CN112736261A - 多孔碳网络负载铂纳米颗粒复合材料催化剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种多孔碳网络负载铂纳米颗粒复合材料催化剂的制备方法，包括下列步骤：多孔碳网络前驱体溶液的制备：将水溶性盐、水溶性碳源和水溶性氮源溶于水，得到前驱体溶液；多孔碳网络前驱体的干燥：多孔碳网络的热处理：在保护气氛下，将步骤(2)中所得多孔碳网络的前驱体在500～800℃的温度中，处理0.1～10h；多孔碳网络的水洗和抽滤后处理；含铂前驱体浸渍，并得到为多孔碳网络与铂前驱体复合物；复合物中间体热处理，得到多孔碳网络负载铂纳米颗粒复合材料。

Description

多孔碳网络负载铂纳米颗粒复合材料催化剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种含有金属纳米颗粒与碳载体复合电催化剂的制备方法，属于能源、催化剂相关技术领域。
背景技术
氢能被认为是一种极具潜力的能源形式。氢能的利用需要同时考虑供给侧和需求侧两端。供给侧，主要指氢能的产生。目前制氢技术中，催化电解水可持续产氢，迅速实现能源存储转换，因而备受关注。电解水中的关键环节为析氢反应(HER)，而HER反应的快速进行需要高性能的催化剂。在需求侧，当前氢能应用潜力最大的场景是燃料电池，特别是车用燃料电池。目前，应用最广的燃料电池构型为质子交换膜燃料电池。在该构型中，关键反应仍然需要催化剂的参与，而催化剂的成本占到了整体器件的四分之一以上。因此，综合考虑供给侧与需求侧，氢能生产与利用的核心关键在于开发高性能催化剂。
无论对于电解水制氢还是燃料电池，当前性能最优的催化剂是铂。然而，作为典型的贵金属，铂的价格较为昂贵。因此，需要保证催化性能的前提下，降低铂元素的用量。为实现这一目的，可采用两种设计路线：一是提升将铂元素纳米化，从而提升其参与反应的原子利用率；二是将铂与特定载体相结合，作为复合催化剂。
在铂纳米化方面，目前典型制备方法有三类，分别为机械粉碎法、物理气相沉积法以及化学溶液法。其中，机械粉碎法所得铂颗粒尺寸较大，且不均匀；物理气相沉积法所需工艺较为苛刻，且产量较低，不易大规模推广；化学溶液法所制备铂纳米颗粒面临容易团聚等问题。
在与载体复合方面，理想的载体要满足如下条件：(1)具有高导电性，优良的电荷的传导，提升反应速率；(2)具有开放结构，有利于物质的传输与扩散，因为催化剂的反应环境为固-液-气三相界面处，需要电解液及时补充与气泡的快速导出；(3)载体与铂紧密结合，从而起到对铂纳米颗粒的保护作用，以提高催化剂的稳定性。目前主要的载体有氧化铝、硅藻土、碳等。其中，氧化铝等氧化物载体的使用环境比较受限，对酸碱性的要求较高；硅藻土等天然产物载体自身导电性不良；以活性碳为代表的碳载体，在导电性上具有优势，但目前商用碳载体对物质传输与催化剂结合等方面的设计并未达到理想状态。
多孔碳网络(PCN)作为一种新型碳材料，在微观结构上呈现出三维连通的特点，其多孔特征又具有高比表面积的优势。兼具这两方面的特点，多孔碳网络在传统碳材料高导电性的基础上，可有效改善物质传质过程。因此，多孔碳网络可以作为一种优良的铂催化剂载体。
综上所述，开发一种多孔碳网络负载铂纳米颗粒的复合材料，并且实现二者的稳定结合，将能借助多孔碳网络载体的高电导性与高传质效率，充分发挥铂纳米颗粒的高催化活性。该复合材料有望成为一种极具应用价值的氢能催化剂材料。
发明内容
鉴于现有技术的不足，本发明的目的在于开发一种多孔碳网络负载铂纳米颗粒复合材料(Pt@PCN)催化剂的制备方法。该方法所制备复合催化剂有两部分组成：多孔碳网络载体与铂纳米颗粒。其中，多孔碳网络整体呈现由大孔-介孔-微孔组成的三维网络结构，大孔孔径在0.1～5μm，大孔孔壁厚度在1～50nm，大孔孔壁上分布有2～50nm的介孔与小于2nm的微孔；铂纳米颗粒尺寸为0.5～20nm，均匀负载于多孔碳网络碳层中，铂元素在材料中整体的占比为1～50wt％。
