CN117154118B - 负载在聚合物修饰碳载体上的铂基催化剂制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供负载在聚合物修饰碳载体上的铂基催化剂制备方法,在含有蒽醌红的无水乙醇环境中,对碳粉进行分散并蒸发得到含蒽醌红修饰的碳固体粉末,再在去离子水环境中将含蒽醌红修饰的碳固体粉末与铂盐混合并进行还原反应,得到导电高分子包覆碳载体的反应产物,并对反应产物进行过滤清洗干燥,得到负载在聚合物修饰碳载体上的铂基催化剂,其通过导电高分子包覆碳载体,能够减少对于碳载体导电性的损失;导电高分子还能降低Pt纳米颗粒与碳载体的直接接触,降低Pt纳米颗粒对碳载体腐蚀的促进作用;导电高分子还能进一步增强碳载体对Pt纳米颗粒的结合强度,提高催化剂的耐久性;并且在水体系中进行催化剂的合成,方便对催化剂进行清洗。

Description

负载在聚合物修饰碳载体上的铂基催化剂制备方法
技术领域
本发明涉及电催化的技术领域,尤其涉及负载在聚合物修饰碳载体上的铂基催化剂制备方法。
背景技术
以质子交换膜燃料电池(PEMFC)作为动力的燃料电池汽车(FCV)具有启动速度快、能量转换效率高、行驶里程长、零排放等优点,被认为是理想的路面交通工具。但是,质子交换膜燃料电池在实现大规模商业化过程中还面临成本问题、性能问题和耐久性问题等技术瓶颈。
碳材料作为燃料电池催化剂载体面临的一个重要问题就是耐腐蚀性差。燃料电池在经过长期的启动/停车、动电位循环和高电位循环运行都会加速碳材料催化剂载体的腐蚀。碳材料催化剂载体的腐蚀会引起铂(Pt)等贵金属颗粒团聚长大,导致燃料电池内部电化学反应的活性位点减少。因此,对耐高电位腐蚀催化剂载体的研究成为改善燃料电池耐久性的重点方向。
为了改善铂基催化剂载体的耐久性,通常采用对无定型碳进行高温石墨化处理,提高碳材料的耐高电位腐蚀性能。专利CN202110710978.7提出氢燃料电池用石墨化碳载体、制备方法及其电池催化剂,该电池催化剂的载体为石墨化碳,其中制备催化剂的体系为乙二醇体系,催化剂加热方式为微波加热,与水体系制备方式不同,并且其合成的颗粒表面的乙二醇难以清洗干净。
发明内容
本发明的目的在于提供负载在聚合物修饰碳载体上的铂基催化剂制备方法,其在含有蒽醌红的无水乙醇环境中,对碳粉进行分散并蒸发得到含蒽醌红修饰的碳固体粉末,再在去离子水环境中将含蒽醌红修饰的碳固体粉末与铂盐混合并进行还原反应,得到导电高分子包覆碳载体的反应产物,并对反应产物进行过滤清洗干燥,得到负载在聚合物修饰碳载体上的铂基催化剂,其通过导电高分子包覆碳载体,能够减少对于碳载体导电性的损失;导电高分子还能降低Pt纳米颗粒与碳载体的直接接触,降低Pt纳米颗粒对碳载体腐蚀的促进作用;导电高分子还能进一步增强碳载体对Pt纳米颗粒的结合强度,提高催化剂的耐久性;并且该制备方法是在水体系中进行催化剂的合成,方便对催化剂进行清洗,减少催化剂的杂质含量。
本发明是通过以下技术方案实现:
负载在聚合物修饰碳载体上的铂基催化剂制备方法,包括:
步骤S100,将蒽醌红加入到无水乙醇中,并搅拌预定时长,直到所述蒽醌红完全溶解,得到溶液A;在所述溶液A中,所述蒽醌红在所述无水乙醇中的浓度为1g/L-3g/L;
步骤S200,将碳粉加入到所述溶液A中,在第一温度条件下对所述碳粉进行搅拌分散,得到混合分散液B;
