CN103466616B - 用于有机溶剂回收煤质活性炭的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于有机溶剂回收煤质活性炭的制备方法，该方法是将煤粉与其重量的35-40%的煤焦油、2-4%的水、2-3%的催化剂经混捏、成型、炭化、预活化和活化后得到柱状活性炭；所述催化剂为质量浓度为13-17%的氢氧化物的水溶液。本发明采用在混捏过程中加入氢氧化物催化剂，目的之一是分裂官能团，扩大活性炭内部孔隙，增加吸附性能，目的之二是中和煤粉中的无机酸性化合物；然后采用两次活化，从而彻底清除炭化过程积蓄在孔隙结构中的焦油物质及裂解产物，使一些封闭孔打开，并且在催化剂作用下，进一步分解官能团，打造孔隙，提高活性炭的孔容和比表面积。通过本发明制得的活性炭，其四氯化碳吸附率≥80%，碘吸附率≥1050mg/g，堆积密度400-450g/l，机械强度≥91%。<u />
Description
技术领域
本发明涉及一种活性炭的制备方法，具体地说，是一种用于有机溶剂回收煤质活性炭的制备方法。
背景技术
有机溶剂具有特殊性能，能直接或间接分散树脂、颜料或染料等高分子化合物，且不与其反应，成型后又能挥发出来，因而其在工业上的用途相当广泛。随着各种工业的发展，使用的有机溶剂种类越来越多。为防止这些溶剂在使用过程中蒸发飞散，进行回收无害化处理，从节约资源或者改善劳动卫生条件、保护地球环境方面来看，是必不可少的事情。
利用固体吸附剂对有机溶剂进行回收是一种常用的溶剂回收方法。常用的固体吸附剂有分子筛、活性炭和活性炭纤维。分子筛多用于气体净化。活性炭纤维是二十世纪六十年代发展起来的用于溶剂回收的一种新型吸附剂，其价格昂贵。活性炭是大量用于有机溶剂回收的吸附剂，从二十世纪初至今仍长盛不衰。
目前用于有机溶剂回收的活性炭多为木质材料生产的，煤质原料生产用于溶剂回收的活性炭较少。木质材料生产的活性炭成本较煤质高很多。
发明内容
本发明的目的就在于提供一种采用煤质原料生产的原料易得、生产工艺简单、成本较低的用于有机溶剂回收的活性炭制备方法。
本发明的技术方案为：
一种用于有机溶剂回收煤质活性炭的制备方法，其特征是：将煤粉与其重量的35-40%的煤焦油、2-4%的水、2-3%的催化剂经混捏、成型、炭化、预活化和活化后得到柱状活性炭；
所述催化剂为质量浓度为13-17%的氢氧化物的水溶液。
所述煤粉为灰分≤2%的超低灰无烟洗精煤。
所述煤粉的粉碎粒度为180-200目。
所述氢氧化物为氢氧化钠或氢氧化钾。
所述混捏是指70-90℃温度条件下搅拌15-20min。
所述成型是指将拌好的煤膏加入到成型压力机内压制成炭条，自然晾干即可，其中控制堆条厚度不超过200mm。
所述炭化是指将成型晾干后的炭条加到炭化炉内，首先预热到150-300℃，然后以0.5m/min均速走料炭化，控制炉尾温度在150-300℃，炉中温度在400-550℃，炉头温度在550-700℃，燃烧室温度在650-900℃，加热干馏出炉再冷却形成炭化料。
所述预活化是指将炭化后的炭化料在水蒸气压力0.15MPa-0.3MPa，蒸汽流量为0.8-1.0吨/小时，炉压为50-90Pa，抽力70-110 Pa，温度为850-910℃的条件下预活化40-48小时。
所述活化是指将预活化后的物料在水蒸气压力0.2MPa-0.3MPa，蒸汽流量为0.8-1.2吨/小时，炉压为80-120Pa，抽力90-140Pa，温度为880-940℃的条件下活化48-52小时。
本发明采用在混捏过程中加入氢氧化物催化剂，目的之一是分裂官能团，扩大活性炭内部孔隙，增加吸附性能，目的之二是中和煤粉中的无机酸性化合物；然后采用两次活化，从而彻底清除炭化过程中积蓄在孔隙结构中的焦油物质及裂解产物，使一些封闭孔打开，并且在催化剂作用下，进一步分解官能团，打造孔隙，提高活性炭的孔容和比表面积。通过本发明制得的活性炭，其四氯化碳吸附率≥80%，碘吸附率≥1050mg/g，堆积密度400-450g/l，机械强度≥91%。
