CN108014750A - 一种煤基脱硫用活性炭的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种煤基脱硫用活性炭的制备方法，包括：分别将太西无烟煤，1/3焦精煤以及不粘煤磨成200目通过率在80％以上的煤粉；利用所述太西无烟煤、1/3焦精煤以及不粘煤为原料进行配煤，以得到混合原料煤；分别取所述混合原料煤、粘结剂以及水为原料搅拌混合均匀，以得到煤膏；将所述煤膏挤压成型、固化，然后进行氧化处理、炭化处理和活化处理，以制得活性炭。本发明选用太西无烟煤、1/3焦精煤以及不粘煤，配煤制备活性炭，得到了既拥有很好的强度，又拥有优质的吸附/脱附性能的煤基脱硫用活性炭。

Description

一种煤基脱硫用活性炭的制备方法
技术领域
本发明属于活性炭制备领域，特别涉及一种煤基脱硫用活性炭的制备方法。
背景技术
我国是能源消费大国，每年因各种工业废气排放SO2造成的大气污染导致了巨大的经济损失，另一方面我国硫资源相对匮乏，每年需要进口大量的硫磺。干法烟气脱硫即可吸附脱除SO2，也可再生回收硫资源，具有较好的环保与经济效益。
随着高效低耗的大型发电装置的不断推广，以及对SO2排放严格控制要求，可资源化、节水效果明显的干法烟气脱硫技术将得到大力推广。脱硫所用的活性炭的需求量将会不断的增加。
干法烟气脱硫中，主要依靠活性炭的表面积特性。在20-200℃温度范围里废气中的二氧化硫、氧气和水首先被吸附到活性炭的内表面上，进而转化为硫酸。通过催化氧化得到的硫酸被内表面所吸附。以廉价的煤为原料制备烟气脱硫用活性炭即可达到所需的脱硫效果，可大大减少脱硫装置的运行费用。
目前，制备脱硫用活性炭主要原料是煤。其中，以褐煤为原料制备的脱硫用活性炭虽然价格便宜，但普遍存在耐压强度低、耐磨强度差、吸附SO2性能差的问题；1/3焦精煤为原料制备的脱硫用活性炭，虽拥有比较高的耐压强度、优良的耐磨强度，但由于微孔体系不够发达，饱和吸附硫容不高，脱硫值较低；太西无烟煤为原料制备的脱硫活性炭，虽拥有很好脱硫效果，但由于微孔体系过于发达，SO2脱除较困难，循环使用效果差。目前，配煤技术的使用在一定程度上解决了上述问题，但由于煤种和工艺选择上的问题，很难制备出可大规模生产的，既拥有很好的强度，又拥有优质的吸附/脱附性能的廉价脱硫用的吸附剂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种脱硫用活性炭的制备方法，以解决传统煤基活性炭强度与吸附/脱附性能无法兼顾的问题。
本发明所提供的脱硫用活性炭的制备方法包括以下步骤：
a、分别将太西无烟煤、1/3焦精煤以及不粘煤磨成200目通过率在80％以上的煤粉；
b、利用所述太西无烟煤、1/3焦精煤以及不粘煤为原料进行配煤，以得到混合原料煤，其中，以混合原料煤的总重量计，所述太西无烟煤的用量为40％-70％，所述1/3焦精煤的用量为10％-30％，所述不粘煤的用量为10％-30％；
c、分别取所述混合原料煤、粘结剂以及水为原料搅拌混合均匀，以得到煤膏，其中，所述粘结剂的用量为所述混合原料煤的20％-30％，水的用量为所述混合原料煤的10％-15％；
d、将所述煤膏挤压成型、固化，然后进行氧化处理、炭化处理和活化处理，以制得活性炭。
在本发明的脱硫用活性炭的制备方法中，步骤a中用本领域所熟知的方法对原料进行粉碎，并利用200目筛(泰勒标准筛)对粉碎后的原料进行筛选，使得粉碎后的原料在200目通过率在80％以上。本发明选用太西无烟煤为主料，利用配煤工艺，通过掺配粘结性强、反应活性好的1/3焦精煤与不粘煤，调节原料煤综合指标，寻求开发以太西无烟煤为主料、1/3焦精煤与不粘煤为辅料的制备脱硫用活性炭的工艺路线，解决单独太西无烟煤为原料制备的脱硫用活性炭循环脱附性能差的问题。研究发现，当采用上述原料并以上述比例配煤时，有利于使所得的脱硫用活性炭在保持很好的强度的前提下又拥有优质的吸附/脱附性能。