步骤S300,在第二温度条件下对所述混合分散液B进行搅拌,并将所述混合分散液B中的无水乙醇完全蒸发,得到固体粉末C;
步骤S400,将所述固体粉末C加入到去离子水中,并进行超声搅拌,使所述固体粉末C均匀分散在所述去离子水中;在所述超声搅拌过程中,将铂盐前驱体加入到去离子水中,得到混合溶液D,以及将所述混合溶液D的pH值调节为8-12;
步骤S500,将还原剂加入到所述混合溶液D中,并在惰性气氛中将所述混合溶液D加热到预定温度,以及将所述混合溶液D在所述预定温度下进行预定时长的反应;当反应完毕后,将所述混合溶液D冷却至室温,从而在所述混合溶液D中沉降得到反应产物;
步骤S600,对所述反应产物进行过滤清洗、干燥研磨后,得到负载在聚合物修饰碳载体上的铂基催化剂。
可选地,在所述步骤S100中,将蒽醌红加入到无水乙醇中,并搅拌预定时长,包括:
将蒽醌红加入到无水乙醇中,并搅拌30min-60min。
可选地,在所述步骤S200中,将碳粉加入到所述溶液A,所述碳粉在所述溶液A中的固体含量为5g/L-20g/L。
可选地,在所述步骤S200中,在第一温度条件下对所述碳粉进行搅拌分散,包括:
在50℃-70℃下对所述碳粉进行搅拌分散。
可选地,在所述步骤S300中,在第二温度条件下对所述混合分散液B进行搅拌,包括:
在70℃-90℃下对所述混合分散液B进行搅拌。
可选地,在所述步骤S400中,所述铂盐前驱体选自、/>、/>、/>、/>、/>、/>中的至少一种。
可选地,在所述步骤S400中,所述混合溶液D中Pt的含量为0.5g/L-10g/L。
可选地,在所述步骤S500中,所述还原剂选自甲醛、甲酸钠、硼氢化钠、硼氢化钾、氢气、抗坏血酸、葡萄糖中的至少一种;
以及,将所述混合溶液D在所述预定温度下进行预定时长的反应,包括:
将所述混合溶液D在50℃-90℃下进行2h-5h的反应。
负载在聚合物修饰碳载体上的铂基催化剂,所述负载在聚合物修饰碳载体上的铂基催化剂通过上述负载在聚合物修饰碳载体上的铂基催化剂制备方法制成,并且所述负载在聚合物修饰碳载体上的铂基催化剂用作燃料电池的氧化还原催化剂。
与现有技术相比,本发明具有如下有益效果:
本申请提供的负载在聚合物修饰碳载体上的铂基催化剂制备方法在含有蒽醌红的无水乙醇环境中,对碳粉进行分散并蒸发得到含蒽醌红修饰的碳固体粉末,再在去离子水环境中将含蒽醌红修饰的碳固体粉末与铂盐混合并进行还原反应,得到导电高分子包覆碳载体的反应产物,并对反应产物进行过滤清洗干燥,得到负载在聚合物修饰碳载体上的铂基催化剂,其通过导电高分子包覆碳载体,能够减少对于碳载体导电性的损失;导电高分子还能降低Pt纳米颗粒与碳载体的直接接触,降低Pt纳米颗粒对碳载体腐蚀的促进作用;导电高分子还能进一步增强碳载体对Pt纳米颗粒的结合强度,提高催化剂的耐久性;并且该制备方法是在水体系中进行催化剂的合成,方便对催化剂进行清洗,减少催化剂的杂质含量。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。其中:
图1为本发明提供的负载在聚合物修饰碳载体上的铂基催化剂制备方法的流程示意图。
图2为本发明提供的负载在聚合物修饰碳载体上的铂基催化剂制备方法的实施例1制备形成的催化剂的TEM形貌结构图。
图3为本发明提供的负载在聚合物修饰碳载体上的铂基催化剂制备方法的对比例1制备形成的催化剂的TEM形貌结构图。
实施方式
