patents

生物质与煤共热解制备活性焦的方法、系统 Download PDF

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Abstract

本发明涉及生物质与煤共热解制备活性焦的方法、系统。包括：生物质与煤破碎、干燥后，磨细至75～80微米，热解，收集热解后的固化物，将热解气体经冷凝后，收集热解焦油；将热解焦油与热解后的固化物混合均匀，压缩成型，形成活性焦半成品；将所述的活性焦半成品高温活化，得活性焦；在活性焦上负载金属化合物、干燥，即得负载金属化合物的成品活性焦。采用生物质与煤共热解，利用两者之间的协同作用，热解产物得到充分利用，减少对外部能源的利用。热解初步得到微孔结构丰富的半焦，然后再经过活化和负载金属化合物的方法制得活性焦。

Description

生物质与煤共热解制备活性焦的方法、系统
技术领域
本发明属于生物质与煤共热解领域，具体利用生物质与煤不同的特性结合制备活性焦的方法。
背景技术
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
活性焦具有吸附和催化作用，虽然吸附作用弱于活性炭，但其机械强度大大强于活性炭。由于吸附和催化特点，在烟气净化中起重要作用，活性焦干法脱硫法与其他湿法脱硫法相比，具有无二次污染、耗水量少、可协同脱除多种污染物及硫能源氮能源的回收。目前，利用褐煤或者生物质单独制备活性焦的研究相对成熟，但利用生物质与褐煤共热解制活性焦的研究不多。生物质与煤热解会生成半焦、焦油、热解气，焦油作为制备成型活性焦的粘合剂，热解气可作为活化介质。生物质是一种氢碳比较高的燃料，其热解温度在265-310℃，煤的热解初始温度在350℃左右，共热解过程中生物质先进行热解，热解产生的氢气对煤热解具有促进作用。生物质中碱金属含量较高，促使半焦微孔结构的形成。
充分利用生物质与煤之间的协同作用，高效的制备高质量的半焦，经活化并负载金属化合物作吸附剂、催化剂。共热解过程中产生的焦油可作为粘合剂，热解气作为活化介质，实现资源的高效利用，减少污染，降低成本。
现有的活性焦制备方法大多采用褐煤作原料，少部分采用生物质。本发明人认为此项技术存在以下问题：
1.单独采用褐煤作原料制备活性焦：褐煤的热解温度高，较生物质来说难以热解，所需热量高，消耗能源多。
2.单独采用生物质作原料制备活性焦：生物质热解温度低，易热解，但热解过程中的碱金属以气相排出，且生成的氢气未得到利用，生物质制得的活性焦中孔居多，比面积小，不利于氮氧化物和硫氧化物的吸附，造成能源的浪费。
3.两种方法制备的活性焦微孔结构不够丰富，在对硫氧化物和氮氧化物的吸附中效率不高。
发明内容
为了克服上述问题，本发明提供了一种高效制备活性焦的方法。采用生物质与煤共热解，利用两者之间的协同作用，热解产物得到充分利用，减少对外部能源的利用。热解初步得到微孔结构丰富的半焦，然后再经过活化和负载金属化合物的方法制得活性焦。
为实现上述技术目的，本发明采用的技术方案如下：
一种生物质与煤共热解制备活性焦的装置，包括：煤破碎机1、生物质破碎机2、第一干燥机3、磨料机4、热解装置5、气液分离器6、搅拌器7、压缩成型机8、活化炉9；所述煤破碎机1、生物质破碎机2分别与第一干燥机3相连，所述第一干燥机3、磨料机4、热解装置5、搅拌器7、压缩成型机8、活化炉9依次相连，所述活化炉9的气体出口与气液分离器6的进口相连，所述气液分离器6的排液口与搅拌器7相连，所述气液分离器6的排气口与活化炉9的进气口相连。
本申请研究发现：将生物质与煤共热解产生的焦油与热解产物共混，进行活化时，随温度升高，煤焦油的沥青会熔融分解为沥青焦，沥青焦与原料颗粒粘结，在颗粒之间形成膜粘结桥，从而增大其机械强度。
在一些实施例中，所述活化炉9的排气口与第一干燥机3的进气口相连。上述设计充分利用活化炉产生的热量，有效地降低了设备的整体能耗。
