CN113659160B - 一种介孔碳负载纳米铂催化剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种介孔碳负载纳米铂催化剂的制备方法，涉及材料领域，包括步骤（1）制备介孔碳载体和步骤（2）制备介孔碳负载纳米铂催化剂，其特征在于：所述步骤（1）制备介孔碳载体步骤中是采用硅酸钠或硅酸钾作为硬模板剂。本发明制备方法原料易获得，工艺简单，容易实现规模化生产。制备的介孔碳比表面积高，孔径适中；制备的催化剂铂载量高，铂颗粒分布均匀，催化剂的氧还原性能优异。

Description

一种介孔碳负载纳米铂催化剂的制备方法
技术领域
本发明涉及材料领域，具体涉及一种介孔碳负载纳米铂催化剂的制备方法。
背景技术
质子交换膜燃料电池(PEMFC)是解决当前环境恶化和能源短缺问题的关键技术之一，被认为是最有希望替代传统石化燃料的新一代能源动力技术。催化剂是PEMFC中电化学反应发生的关键场所，对其输出功率具有至关重要的影响。目前铂碳催化剂的催化活性和稳定性突出，是燃料电池主要的商业化催化剂。然而，铂是一种稀缺资源，目前探明的全球铂储量仅3.2万吨，且约97％的铂资源分布在南非和俄罗斯，我国的铂资源仅占全球资源的约0.4％，约130吨。若燃料电池汽车完全取代燃油汽车，我国铂资源的自主保障能力弱，将会对燃料电池的发展构成一定制约。因此，提高催化剂中铂的利用率是燃料电池领域的主要研究课题之一。
传统的铂碳催化剂以实心碳作为载体，铂颗粒负载在碳材料表面，在燃料电池电化学反应发生时，催化层中用于传导质子的离子聚合物覆盖在铂颗粒表面，阻碍了反应气体的吸附，从而对铂的催化活性造成屏蔽影响，降低铂的利用率；其次，由于实心碳的比表面积较低，在制备高铂载量的催化剂时易造成颗粒团聚，同样会降低铂的利用率。
使用具有特定孔径的介孔碳作为载体，可为铂颗粒提供更多的位点，同时可防止离子聚合物进入孔道。铂碳催化剂中的铂颗粒的尺寸约2～5nm，离子聚合物的尺寸约10nm。因此，介孔碳的孔径不宜过小，否则铂颗粒无法负载于孔道内；孔径也不宜过大，否则离子聚合物进入孔道后仍会对铂颗粒的活性造成屏蔽。因此，使用孔径在5～10nm间的介孔碳作为载体，可提高铂颗粒的利用率。
使用硬模板法制备介碳具有孔结构可调、产品一致性好、碳源可选择种类丰富等优点。二氧化硅分子筛是一类常用的硬模板剂，然而此类材料作为硬模板剂时，需在碳源完成碳化后使用氢氟酸除去模板剂以得到多孔碳。公开号CN110665496A的发明专利公开了一种孔长可控有序介孔碳载铂基催化剂的制备方法，所述方法的步骤包括制备二氧化硅硬模板剂、制备有序介孔碳、制备碳载铂基催化剂。此方法过程复杂，腐蚀性强，在大规模制备过程中对人员防护和设备防腐蚀性要求高，难以实现量产。
可溶性的金属盐用作硬模板剂，可在形成多孔结构的碳材料后，直接用水洗去，工艺方法简单，金属盐选择广泛。公开号为CN11090639公开了一种采用氯化钠或氯化钾作为硬模板制备多孔碳的方法，由该专利的附图3可见所得产物孔径多为100nm以上的大孔；公开号为CN106185923A公开了一种采用氯化钠作为硬模板，通过硬模板法结合化学活化法制备多孔碳，产物的孔径分布在1.5～3.5nm，主要由微孔构成，而微孔形成的原因主要在于采用氢氧化钾进行化学活化得到。以上所制备的多孔碳存在孔径过大或过小的问题，均不适合作为载体来制备燃料电池催化剂。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种介碳负载纳米铂催化剂的制备方法，本发明制备方法原料易获得，工艺简单，容易实现规模化生产。制备的介孔碳比表面积高，孔径适中；制备的催化剂铂载量高，铂颗粒分布均匀，催化剂的氧还原性能优异。