为了实现上述目的，本发明采用技术方案如下：
一种多孔碳网络负载铂纳米颗粒复合材料催化剂的制备方法，包括下列步骤：
(1)多孔碳网络前驱体溶液的制备：
将水溶性盐、水溶性碳源和水溶性氮源溶于水，得到前驱体溶液；
(2)多孔碳网络前驱体的干燥：
将前驱体溶液干燥，移除水份，得到多孔碳网络的前驱体；
(3)多孔碳网络的热处理：
在保护气氛下，将步骤(2)中所得多孔碳网络的前驱体在500～800℃的温度中，处理0.1～10h；
(4)多孔碳网络的水洗和抽滤后处理：
将步骤(3)中所得多孔碳网络热处理产物，进行水洗、抽滤、干燥，以去除其中盐的成分，并得到多孔碳网络；
(5)含铂前驱体的浸渍
称量一定质量含铂盐，将其溶解于水中，配制得到铂离子浓度为0.001～5mol/L的溶液，将步骤(4)中得到的多孔碳网络以0.01～100g/L的比例加入到该混合溶液中，充分搅拌，静置，随后进行离心或抽滤处理，将固液分离，所得固体部分为多孔碳网络与铂前驱体复合物；
(6)复合物中间体的热处理
在保护气氛下，将步骤(5)中所得多孔碳网络与铂前驱体复合物在200～1000℃的温度中，处理0.1～100min，即可得到多孔碳网络负载铂纳米颗粒复合材料。
进一步地，(1)中，水溶性盐包括但不限于氯化钠、碳酸钠、硅酸钠、氯化钾中的一种或多种组合；水溶性碳源包括但不限于葡萄糖，蔗糖，柠檬酸，明胶中的一种或多种组合；水溶性氮源包括但不限于尿素、三聚氰胺、柠檬酸铵、双氰胺中的一种或多种组合。
进一步地，(1)中，将水溶性盐、水溶性碳源和水溶性氮源按照质量比(0.5～50)：(0.01～10):(0.01～10)的比例溶于水，充分搅拌得到混合溶液。
进一步地，(2)中，干燥方式为冷冻干燥：将混合溶液置于-5～-200℃进行冷冻，随后将冷冻状态的固体置于真空环境中，冷冻干燥12～72小时。
进一步地，(2)中，干燥方式为加热烘干：将混合溶液置于50～85℃烘箱中12～200h。
进一步地，(2)中，干燥方式为喷雾干燥：将混合溶液通过80～200℃的喷雾干燥方式去除水份。
进一步地，(3)中，保护气氛为氩气、氦气、氢气或它们的混合气体；加热时，升温速率为0.5～100℃/min，降温时，降温速率为0.5～100℃/min或随炉冷却。
进一步地，(5)中，所述铂盐包括但不限于氯铂酸、氯铂酸钾、氯铂酸钠、氯铂酸铵、四铂氰化钾中的一种或多种组合。
进一步地，(3)中，将步骤(2)中所得多孔碳网络的前驱体在600～700℃的温度中，保温处理2h。
与现有技术相比，本发明的有益效果包括：(1)铂以颗粒状，分布于多孔碳网络网络碳层表面或嵌入碳层之中，二者可实现紧密结合；(2)铂颗粒的尺寸依据制备工艺参数可在0.5nm到20nm间调控，从而可充分发挥铂元素的催化活性；(3)多孔碳网络兼具高比表面积、高导电性与高传质效率，有利于催化反应中的物质传输扩散与离子迁移；(4)整体工艺简单，避免了腐蚀性试剂的使用，其中的水溶性盐、含铂盐等原料可实现循环利用。
附图说明
图1.实施例一中所得多孔碳网络负载铂纳米颗粒复合材料的扫描电子显微图像
图2.实施例一中所得多孔碳网络负载铂纳米颗粒复合材料的透射电子显微图像
图3.实施例一中所得多孔碳网络负载铂纳米颗粒复合材料的X射线光电子能谱结果
图4.实施例一中所得多孔碳网络负载铂纳米颗粒复合材料在氢氧化钾电解液中电催化剂析氢反应测试结果
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述，这些实施例只是用于说明本发明，并不限制本发明。
实施例一