在一些实施例中，所述活化炉9还与溶液池10、第二干燥机11依次相连。上述设计将活化后活性焦作为载体负载相应的金属化合物，可以有效地提高金属化合物后对氮氧化物和硫氧化物的吸附性能。
本发明还提供了一种生物质与煤共热解制备活性焦的方法，包括：
生物质与煤破碎、干燥后，磨细，热解，收集热解后的固化物，将热解气体经冷凝后，收集热解焦油；
将热解焦油与热解后的固化物混合均匀，压缩成型，形成活性焦半成品；
将所述的活性焦半成品高温活化，即得活性焦。
上述方法与一般的生物质与煤共热解技术相比，具有以下优势：
1.产生氢气对共热解过程有促进作用，生物质是含碱金属较多的物质，其热解过程中产生的碱金属，碱金属化合物对孔结构是有利的。
碱金属元素的活性很强，用钾、钠的氢氧化物或盐作催化剂，多数情况下因过烧而无法制成活性炭，生产条件控制得好时可生产微孔发达的活性炭，但很难形成中孔活性炭。机理研究表明，钾盐(硝酸钾)在高温下分解为氧化钾或与碳反应生成碳酸钾。碳酸钾的生成，不仅使局部炭烧失，产生孔隙，还会影响周围碳原子电子云的分布，形成活性点。
其反应式如下:
4KNO3→2K2O+5O2+2N2
4KNO3→2K2O+4NO+3O2
4KNO3+5C→2K2CO3+3CO2+2N2
2KNO3+3C→K2CO3+CO2+CO+N2
钾化合物在高温下与煤中的灰分反应，将二氧化硅和氧化铝等难溶于酸的化合物转变成了易溶于酸的钾霞石和钙硅镁石等化合物。此外，经催化剂处理后，三氧化二铁、氧化钙、氧化镁等的脱除率也明显提高。
碱金属硝酸盐与原料煤的混合物料在炭化过程中，硝酸盐分解释放出氧气，将煤分子上的烷基侧链氧化成二氧化碳、一氧化碳等气体，并在煤的大分子上形成含氧官能团。在煤被氧化的同时，还伴随着煤的热分解。这两种作用均使煤分子的侧链官能团断裂，煤大分子的核也受到不同程度的破坏，从而抑制了煤热解过程中分子的重排，降低了分子的芳香度，在炭化后形成非石墨化炭化料。由于硝酸盐在煤的毛细孔隙内部的氧化作用，使炭化过程中形成的初始孔隙率较高。催化剂能够促使煤分子在低温下就开始分解，这样就减少了一次热解产物在孔隙中的二次热解，从而也就减少了积碳，使孔隙中的阻塞物减少，活化气体的利用率提高。这对于活性炭的扩孔、造孔、提高活化速度都是非常有利的。
2.生物质与煤共热解的产物可作吸附剂使用。
本申请研究发现：生物质与煤共热解制活性焦是利用两者共热解时具有协同作用，有利于半焦的孔隙结构生成。所产生的焦油作为粘合剂。
在一些实施例中，所述热解的条件为390～410℃下热解20～60min。通过温度和时间的优化有效地提高生物质与煤共热解效果，有利于半焦的孔隙结构生成。实验发现煤制得半焦的比表面积是49.8957m2/g,玉米秸秆制得半焦的比表面积很小，玉米秸秆与煤1：2掺混制得的半焦比表面积是61.4978m2/g,玉米秸秆和煤共热解制得的活性焦有显著的提高。
在一些实施例中，所述活化的条件为900～950℃下活化10-20min。活化过程中，通过焦油的加入有效地提高了活性焦的机械强度和活性。
在一些实施例中，热解炉中炭化产生的气体以及焦油进入到气液分离器中，冷凝后的焦油进入搅拌器中，其中，炭化产生的气体作活化介质导入活化炉中，活化反应完成后，形成高温烟气，将该高温烟气与空气混合后进入第一干燥机3作烘干用热。充分利用活化炉产生的热量，有效地降低了设备的整体能耗。此处，由于高温烟气温度在900℃左右，若直接与生物质混合，易导致生物质热解，因此，先将其与空气混合后，再用于生物质干燥。
本发明还提供了一种负载金属化合物的成品活性焦的制备方法，包括：
生物质与煤破碎、干燥后，磨细至75微米，热解，收集热解后的固化物，将热解气体与焦油进行气液分离，收集冷凝后的焦油；
将冷凝后的焦油与热解后的固化物混合均匀，压缩成型，形成活性焦半成品；
将所述的活性焦半成品在热解气体存在的条件下，进行高温活化，得活性焦；