本发明制得的活性炭产品可以用于苯、醚、二甲苯、乙醇、丙酮、汽油、三氯甲烷、四氯化碳等有机溶剂的回收，该活性炭对苯系有机溶剂具有很好的吸附效果，对苯系有机溶剂吸附率可达35%以上。
具体实施方式
实施例1
选取宁夏灰分≤2%的超低灰无烟洗精煤作为原料，粉碎至180目，倒入捏合锅内搅拌，捏合锅温度保持70℃左右，依次加入煤焦油、水、氢氧化钠水溶液，其中煤焦油加入量为煤粉重的35%，水的加入量为煤粉重的2%，催化剂15%氢氧化钠水溶液加入量为煤粉重的2%，搅拌15分钟。然后加入成型压力机内压制成直径为3.8-5.2±0.2mm，高5.7-7.8mm的圆柱体炭条，自然晾干，堆条厚度不能超过200mm，以确保炭条完全晾干硬化。之后加入到炭化炉内，预热到150-200℃，然后以0.5m/min均速走料炭化，并且炉尾温度保持在150-200℃左右，炉中温度保持在400-450℃左右，炉头温度保持在550-650℃左右，燃烧室温度保持在650-850℃左右，加热干馏出炉再冷却形成炭化料。将冷却后的炭化料投入斯列普活化炉，水蒸气压力在0.15MPa-0.25MPa，蒸汽流量为0.8-1.0吨/小时，炉压控制在70-80Pa，抽力控制90-110Pa，在温度为850-890℃左右的条件下预活化48小时后得到一次活化柱状活性炭。将一次活化料再次投入斯列普活化炉，水蒸气压力在0.2MPa-0.3MPa，蒸汽流量为1.0-1.2吨/小时，炉压控制在90-120Pa，抽力90-120 Pa，在温度880-910℃左右的条件下活化48小时后得到柱状活性炭吸附剂BT-BTX-90。该活性炭四氯化碳吸附率88%，碘吸附率1086mg/g，堆积密度401g/l，机械强度91%。该活性炭对甲苯的吸附率可达到39%，丙酮的吸附率可达到34%以上。
实施例2
选取宁夏灰分≤2%的超低灰无烟洗精煤作为原料，粉碎至180-200目，倒入捏合锅内搅拌，捏合锅温度保持80℃，依次加入煤焦油、水、14%氢氧化钠，其中煤焦油加入量为煤粉重的38%，水的加入量为煤粉重的3%，催化剂14%氢氧化钠加入量为煤粉重的3%，搅拌20分钟。然后加入成型压力机内压制成直径为3.8-5.2±0.2mm，高5.7-7.8mm的圆柱体炭条，自然晾干，堆条厚度不能超过200mm，以确保炭条完全晾干硬化。之后加入到炭化炉内，预热到200-300℃，以0.5m/min均速走料炭化，并且炉尾温度保持在200-300℃，炉中温度保持在450-550℃，炉头温度保持在600-700℃，燃烧室温度保持在750-900℃，加热干馏出炉再冷却形成炭化料。将冷却后的炭化料投入斯列普活化炉，水蒸气压力在0.2MPa-0.3MPa，蒸汽流量为0.8-1.0吨/小时，炉压控制在75-85Pa，抽力70-90 Pa，在温度为850-910℃的条件下预活化40小时后得到一次活化柱状活性炭。将一次活化料再次投入斯列普活化炉，水蒸气压力在0.2MPa-0.3MPa，蒸汽流量为1.0-1.2吨/小时，炉压控制在90-120Pa，抽力控制在110-140Pa，在温度为880-910℃的条件下活化52小时后得到柱状活性炭吸附剂。四氯化碳吸附率80%，碘吸附率1066mg/g，堆积密度411g/l，机械强度93%，该活性炭对甲苯的吸附率可达到35%，丙酮的吸附率可达到30%。
实施例3
选取宁夏灰分≤2%的超低灰无烟洗精煤作为原料，粉碎至180-200目，倒入捏合锅内搅拌，捏合锅温度保持70-90℃之间，依次加入煤焦油、水、13%氢氧化钠，其中煤焦油加入量为煤粉重的40%，水的加入量为煤粉重的3%，催化剂13%氢氧化钠加入量为煤粉重的3%，搅拌15分钟。然后加入成型压力机内压制成直径为3.8-5.2±0.2mm，高5.7-7.8mm的圆柱体炭条，自然晾干，堆条厚度不能超过200mm，以确保炭条完全晾干硬化。之后加入到炭化炉内，预热到180-230℃，以0.5m/min均速走料炭化，并且炉尾温度保持在180-230℃，炉中温度保持在400-450℃，炉头温度保持在580-650℃，燃烧室温度保持在650-850℃，加热干馏出炉再冷却形成炭化料。