在本发明的方法中，太西无烟煤的灰分为5％至15％，优选为5％至10％，在本发明的一个具体实施方式中，太西无烟煤的灰分为8％；太西无烟煤的CO2分离率为30％-40％，CO2分解率越高，表明无烟煤反应性越好，越有利于后期的活化造孔反应，例如，CO2分离率为36％或38％。
单独以1/3焦精煤为原料制备的脱硫用活性炭，虽然拥有比较高的耐压强度、优良的耐磨强度，但是由于微孔体系不够发达，饱和吸附硫容不高，脱硫值较低。在本发明的脱硫用活性炭的制备方法中，加入1/3焦精煤是为了取其粘结性强、强度高的特性。其粘结指数GR.I.为70-80％，在本发明的具体实施方式中，1/3焦精煤的粘结指数GR.I.为70％、75％或者80％；1/3焦煤的胶质层厚度决定了炭化料的强度及外观，胶质层厚度太大，炭化过程中容易鼓泡，胶质层厚度太小，炭化料及成品的耐磨强度则会降低，本发明的1/3焦煤的胶质层厚度为20mm-30mm，例如22mm、24mm。
以不粘煤为原料制备的脱硫用活性炭虽然价格便宜，但普遍存在耐压强度低、耐磨强度差、吸附SO2性能差的问题。在本发明的脱硫用活性炭的制备方法中，加入不粘煤是为了取其中孔发达的特性。根据本发明的脱硫用活性炭的制备方法，不粘煤的灰分为10-15％，例如12％或15％。
在本发明的方法中，分别取所述混合原料煤、粘结剂以及水为原料搅拌混合均匀，以得到煤膏。根本本发明的一个优选实施例，粘结剂为煤焦油。
在本发明的方法中，步骤d为对上述煤膏挤压成型、固化，制成型条；然后对型条进行氧化处理、炭化处理和活化处理，以制得活性炭。在煤基活性炭的制备中，对煤粉进行成型以及固化的处理为本领域的常规处理过程其具体过程为本领域所熟知，优选地，所述煤膏的挤压成型的压力为14MPa至18MPa；固化过程为室温晾晒24h至48h。
将固化好的型条进行氧化处理、炭化处理和活化处理为活性炭制备过程中的常用处理步骤，为本领域技术人员所熟知。在本发明中，所述氧化处理的条件可以为：在300℃-450℃下，例如350℃下，以空气作为氧化剂对物料进行氧化处理1h-2h。
所述炭化处理的条件可以为：温度600-800℃，例如750℃，炭化处理时间0.5-1h；炭化后，炭氢化合物中的炭原子组合会形成一些裂隙的炭结构体，具有一定的吸附能力，这些裂隙将会在活化程序中形成更发达的微孔结构。在本发明的方法中，活化过程为轻度活化，所述活化处理的条件可以为：以水蒸气作为活化介质、于850℃-950℃，例如900℃左右下进行活化反应，反应时间为20-40min，例如25min。
与现有技术相比，本发明的煤基脱硫用活性炭的制备方法具有以下优点：
1.本发明通过选择一定量的太西无烟煤、1/3焦精煤和不粘煤为原料煤，利用配煤技术，很好地结合了上述煤种之间的性质，与传统煤基脱硫用活性炭相比，解决了强度与吸附/脱附性能无法兼顾的问题。
2.同时，本发明的优点在于原料廉价，方法简单，可操作性强，适合规模化生产。
具体实施方式
以下通过具体实施例对本发明技术方案及其效果做进一步说明。以下实施例仅用于说明本发明的内容，并不用于限制本发明的保护范围。应用本发明的构思对本发明进行的简单改变都在本发明要求保护的范围内。
对煤基脱硫用活性炭的相关指标的检测方法说明如下：
碘值-根据GB/T7702.3-2008进行测定；
强度根据GB/T7072.3-2008进行测定；
其余参数均采用《脱硫脱硝用煤质颗粒活性炭试验方法》或国标或本领域常规表征方式进行表征。
以下实施例中，所用化学试剂为分析纯。
选择如表1中所示的太西无烟煤、神宁任家庄1/3焦精煤以及灵武煤，均磨粉至200目通过率在80％以上。取一定质量的混合原料煤，在其中按煤粉质量为基准添加适当比例的粘结剂，再以煤粉质量为基准加入适当百分比的水，混合均匀。将混合好的煤膏在5MPa的成型压力下碾压成型，室温下晾晒固化48h后，预氧化、炭化、活化，得到成品。原料和工艺参数分别如表1和表2所示：