为使本申请的上述目的、特征和优点能够更为明显易懂,下面结合附图,对本申请的具体实施方式做详细的说明。可以理解的是,此处所描述的具体实施例仅用于解释本申请,而非对本申请的限定。另外还需要说明的是,为了便于描述,附图中仅示出了与本申请相关的部分而非全部结构。基于本申请中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本申请保护的范围。
本申请中的术语“包括”和“具有”以及它们任何变形,意图在于覆盖不排他的包含。例如包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备没有限定于已列出的步骤或单元,而是可选地还包括没有列出的步骤或单元,或可选地还包括对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
在本文中提及“实施例”意味着,结合实施例描述的特定特征、结构或特性可以包含在本申请的至少一个实施例中。在说明书中的各个位置出现该短语并不一定均是指相同的实施例,也不是与其它实施例互斥的独立的或备选的实施例。本领域技术人员显式地和隐式地理解的是,本文所描述的实施例可以与其它实施例相结合。
请参阅图1所示,本申请提供的负载在聚合物修饰碳载体上的铂基催化剂制备方法包括:
步骤S100,将蒽醌红加入到无水乙醇中,并搅拌预定时长,直到蒽醌红完全溶解,得到溶液A;其中,蒽醌红可为但不限于是蒽醌红149;
步骤S200,将碳粉加入到溶液A中,在第一温度条件下对碳粉进行搅拌分散,得到混合分散液B;
步骤S300,在第二温度条件下对混合分散液B进行搅拌,并将混合分散液B中的无水乙醇完全蒸发,得到固体粉末C;
步骤S400,将固体粉末C加入到去离子水中,并进行超声搅拌,使固体粉末C均匀分散在去离子水中;在超声搅拌过程中,将铂盐前驱体加入到去离子水中,得到混合溶液D,以及将混合溶液D的pH值调节为8-12;
步骤S500,将还原剂加入到混合溶液D中,并在惰性气氛中将混合溶液D加热到预定温度,以及将混合溶液D在预定温度下进行预定时长的反应;当反应完毕后,将混合溶液D冷却至室温,从而在混合溶液D中沉降得到反应产物;
步骤S600,对反应产物进行过滤清洗、干燥研磨后,得到负载在聚合物修饰碳载体上的铂基催化剂。
上述实施例的有益效果,该负载在聚合物修饰碳载体上的铂基催化剂制备方法在含有蒽醌红的无水乙醇环境中,对碳粉进行分散并蒸发得到含蒽醌红修饰的碳固体粉末,再在去离子水环境中将含蒽醌红修饰的碳固体粉末与铂盐混合并进行还原反应,得到导电高分子包覆碳载体的反应产物,并对反应产物进行过滤清洗干燥,得到负载在聚合物修饰碳载体上的铂基催化剂,其通过导电高分子包覆碳载体,能够减少对于碳载体导电性的损失;导电高分子还能降低Pt纳米颗粒与碳载体的直接接触,降低Pt纳米颗粒对碳载体腐蚀的促进作用;导电高分子还能进一步增强碳载体对Pt纳米颗粒的结合强度,提高催化剂的耐久性;并且该制备方法是在水体系中进行催化剂的合成,方便对催化剂进行清洗,减少催化剂的杂质含量。
优选地,在步骤S100中,将蒽醌红加入到无水乙醇后,蒽醌红在无水乙醇中的浓度为1g/L-3g/L;并对蒽醌红和无水乙醇的混合物进行搅拌,搅拌时间长度可为但不限于30min-60min,这样使得蒽醌红完全溶解在无水乙醇中,提高蒽醌红在无水乙醇中的分布均匀性,得到溶液A。