本发明为解决上述的问题，所采取的步骤如下。
一种介孔碳负载纳米铂催化剂的制备方法，其步骤包括两个步骤，两个步骤为步骤(1)为多孔碳载体的制备和步骤(2)为多孔碳负载纳米铂催化剂的制备，所述制备介孔碳载体步骤中是采用可溶性硅酸盐作为硬模板剂，制备出孔径和比表面积适当的介孔碳。
所述的步骤(1)为将可溶性硅酸盐、碳源、氮源和水混合，冷冻干燥，高温碳化，得到介孔碳载体；所述的碳源为蔗糖、葡萄糖、壳聚糖、甘氨酸、丙氨酸、缬氨酸中一种或几种，所述的氮源为三聚氰胺或尿素中的一种或几种。
优选可溶性硅酸盐、碳源、氮源、超纯水的质量比为(1～10)∶(1～10)∶(2∶10)∶(50～500)。
所述的步骤(2)的具体步骤为将步骤(1)得到的介孔碳载体、铂前驱体、络合剂在还原性醇中混合后得到介孔碳负载纳米铂催化剂。
所述可溶性硅酸盐为硅酸钠或硅酸钾。
所述的步骤(2)中，铂前驱体为氯铂酸、氯铂酸钾、氯铂酸钠、氯亚铂酸钾、氯亚铂酸钠中一种，络合剂为柠檬酸、柠檬酸钠、柠檬酸钾中一种，碱为氢氧化钠或氢氧化钾的醇溶液，还原性醇为丙三醇、异丙醇、乙二醇中的一种。
将步骤(1)得到的介孔碳载体、铂前驱体、络合剂在还原性醇中混合后得到浆液，通入氮气或氩气鼓泡，微波加热，调节pH值，固液分离后得到介孔碳负载纳米铂催化剂。
所述的调节pH值，通过酸溶液调节，酸溶液为硫酸或盐酸的水溶液。
固液分离采用离心分离或加压过滤的方式，并通过水洗烘干得到介孔碳负载纳米铂催化剂。
所述的步骤(2)中，调节pH值为0～4。
所述的步骤(2)中，所述的加热采用连续进料型的非脉冲式微波加热，浆液在微波反应器中的停留时间为60～300秒，出口温度130～150℃。
一种介孔碳负载纳米铂催化剂的制备方法，包括如下步骤：
1.将可溶性硅酸盐、碳源、氮源、超纯水按照一定的比例混合均匀，进行冷冻干燥使溶剂挥发，随后在惰性气氛中进行高温碳化，去离子水清洗、干燥后，得到介孔碳载体；
2.将铂前驱体、介孔碳载体、络合剂、碱分散/溶解于还原性醇中得到浆液，进行非脉冲式连续微波加热后，产物冷却后添加酸溶液进行沉降产物，用去离子水清洗数次后，干燥得到介孔碳负载纳米铂催化剂。
通过步骤(1)～(2)所制备得到的介孔碳负载的纳米铂催化剂，比表面积为800～1200m2，孔径为5～10nm，纳米铂催化剂负载与介孔碳的表面及介孔孔道结构内，颗粒大小均一，分布均匀，可制备出5～80％铂含量。
有益效果
1.本发明使用硅酸盐模板作为造孔剂制备介孔碳，硅酸盐模板廉价易得，且具有良好的水溶性，在后续移除模板剂过程中仅需水洗即可，操作简单；
2.使用硅酸盐模板作为造孔剂得到的介孔碳孔径为5～10nm，比表面积为800～1200m2/g，作为燃料电池氧还原催化剂的载体，制备出的催化剂铂颗粒分布均匀，高铂载量(Pt≥50wt.％)情况下催化剂的氧还原性能高，提高了铂的利用率；
3.使用连续进料型的非脉冲式微波加热器，可实现连续反应，且微波分布均匀，反应时间短，可提高生产效率和产品的一致性。
附图说明
图1为实例1制备的介孔碳负载纳米铂催化剂的透射电镜图
