CN109589974B - 一种用于水电解器的低贵金属载量的析氧催化剂 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于水电解器的低贵金属载量的析氧催化剂。一种用于水电解器的低贵金属载量的析氧催化剂，所述的催化剂为铱钛复合催化剂，由粉末钛和负载于所述的粉末钛表面的铱氧化物组成，所述的铱氧化物的质量分数为5％～30％。本发明提出的催化剂一方面采用了具有金属导电性的金属钛粉末作为催化剂的载体，强化催化剂的电子导电性，另一方面铱与载体钛结合紧密，提高了铱氧化物与载体间的结合力以及活性中心与载体间的电子转移速率，因此在催化剂活性达到了商业氧化铱的3倍以上，同时贵金属铱的用量可以大大降低，其中铱的质量比可下降至5％～30％。

Description

一种用于水电解器的低贵金属载量的析氧催化剂
技术领域
本发明属于水电解领域，特别涉及一种用于水电解器的低贵金属载量的析氧催化剂。
背景技术
水电解器是一种可将电能转化为化学能的装置，其在可再生能源电力系统储能以及分布式制氢装置中有较为广泛的应用。目前的水电解系统如质子交换膜水电解器仍面临着成本过高的问题，因此需要进一步降低其成本以推动该技术的商业化。膜电极是水电解器的核心部件，其由阴阳极的贵金属催化剂以及聚合物电解质膜组成。当前质子交换膜水电解器中使用的催化剂均为贵金属催化剂，且膜电极中贵金属用量很高，导致膜电极成本居高不下，因此降低膜电极中催化剂的贵金属用量是目前的重点研究方向。
在水电解器的阳极中，目前大量使用未负载的金属铱或二氧化铱直接做催化剂，而一般水电解器阳极的铱用量为1.5～3mg/cm2，因此抬高了膜电极制备成本。为了进一步降低阳极贵金属用量，研究人员使用了氧化物做为载体负载单质铱或二氧化铱制备了复合催化剂。在氧化物载体的选择方面，需要满足几个条件，(1)在酸性体系中稳定；(2)能在较高的氧化电位下稳定存在；(3)具有一定电子导电性；(4)具有较高的比表面积。其中过渡金属氧化物常被用作载体，但这类氧化物属于半导体或绝缘体因而电子导电性很差，为了增强催化剂的活性必须大幅度提升铱氧化物的负载量，以通过高载量(质量分数大于60％)的氧化铱来弥补载体材料电子导电性不足的缺点，所以此类技术并不能大幅度降低催化剂中的贵金属含量，，催化剂以及制备的膜电极成本仍然较高，亟待开发更低贵金属载量的催化剂以解决现有技术中存在的问题。
发明内容
本发明提供了一种低贵金属载量高活性的复合催化剂，选用了具有金属导电性的金属钛粉末作为催化剂载体，与氧化物颗粒相比大大提升了载体材料的电子导电性；其次，采用了偏酸性的铱前驱体，利用金属钛与铱离子的置换反应将铱吸附分散在载体表面，增强了催化活性中心铱氧化物与载体间的电子转移速率与结合力；最后，对铱氧化物采用了水热处理工艺取代了传统的热烧结过程，避免了铱氧化物颗粒的团聚，且增加了铱氧化物表面缺陷，因此此类铱氧化物复合催化剂比传统的商业氧化铱的活性更高。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种用于水电解器的低贵金属载量的析氧催化剂，所述的催化剂为铱钛复合催化剂，由粉末钛和负载于所述的粉末钛表面的铱氧化物组成，所述的铱氧化物的质量分数为5％～30％。
优选，所述的粉末钛的粒径为0.02～2μm，所述的铱氧化物的粒径为1.5～5nm。
优选，所述的铱氧化物为IrO2和/或IrOx(OH)y。
本发明还提供上述铱钛复合催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氯铱酸加入纯水中配制氯铱酸溶液，所述的氯铱酸溶液中铱的浓度为0.1～20mg/mL，加入第一碱性溶液调节氯铱酸溶液pH至6～7，随后加入粉末钛，混合均匀，25℃～80℃下搅拌，得到混合溶液；