按质量比20：1.25称取氯化钠与硅酸钠，作为水溶性盐的混合物。将水溶性盐的混合物、葡萄糖和尿素按照质量比20：1.25：1.25的比例溶于水，充分搅拌得到混合溶液。将该溶液使用冷冻干燥的方式进行干燥，将其置于-20℃进行冷冻，随后将冷冻状态的固体置于真空环境中，冷冻干燥24小时移除水份，得到多孔碳网络的前驱体。在氩气保护气氛下，多孔碳网络的前驱体置于管式炉中，以10℃/min升温至650℃，保温处理2h，随炉冷却至室温。将热处理所得产物与其质量50倍的水充分混合、搅拌，采用真空抽滤装置进行抽滤，以去除其中盐的成分。随后使用烘箱加热干燥，得到多孔碳网络。称量一定质量氯铂酸，将其溶解于水中，配制得到铂离子浓度为0.02mol/L的溶液，将多孔碳网络以2g/L的比例加入到该混合溶液中，充分搅拌，在室温中静置24h。经过抽滤过程，得到多孔碳网络与铂前驱体复合物。将该复合物在氩气气氛下，置于管式炉中，以100℃/min升温速率至400℃，保温10min，以100℃/min的降温速率降温至室温，得到多孔碳网络负载铂纳米颗粒复合材料。
实施例二
称取碳酸钠作为水溶性盐。将水溶性盐的混合物、葡萄糖和尿素按照质量比10：2：1的比例溶于水，充分搅拌得到混合溶液。将该溶液使用喷雾干燥的方式进行干燥，干燥温度为180℃以移除水份，得到多孔碳网络的前驱体。在氮气保护气氛下，多孔碳网络的前驱体置于管式炉中，以5℃/min升温至600℃，保温处理3h，随炉冷却至室温。将热处理所得产物与其质量100倍的水充分混合、搅拌，采用真空抽滤装置进行抽滤，以去除其中盐的成分。随后使用烘箱加热干燥，得到多孔碳网络。称量一定质量氯铂酸钾，将其溶解于水中，配制得到铂离子浓度为0.1mol/L的溶液，将多孔碳网络以1.5g/L的比例加入到该混合溶液中，充分搅拌，在室温中静置12h。经过抽滤过程，得到多孔碳网络与铂前驱体复合物。将该复合物在氩气气氛下，置于管式炉中，以10℃/min升温速率至350℃，保温30min，随炉冷却至室温，得到多孔碳网络负载铂纳米颗粒复合材料。
实施例三
称取氯化钠作为水溶性盐。将水溶性盐的混合物、葡萄糖和尿素按照质量比15：1：2的比例溶于水，充分搅拌得到混合溶液。将该溶液使用加热烘干的方式进行干燥，将其置于70℃烘箱中，干燥24h以移除水份，得到多孔碳网络的前驱体。在氩气与氢气的混合保护气氛下，多孔碳网络的前驱体置于管式炉中，以20℃/min升温至700℃，保温处理1h，随炉冷却至室温。将热处理所得产物与其质量25倍的水充分混合、搅拌，采用真空抽滤装置进行抽滤，以去除其中盐的成分。随后使用烘箱加热干燥，得到多孔碳网络。称量一定质量氯铂酸铵，将其溶解于水中，配制得到铂离子浓度为0.01mol/L的溶液，将多孔碳网络以3g/L的比例加入到该混合溶液中，充分搅拌，在室温中静置6h。经过抽滤过程，得到多孔碳网络与铂前驱体复合物。将该复合物在氩气气氛下，置于管式炉中，以50℃/min升温速率至450℃，保温60min，随炉冷却至室温，得到多孔碳网络负载铂纳米颗粒复合材料。
实施例四
按质量比1：1称取氯化钠与氯化钾，作为水溶性盐的混合物。将水溶性盐的混合物、葡萄糖和尿素按照质量比25：1：1的比例溶于水，充分搅拌得到混合溶液。将该溶液使用冷冻干燥的方式进行干燥，将其置于-50℃进行冷冻，随后将冷冻状态的固体置于真空环境中，冷冻干燥36小时移除水份，得到多孔碳网络的前驱体。在氩气与氮气的混合保护气氛下，多孔碳网络的前驱体置于管式炉中，以8℃/min升温至550℃，保温处理1.5h，随炉冷却至室温。将热处理所得产物与其质量120倍的水充分混合、搅拌，采用真空抽滤装置进行抽滤，以去除其中盐的成分。随后使用烘箱加热干燥，得到多孔碳网络。称量一定质量氯铂酸，将其溶解于水中，配制得到铂离子浓度为0.2mol/L的溶液，将多孔碳网络以1g/L的比例加入到该混合溶液中，充分搅拌，在室温中静置20h。经过抽滤过程，得到多孔碳网络与铂前驱体复合物。将该复合物在氩气气氛下，置于管式炉中，以150℃/min升温速率至420℃，保温10min，以20℃/min的降温速率降温至室温，得到多孔碳网络负载铂纳米颗粒复合材料。