在活性焦上负载金属化合物、干燥，即得负载金属化合物的成品活性焦。经活化和负载金属化合物后对氮氧化物和硫氧化物的吸附也会明显增加。
本申请对活性焦上负载金属化合物的具体种类并不作特殊的限定，可根据需要进行选择。
在一些实施例中，所述金属化合物为Fe2(SO4)3，制成可吸附氮氧化物和硫氧化物的吸附剂。
所述金属化合物还可以为：Na2O、Al2O3、Na2S、NaOH、V2O5、TiO2、GaO等。
在一些实施例中，所述负载的方法为：活性焦浸渍在一定浓度的Fe2(SO4)3中12～14h。由于本申请的活性焦具有较优的孔隙结构，因此，通过在Fe2(SO4)3溶液中的浸渍吸附即可有效地负载金属化合物。
本发明的有益效果在于：
(1)生物质与煤共热解过程中存在着相互作用，作用的结果是生物质中的部分碳被固定在半焦中，使半焦产率提高。另外，共热解产生的半焦颗粒和单独热解产生的半焦颗粒相比，表面性质发生了变化。半焦颗粒的空隙率和比表面都增加，颗粒表面的电极性发生了变化，单位吸附量明显增加。经活化和负载金属化合物后对氮氧化物和硫氧化物的吸附也会明显增加。
(2)本申请的操作方法简单、成本低、具有普适性，易于规模化生产。
附图说明
构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本申请的进一步理解，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。
图1为实施例1的装置结构图，其中，1煤破碎机、2生物质破碎机、3第一干燥机、4磨料机、5热解装置、6气液分离器、7搅拌器、8压缩成型机、9活化炉、10溶液池、11第二干燥机。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本申请使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
正如背景技术所介绍的，针对单独采用褐煤或生物质作原料制备活性焦存在的能耗高、吸附效率不高的问题。因此，本发明提出一种高效制备活性焦的方法。采用生物质与煤共热解，利用两者之间的协同作用，热解产物得到充分利用，减少对外部能源的利用。热解初步得到微孔结构丰富的半焦，然后再经过活化和负载金属化合物的方法制得活性焦。
本发明第一目的：提供一种新型的制备活性焦方法。
本发明第二目的：提供一种生物质与煤共热解制焦一体化系统。
本发明第三目的：提供一种半焦活化的方法。
以下通过具体的实施例对本申请的技术方案进行说明。
以下实施例中，用转鼓强度反映活性焦的机械强度，转鼓强度越高，活性焦的机械强度越高。
活性焦强度测定：在一定条件下，将一定量试料置于活性炭强度测定仪的钢筒内经受一定的机械磨损，取出试料进行筛分，筛上部分质量占总试料质量的百分数为转鼓强度(％)。
用碘吸附率反映活性焦的吸附性能，碘吸附率越高，活性焦吸附性能越好。
实施例1：
1为煤破碎机，2为生物质破碎机，煤与生物质经破碎后在3干燥机中干燥，其中所需热量来自9活化炉的高温活化气体。干燥后的混合样品进入磨料机进行磨碎，颗粒物与惰性气体进入5热解炉进行炭化，炭化产生的固体进入到搅拌器7中，炭化产生的气体(活化介质)以及焦油进入到6气液分离器中，冷凝后的焦油进入搅拌器7中，气体进入9活化炉中作活化介质。搅拌器7中的炭化后的混合样品与焦油搅拌，搅拌后的产物进入8压缩成型机进行压缩，压缩后的样品进入9活化炉中活化，活化后的活性焦进入10溶液池中进行浸渍，浸渍后样品进入11干燥机中干燥，成品活性焦制备完成；
另一方面，炭化产生的气体首先作为活化介质进入活化炉中，待活化反应完成后，成为高温烟气从活化炉中排出，将上述高温烟气与空气混合后进入第一干燥机3作生物质的烘干，有效地降低了能耗。
