JP4447561B2 - 担持触媒およびその製造方法 - Google Patents
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Description
以下,図3を参照して,上述した担持触媒をカソード電極層の形成時に利用した本実施形態の一実施例による燃料電池のうち,直接メタノール燃料電池(DMFC)について説明する。ここで,図3は,燃料電池の構成を示す説明図である。
丸底のフラスコ250mlにエタノール10mlを付加した後,5重量%のナフィオン(登録商標)溶液133mgを添加した。次いで,エチレングリコール(EG)溶媒に溶解させたヘキサクロロ白金(IV)酸溶液8.1ml(Pt含量:7.4mg Pt/ml EG)を付加してから,1mol/リットルの水酸化ナトリウム溶液4.5mlを付加して混合物のpHが8となるように調節した。反応混合物を約30分間攪拌した後に,混合物を80℃まで加熱した。
ナフィオン(登録商標)溶液の含量が65.7mgであり,溶媒(EG)に溶解させたヘキサクロロ白金酸(IV)溶液の含量が4ml(Pt含量:7.4mg Pt/ml EG)であり,1mol/リットルの水酸化ナトリウム溶液の含量を2.5mlとしたことを除いては,実施例1と同じ方法によって実施して20重量%のPt/C粒子を得た。このPt/C粒子のTEM分析を実施した結果,平均粒径は約2nmであった。
ナフィオン(登録商標)溶液の含量が99mgであり,EGに溶解させたヘキサクロロ白金酸(IV)溶液4ml(Pt含量:7.4mg Pt/ml EG)の代わりにEGに溶解させたヘキサクロロ白金酸(IV)溶液4ml(Pt含量:7.4mg Pt/ml EG)とRuCl3溶液2ml(Ru含量:7.4ml Ru/ml EG)を同時に付加し,1mol/リットルの水酸化ナトリウム溶液の含量を10mlとしたことを除いては,実施例1と同じ方法によって実施して20重量%〜10重量%Pt Ru/C粒子を得た。このPt Ru/C粒子のTEM分析を実施した結果,粒径は,約2nmであった。
ナフィオン(登録商標)溶液の含量が148mgであり,EGに溶解させたヘキサクロロ白金酸(IV)溶液4ml(Pt含量:7.4mg Pt/ml EG)の代わりにEGに溶解させたヘキサクロロ白金酸(IV)溶液4ml(Pt含量:7.4mg Pt/ml EG)とRuCl3溶液2ml(Ru含量:7.4ml Ru/ml EG)とを同時に付加し,1mol/リットルの水酸化ナトリウム溶液の含量を10mlとしたことを除いては,実施例3と同じ方法によって実施して30重量%〜15重量%Pt Ru/C粒子を得た。このPt Ru/C粒子のTEM分析を実施した結果,平均粒径は,約2.5nmであった。
実施例1と同じ方法によって実施し,炭素担体をバルカン(登録商標)XC−72の代わりにケッチェンブラック(登録商標)(KB,比表面積:800m2/g)を入れて40重量%のPt/C粒子を得た。このPt/C粒子のXRD分析を実施した結果,平均粒径は,約2.4nmであった。
実施例1と同じ方法によって実施し,炭素担体をバルカン(登録商標)XC−72の代わりにMulti−Wallカーボンナノチューブ(登録商標)(MWCNT,比表面積:200m2/g)を入れて40重量%のPt/C粒子を得た。このPt/C粒子のXRD分析を実施した結果,平均粒径は,約2.9nmであった。
実施例1と同じ方法によって実施し,炭素担体をバルカン(登録商標)XC−72の代わりにデンカブラック(登録商標)(DB,比表面積:67m2/g)を入れて40重量%のPt/C粒子を得た。このPt/C粒子のXRD分析を実施した結果,平均粒径は,約2.3nmであった。
ナフィオン(登録商標)溶液を使用しないことを除いては,実施例1と同じ方法によって実施して40重量%のPt/C粒子を得た。Pt/C粒子のTEM分析を実施した結果,平均粒径は,図5に示すように,約7nmであった。
