CN101439857B - 一种介孔活性炭及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种介孔活性炭及其制备方法。其技术方案是：先以高硫烟煤或高硫石油流化焦为原料，以KOH为活化剂，碱煤质量比或碱焦质量比为1.0～5.0∶1，在氮气气氛和250～400℃条件下进行炭微晶结构调整，调整时间为0.5～5小时，再在400～700℃条件下预热处理1～5小时，制得无定型炭预备料；然后将所制得的无定型炭预备料在800～950℃条件下活化处理0.5～5小时，对活化处理后的炭化物进行酸洗、水洗和干燥，制得介孔活性炭。本发明具有工艺简单，产率、产能较高和制备成本低等特点。所制备的介孔活性炭的介孔比表面积大、介孔面积超过60％的介孔活性炭，介孔容积高。
Description
技术领域
本发明属于活性炭技术领域。具体涉及一种介孔活性炭及其制备方法。
技术背景
此处所谓原生富硫炭即硫含量高并以天然有机硫形式富存于炭的有机结构中一类的炭资源，如高硫煤和高硫石油焦。活性炭即具有丰富的孔隙结构，高比表面积和无定型炭结构，可用做吸附剂和催化剂的炭制品。介孔活性炭即孔径分布以2-50nm为主的活性炭。
活性炭可以利用各种炭资料及生物质为原料，采用物理活化法或化学活化法制备。其中物理活化法是采用水蒸汽或CO2为活化剂在高于700℃以上进行活化反应，活化反应时间较长，能耗较高，所得活性炭比表面积和孔隙率的发展有限；化学活化法主要以酸、碱为活化剂，在惰性气氛中加热进行，活化时间较短，能耗较低，可以获得很大的比表面积和高孔隙率，但由于活化剂具有强腐蚀性对设备材质要求较高，此外还有工艺流程较长的缺点。磷酸和氯化锌等是常见的酸性活化剂，KOH、NaOH、K2CO3、Na2CO3等是常见的碱性活化剂，其中KOH被认为是最有效的活化剂。
活性炭的应用在食品、印染、化工、冶金、电子、催化剂和环保等工业极为广泛。针对不同应用领域，对活性炭的性能有不同要求。具有较大的比表面积和孔容，是对活性炭的一般要求。对应用于一些大分子吸附质或制作电化学电容器等埸合，为提高吸附动力学特性或电容特性，则要求活性炭孔径分布以介孔为主。所以，均匀有序的介孔活性炭的制备，引起了众多研究者的共同兴趣。
目前介孔活性炭的制备方法有两种，即为硬模板法和软模板法。硬模板法是采用酚醛树脂(H.Y.Liu，K.P.Wang，H.S.Teng“A Simplified Preparation of mesoporous carbon and theexamination of the carbon accessibility for electric double layer formation”Carbon 43(2005)559～566)或呋喃树脂为原料(A.B.Fuertes，F.Pico，J.M.Rojo“Influent of pore structure oelectric double layer capacitance of template mesoporous carbons”Journal of Power Sources 133(2004)329-336)，以纳米二氧化硅或硅胶为模板剂，先于常温下将模板剂与树脂混均，加热固化并炭化后研磨成粉末得到树脂预炭化料，再按一定碱炭比将树脂预炭化料与KOH混合并加热活化。最后经洗涤将生成的硅酸钾洗去，制得均匀纳米孔径的活性炭。软模板法是采用几种氧化有机聚合物组装成模板，以酚醛树脂为原料，按一定比例将模板剂和树脂混匀后进行炭化得到预炭化料。将预炭化料研磨后，按一定碱炭比与KOH混合并加热活化，最后洗涤、干燥得到介孔活性炭(J.Górka，A.Zawislak，J.Choma，M.Jaroniec“KOH activationof mesoporous carbons obtained by soft-templating”Carbon 46(2008)1159-1174)。
以上两种方法均以酚醛树脂为原料，原料成本极其昂贵。由于采用大量模板剂和活化剂，设备产能低，产率不高，洗涤困难，流程长，所以制备成本也很昴贵。除此之外，由于采用纳米模板剂，均匀分散也是制备过程困难之一。
发明内容