(2)将步骤(1)得到的混合溶液惰性气氛下，置于冰水浴中，在搅拌的条件下加入第二碱性溶液，其中铱离子与氢氧根的摩尔比为1～50:1，继续搅拌，得到前驱体溶液；
(3)将步骤(2)得到的前驱体溶液置于水热反应容器中，在120℃～200℃下加热0.5～24h，冷却后经离心分离、洗涤、烘干后得到铱钛复合催化剂。
优选，步骤(1)中所述的第一碱性溶液为摩尔浓度为0.01～0.1mol/L的氢氧化钠或氢氧化钾溶液，步骤(2)中所述的第二碱性溶液为摩尔浓度为1mol/L的氢氧化钠或氢氧化钾溶液。
优选，所述的铱钛复合催化剂中粉末钛的质量分数为70％～95％。
优选，所述的步骤(1)的具体步骤为：将氯铱酸加入纯水中超声分散配制氯铱酸溶液，所述的氯铱酸溶液中铱的浓度为0.1～20mg/mL，加入第一碱性溶液调节氯铱酸溶液pH至6～7，随后加入粉末钛超声分散5～30min，25℃～80℃下搅拌0.5～2h，得到混合溶液。
步骤(2)中所述的惰性气氛的惰性气体选自氩气、氮气和氢气中的一种以上。
优选，所述的步骤(3)的具体步骤为，将步骤(2)得到的前驱体溶液置于水热反应釜中，并通入惰性气氛，随后在120℃～200℃下加热处理0.5～24h，冷却，将得到的沉淀经离心分离，使用60℃～80℃的纯水洗涤，最后在80℃下加热12h，烘干后粉碎得到复合催化剂。
优选，所述的步骤(3)的具体步骤为，将步骤(2)得到的前驱体溶液置于水热反应釜中，并通入惰性气氛，随后在140℃～200℃下加热处理0.5～6h，冷却，将得到的沉淀经离心分离，使用60℃～80℃的纯水洗涤，最后在80℃下加热12h，烘干后粉碎得到铱钛复合催化剂。
本发明还提供了上述的铱钛复合催化剂在酸性聚合物水电解器或碱性聚合物水电解器中的应用。本发明提出的铱钛复合催化剂不仅贵金属铱的载量明显降低(低于30％)，而且铱的质量活性也高于商业氧化铱，在连续氧析出反应中的还具有较高的稳定性。此外，这类催化剂呈粉末状，易于批量化生产并制备成大面积催化层，适用于酸性聚合物以及碱性聚合物水电解器。
与现有的技术相比，本发明具有以下优点：
(1)本发明一方面采用了具有金属导电性的金属钛粉末作为催化剂的载体，强化催化剂的电子导电性，另一方面铱前驱体呈酸性，能首先与钛微球能发生置换反应生成金属铱，因此与载体钛结合紧密，可以提高随后生成的铱氧化物与载体间的结合力以及电子转移速率，因此在保证催化剂极高的电催化活性的基础上，贵金属铱的用量可以大大降低，其中铱的质量比可下降至5％～30％。
(2)抛弃了传统的烧结热处理工艺，使用了水热处理法，且热处理温度较低，一方面避免了铱氧化物颗粒的烧结、团聚现象保证了铱氧化物的活性面积，同时也避免了烧结过程对金属钛载体的氧化而导致的载体导电性的下降。另一方面水热处理也增加了铱氧化物表面缺陷，如表面羟基基团数量，因此有利于提升铱氧化物的本征活性，使铱的质量比活性明显高于通过传统烧结处理工艺制备的氧化铱催化剂，达到了传统氧化铱活性的3-5倍。
(3)本发明提出的铱钛复合催化剂的制备方法简单，制备过程中不需添加其他表面活性剂，安全无污染，作为载体的钛粉成本较低，易于批量化制备并形成低成本的析氧催化剂。
(4)本发明提出的铱钛复合催化剂呈粉末状，不仅适用于平板催化电极，还便于制备大面积的膜电极材料，因此非常适合聚合物水电解器。
附图说明
图1：实施例1制得粉末钛负载铱氧化物催化剂与商业氧化铱的质量活性曲线；
图2：实施例1制得粉末钛负载铱氧化物催化剂与商业氧化铱的析氧稳定性曲线；
图3：实施例1制得粉末钛负载铱氧化物催化剂的透射电镜图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步的描述。