表1实施例1-8中所用的原料
表2实施例1-8中的工艺参数
实施例1-8得到的脱硫用活性炭的性能如表3所示。
表3实施例1-8脱硫用活性炭的性能参数
由EX-1至EX-8可知，本发明的制备方法能够制备得到性能优越，价格较低的脱硫剂，且EX-7制备得到的脱硫剂的性能最好，这说明当原料及工艺参数满足EX-7时，脱硫剂保留了太西无烟煤、灵武不粘煤的孔隙特性，脱硫性能最好，同时由于1/3焦煤较强的粘结性，使得脱硫剂的耐磨、耐压强度得到了很大的改善。
由EX-2、EX-3与EX-1的比较可知，1/3焦煤的配掺可以大幅提高产品的耐磨、耐压强度，但由于1/3焦煤原生孔隙结构少，且在后续的热处理过程经历部分液相炭化过程，不利于最终产品孔隙结构的发育，产品活化速度较慢，脱硫性能不佳。
由EX-4、EX-5与EX-1比较可知，灵武不粘煤的配入可以大幅改善产品的脱硫性能，提高脱硫速率，但由于不具备粘结性，产品耐磨、耐压强度较低，不利于长周期的使用。
由EX-6、EX-7、EX-8数据可知，在其他条件相同的条件下，若同时配掺灵武不粘煤、1/3焦煤，可以兼顾各个煤种的特性，在不粘煤比例不超过20％，1/3焦煤不超过30％的情况下，可以制备出耐磨、耐压强度优越，且脱硫性能不错的产品。

Claims (10)

1.一种煤基脱硫用活性炭的制备方法，包括以下步骤：
a、分别将太西无烟煤、1/3焦精煤以及不粘煤磨成200目通过率在80％以上的煤粉；
b、利用所述太西无烟煤、1/3焦精煤以及不粘煤为原料进行配煤，以得到混合原料煤，其中，以混合原料煤的总重量计，所述太西无烟煤的用量为40％-70％，所述1/3焦精煤的用量为10％-30％，所述不粘煤的用量为10％-30％；
c、分别取所述混合原料煤、粘结剂以及水为原料搅拌混合均匀，以得到煤膏，其中，所述粘结剂的用量为所述混合原料煤的20％-30％，水的用量为所述混合原料煤的10％-15％；
d、将所述煤膏挤压成型、固化，然后进行氧化处理、炭化处理和活化处理，以制得活性炭。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述太西无烟煤的灰分为5％-15％，CO2分离率为30％-40％。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述太西无烟煤的灰分为5％-10％。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于，所述1/3焦精煤的粘结指数GR.I.为70-80％，胶质层厚度为20mm-30mm。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其特征在于，所述不粘煤的灰分为10-15％。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的方法，其特征在于，所述粘结剂为煤焦油。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的方法，其特征在于，步骤d中所述挤压成型的压力为14MPa至18MPa，所述固化在室温下晾晒24h至48h。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的方法，其特征在于，步骤d中所述氧化处理的时间为1h至2h，温度为300℃至450℃。
9.根据权利要求1-8中任一项所述的方法，其特征在于，在步骤d的所述炭化处理中，炭化时间为0.5h至1h，炭化温度为600℃至800℃。
10.根据权利要求1-9中任一项所述的方法，其特征在于，所述活化处理为轻度活化，其温度为850℃至950℃，活化时间为20min至40min，活化介质为水蒸气。
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