本发明旨在利用一种富硫炭废物资源，提供一种不用模板剂、工艺简单、制备成本低、比较容易进行规模生产和产率较高的制备介孔活性炭的方法，所制备的介孔活性炭的介孔比表面积大、介孔容积分率高。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：先以高硫烟煤或高硫石油流化焦为原料，以KOH为活化剂，碱煤质量比或碱焦质量比为1.0～5.0∶1，在氮气气氛和250～400℃条件下进行炭微晶结构调整，调整时间为0.5～5小时，再在400～700℃条件下预热处理1～5小时，制得无定型炭预备料；然后将所制得的无定型炭预备料在800～950℃条件下活化处理0.5～5小时，对活化处理后的炭化物进行酸洗、水洗和干燥，制得介孔活性炭。
其中：高硫烟煤的含硫量为0.5～7％，灰份1.4～50％；石油流化焦含硫量为0.5～10％，灰份0.5～10％。
由于采用上述技术方案，本发明以原生富硫炭为原料，采用KOH为活化剂，不需应用模板剂，通过有效控制碱煤(焦)比和各阶段加热条件，实现微孔发展为介孔的过程。高硫烟煤和高硫石油焦中硫多以有机硫形态存在于炭的分子结构中，典型的含硫官能团有硫醇、硫醚和噻吩。在KOH做为活化剂时，硫醇和硫醚等与熔融的KOH作用而直接从炭的结构中脱除，但噻吩可能先被氧化成砜，然后在更高温度下脱除。含硫官能团从炭结构中脱除的过程类似于模板剂的作用，导致大量微孔和介孔的形成。早期形成的一些微孔又在后续的高温活化过程中继续发育成介孔。另一方面，KOH是很强的亲核试剂，不仅能优先与含硫官能团作用，而且能够进入炭的微晶结构中，生成大量含氧官能团，并使炭微晶的层间距扩大，使有利于生成无定型炭结构，使炭的反应性提高，更有利于活化反应的进行。所以在以上两种机理的支配下，只要通过有效控制碱煤(焦)比和各阶段加热条件，不用模板剂也能制备介孔表面比率较高的活性炭。由于不采用模板剂，采用价廉易得的含碳量较高的高硫炭废物资源，不用昂贵的酚醛树脂做原料，整个活化过程的各阶段在同一反应器中完成，所以还具有工艺简单，产率、产能较高和制备成本低等特点。所制备的介孔活性炭的介孔比表面积大、介孔面积超过60％的介孔活性炭，介孔容积高。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的描述。并非对其保护范围的限制：
实施例1
一种介孔活性炭及其制备方法。其技术方案是：先以含硫量为0.5～3.7％，灰份33.5～50％的高硫烟煤为原料，以KOH为活化剂，碱煤质量比为1.0～2.0∶1，在氮气气氛和350～400℃条件下进行炭微晶结构调整，调整时间为3～5小时，再在600～700℃条件下预热处理3～5小时，制得无定型炭预备料；然后将所制得的无定型炭预备料在850～950℃条件下活化处理3.5～5小时，对活化处理后的炭化物进行酸洗、水洗和干燥，制得介孔活性炭。
本实施例1所制备的介孔活性炭的比表面积为670～1280m2/g、介孔比表面积为282～850m2/g、介孔容积分率为40～66％、产率为35～45％。
实施例2
一种介孔活性炭及其制备方法。其技术方案是：先以含硫量为0.5～3.7％，灰份33.5～50％的高硫烟煤为原料，以KOH为活化剂，碱煤质量比为2.0～3.0∶1，在氮气气氛和350～400℃条件下进行炭微晶结构调整，调整时间为3～5小时，再在600～700℃条件下预热处理3～5小时，制得无定型炭预备料；然后将所制得的无定型炭预备料在850～950℃条件下活化处理3.5～5小时，对活化处理后的炭化物进行酸洗、水洗和干燥，制得介孔活性炭。
本实施例2所制备的介孔活性炭的比表面积为2230～2530m2/g、介孔比表面积为1450～1950m2/g、介孔容积分率为65～77％、产率为30～40％。
实施例3
一种介孔活性炭及其制备方法。其技术方案是：先以含硫量为3.7～7％，灰份12～33.5％的高硫烟煤为原料，以KOH为活化剂，碱煤质量比为3.0～3.5∶1，在氮气气氛和300～350℃条件下进行炭微晶结构调整，调整时间为2～3小时，再在500～600℃条件下预热处理2～3小时，制得无定型炭预备料；然后将所制得的无定型炭预备料在800～850℃条件下活化处理2～3.5小时，对活化处理后的炭化物进行酸洗、水洗和干燥，制得介孔活性炭。
本实施例3所制备的介孔活性炭的比表面积为2530～2600m2/g、介孔比表面积为1952～2350m2/g、介孔容积分率为79～90％、产率为40～45％。