实施例1：
一种铱钛复合催化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)取360mg氯铱酸(氯铱酸中铱的质量分数为35％)加入120mL纯水，超声10min配制为铱浓度为1mg/mL的氯铱酸溶液，加入浓度为0.1mol/L的氢氧化钠溶液，调节pH至6左右，随后加入1.08g粒径为20～200nm的粉末钛，超声分散10min，接着在25℃下搅拌1h，得到混合溶液；
(2)将步骤(1)得到的混合溶液通入氮气去除溶解氧，随后将其置于冰水浴中，在搅拌条件下加入浓度为1mol/L的氢氧化钠溶液，其中氢氧化钠与氯铱酸的摩尔比为36，滴加完毕后在氮气条件下继续搅拌2h，得到前驱体溶液；
(3)将步骤(2)中得到的前驱体溶液置于水热反应釜中，通入氮气15min，随后置于马弗炉中在200℃下热处理0.5h，热处理完毕后直接将水热反应釜取出，并快速降温至室温，将得到的黑色沉淀离心分离，使用60℃的纯水洗涤5次，80℃下烘干得到铱载量为10％的铱钛复合催化剂(铱钛复合催化剂中铱的质量分数为10％)。
对铱钛复合催化剂的析氧活性测试在三电极中进行。工作电极为直径为3mm的玻碳电极，将催化剂与纯水、乙醇配置成催化剂墨水，随后滴加至玻碳电极表面，烘干后使用，其中催化剂载量为106μg/cm2。电解质使用0.5mol/L的硫酸溶液。对电极采用铂电极，参比电极为银氯化银电极。使用线性伏安法对催化剂的析氧性能进行测试，采用恒流法测试催化剂的析氧稳定性，电流密度为5mA/cm2，室温下电解。
实施例2：
一种铱钛复合催化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)取36mg氯铱酸加入120mL纯水，超声5min配制铱浓度为0.1mg/mL的氯铱酸溶液，加入摩尔浓度为0.1mol/L的氢氧化钠溶液，调节pH至6左右，随后加入0.23g粒径为20～200nm的粉末钛，超声10min，接着在80℃下搅拌2h，得到混合溶液；
(2)将步骤(1)得到的混合溶液中通入氮气去除溶解氧，随后将其置于冰水浴中，在搅拌条件下加入摩尔浓度为1mol/L的氢氧化钠溶液，其中氢氧化钠与氯铱酸的摩尔比为1，滴加完毕后在氮气条件下继续搅拌0.5h，得到前驱体溶液；
(3)将步骤(2)中得到的前驱体溶液置于水热反应釜中，通入氮气15min，随后置于马弗炉中在200℃下热处理0.5h，热处理完毕后直接将水热反应釜取出，并快速降温至室温，将得到的黑色沉淀离心分离，使用80℃的纯水洗涤5次，80℃下烘干得到铱载量为5％的铱钛复合催化剂(铱钛复合催化剂中铱的质量分数为5％)。测试方法和实施例1完全一致。
实施例3：
一种铱钛复合催化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)取360mg氯铱酸加入6mL纯水，超声30min配制为铱浓度为20mg/mL的氯铱酸溶液，加入浓度为0.01mol/L的氢氧化钠溶液，调节pH至6左右，随后加入280mg粒径为20～200nm的粉末钛，超声10min，接着在50℃下搅拌0.5h，得到混合溶液；
(2)将步骤(1)得到的混合溶液通入氮气去除溶解氧，随后将其置于冰水浴中，在搅拌条件下加入浓度为1mol/L的氢氧化钠溶液，其中氢氧化钠与氯铱酸的摩尔比为50，滴加完毕后在氮气条件下继续搅拌1h，得到前驱体溶液；
(3)将步骤(2)中得到的前驱体溶液置于水热反应釜中，通入氮气15min，随后置于马弗炉中在180℃下热处理0.5h，热处理完毕后直接将水热反应釜取出，并快速降温至室温，将得到的黑色沉淀离心分离，使用60℃的纯水洗涤5次，80℃下烘干得到铱载量为30％的铱钛复合催化剂(铱钛复合催化剂中铱的质量分数为30％)。测试方法和实施例1完全一致。