1：生物质与煤破碎干燥(110℃左右)后进入磨料机中，磨细至75微米，采用回转窑炉进行热解，以5-10℃/min加温速率加热到400℃进行热解，时间为40min。共热解后与热解产生的焦油混合搅拌成型，解决了焦油的难处理问题。
2：炭化完并压缩成型的活性焦半成品进入活化炉中，温度900℃，时间20min，冷却后，即得活化后的活性焦。
活化过程中，持续通入热解炉炭化产生的气体。
从活化炉排出的高温烟气与空气混合(1：4)后分别通入干燥机中作烘干用热。
3：活化后的活性焦浸渍在一定浓度的Fe2(SO4)3中12h，负载金属化合物后在110℃下烘干3h，即可制成负载金属化合物的成品活性焦。
实施例2：
生物质与煤共热解制备活性焦的装置与实施例1相同，不同之处采用煤种为准东煤(其燃烧特性接近于褐煤)，生物质为木屑。
1：生物质与煤破碎干燥(110℃左右)后进入磨料机中，磨细至75微米，采用回转窑炉进行热解，以10℃/min加温速率加热到400℃进行热解，时间为40min。共热解后与热解产生的焦油混合搅拌成型(煤，生物质，焦油质量比为60：25：15)，解决了焦油的难处理问题。
2：炭化完并压缩成型的活性焦半成品进入活化炉中，温度900℃，时间20min，冷却后，即得活化后的活性焦。
活化过程中，持续通入热解炉炭化产生的气体。
从活化炉排出的高温烟气与空气混合(1：4)后分别通入干燥机中作烘干用热。
实施例3：
生物质与煤共热解制备活性焦的装置与实施例1相同，不同之处采用煤种为准东煤(其燃烧特性接近于褐煤)，生物质为玉米秸秆。
1：生物质与煤破碎干燥(110℃左右)后进入磨料机中，磨细至75微米，采用回转窑炉进行热解，以10℃/min加温速率加热到390℃进行热解，时间为60min。共热解后与热解产生的焦油混合搅拌成型(煤，生物质，焦油质量比为60：25：15)，解决了焦油的难处理问题。
2：炭化完并压缩成型的活性焦半成品进入活化炉中，温度950℃，时间10min，冷却后，即得活化后的活性焦。
活化过程中，持续通入热解炉炭化产生的气体。
从活化炉排出的高温烟气与空气混合(1：4)后分别通入干燥机中作烘干用热，冷却后，即得活化后的活性焦。
实施例4：
一种生物质与煤共热解制备活性焦的装置，包括：煤破碎机1、生物质破碎机2、第一干燥机3、磨料机4、热解装置5、气液分离器6、搅拌器7、压缩成型机8、活化炉9；所述煤破碎机1、生物质破碎机2分别与第一干燥机3相连，所述第一干燥机3、磨料机4、热解装置5、搅拌器7、压缩成型机8、活化炉9依次相连，所述活化炉9的气体出口与气液分离器6的进口相连，所述气液分离器6的排液口与搅拌器7相连，所述气液分离器6的排气口与活化炉9的进气口相连。
将生物质与煤共热解产生的焦油与热解产物共混，进行活化时，随温度升高，煤焦油的沥青会熔融分解为沥青焦，沥青焦与原料颗粒粘结，在颗粒之间形成膜粘结桥，从而增大其机械强度。
运行方法同实施例1。
实施例5：
一种生物质与煤共热解制备活性焦的装置，包括：煤破碎机1、生物质破碎机2、第一干燥机3、磨料机4、热解装置5、气液分离器6、搅拌器7、压缩成型机8、活化炉9；所述煤破碎机1、生物质破碎机2分别与第一干燥机3相连，所述第一干燥机3、磨料机4、热解装置5、搅拌器7、压缩成型机8、活化炉9依次相连，所述活化炉9的气体出口与气液分离器6的进口相连，所述气液分离器6的排液口与搅拌器7相连，所述气液分离器6的排气口与活化炉9的进气口相连。
所述活化炉9的排气口与第一干燥机3的进气口相连。上述设计充分利用活化炉产生的热量，有效地降低了设备的整体能耗。
运行方法同实施例1。
实施例6：
一种生物质与煤共热解制备活性焦的装置，包括：煤破碎机1、生物质破碎机2、第一干燥机3、磨料机4、热解装置5、气液分离器6、搅拌器7、压缩成型机8、活化炉9；所述煤破碎机1、生物质破碎机2分别与第一干燥机3相连，所述第一干燥机3、磨料机4、热解装置5、搅拌器7、压缩成型机8、活化炉9依次相连，所述活化炉9的气体出口与气液分离器6的进口相连，所述气液分离器6的排液口与搅拌器7相连，所述气液分离器6的排气口与活化炉9的进气口相连。
