CN114369824B - 一种利用晶种法在钛表面上水热生长RuO2或IrO2制备DSA电极的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种利用晶种法在钛表面上水热生长RuO2或IrO2制备DSA电极的方法，包括以下步骤：钛板预处理、制备具有晶种层的钛基体、制备含有晶种层的DSA电催化电极，获得的电极布满了尺寸均一的纳米晶种层结构，表面均匀致密极大能提高活性面积，电压较为稳定，具有更高的析氧和析氯电位，更大的电化学活性面积，减少电化学阻抗；可适用于电解水制氢、氯碱工业及海水电解等电化学领域。

Description

一种利用晶种法在钛表面上水热生长RuO2或IrO2制备DSA电极 的方法
技术领域
本发明涉及电催化电极技术领域，特别涉及一种利用晶种法在钛表面上水热生长RuO2或IrO2制备DSA电极的方法。
背景技术
DSA电极(dimensionally stable anodes)是20世纪60年代末、70年代初发展起来的一类新型阳极材料，其结构是以耐腐蚀性能强的金属材料(如金、铂、钛、不锈钢)作为基底，并在其表面涂覆一层具有电催化活性的金属氧化物而成。金属钛是制备DSA电极最常用的基底材料，所以DSA电极又称为钛基活性氧化物涂层电极。钛基活性氧化物涂层电极的化学组成、结构、制备方法、电催化活性、应用领域等不断得到改进和发展。
目前DSA电极主要应用于硫酸、氯仿工业，其功能是析氧和析氯，而在废水处理方面，寿命较长的DSA电极，其析氧电位较低，对有机物催化降解能力差，采用热传统的热分解法制备的DSA电极电极表面易龟裂，溶液容易渗入涂层与钛基体界面，会伴随有大量的析氧副反应，使得金属氧化物涂层的缺氧固溶体结构易被破坏，形成高电阻的TiO2钝化膜，导致电解电压升高，造成阳极的失效，使用寿命较短。
发明内容
鉴以此，本发明提出一种利用晶种法在钛表面上水热生长RuO2或IrO2制备 DSA电极的方法；
本发明的技术方案是这样实现的：一种利用晶种法在钛表面上水热生长 RuO2或IrO2制备DSA电极的方法：包括以下步骤：
(1)钛基体预处理：将钛板或钛箔用乙醇浸泡使用超声波清洗8～15min，取出后放入蒸馏水中再超声清洗8～15min，取出自然晾干，再放入20～40ml氢氧化钠或氢氧化钾溶液150～300℃下水热反应12～24h，待冷却后再用蒸馏水清洗3～5次，然后浸泡在质量百分比为0.01％～10％的酸混合液中0.5～36h，得到钛基体；
(2)制备具有晶种层的钛基体：配置0.1～30mg/ml的Ru或Ir的醇溶液，涂敷于步骤(1)钛基体上，在50～150℃下干燥后取出在300～600℃下煅烧 5～40min，所述涂敷、干燥和煅烧的过程重复1～10次，最后在300～600℃下煅烧1～2h，得到含有晶种层的钛基体；
(3)制备含有晶种层的DSA电催化电极：配置0.1～40mg/ml的Ru或Ir 的水溶液，然后在水热反应釜中放入步骤(2)具有晶种层的钛基体并加入碱溶液，在50～600℃下水热反应2～36h，自然降温后，再在300～600℃下煅烧5～60min，即得到含有晶种层的DSA电催化电极。
进一步的，所述步骤(1)钛板或钛箔与乙醇的比例为0.5cm2：10～15ml
进一步的，所述步骤(1)氢氧化钠或氢氧化钾溶液的质量百分比含量为 10～40％。
进一步的，所述步骤(1)酸混合液为草酸、盐酸、硫酸、硝酸中的一种或多种组合。
进一步的，所述步骤(1)超声清洗中超声功率为10～30w。
进一步的，所述步骤(2)醇溶液中醇溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、叔丁醇、丙酮中的一种或多种组合。
进一步的，所述步骤(2)涂敷方法为将钛板正反面各涂0.01～0.5mg/cm2。
进一步的，所述步骤(3)碱溶液为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、尿素中的一种或多种组合。
进一步的，所述步骤(3)Ru或Ir的水溶液和碱溶液的体积比为0.3～1.5： 10～100。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明制备的DSA电极省去传统制备过程中预涂敷中间层步骤，通过钛基体预处理，经水热反应制得含有晶种层的钛基体，经过催化得到电催化电极，获得的电极布满了尺寸均一的纳米晶种层结构，表面均匀致密极大能提高活性面积，在电催化过程有高效的催化性能，析氧和析氯活性得以大幅提升，具有更高的析氧和析氯电位，更大的电化学活性面积，减少电化学阻抗；可适用于电解水制氢、氯碱工业及海水电解等电化学领域。