实施例4：
与实施例1的的区别在于，步骤(1)中加入的粉末钛的粒径为1～2μm，随后超声分散5min；步骤(3)中置于马弗炉中在120℃下热处理24h，其余步骤与测试方法均和实施例1完全一致。
实施例5：
与实施例1的的区别在于，步骤(1)中加入的粉末钛的粒径为0.2～1μm，随后超声分散10min；步骤(3)中置于马弗炉中在120℃下热处理6h，，其余步骤与测试方法均和实施例1完全一致。
实施例6：
与实施例1的的区别在于，步骤(2)中加入浓度为0.5mol/L的氢氧化钾溶液，步骤(3)中置于马弗炉中在180℃下热处理1h，，其余步骤与测试方法均和实施例1完全一致。
对比例1：
本对比例与实施例1的区别在于，步骤(3)不使用水热处理工艺而采用传统热处理法，具体步骤如下：(3)将步骤(2)得到的黑色溶液在80℃下烘干，得到黑色粉末，随后将其置于马弗炉中在400℃下空气气氛中烧结0.5h，得到复合催化剂。此外，其余步骤与测试方法均和实施例1完全一致。
对比例2：
本对比例与实施例1的区别在于，步骤(1)不使用纳米级钛粉作为载体，而采用纳米级氧化钛，具体步骤如下：(1)取360mg氯铱酸加入120mL纯水，超声10min配制铱浓度为1mg/mL的氯铱酸溶液，加入浓度为0.1mol/L的氢氧化钠溶液，调节pH至6左右，随后加入1.08g粒径为20nm的氧化钛粉末，超声10min，接着在25℃下搅拌1h。此外，其余步骤与测试方法均和实施例1完全一致。
将实施例1～6、对比例1和对比例2得到的催化剂进行析氧活性测试，测试结果见表1。
表1不同实施例获得的催化剂在析氧过程中铱的质量比活性
Figure BDA0001854020850000091
从表1的数据可以看出，采用本发明制备的铱钛复合催化剂中铱具有极高的催化氧析出反应的活性，而采用传统热烧结处理工艺的催化剂如对比例1，虽然组成成分与本发明完全相同，但铱的活性与实施例1相比却下降了一大半。此外，对比例2不使用导电性好的金属钛粉，而使用半导体氧化钛为载体后，当铱的质量分数为10％时，其活性与实施例1相比就已经下降了200多倍，因此这充分说明了本发明所制备的铱钛复合催化剂的优势。
如图1～3所示，图1给出了商业氧化铱催化剂与实施例1制备的铱钛复合催化剂的质量活性曲线，其中点状线为实施例1制备的铱质量分数为10％的复合催化剂的质量活性曲线，虚线为在400℃下烧结0.5h后的催化剂的质量活性曲线(对比例1)，实线为商业氧化铱催化剂的质量活性曲线。由图1可以看出，实施例1制备的铱钛复合催化剂具有比商业氧化铱催化剂高的多的质量活性，在1.4V下(相对于银氯化银电极)达到了商业氧化铱催化剂的6倍。
图2是实施例1制备的铱钛复合催化剂与商业氧化铱催化剂的析氧稳定性曲线，其中图线1是本发明制备的铱的负载量为30％的催化剂的析氧稳定性曲线，图线2是商业氧化铱催化剂的析氧稳定性曲线，由图2可以看出，商业氧化铱催化剂在恒流电解2000s后电压就跃升至了3V，说明已经失效，而采用本发明的铱钛复合催化剂在3000s后电压仍低于1.7V，表现了更优的稳定性。
图3是实施例1制备得到的铱钛复合催化剂的透射电镜图，可以看出本发明制备的铱钛复合催化剂中，铱氧化物在钛微球表面分布均匀，且颗粒粒径分布集中在1.5～2nm左右。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化等均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种用于水电解器的低贵金属载量的析氧催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将氯铱酸加入纯水中配制氯铱酸溶液，所述的氯铱酸溶液中铱的浓度为0.1~20mg/mL，加入第一碱性溶液调节氯铱酸溶液pH至6~7，随后加入粉末钛，所述的粉末钛的粒径为0.02~2 μm，混合均匀，25℃~80℃下搅拌，得到混合溶液；