优选地,在步骤S200中,将碳粉加入到溶液A中,使得碳粉在溶液A中的固体含量为5g/L-20g/L,为了提高碳粉在溶液A中的分布均匀性,可在50℃-70℃的温度条件下对碳粉进行10h-24h的搅拌,使得碳粉与溶液A进行均匀分散混合,得到混合分散液B。
优选地,在步骤S300中,可在70℃-90℃的温度条件下对混合分散液B进行搅拌,在搅拌过程中,混合分散液B中的无水乙醇逐渐进行蒸发,直到无水乙醇完全蒸发后,得到固体粉末C,这样固体粉末C作为碳载体。
优选地,在步骤S400中,将固体粉末C加入到去离子水中,并进行超声搅拌,从而在水体系中对固体粉末C进行反应。在超声搅拌过程中,固体粉末C会均匀分布在去离子水中,同时向去离子水加入铂盐前驱体,铂盐前驱体为碳载体提供导电高分子包覆层。其中,铂盐前驱体可选自、/>、/>、/>、/>、/>、/>中的至少一种。通过选择不同类型的铂盐前驱体能够为碳载体提供性能良好的导电分子包覆层。
此外,当向去离子水加入铂盐前驱体后,铂盐前驱体会溶解在去离子水中,在实际操作中,根据去离子水的体积量,可选择确定铂盐前驱体的加入量,使得混合溶液D中Pt的含量为0.5g/L-10g/L,保证去离子水中有充足的Pt进行反应。
优选地,在步骤S500中,将还原剂加入到混合溶液D中,并在惰性气氛中对将混合溶液D加热到预定温度;其中,该还原剂可选自甲醛、甲酸钠、硼氢化钠、硼氢化钾、氢气、抗坏血酸、葡萄糖中的至少一种,这样能够提高混合溶液D内部的还原反应的反应效率,此外可向混合溶液D充入氦气或氖气等惰性气体,取代混合溶液D周围环境的空气成分,从而使混合溶液D处于惰性气氛环境中,从而为混合溶液D内部的还原反应提供稳定的气氛条件。此外,混合溶液D在50℃-90℃下进行2h-5h的还原反应,保证混合溶液D内部的还原反应发生充分性。
当根据上述方法制备得到负载在聚合物修饰碳载体上的铂基催化剂,将制备的负载在聚合物修饰碳载体上的铂基催化剂直接用作燃料电池的氧化还原催化剂,这样能够为燃料电池提供耐腐蚀性和持久性的催化剂。
为了确定负载在聚合物修饰碳载体上的铂基催化剂制备方法中,不同制备过程因素对制成的催化剂性能的影响,下面采用多个实施例和对比例来实现上述制备方法。
实施例1
1)称取0.1g的蒽醌红149加入100mL的无水乙醇中,搅拌30min,待其完全溶解;称取2g的碳粉加入上述溶液中,在60℃条件下,搅拌分散15h,得到混合分散液;在80℃搅拌条件下,蒸发掉乙醇溶剂,得到蒽醌红149修饰的碳载体;
2)称取1g蒽醌红149修饰的碳载体经超声搅拌,超声功率为100W,搅拌时间为3h,均匀分散于100mL的去离子水中,并在搅拌条件下,加入2g的六水氯铂酸,并通过1mol/L的NaOH溶液调节混合液pH值为10;
3)加入硼氢化钠,保证硼氢化钠与铂的摩尔比为10:1,通入惰性气氛排空,然后加热到80℃,保持80℃继续反应5h;待反应完冷却至室温,将反应产物经过沉降、过滤清洗、干燥研磨,即得到负载在聚合物修饰碳载体上的铂基催化剂。
实施例2
1)称取0.2g的蒽醌红149加入100mL的无水乙醇中,搅拌30min,待其完全溶解;称取2g的碳粉加入上述溶液中,在60℃条件下,搅拌分散15h,得到混合分散液;在80℃搅拌条件下,蒸发掉乙醇溶剂,得到蒽醌红149修饰的碳载体;
2)称取1g蒽醌红149修饰的碳载体经超声搅拌,超声功率为100W,搅拌时间为3h,均匀分散于100mL的去离子水中,并在搅拌条件下,加入2g的六水氯铂酸,并通过1mol/L的NaOH溶液调节混合液pH值为10;