所述活化炉9还与溶液池10、第二干燥机11依次相连。上述设计将活化后活性焦作为载体负载相应的金属化合物，可以有效地提高金属化合物后对氮氧化物和硫氧化物的吸附性能。
运行方法同实施例1。
对比例1
生物质与煤共热解制备活性焦的装置、热解、活化条件与实施例2相同，不同之处在于：活化炉中未掺入共热解产生的煤焦油(煤，生物质质量比为60：25)。
通过实验发现，未掺入煤焦油制成的活性焦(对比例1)其机械强度为80.34％，碘吸附率为44.26％，机械强度较低，不能满足国家标准。当煤，生物质，焦油质量比为60：25：15时，实施例2制备的活性焦的机械强度为98.41％，碘吸附率为40.62％。由于煤焦油比例的增加，使机械强度明显增加，但其吸附性会有所下降。
最后应该说明的是，以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。上述虽然对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。

Claims (10)

1.一种生物质与煤共热解制备活性焦的装置，其特征在于，包括：煤破碎机(1)、生物质破碎机(2)、第一干燥机(3)、磨料机(4)、热解装置(5)、气液分离器(6)、搅拌器(7)、压缩成型机(8)、活化炉(9)；所述煤破碎机(1)、生物质破碎机(2)分别与第一干燥机(3)相连，所述第一干燥机(3)、磨料机(4)、热解装置(5)、搅拌器(7)、压缩成型机(8)、活化炉(9)依次相连，所述活化炉(9)的气体出口与气液分离器(6)的进口相连，所述气液分离器(6)的排液口与搅拌器(7)相连，所述气液分离器(6)的排气口与活化炉(9)的进气口相连。
2.如权利要求1所述的装置，其特征在于，所述活化炉(9)的排气口与第一干燥机(3)的进气口相连。
3.如权利要求1所述的装置，其特征在于，所述活化炉(9)还与溶液池(10)、第二干燥机(11)依次相连。
4.一种生物质与煤共热解制备活性焦的方法，其特征在于，包括：
生物质与煤破碎、干燥后，磨细至75～80微米，热解，收集热解后的固化物，将热解气体与焦油进行气液分离，收集冷凝后的焦油；
将冷凝后的焦油与热解后的固化物混合均匀，压缩成型，形成活性焦半成品；
将所述的活性焦半成品在热解气体存在的条件下，进行高温活化，得活性焦。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述热解的条件为390～410℃下热解20～60min。
6.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述活化的条件为900～950℃下活化10-20min。
7.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述高温活化介质与空气混合后作烘干用热。
8.一种负载金属化合物的成品活性焦的制备方法，其特征在于，包括：
生物质与煤破碎、干燥后，磨细至75～80微米，热解，收集热解后的固化物，将热解气体与焦油进行气液分离，收集冷凝后的焦油；
将冷凝后的焦油与热解后的固化物混合均匀，压缩成型，形成活性焦半成品；
将所述的活性焦半成品在热解气体存在的条件下，进行高温活化，得活性焦；
在活性焦上负载金属化合物、干燥，即得负载金属化合物的成品活性焦。
9.如权利要求8所述的方法，其特征在于，所述金属化合物Fe2(SO4)3。
10.如权利要求8所述的方法，其特征在于，所述负载的方法为：活性焦浸渍在一定浓度的Fe2(SO4)3中10～12h。
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