图2为实例1制备的介孔碳负载纳米铂催化剂的粒径分布图
图3为实例1制备的介孔碳负载纳米铂催化剂与商业铂碳的循环伏安曲线对比图
图4为实例1制备的介孔碳负载纳米铂催化剂与商业铂碳的线性扫描伏安曲线对比图
具体实施方式
实施例1
将2克硅酸钠、2克葡萄糖、5克尿素溶解于80毫升超纯水中，然后在-20℃进行冷冻；将冷冻后的固体进行真空冷冻干燥，温度为-80℃；将干燥后的混合物进行研磨至粉末状；将粉末状混合物在氮气气体中进行高温碳化，碳化温度为900℃，碳化时间为5小时；将至室温后，使用超纯水将产物洗涤数次，然后置于100℃的烘箱中干燥得到介孔碳载体。
将25毫克介孔碳载体、100毫克氯铂酸、170毫克柠檬酸钠、400毫克氢氧化钠分散/溶解于100毫升乙二醇中，进行超声波分散30分钟后，得到均匀的浆液；通入氮气鼓泡30分钟后，将浆液通过蠕动泵送至微波加热器中进行处理，物料在微波加热器中的停留时间为240秒，出口温度为150℃；反应产物冷却降至室温后，滴加1摩尔/升的硫酸将混合液的pH调节至3，磁力搅拌12小时；将混合液进行离心分离并水洗数次，直至滤液的pH与超纯水的pH一致；水洗后的产物在60℃的烘箱中进行真空干燥，得到铂碳催化剂。图1为本实施例制备的介孔碳负载纳米铂催化剂的透射电镜图，图中黑色圆点代表铂颗粒，半透明色为碳载体；图2为本实施例制备的介孔碳负载纳米铂催化剂的粒径分布图，由透射电镜图中铂颗粒的直径统计得到，其中4.9％的颗粒直径在1～2nm范围内，73.2％的颗粒直径在2～3m范围内，21.9％的颗粒直径在3～4nm内，平均粒径为2.6nm。图3为本实施例制备的介孔碳负载纳米铂催化剂与商业铂碳的循环伏安曲线对比图，通过HUPD法计算得到催化剂的电化学比表面积；图4为本实施例制备的介孔碳负载纳米铂催化剂与商业铂碳的线性扫描伏安曲线对比图，由此曲线计算出催化剂的质量比活性。
对比例1
将2克氯化钠、2克葡萄糖、5克三聚氰胺溶解于80毫升超纯水中，然后在-20℃进行冷冻；将冷冻后的固体进行真空冷冻干燥，温度为-80℃；将干燥后的混合物进行研磨至粉末状；将粉末状混合物在氮气气体中进行高温碳化，碳化温度为900℃，碳化时间为5小时；将至室温后，使用超纯水将产物洗涤数次，然后置于100℃的烘箱中干燥得到介孔碳载体。
将25毫克介孔碳载体、100毫克氯铂酸、170毫克柠檬酸钠、400毫克氢氧化钠分散/溶解于100毫升乙二醇中，进行超声波分散30分钟后，得到均匀的浆液；通入氮气鼓泡30分钟后，将浆液通过蠕动泵送至微波加热器中进行处理，物料在微波加热器中的停留时间为90秒，出口温度为142℃；反应产物冷却降至室温后，滴加1摩尔/升的硫酸将混合液的pH调节至3，磁力搅拌12小时；将混合液进行离心分离并水洗数次，直至滤液的pH与超纯水的pH一致；水洗后的产物在60℃的烘箱中进行真空干燥，得到铂碳催化剂。
对比例2
将2克碳酸钠、2克葡萄糖、5克三聚氰胺溶解于80毫升超纯水中，然后在-20℃进行冷冻；将冷冻后的固体进行真空冷冻干燥，温度为-80℃；将干燥后的混合物进行研磨至粉末状；将粉末状混合物在氮气气体中进行高温碳化，碳化温度为900℃，碳化时间为5小时；将至室温后，使用超纯水将产物洗涤数次，然后置于100℃的烘箱中干燥得到介孔碳载体。