3)加入硼氢化钠,保证硼氢化钠与铂的摩尔比为10:1,通入惰性气氛排空,然后加热到80℃,保持80℃继续反应5h;待反应完冷却至室温,将反应产物经过沉降、过滤清洗、干燥研磨,即得到负载在聚合物修饰碳载体上的铂基催化剂。
实施例3
1)称取0.3g的蒽醌红149加入100mL的无水乙醇中,搅拌30min,待其完全溶解;称取2g的碳粉加入上述溶液中,在60℃条件下,搅拌分散15h,得到混合分散液;在80℃搅拌条件下,蒸发掉乙醇溶剂,得到蒽醌红149修饰的碳载体;
2)称取1g蒽醌红149修饰的碳载体经超声搅拌,超声功率为100W,搅拌时间为3h,均匀分散于100mL的去离子水中,并在搅拌条件下,加入2g的六水氯铂酸,并通过1mol/L的NaOH溶液调节混合液pH值为10;
3)加入硼氢化钠,保证硼氢化钠与铂的摩尔比为10:1,通入惰性气氛排空,然后加热到80℃,保持80℃继续反应5h;待反应完冷却至室温,将反应产物经过沉降、过滤清洗、干燥研磨,即得到负载在聚合物修饰碳载体上的铂基催化剂。
实施例4
1)称取0.1g的蒽醌红149加入100mL的无水乙醇中,搅拌30min,待其完全溶解;称取2g的碳粉加入上述溶液中,在60℃条件下,搅拌分散15h,得到混合分散液;在80℃搅拌条件下,蒸发掉乙醇溶剂,得到蒽醌红149修饰的碳载体;
2)称取1g蒽醌红149修饰的碳载体经超声搅拌,超声功率为100W,搅拌时间为3h,均匀分散于100mL的去离子水中,并在搅拌条件下,加入3g的六水氯铂酸,并通过1mol/L的NaOH溶液调节混合液pH值为10;
3)加入硼氢化钠,保证硼氢化钠与铂的摩尔比为10:1,通入惰性气氛排空,然后加热到80℃,保持80℃继续反应5h;待反应完冷却至室温,将反应产物经过沉降、过滤清洗、干燥研磨,即得到负载在聚合物修饰碳载体上的铂基催化剂。
实施例5
1)称取0.1g的蒽醌红149加入100mL的无水乙醇中,搅拌30min,待其完全溶解;称取2g的碳粉加入上述溶液中,在70℃条件下,搅拌分散15h,得到混合分散液;在80℃搅拌条件下,蒸发掉乙醇溶剂,得到蒽醌红149修饰的碳载体;
2)称取1g蒽醌红149修饰的碳载体经超声搅拌,超声功率为100W,搅拌时间为3h,均匀分散于100mL的去离子水中,并在搅拌条件下,加入2g的六水氯铂酸,并通过1mol/L的NaOH溶液调节混合液pH值为10;
3)加入硼氢化钠,保证硼氢化钠与铂的摩尔比为10:1,通入惰性气氛排空,然后加热到80℃,保持80℃继续反应5h;待反应完冷却至室温,将反应产物经过沉降、过滤清洗、干燥研磨,即得到负载在聚合物修饰碳载体上的铂基催化剂。
实施例6
1)称取0.1g的蒽醌红149加入100mL的无水乙醇中,搅拌30min,待其完全溶解;称取2g的碳粉加入上述溶液中,在60℃条件下,搅拌分散15h,得到混合分散液;在80℃搅拌条件下,蒸发掉乙醇溶剂,得到蒽醌红149修饰的碳载体;
2)称取1g蒽醌红149修饰的碳载体经超声搅拌,超声功率为100W,搅拌时间为3h,均匀分散于100mL的去离子水中,并在搅拌条件下,加入2g的六水氯铂酸,并通过1mol/L的NaOH溶液调节混合液pH值为12;
3)加入硼氢化钠,保证硼氢化钠与铂的摩尔比为10:1,通入惰性气氛排空,然后加热到80℃,保持80℃继续反应5h;待反应完冷却至室温,将反应产物经过沉降、过滤清洗、干燥研磨,即得到负载在聚合物修饰碳载体上的铂基催化剂。
