CN115924886A - 一种利用生物质和煤泥制备两亲性纳米生物炭材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了利用生物质和煤泥制备两亲性纳米生物炭材料的方法。本方法通过在待热解的生物质原料中添加煤泥并在有氧气氛中实施热解，从而调控热解产物生物炭的亲水亲油性。相较于传统的制备“两亲性”纳米材料的方法，此方法具有以下优势：(1)制备流程简单，易于控制产物的亲水亲油性，且不涉及有毒有害物质，安全高效；(2)原料可再生，产物产量高，可实现大规模生产。
Description
技术领域
本申请涉及生物炭材料制备的技术领域，尤其涉及一种利用生物质和煤泥制备两亲性纳米生物炭材料的方法。
背景技术
我国是传统的农林业生产大国，可利用的农林生物质资源丰富。但因其存在季节性强、分布分散以及能量密度低等特点，使得其收集储运难、成本高、利用效益低，每年仍有大量农林废弃物被露天焚烧或就地废弃，造成严重的环境污染和资源浪费，如何实现生物质的高值化利用成为制约生物质能大规模利用的一个突出问题。煤炭在我国一次能源消费中占比巨大，煤泥是原煤洗选过程中的副产品，因其热值低、高粘性、含水量高以及灰分高等问题，很难实现工业应用。
“两亲性”纳米材料是指材料上既具有亲水基团又有亲油基团，致使材料同时表现出亲水性和亲油性。这种同时具备两种特性的材料目前已经在很多领域体现出它独特的优势。如在制备乳液时可以利用“两亲性”纳米材料作为乳化剂维持体系稳定，即Pickering乳液。相较于传统液体乳化剂稳定的乳化体系，Pickering乳液具有稳定性更强，乳化剂用量少，毒性更小且更容易分离等优势。在医学领域可在两亲性材料作为药物载体，提高药物在水中的溶解度、延长循环时间、增强肿瘤部位的积聚、减少副作用以及提高药物的生物利用度和疗效等。
目前制备“两亲性”纳米材料的方法主要包括(1)通过在固体颗粒表面修饰调节其两亲性，如二氧化硅表面存在大量硅羟基，具有较强亲水性，在其表面接枝有机硅烷增加其亲油性；(2)通过设计材料结构制备“两亲性”颗粒，如将颗粒设计为一端亲水一端亲油的Janus粒子等。这些方法普遍存在制备成本高，制备产物产量低，流程复杂且制备过程中涉及有毒有害物质等问题。
发明内容
有鉴于此，本申请提供一种利用生物质和煤泥制备两亲性纳米生物炭材料的方法，该方法制备流程简单且不涉及有毒有害物质，安全高效，同时产物产量高，可以方便控制产物的亲水亲油性，满足不同的使用场景。
已为普遍意识到的是，常规的制备“两亲性”纳米材料的方法主要包括(1)通过在固体颗粒表面修饰调节其两亲性，如二氧化硅表面存在大量硅羟基，具有较强亲水性，在其表面接枝有机硅烷增加其亲油性；(2)通过设计材料结构制备“两亲性”颗粒，如将颗粒设计为一端亲水一端亲油的Janus粒子等。
这些方法普遍存在制备成本高，制备产物产量低，流程复杂且制备过程中涉及有毒有害物质等问题。
尽管先前的探索工作中发现，在生物质热解制备生物炭的过程中，通过调整生物质热解的工艺条件，例如温度、时间等，会对所制备生物炭产品的亲水或亲油性等表面性质产生影响，然而，仅仅调整生物质热解中诸如热解温度、时间和分解气氛这些重要工艺条件，对生物炭的亲水亲油性的影响并非是非常显著的并且方向确定的。以至于，研究工作者通常不会过多地在这些工艺参数的调整方面下功夫。所属行业内通常所达成的共识是，要对分解所获得生物炭进行单独的表面处理，似乎能显著达成亲水亲油性质的目标。
本发明人意外地发现，在待热解的生物质中添加煤泥，煤泥可在热解过程中能提供氮源和硫源，在生成的生物炭过程中引入了杂原子，产生非对称的结构，初步改善其亲水性。在生物质煤泥共热解过程中通入微量氧气，可进一步促进煤泥中氮和硫的氧化，表面产生更多的氮氧化物、硫氧化物等亲水基团，从而使热解产物亲水性能更优，进而具备较好的“两亲性”。
基于此，创立了本发明创造。
<制备两亲性纳米生物炭材料的方法>
本方法为，在添加煤泥的添加下使生物质在有氧气氛中热解，得到具有“两亲性”的生物质热解炭颗粒。
<煤泥>
合适但非限制性的具体实例，所述煤泥中氮元素含量为1wt％-2wt％，硫元素含量为1wt％-4wt％。
合适但非限制性的具体实例，所述煤泥的粒径为1mm以下。
<生物质>
生物质原样包括但不限于玉米芯、木屑、谷壳等，灰分含量为10wt％以下，颗粒的粒径为1mm以下，灰分含量太高会影响热解炭的结构，颗粒粒径小有利于生物质热解的充分且均匀。
<有氧气氛>
合适但非限制性的具体实例，所述有氧气氛为体积比例为1：99-5：95的氧气和氮气的混合气体。
以此，氮气气氛下热解得到的生物炭表面亲水官能团相对较少，表现出疏水性。通入少量氧气可以使生物质与煤泥共热解过程中表面形成更多含氧官能团，进一步改善其亲水性能。
<热解>
作为热解的发生场所，包括但不限于管式炉可为立式管式炉和卧式管式炉等。
合适但非限制性的具体实例，所述热解温度为500-1000℃，所述热解时间为10-30min。
热解温度越高，生物炭石墨化程度越高，慢速升温相对快速升温得到的生物炭产率更高。
合适但非限制性的具体实例，所述热解的加热方式为升温加热，并且升温速率为5-10℃/min。
<热解之前的前处理>
合适但非限制性的具体实例，所述热解之前还包括对原料进行烘干，所述烘干的温度为为105℃，干燥3h以上。