附图说明
图1是实施例1电极Ti/RuO2表面的形貌图；
图2是实施例2电极Ti/RuO2表面的形貌图；
图3是实施例3电极Ti/RuO2表面的形貌图；
图4是实施例3电极Ti/RuO2在稳定性实验中电压的变化情况图；
图5是实施例4电极Ti/IrO2表面的形貌图；
图6是实施例4电极Ti/IrO2在稳定性实验中电压的变化情况图；
图7是实施例3电极Ti/RuO2的LSV图。
具体实施方式
为了更好理解本发明技术内容，下面提供具体实施例，对本发明做进一步的说明。
本发明实施例所用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
本发明实施例所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1
一种利用晶种法在钛表面上水热生长RuO2制备DSA电极的方法：包括以下步骤：
(1)钛基体预处理：将0.5cm2钛板用10ml乙醇浸泡使用超声波清洗8min，取出后放入蒸馏水中再超声清洗8min，超声功率为10w，取出自然晾干，再放入20ml质量百分比含量为10％氢氧化钠或氢氧化钾溶液150℃下水热反应12h，待冷却后再用蒸馏水清洗3次，然后浸泡在质量百分比为0.01％的草酸混合液中 0.5h，得到钛基体；
(2)制备具有晶种层的钛基体：配置0.1mg/ml的Ru/乙醇溶液，涂敷于步骤(1)钛基体上，正反面各涂0.1mg/cm2，在50℃下干燥后取出在300℃下煅烧5min，所述涂敷、干燥和煅烧的过程重复1次，最后在300℃下煅烧1～2h，得到含有晶种层的钛基体；
(3)制备含有晶种层的DSA电催化电极：配置0.1mg/ml的Ru/水溶液，取0.3mL，然后在水热反应釜中放入步骤(2)具有晶种层的钛基体并加入20mL 氢氧化钠溶液，在50℃下水热反应2h，自然降温后，再在300℃下煅烧5min，即得到含有晶种层的DSA电催化电极。
实施例2
一种利用晶种法在钛表面上水热生长RuO2制备DSA电极的方法：包括以下步骤：
(1)钛基体预处理：将0.5cm2钛箔用15ml乙醇浸泡使用超声波清洗15min，取出后放入蒸馏水中再超声清洗15min，超声功率为30w，取出自然晾干，再放入40ml质量百分比含量为40％氢氧化钠或氢氧化钾溶液300℃下水热反应24h，待冷却后再用蒸馏水清洗5次，然后浸泡在质量百分比为10％的酸混合液中36h，得到钛基体；
(2)制备具有晶种层的钛基体：配置30mg/ml的Ru/甲醇溶液，涂敷于步骤(1)钛基体上，正反面各涂0.2mg/cm2，在150℃下干燥后取出在600℃下煅烧40min，所述涂敷、干燥和煅烧的过程重复10次，最后在600℃下煅烧1～2h，得到含有晶种层的钛基体；
(3)制备含有晶种层的DSA电催化电极：配置40mg/ml的Ru/水溶液，取 1.5mL，然后在水热反应釜中放入步骤(2)具有晶种层的钛基体并加入90mL 氢氧化钾溶液，在600℃下水热反应36h，自然降温后，再在600℃下煅烧60min，即得到含有晶种层的DSA电催化电极。
实施例3
一种利用晶种法在钛表面上水热生长RuO2制备DSA电极的方法：包括以下步骤：
(1)钛基体预处理：将0.5cm2钛板用15ml乙醇浸泡使用超声波清洗10min，取出后放入蒸馏水中再超声清洗10min，超声功率为20w，取出自然晾干，再放入30ml质量百分比含量为30％氢氧化钠或氢氧化钾溶液200℃下水热反应20h，待冷却后再用蒸馏水清洗4次，然后浸泡在质量百分比为5％的盐酸混合液中 0.5～36h，得到钛基体；
(2)制备具有晶种层的钛基体：配置15mg/ml的Ru/丙醇溶液，涂敷于步骤(1)钛基体上，正反面各涂0.15mg/cm2，在100℃下干燥后取出在400℃下煅烧20min，所述涂敷、干燥和煅烧的过程重复9次，最后在400℃下煅烧2h，得到含有晶种层的钛基体；
(3)制备含有晶种层的DSA电催化电极：配置20mg/ml的Ru/水溶液，取 0.8mL，然后在水热反应釜中放入步骤(2)具有晶种层的钛基体并加入40mL 氢氧化钠溶液，在400℃下水热反应30h，自然降温后，再在400℃下煅烧40min，即得到含有晶种层的DSA电催化电极。
实施例4
一种利用晶种法在钛表面上水热生长IrO2制备DSA电极的方法：包括以下步骤：