对比例1
与上述实施例1的区别仅在于步骤1)中不加入蒽醌红149,其他步骤一致。
对比例2
与上述实施例1的区别仅在于步骤1)中加入蒽醌红的量为2g,其他条件一致。
针对上述实施例1-6和对比例1-2制备得到的催化剂样品进行检测,得到如下表1所示的性能测试结果。
表1
通过上述表1可知,通过本申请的制备方法(对应于实施例1-6)得到的负载在聚合物修饰碳载体上的铂基催化剂的电化学活性面积衰减率远小于其他制备方法(对应于对比例1-2)得到的负载在聚合物修饰碳载体上的铂基催化剂的电化学活性面积衰减率。可见,通过本申请的制备方法得到的负载在聚合物修饰碳载体上的铂基催化剂具有良好的耐腐蚀性和耐久性。
参见图2-3,分别为本发明提供的负载在聚合物修饰碳载体上的铂基催化剂制备方法的实施例1和对比例1制备形成的催化剂的TEM形貌结构图。可以看到,实施例1和对比例1制备形成的催化剂的形貌具有明显差异,实施例1的催化剂呈分散状态,而对比例的催化剂则呈团聚状态。
总体而言,该负载在聚合物修饰碳载体上的铂基催化剂制备方法在含有蒽醌红的无水乙醇环境中,对碳粉进行分散并蒸发得到含蒽醌红修饰的碳固体粉末,再在去离子水环境中将含蒽醌红修饰的碳固体粉末与铂盐混合并进行还原反应,得到导电高分子包覆碳载体的反应产物,并对反应产物进行过滤清洗干燥,得到负载在聚合物修饰碳载体上的铂基催化剂,其通过导电高分子包覆碳载体,能够减少对于碳载体导电性的损失;导电高分子还能降低Pt纳米颗粒与碳载体的直接接触,降低Pt纳米颗粒对碳载体腐蚀的促进作用;导电高分子还能进一步增强碳载体对Pt纳米颗粒的结合强度,提高催化剂的耐久性;并且该制备方法是在水体系中进行催化剂的合成,方便对催化剂进行清洗,减少催化剂的杂质含量。
上述仅为本发明的一个具体实施方式,其它基于本发明构思的前提下做出的任何改进都视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.负载在聚合物修饰碳载体上的铂基催化剂制备方法,其特征在于,包括:
步骤S100,将蒽醌红加入到无水乙醇中,并搅拌预定时长,直到所述蒽醌红完全溶解,得到溶液A;其中,将蒽醌红加入到无水乙醇中,并搅拌30min-60min;
在所述溶液A中,所述蒽醌红在所述无水乙醇中的浓度为1g/L-3g/L;
步骤S200,将碳粉加入到所述溶液A中,在第一温度条件下对所述碳粉进行搅拌分散,得到混合分散液B;其中,所述碳粉在所述溶液A中的固体含量为5g/L-20g/L;步骤S300,在第二温度条件下对所述混合分散液B进行搅拌,并将所述混合分散液B中的无水乙醇完全蒸发,得到固体粉末C;
步骤S400,将所述固体粉末C加入到去离子水中,并进行超声搅拌,使所述固体粉末C均匀分散在所述去离子水中;在所述超声搅拌过程中,将铂盐前驱体加入到去离子水中,得到混合溶液D,以及将所述混合溶液D的pH值调节为8-12;
步骤S500,将还原剂加入到所述混合溶液D中,并在惰性气氛中将所述混合溶液D加热到预定温度,以及将所述混合溶液D在所述预定温度下进行预定时长的反应;当反应完毕后,将所述混合溶液D冷却至室温,从而在所述混合溶液D中沉降得到反应产物;
步骤S600,对所述反应产物进行过滤清洗、干燥研磨后,得到负载在聚合物修饰碳载体上的铂基催化剂;
其中,在所述步骤S500中,所述还原剂选自甲醛、甲酸钠、硼氢化钠、硼氢化钾、氢气、抗坏血酸、葡萄糖中的至少一种;