将冷却后的炭化料投入斯列普活化炉，水蒸气压力在0.15-0.2MPa，蒸汽流量为0.8-1.0吨/小时，炉压控制在50-70Pa，抽力控制在70-90Pa，在温度为850-910℃的条件下预活化48小时后得到一次活化柱状活性炭。将一次活化料再次投入斯列普活化炉，水蒸气压力在0.2MPa -0.3MPa，蒸汽流量为1.0-1.2吨/小时，炉压控制在90-120Pa，抽力控制在110-140Pa，在温度为900-940℃的条件下活化48小时后得到柱状活性炭吸附剂。四氯化碳吸附率81%，碘吸附率1068mg/g，堆积密度415g/l，机械强度91.6%，该活性炭对甲苯的吸附率可达到35.5%以上，丙酮的吸附率可达到30.7%。
实施例4
选取宁夏灰分≤2%的超低灰无烟洗精煤作为原料，粉碎至180-200目，倒入捏合锅内搅拌，捏合锅温度保持70-90℃之间，依次加入煤焦油、水、17%氢氧化钠，其中煤焦油加入量为煤粉重的35%，水的加入量为煤粉重的2%，催化剂17%氢氧化钠加入量为煤粉重的2%，搅拌15分钟。然后加入成型压力机内压制成直径为3.8-5.2±0.2mm，高5.7-7.8mm的圆柱体炭条，自然晾干，堆条厚度不能超过200mm，以确保炭条完全晾干硬化。之后加入到炭化炉内，预热到180-200℃，以0.5m/min均速走料炭化，并且炉尾温度保持在180-200℃，炉中温度保持在450-550℃，炉头温度保持在580-650℃，燃烧室温度保持在700-850℃，加热干馏出炉再冷却形成炭化料。将冷却后的炭化料投入斯列普活化炉，水蒸气压力在0.2MPa-0.3 MPa，蒸汽流量为0.8-1.0吨/小时，炉压控制在70-90Pa，抽力控制在90-110Pa，在温度为850-910℃的条件下预活化48小时后得到一次活化柱状活性炭。将一次活化料再次投入斯列普活化炉，水蒸气压力在0.2-0.3MPa，蒸汽流量为0.8-1.0吨/小时，炉压控制在80-100Pa，抽力控制在90-120Pa，在温度为880-940℃的条件下活化48小时后得到柱状活性炭吸附剂。四氯化碳吸附率81.2%，碘吸附率1070mg/g，堆积密度418g/l，机械强度92.9%，该活性炭对甲苯的吸附率可达到36.2%，丙酮的吸附率可达到31%。
Claims (5)
1.一种用于有机溶剂回收的煤质活性炭的制备方法，其特征是：将煤粉与其重量的35-40%的煤焦油、2-4%的水、2-3%的催化剂经混捏、成型、炭化、预活化和活化后得到柱状活性炭；
所述催化剂为质量浓度为13-17%的氢氧化物的水溶液；
所述炭化是指将成型晾干后的炭条加到炭化炉内，首先预热到150-300℃，然后以0.5m/min均速走料炭化，控制炉尾温度在150-300℃，炉中温度在400-550℃，炉头温度在550-700℃，燃烧室温度在650-900℃，加热干馏出炉再冷却形成炭化料；
所述预活化是指将炭化后的炭化料在水蒸气压力0.15MPa-0.3MPa，蒸汽流量为0.8-1.0吨/小时，炉压为50-90Pa，抽力70-110 Pa，温度为850-910℃的条件下预活化40-48小时；
所述活化是指将预活化后的物料在水蒸气压力0.2MPa-0.3MPa，蒸汽流量为0.8-1.2吨/小时，炉压为80-120Pa，抽力90-140Pa，温度为880-940℃的条件下活化48-52小时。
2.按照权利要求1所述的用于有机溶剂回收的煤质活性炭的制备方法，其特征是：所述煤粉为灰分≤2%的超低灰无烟洗精煤。
3.按照权利要求1或2所述的用于有机溶剂回收的煤质活性炭的制备方法，其特征是：所述煤粉的粉碎粒度为180-200目。
4.按照权利要求1所述的用于有机溶剂回收的煤质活性炭的制备方法，其特征是：所述氢氧化物为氢氧化钠或氢氧化钾。
5.按照权利要求1所述的用于有机溶剂回收的煤质活性炭的制备方法，其特征是：所述混捏是指70-90℃温度条件下搅拌15-20min。
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