(1)钛基体预处理：将0.5cm2钛板用15ml乙醇浸泡使用超声波清洗10min，取出后放入蒸馏水中再超声清洗10min，超声功率为20w，取出自然晾干，再放入30ml质量百分比含量为30％氢氧化钠或氢氧化钾溶液200℃下水热反应20h，待冷却后再用蒸馏水清洗4次，然后浸泡在质量百分比为5％的盐酸混合液中 0.5～36h，得到钛基体；
(2)制备具有晶种层的钛基体：配置15mg/ml的Ru/丙醇溶液，涂敷于步骤(1)钛基体上，正反面各涂0.15mg/cm2，在100℃下干燥后取出在400℃下煅烧20min，所述涂敷、干燥和煅烧的过程重复9次，最后在400℃下煅烧2h，得到含有晶种层的钛基体；
(3)制备含有晶种层的DSA电催化电极：配置20mg/ml的Ru/水溶液，取 0.8mL，然后在水热反应釜中放入步骤(2)具有晶种层的钛基体并加入40mL 氢氧化钠溶液，在400℃下水热反应30h，自然降温后，再在400℃下煅烧40min，即得到含有晶种层的DSA电催化电极。
参见图1至3的可知，图3电极表面布满了尺寸均一的纳米晶种层结构，表面均匀致密，没有传统热分解带来的龟裂现象，电池寿命更长，析氯、析氧活性更好。
由图4、6可知，DSA电极的电压的变化较稳定。
由图7可知，由此方法制备的DSA电极启动电位为1.12V，在低电压下就能发生水的电解。在海水介质中测试，1.5V处达到0.060A的电流。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种利用晶种法在钛表面上水热生长RuO2或IrO2制备DSA电极的方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)钛基体预处理：将钛板或钛箔用乙醇浸泡使用超声波清洗8～15min，取出后放入蒸馏水中再超声清洗8～15min，取出自然晾干，再放入20～40ml的氢氧化钠或氢氧化钾溶液150～300℃下水热反应12～24h，待冷却后再用蒸馏水清洗3～5次，然后浸泡在质量百分比为0.01％～10％的酸混合液中0.5～36h，得到钛基体；
(2)制备具有晶种层的钛基体：配置0.1～30mg/ml的Ru或Ir的醇溶液，涂敷于步骤(1)钛基体上，在50～150℃下干燥后取出在300～600℃下煅烧5～40min，所述涂敷、干燥和煅烧的过程重复1～10次，最后在300～600℃下煅烧1～2h，得到含有晶种层的钛基体；
(3)制备含有晶种层的DSA电催化电极：配置0.1～40mg/ml的Ru或Ir的水溶液，然后在水热反应釜中放入步骤(2)具有晶种层的钛基体并加入碱溶液，在50～600℃下水热反应2～36h，自然降温后，再在300～600℃下煅烧5～60min，即得到含有晶种层的DSA电催化电极。
2.如权利要求1所述的一种利用晶种法在钛表面上水热生长RuO2或IrO2制备DSA电极的方法，其特征在于：所述步骤(1)钛板或钛箔与乙醇的比例为0.5cm2：10～15ml。
3.如权利要求1所述的一种利用晶种法在钛表面上水热生长RuO2或IrO2制备DSA电极的方法，其特征在于：所述步骤(1)氢氧化钠或氢氧化钾溶液的质量百分比含量为10～40％。
4.如权利要求1所述的一种利用晶种法在钛表面上水热生长RuO2 或IrO2 制备DSA电极的方法，其特征在于：所述步骤(1)酸混合液为草酸、盐酸、硫酸、硝酸中的一种或多种组合。
5.如权利要求1所述的一种利用晶种法在钛表面上水热生长RuO2 或IrO2 制备DSA电极的方法，其特征在于：所述步骤(1)所超声清洗中超声功率为10～30w。
6.如权利要求1所述的一种利用晶种法在钛表面上水热生长RuO2 或IrO2 制备DSA电极的方法，其特征在于：所述步骤(2)醇溶液中醇溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、叔丁醇、丙酮中的一种或多种组合。
7.如权利要求1所述的一种利用晶种法在钛表面上水热生长RuO2 或IrO2 制备DSA电极的方法，其特征在于：所述步骤(2)涂敷方法为将钛板正反面各涂0.01～0.5mg/cm2。
8.如权利要求1所述的一种利用晶种法在钛表面上水热生长RuO2 或IrO2 制备DSA电极的方法，其特征在于：所述步骤(3)碱溶液为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、尿素中的一种或多种组合。
9.如权利要求1所述的一种利用晶种法在钛表面上水热生长RuO2 或IrO2 制备DSA电极的方法，其特征在于：所述步骤(3)Ru或Ir的水溶液和碱溶液的体积比为0.3～1.5：10～100。
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