将25毫克介孔碳载体、100毫克氯铂酸、170毫克柠檬酸钠、400毫克氢氧化钠分散/溶解于100毫升乙二醇中，进行超声波分散30分钟后，得到均匀的浆液；通入氮气鼓泡30分钟后，将浆液通过蠕动泵送至微波加热器中进行处理，物料在微波加热器中的停留时间为90秒，出口温度为142℃；反应产物冷却降至室温后，滴加1摩尔/升的硫酸将混合液的pH调节至3，磁力搅拌12小时；将混合液进行离心分离并水洗数次，直至滤液的pH与超纯水的pH一致；水洗后的产物在60℃的烘箱中进行真空干燥，得到铂碳催化剂。
实施例2
将1克硅酸钾、1克甘氨酸、2克三聚氰胺溶解于50毫升超纯水中，然后在-20℃进行冷冻；将冷冻后的固体进行真空冷冻干燥，温度为-80℃；将干燥后的混合物进行研磨至粉末状；将粉末状混合物在氮气气体中进行高温碳化，碳化温度为800℃，碳化时间为3小时；将至室温后，使用超纯水将产物洗涤数次，然后置于100℃的烘箱中干燥得到介孔碳载体。
将34毫克介孔碳载体、100毫克氯铂酸钠、157毫克柠檬酸钠、400毫克氢氧化钠分散/溶解于100毫升乙二醇中，进行超声波分散30分钟后，得到均匀的浆液；通入氮气鼓泡30分钟后，将浆液通过蠕动泵送至微波加热器中进行处理，物料在微波加热器中的停留时间为60秒，出口温度为142℃；反应产物冷却降至室温后，滴加1摩尔/升的硫酸将混合液的pH调节至3，磁力搅拌12小时；将混合液进行离心分离并水洗数次，直至滤液的pH与超纯水的pH一致；水洗后的产物在60℃的烘箱中进行真空干燥，得到铂含量为50％的介孔碳负载纳米铂催化剂。
实施例3
将1克硅酸钾、1克蔗糖、1克尿素溶解于50毫升超纯水中，然后在-20℃进行冷冻；将冷冻后的固体进行真空冷冻干燥，温度为-80℃；将干燥后的混合物进行研磨至粉末状；将粉末状混合物在氮气气体中进行高温碳化，碳化温度为600℃，碳化时间为5小时；将至室温后，使用超纯水将产物洗涤数次，然后置于100℃的烘箱中干燥得到介载体。
将17毫克介孔碳载体、100毫克氯铂酸、119毫克柠檬酸、400毫克氢氧化钠分散/溶解于100毫升丙三醇中，进行超声波分散30分钟后，得到均匀的浆液；通入鼓泡30分钟后，将浆液通过蠕动泵送至微波加热器中进行处理，物料在微波加热器中的停留时间为300秒，出口温度为130℃；反应产物冷却降至室温后，滴加1摩尔/升的硫酸将混合液的pH调节至3，磁力搅拌12小时；将混合液进行离心分离并水洗数次，直至滤液的pH与超纯水的pH一致；水洗后的产物在60℃的烘箱中进行真空干燥，得到铂含量为70％的介孔碳负载纳米铂催化剂。
实施例4
将2克硅酸钠、1克壳聚糖、5克尿素溶解于100毫升超纯水中，然后在-20℃进行冷冻；将冷冻后的固体进行真空冷冻干燥，温度为-80℃，真空度为10帕以下；将干燥后的混合物进行研磨至粉末状；将粉末状混合物在氮气气体中进行高温碳化，碳化温度为900℃，碳化时间为5小时；将至室温后，使用超纯水将产物洗涤数次，然后置于100℃的烘箱中干燥得到介载体。
将13毫克介孔碳载体、100毫克氯亚铂酸钠、150毫克柠檬酸钠、560毫克氢氧化钠分散/溶解于100毫升乙二醇中，进行超声波分散30分钟后，得到均匀的浆液；通入氩气鼓泡30分钟后，将浆液通过蠕动泵送至微波加热器中进行处理，物料在微波加热器中的停留时间为240秒，出口温度为150℃；反应产物冷却降至室温后，滴加1摩尔/升的硫酸将混合液的pH调节至3，磁力搅拌12小时；将混合液进行离心分离并水洗数次，直至滤液的pH与超纯水的pH一致；水洗后的产物在60℃的烘箱中进行真空干燥，得到铂含量为80％的介孔碳负载纳米铂催化剂。