（2）将步骤（1）得到的混合溶液惰性气氛下，置于冰水浴中，在搅拌的条件下加入第二碱性溶液，其中铱离子与氢氧根的摩尔比为1~50:1，继续搅拌，得到前驱体溶液；
（3）将步骤（2）得到的前驱体溶液置于水热反应容器中，在120℃~200℃下加热0.5~24h，冷却后经离心分离、洗涤、烘干后得到铱钛复合催化剂。
2.如权利要求1所述的用于水电解器的低贵金属载量的析氧催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的第一碱性溶液为摩尔浓度为0.01~0.1 mol/L的氢氧化钠或氢氧化钾溶液，步骤（2）中所述的第二碱性溶液为摩尔浓度为1 mol/L的氢氧化钠或氢氧化钾溶液。
3.如权利要求1所述的用于水电解器的低贵金属载量的析氧催化剂的制备方法，其特征在于，所述的铱钛复合催化剂中粉末钛的质量分数为70%~95%。
4. 如权利要求1或3所述的用于水电解器的低贵金属载量的析氧催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）的具体步骤为：将氯铱酸加入纯水中超声分散配制氯铱酸溶液，所述的氯铱酸溶液中铱的浓度为0.1~20 mg/mL，加入第一碱性溶液调节氯铱酸溶液pH至6~7，随后加入粉末钛，所述的粉末钛的粒径为0.02~2 μm，超声分散5~30 min，25℃~80℃下搅拌0.5~2 h，得到混合溶液。
5. 如权利要求1所述的用于水电解器的低贵金属载量的析氧催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（3）的具体步骤为，将步骤（2）得到的前驱体溶液置于水热反应釜中，并通入惰性气氛，随后在120℃~200℃下加热处理0.5~24 h，冷却，将得到的沉淀经离心分离，使用60℃~80℃的纯水洗涤，最后在80℃下加热12 h，烘干后粉碎得到复合催化剂。
6. 如权利要求5所述的用于水电解器的低贵金属载量的析氧催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（3）的具体步骤为，将步骤（2）得到的前驱体溶液置于水热反应釜中，并通入惰性气氛，随后在140℃~200℃下加热处理0.5~6 h，冷却，将得到的沉淀经离心分离，使用60℃~80℃的纯水洗涤，最后在80℃下加热12 h，烘干后粉碎得到铱钛复合催化剂。
7.一种权利要求1所述的制备方法制备得到的用于水电解器的低贵金属载量的析氧催化剂，其特征在于，所述的催化剂为铱钛复合催化剂，由粉末钛和负载于所述的粉末钛表面的铱氧化物组成，所述的铱钛复合催化剂中铱的质量分数为5%~30%。
8. 如权利要求7所述的用于水电解器的低贵金属载量的析氧催化剂，其特征在于，所述的粉末钛的粒径为0.02~2 μm，所述的铱氧化物的粒径为1.5~5 nm。
9.如权利要求7或8所述的用于水电解器的低贵金属载量的析氧催化剂，其特征在于，所述的铱氧化物为IrO2和/或IrOx(OH)y。
10.一种权利要求7所述的用于水电解器的低贵金属载量的析氧催化剂在酸性聚合物水电解器或碱性聚合物水电解器中的应用。
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