<热解之后的后处理>
合适但非限制性的具体实例，所述热解之后还包括对生物质热解炭颗粒进行球磨，所述球磨的转速为150-400r/min，球磨时间为2-4h。
磨时间越久，球磨转速越快，所得到的颗粒粒径越小。
本申请提出一种利用生物质和煤泥制备两亲性纳米生物炭材料的方法，即通过在待热解的生物质原料中添加煤泥并在有氧气氛中实施热解，从而调控热解产物生物炭的亲水亲油性。相较于传统的制备“两亲性”纳米材料的方法，此方法具有以下优势：
(1)制备流程简单，易于控制产物的亲水亲油性，且不涉及有毒有害物质，安全高效；
(2)原料可再生，产物产量高，可实现大规模生产。
附图说明
下面结合附图，通过对本申请的具体实施方式详细描述，将使本申请的技术方案及其它有益效果显而易见。
图1为本申请实施例1提供的接触角照片。
图2为本申请实施例2提供的接触角照片。
图3为本申请实施例3提供的接触角照片。
图4为本申请实施例4提供的接触角照片。
图5为本申请实施例5提供的接触角照片。
具体实施方式
下面将结合本申请实施例，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
在本申请的描述中，需要理解的是，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个所述特征。在本申请的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
在本申请的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接或可以相互通讯；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本申请中的具体含义。
下文的公开提供了许多不同的实施方式或例子用来实现本申请的不同结构。为了简化本申请的公开，下文中对特定例子的部件和设置进行描述。当然，它们仅仅为示例，并且目的不在于限制本申请。此外，本申请可以在不同例子中重复参考数字和/或参考字母，这种重复是为了简化和清楚的目的，其本身不指示所讨论各种实施方式和/或设置之间的关系。此外，本申请提供了的各种特定的工艺和材料的例子，但是本领域普通技术人员可以意识到其他工艺的应用和/或其他材料的使用。
实施例1
一种利用生物质和煤泥制备两亲性纳米生物炭材料的方法，包括以下步骤：
S1、分别将烘干后的玉米芯和煤泥放入破碎机中粉碎10min，将粉碎后得到的玉米芯碎屑过20目筛，煤泥过80目筛，之后将粉末进一步在105℃烘箱中干燥3h备用。所用煤泥元素分析结果如下：
S2、取S1中得到的玉米芯0.9g和煤泥0.1g，预混均匀后置于管式炉中，以600ml/min的流量通入氮气，设置管式炉升温速率为10℃/min，加热到700℃后，将氮气关闭，通入600ml/min的预混气(1％氧气，99％氮气)3min，后又转为600ml/min的氮气保温20min后降温。
S3、将步骤S2中共热解得到的生物炭颗粒置于球磨机中，转速设置为300r/min，球磨2h，即得到具有“两亲性”的生物炭颗粒，用高速摄像机(PHOTRON FASTCAM UX-50,1280×1024)拍摄其接触角照片见图1，并用Image J测得其接触角为89.5°，具有非常好的两亲性。
实施例2
S1、分别将烘干后的玉米芯和煤泥放入破碎机中粉碎10min，将粉碎后得到的玉米芯碎屑过20目筛，煤泥过80目筛，之后将粉末进一步在105℃烘箱中干燥3h备用。所用煤泥元素分析结果如下：
S2、取S1中得到的玉米芯0.9g和煤泥0.1g，预混均匀后置于管式炉中，以600ml/min的流量通入氮气，设置管式炉升温速率为10℃/min，加热到700℃，保温20min后降温。
S3、将步骤S2中热解得到的生物炭颗粒置于球磨机中，转速设置为300r/min，球磨2h，即得到具有“两亲性”的生物炭颗粒，用高速摄像机(PHOTRON FASTCAM UX-50,1280×1024)拍摄其接触角照片见图2，并用Image J测得其接触角为129.9°。
实施例3
一种利用生物质和煤泥制备两亲性纳米生物炭材料的方法，包括以下步骤：
S1、分别将烘干后的玉米芯放入破碎机中粉碎10min，将粉碎后得到的玉米芯碎屑过20目筛，之后将粉末进一步在105℃烘箱中干燥3h备用。
S2、取S1中得到的玉米芯1g置于管式炉中，以600ml/min的流量通入氮气，设置管式炉升温速率为10℃/min，加热到700℃后，将氮气关闭，通入600ml/min的预混气(1％氧气，99％氮气)3min，后又转为600ml/min的氮气保温20min后降温。
S3、将步骤S2中热解得到的生物炭颗粒置于球磨机中，转速设置为300r/min，球磨2h，即得到具有“两亲性”的生物炭颗粒，用高速摄像机(PHOTRON FASTCAM UX-50,1280×1024)拍摄其接触角照片见图3，并用Image J测得其接触角为132.6°。
实施例4
一种利用生物质和煤泥制备两亲性纳米生物炭材料的方法，包括以下步骤：
S1、分别将烘干后的玉米芯放入破碎机中粉碎10min，将粉碎后得到的玉米芯碎屑过20目筛，之后将粉末进一步在105℃烘箱中干燥3h备用。