实施例1-4、对比例1-2及商业铂碳催化剂的各项结构及性能指标如下表所示：
由上表可见，本发明的介孔碳载体的比表面积大，铂颗粒在碳载体上分散均匀，粒径大小适宜，催化剂的电化学性能优于商用的JM催化剂，其中实施例1的各项性能最为优异。
上述表格中，电化学比表面积：每克铂上可以发挥催化作用的活性面积，电化学比表面积越高，表明铂的利用率越高；
质量比活性：每克铂在0.9V时产生的电流密度，电路密度越大，表明催化剂的氧还原催化活性越高。
测试方法：
铂含量通过电感耦合等离子发射光谱仪(ICP-OES)进行检测得到；
碳载体比表面积和孔径分布通过全自动比表面孔隙度分析仪检测得到；
铂粒径通过透射电子显微镜颗粒直径统计结果得到；
电化学比表面积和质量比活性通过旋转圆盘电极、三电极体系测得，步骤如下：
将5mg铂碳催化剂、20μL 5wt.％的Nafion分散于1mL去离子水与4mL乙醇的混合液中制备成催化剂墨水，移取5μL墨水于玻碳电极表面，干燥后得到工作电极，通过HUPD法测试循环伏安曲线得到催化剂的电化学比表面积，通过线性扫描伏安曲线测试催化剂的质量比活性。

Claims (5)

1.一种用于质子交换膜燃料电池的介孔碳负载纳米铂催化剂的制备方法，包括
步骤（1）制备介孔碳载体，
步骤（2）将步骤（1）得到的介孔碳载体，和铂前驱体、络合剂在还原性醇中混合后得到浆液，通入氮气或氩气鼓泡，加热，调节pH值，固液分离后得到介孔碳负载纳米铂催化剂；
其特征在于：所述介孔碳载体的孔径为5~10nm，所述介孔碳负载的纳米铂催化剂比表面积为800~1200m2；
所述步骤（1）制备介孔碳载体步骤中是采用可溶性硅酸盐作为硬模板剂；
其中，所述的步骤（1）为将可溶性硅酸盐、碳源、氮源和水混合，冷冻干燥，900度碳化，去离子水清洗干燥后，得到介孔碳载体，其中，可溶性硅酸盐、碳源、氮源、水的质量比为（1~10）：（1~10）：（2:10）：（50~500）；
所述可溶性硅酸盐为硅酸钠或硅酸钾；
所述的步骤（2）中，所述的加热采用连续进料型的非脉冲式微波加热，浆液在微波反应器中的停留时间为60~300秒，出口温度130~150℃。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的碳源为蔗糖、葡萄糖、壳聚糖、甘氨酸、丙氨酸、缬氨酸中的一种或几种，所述的氮源为三聚氰胺、尿素中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的步骤（2）中，铂前驱体为氯铂酸、氯铂酸钾、氯铂酸钠、氯亚铂酸钾、氯亚铂酸钠中的一种，络合剂为柠檬酸、柠檬酸钠、柠檬酸钾中的一种，碱为氢氧化钠或氢氧化钾的醇溶液，还原性醇为丙三醇、异丙醇、乙二醇中的一种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的调节pH值，通过酸溶液调节，酸溶液为硫酸或盐酸的水溶液，调节pH值为0~4。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：固液分离采用离心分离或加压过滤的方式，并通过水洗烘干得到介孔碳负载纳米铂催化剂。
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