実施例1で作成したPt/C触媒をカソード触媒として利用し,DuPont社製ナフィオン(登録商標)115を単一セルの電解質膜として利用した。
実施例1で作成したPt/C触媒の代わりに,比較例1のPt/C触媒を使用したことを除いては,実施例8と同じ方法によって実施して燃料電池を製造した。
カソード触媒としてJohnson Matthey社製の40重量%のPt/Cを使用し,アノード触媒として20重量%〜10重量%のPtRu/Cを使用したことを除いては,実施例1と同じ方法によって燃料電池を製作した。
11 触媒担体
12 触媒金属粒子
13 陽イオン交換高分子
Claims (13)
- 陽イオン交換高分子を溶媒に溶解して陽イオン交換高分子含有溶液を準備する第1ステップと;
前記第1ステップの陽イオン交換高分子含有溶液と,触媒金属前駆体または触媒金属前駆体含有溶液とを混合する第2ステップと;
前記第2ステップによる結果物のpHを7〜12の範囲に調節した後,70〜90℃の範囲の温度に加熱する第3ステップと;
前記第3ステップによって加熱された結果物に還元剤を付加して攪拌して,触媒金属前駆体の還元反応を実施する第4ステップと;
前記第4ステップによる結果物を触媒担体と混合する第5ステップと;
前記第5ステップによる結果物に沈降剤を付加して沈殿物を形成した後,濾過および乾燥する第6ステップと;
を含むことを特徴とする,担持触媒の製造方法。 - 前記陽イオン交換高分子は,パーフルオロカーボンスルホン酸陽イオン交換樹脂,スルホン化ポリイミド,スルホン化ポリエーテルケトン,スルホン化ポリスチレン,スルホン化ポリスルホンからなる群から選択された少なくともいずれかであることを特徴とする,請求項1に記載の担持触媒の製造方法。
- 前記陽イオン交換高分子の含量は,触媒金属前駆体100重量部を基準として4〜40重量部であることを特徴とする,請求項1または2のいずれかに記載の担持触媒の製造方法。
- 前記還元剤は,ホルムアルデヒド,ギ酸,多価アルコール,ヒドラジン,水素化ホウ素ナトリウムおよび水素気体からなる群から選択された少なくともいずれかであることを特徴とする,請求項1〜3のいずれかに記載の担持触媒の製造方法。
- 前記沈降剤は,酸性溶液であることを特徴とする,請求項1〜4のいずれかに記載の担持触媒の製造方法。
- 前記触媒金属前駆体は,H2PtCl4,H2PtCl6,K2PtCl4 ,(NH4)2[RuCl6],(NH4)2[RuCl5H2O],H2[AuCl4],(NH4)2[AuCl4],H[Au(NO3)4]H2OおよびRuCl3からなる群から選択された少なくともいずれかであることを特徴とする,請求項1〜5のいずれかに記載の担持触媒の製造方法。
- 前記触媒金属前駆体含有溶液において触媒金属前駆体の含量は,0.1〜100mg/mlであることを特徴とする,請求項1〜6のいずれかに記載の担持触媒の製造方法。
- 前記触媒担体は,ファーネスブラック,アセチレンブラック,活性炭素粉末,炭素分子体,炭素ナノチューブ,活性炭およびメソポーラスカーボンからなる群から選択された少なくともいずれかであることを特徴とする,請求項1〜7のいずれかに記載の担持触媒の製造方法。
- 前記担持触媒は,燃料電池のカソードまたはアノードの製造時に利用されることを特徴とする,請求項1〜8のいずれかに記載の担持触媒の製造方法。
- 前記溶媒は,アルコールおよび水からなる群から選択された少なくともいずれかであることを特徴とする,請求項1〜9のいずれかに記載の担持触媒の製造方法。
- 請求項1〜10のうちいずれか1項に記載の製造方法によって製造された担持触媒。
- 前記担持触媒において,触媒金属粒子の平均粒径は2〜5nmであることを特徴とする,請求項11に記載の担持触媒。
- 前記担持触媒において,陽イオン交換高分子の含量が触媒担体100重量部を基準として1〜10重量部であることを特徴とする,請求項11または12のいずれかに記載の触媒。
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