实施例4
一种介孔活性炭及其制备方法。其技术方案是：先以含硫量为3.7～7％，灰份1.4～12％的高硫烟煤为原料，以KOH为活化剂，碱煤质量比为3.5～4.0∶1，在氮气气氛和300～350℃条件下进行炭微晶结构调整，调整时间为2～3小时，再在500～600℃条件下预热处理2～3小时，制得无定型炭预备料；然后将所制得的无定型炭预备料在800～850℃条件下活化处理2～3.5小时，对活化处理后的炭化物进行酸洗、水洗和干燥，制得介孔活性炭。
本实施例4所制备的介孔活性炭的比表面积为2600～2720m2/g、介孔比表面积为2250～2480m2/g、介孔容积分率为86～91％、产率为50～61％。
实施例5
一种介孔活性炭及其制备方法。其技术方案是：先以含硫量为3.7～7％，灰份1.4～12％的高硫烟煤为原料，以KOH为活化剂，碱煤质量比为4.0～4.5∶1，在氮气气氛和250～300℃条件下进行炭微晶结构调整，调整时间为1～2小时，再在400～500℃条件下预热处理0.5～2小时，制得无定型炭预备料；然后将所制得的无定型炭预备料在800～850℃条件下活化处理0.5～2小时，对活化处理后的炭化物进行酸洗、水洗和干燥，制得介孔活性炭。
本实施例5所制备的介孔活性炭的比表面积为2497～2550m2/g、介孔比表面积为2350～2560m2/g、介孔容积分率为94～100％、产率为45～54％。
实施例6
一种介孔活性炭及其制备方法。其技术方案是：先以含硫量为3.7～7％，灰份1.4～12％的高硫烟煤为原料，以KOH为活化剂，碱煤质量比为4.5～5.0∶1，在氮气气氛和250～300℃条件下进行炭微晶结构调整，调整时间为1～2小时，再在400～500℃条件下预热处理0.5～2小时，制得无定型炭预备料；然后将所制得的无定型炭预备料在800～850℃条件下活化处理0.5～2小时，对活化处理后的炭化物进行酸洗、水洗和干燥，制得介孔活性炭。
本实施例6所制备的介孔活性炭的比表面积为2485～2520m2/g、介孔比表面积为2400～2524m2/g、介孔容积分率为97～100％、产率为41～51％。
实施例7
一种介孔活性炭及其制备方法。其技术方案是：先以含硫量为0.5～3.8％，灰份0.5～2.9％的高硫石油流化焦为原料，以KOH为活化剂，碱焦质量比为1.0～2.0∶1，在氮气气氛和350～400℃条件下进行炭微晶结构调整，调整时间为3～5小时，再在600～700℃条件下预热处理3～5小时，制得无定型炭预备料；然后将所制得的无定型炭预备料在850～950℃条件下活化处理3.5～5小时，对活化处理后的炭化物进行酸洗、水洗和干燥，制得介孔活性炭。
本实施例7所制备的介孔活性炭的比表面积为670～1930m2/g、介孔比表面积为280～1243m2/g、介孔容积分率为42～70％、产率为68～75％。
实施例8
一种介孔活性炭及其制备方法。其技术方案是：先以含硫量为3.8～7％，灰份2.9～4.5％的高硫石油流化焦为原料，以KOH为活化剂，碱煤质量比为2.0～3.0∶1，在氮气气氛和350～400℃条件下进行炭微晶结构调整，调整时间为3～5小时，再在600～700℃条件下预热处理3～5小时，制得无定型炭预备料；然后将所制得的无定型炭预备料在850～950℃条件下活化处理3.5～5小时，对活化处理后的炭化物进行酸洗、水洗和干燥，制得介孔活性炭。
本实施例8所制备的介孔活性炭的比表面积为2270～2570m2/g、介孔比表面积为1750～2110m2/g、介孔容积分率为77～82％、产率为58～65％。
实施例9
一种介孔活性炭及其制备方法。其技术方案是：先以含硫量为3.8～7％，灰份2.9～4.5％的高硫石油流化焦为原料，以KOH为活化剂，碱煤质量比为3.0～3.5∶1，在氮气气氛和300～350℃条件下进行炭微晶结构调整，调整时间为2～3小时，再在500～600℃条件下预热处理2～3小时，制得无定型炭预备料；然后将所制得的无定型炭预备料在800～850℃条件下活化处理2～3.5小时，对活化处理后的炭化物进行酸洗、水洗和干燥，制得介孔活性炭。
本实施例9所制备的介孔活性炭的比表面积为2370～2520m2/g、介孔比表面积为1950～2400m2/g、介孔容积分率为82～95％、产率为60～65％。