以及,将所述混合溶液D在所述预定温度下进行预定时长的反应,包括:
将所述混合溶液D在50℃-90℃下进行2h-5h的反应。
2.如权利要求1所述的负载在聚合物修饰碳载体上的铂基催化剂制备方法,其特征在于:
在所述步骤S200中,在第一温度条件下对所述碳粉进行搅拌分散,包括:
在50℃-70℃下对所述碳粉进行搅拌分散。
3.如权利要求1所述的负载在聚合物修饰碳载体上的铂基催化剂制备方法,其特征在于:
在所述步骤S300中,在第二温度条件下对所述混合分散液B进行搅拌,包括:
在70℃-90℃下对所述混合分散液B进行搅拌。
4.如权利要求1所述的负载在聚合物修饰碳载体上的铂基催化剂制备方法,其特征在于:
在所述步骤S400中,所述铂盐前驱体选自H2PtCl6·6H2O、K2PtCl6、Na2PtCl6、Na2PtCl4、K2PtCl4、Pt(NH3)4Cl2、Pt(NH3)2(NO2)2、Pt(NO3)2中的至少一种。
5.如权利要求1所述的负载在聚合物修饰碳载体上的铂基催化剂制备方法,其特征在于:
在所述步骤S400中,所述混合溶液D中Pt的含量为0.5g/L-10g/L。
6.负载在聚合物修饰碳载体上的铂基催化剂,其特征在于:
所述负载在聚合物修饰碳载体上的铂基催化剂通过如权利要求1-5中任一项所述的负载在聚合物修饰碳载体上的铂基催化剂制备方法制成,并且所述负载在聚合物修饰碳载体上的铂基催化剂用作燃料电池的氧化还原催化剂。
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Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1674329A (zh) * 2005-02-21 2005-09-28 武汉理工大学 复合导电高聚物修饰一维纳米碳为载体的电催化剂及制备
CN1921195A (zh) * 2006-08-17 2007-02-28 武汉理工大学 一种以导质子高聚物修饰碳为载体的燃料电池催化剂及制备
CN115663216A (zh) * 2022-08-30 2023-01-31 上海唐锋能源科技有限公司 一种燃料电池用氧化物修饰碳载铂催化剂及其制备方法
CN116722160A (zh) * 2023-06-08 2023-09-08 上海唐锋能源科技有限公司 一种负载铂基贵金属颗粒用复合碳载体的制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1674329A (zh) * 2005-02-21 2005-09-28 武汉理工大学 复合导电高聚物修饰一维纳米碳为载体的电催化剂及制备
CN1921195A (zh) * 2006-08-17 2007-02-28 武汉理工大学 一种以导质子高聚物修饰碳为载体的燃料电池催化剂及制备
CN115663216A (zh) * 2022-08-30 2023-01-31 上海唐锋能源科技有限公司 一种燃料电池用氧化物修饰碳载铂催化剂及其制备方法
CN116722160A (zh) * 2023-06-08 2023-09-08 上海唐锋能源科技有限公司 一种负载铂基贵金属颗粒用复合碳载体的制备方法

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