S2、取S1中得到的玉米芯1g置于管式炉中，以600ml/min的流量通入氮气，设置管式炉升温速率为10℃/min，加热到700℃，保温20min后降温。
S3、将步骤S2中热解得到的生物炭颗粒置于球磨机中，转速设置为300r/min，球磨2h，得到生物炭颗粒，用高速摄像机(PHOTRON FASTCAM UX-50,1280×1024)拍摄其接触角照片见图4，并用Image J测得其接触角为139°。
实施例5
S1、分别将烘干后的谷壳和煤泥放入破碎机中粉碎10min，将粉碎后得到的谷壳碎屑过20目筛，煤泥过80目筛，之后将粉末进一步在105℃烘箱中干燥3h备用。所用煤泥元素分析结果如下：
S2、取S1中得到的谷壳0.9g和煤泥0.1g，预混均匀后置于管式炉中，以600ml/min的流量通入氮气，设置管式炉升温速率为10℃/min，加热到700℃后，将氮气关闭，通入600ml/min的预混气(1％氧气，99％氮气)3min，后又转为600ml/min的氮气保温20min后降温。
S3、将步骤S2中共热解得到的生物炭颗粒置于球磨机中，转速设置为300r/min，球磨2h，即得到具有“两亲性”的生物炭颗粒，用高速摄像机(PHOTRON FASTCAM UX-50,1280×1024)拍摄其接触角照片见图5，并用Image J测得其接触角为96.5°，具有较好的两亲性。
需要注意的是，实施例2、实施例3，同实施例1的接触角测试，可知：
1、实施例3和实施例1的接触角对比说明，本申请煤泥的添加煤泥对双亲性所产生的技术贡献；
2、实施例2和实施例1的接触角对比说明，本申请煤泥对双亲性所产生的技术贡献的前置条件是有氧气氛。
以上所述，仅为本申请较佳的具体实施方式，但本申请的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本申请揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本申请的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种利用生物质和煤泥制备两亲性纳米生物炭材料的方法，其特征在于，在煤泥的添加下使生物质在有氧气氛中热解，得到具有两亲性的生物质热解炭颗粒。
2.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述煤泥中氮元素含量为1wt％-2wt％，硫元素含量为1wt％-4wt％。
3.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述有氧气氛为体积比例为1：99-5：95的氧气和氮气的混合气体。
4.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述热解温度为500-1000℃，所述热解时间为10-30min。
5.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述热解的加热方式为升温加热，并且升温速率为5-10℃/min。
6.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述煤泥的粒径为1mm以下。
7.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述生物质的灰分含量为10wt％以下，颗粒的粒径为1mm以下。
8.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述热解之前还包括对原料进行烘干，所述烘干的温度为为105℃，干燥3h以上。
9.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述热解之后还包括对生物质热解炭颗粒进行球磨，所述球磨的转速为150-400r/min，球磨时间为2-4h。
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| CN202211657751.1A Active CN115924886B (zh) | 2022-12-22 | 2022-12-22 | 一种利用生物质和煤泥制备两亲性纳米生物炭材料的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
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| CN (1) | CN115924886B (zh) |
Citations (9)
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-
2022
- 2022-12-22 CN CN202211657751.1A patent/CN115924886B/zh active Active
Patent Citations (9)
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN115924886B (zh) | 2024-06-04 |
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