Claims (9)

1.一种多孔碳网络负载铂纳米颗粒复合材料催化剂的制备方法，包括下列步骤：
(1)多孔碳网络前驱体溶液的制备：
将水溶性盐、水溶性碳源和水溶性氮源溶于水，得到前驱体溶液。
(2)多孔碳网络前驱体的干燥：
将前驱体溶液干燥，移除水份，得到多孔碳网络的前驱体；
(3)多孔碳网络的热处理：
在保护气氛下，将步骤(2)中所得多孔碳网络的前驱体在500～800℃的温度中，处理0.1～10h；
(4)多孔碳网络的水洗和抽滤后处理：
将步骤(3)中所得多孔碳网络热处理产物，进行水洗、抽滤、干燥，以去除其中盐的成分，并得到多孔碳网络；
(5)含铂前驱体的浸渍：
称量一定质量含铂盐，将其溶解于水中，配制得到铂离子浓度为0.001～5mol/L的溶液，将步骤(4)中得到的多孔碳网络以0.01～100g/L的比例加入到该混合溶液中，充分搅拌，静置，随后进行离心或抽滤处理，将固液分离，所得固体部分为多孔碳网络与铂前驱体复合物；
(6)复合物中间体的热处理：
在保护气氛下，将步骤(5)中所得多孔碳网络与铂前驱体复合物在200～1000℃的温度中，处理0.1～100min，即可得到多孔碳网络负载铂纳米颗粒复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，(1)中，水溶性盐包括但不限于氯化钠、碳酸钠、硅酸钠、氯化钾中的一种或多种组合；水溶性碳源包括但不限于葡萄糖，蔗糖，柠檬酸，明胶中的一种或多种组合；水溶性氮源包括但不限于尿素、三聚氰胺、柠檬酸铵、双氰胺中的一种或多种组合。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，(1)中，将水溶性盐、水溶性碳源和水溶性氮源按照质量比(0.5～50)：(0.01～10):(0.01～10)的比例溶于水，充分搅拌得到混合溶液。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，(2)中，干燥方式为冷冻干燥：将混合溶液置于-5～-200℃进行冷冻，随后将冷冻状态的固体置于真空环境中，冷冻干燥12～72小时。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，(2)中，干燥方式为加热烘干：将混合溶液置于50～85℃烘箱中12～200h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，(2)中，干燥方式为喷雾干燥：将混合溶液通过80～200℃的喷雾干燥方式去除水份。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，(3)中，保护气氛为氩气、氦气、氢气或它们的混合气体；加热时，升温速率为0.5～100℃/min，降温时，降温速率为0.5～100℃/min或随炉冷却。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，(5)中，所述铂盐包括但不限于氯铂酸、氯铂酸钾、氯铂酸钠、氯铂酸铵、四铂氰化钾中的一种或多种组合。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，(3)中，将步骤(2)中所得多孔碳网络的前驱体在600～700℃的温度中，保温处理2h。
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