实施例10
一种介孔活性炭及其制备方法。其技术方案是：先以含硫量为7～10％，灰份4.5～10％的高硫石油流化焦为原料，以KOH为活化剂，碱煤质量比为3.5～4.0∶1，在氮气气氛和300～350℃条件下进行炭微晶结构调整，调整时间为2～3小时，再在500～600℃条件下预热处理2～3小时，制得无定型炭预备料；然后将所制得的无定型炭预备料在800～850℃条件下活化处理2～3.5小时，对活化处理后的炭化物进行酸洗、水洗和干燥，制得介孔活性炭。
本实施例10所制备的介孔活性炭的比表面积为2400～2500m2/g、介孔比表面积为2145～2550m2/g、介孔容积分率为81～100％、产率为57～65％。
实施例11
一种介孔活性炭及其制备方法。其技术方案是：先以含硫量为3.8～7％，灰份2.9～4.5％的高硫石油流化焦为原料，以KOH为活化剂，碱煤质量比为4.0～4.5∶1，在氮气气氛和250～300℃条件下进行炭微晶结构调整，调整时间为1～2小时，再在400～500℃条件下预热处理0.5～2小时，制得无定型炭预备料；然后将所制得的无定型炭预备料在800～850℃条件下活化处理0.5～2小时，对活化处理后的炭化物进行酸洗、水洗和干燥，制得介孔活性炭。
本实施例11所制备的介孔活性炭的比表面积为2400～2500m2/g、介孔比表面积为2350～2520m2/g、介孔容积分率为100％、产率为45～55％。
实施例12
一种介孔活性炭及其制备方法。其技术方案是：先以含硫量为7～10％，灰份4.5～10％的高硫石油流化焦为原料，以KOH为活化剂，碱煤质量比为4.5～5.0∶1，在氮气气氛和250～300℃条件下进行炭微晶结构调整，调整时间为1～2小时，再在400～500℃条件下预热处理0.5～2小时，制得无定型炭预备料；然后将所制得的无定型炭预备料在800～850℃条件下活化处理0.5～2小时，对活化处理后的炭化物进行酸洗、水洗和干燥，制得介孔活性炭。
本实施例12所制备的介孔活性炭的比表面积为2459～2520m2/g、介孔比表面积为2450～2520m2/g、介孔容积分率为100％、产率为35～45％。
本具体实施方式以原生富硫炭为原料，采用KOH为活化剂，不需应用模板剂，通过有效控制碱煤(焦)比和各阶段加热条件，实现微孔发展为介孔的过程。由于不采用模板剂，采用价廉易得的含碳量较高的高硫炭废物资源，不用昂贵的酚醛树脂做原料，整个活化过程的各阶段在同一反应器中完成，因此具有工艺简单，产率、产能较高和制备成本低等特点。所制备的介孔活性炭的介孔比表面积大、介孔面积超过60％的介孔活性炭，介孔容积高。
Claims (4)
1.一种利用原生富硫炭废物资源制备介孔活性炭的方法，其特征在于先以高硫烟煤或高硫石油流化焦为原料，以KOH为活化剂，碱煤质量比或碱焦质量比为1.0～5.0∶1，在氮气气氛和250～400℃条件下进行炭微晶结构调整，时间为0.5～5小时，再在400～700℃条件下预热处理1～5小时，制得无定型炭预备料；然后将所制得的无定型炭预备料在800～950℃条件下活化处理0.5～5小时，对活化处理后的炭化物进行酸洗、水洗和干燥，制得介孔活性炭。
2.根据权利要求1所述的利用原生富硫炭制备介孔活性炭的方法，其特征在于所述的高硫烟煤的含硫量为0.5～7％，灰份1.4～50％。
3.根据权利要求1所述的利用原生富硫炭制备介孔活性炭的方法，其特征在于所述的石油流化焦含硫量为0.5～10％，灰份0.5～10％。
4.根据权利要求1～3项中任一项所述的利用原生富硫炭制备介孔活性炭的方法所制备的介孔活性炭。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104229796A (zh) * | 2014-09-18 | 2014-12-24 | 山东精工电子科技有限公司 | 一种采用二氧化氢改性超级电容器用活性炭的方法 |
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| CN101439857A (zh) | 2009-05-27 |
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