CN103979535B - 一种脱除重烃的专用活性炭吸附剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种脱除重烃的专用活性炭吸附剂的制备方法，将含炭原料处理后灰分达到3wt％以下，磨粉后添加粘结剂和调孔剂，经捏合成型、炭化和活化制得活性炭吸附剂。所得活性炭吸附剂BET法比表面积为1200～1600m2/g。Cranston-Inkley法测得活性炭吸附剂孔径在1.0～2.8nm范围内的细孔体积大于或等于0.6mL/g，总孔体积大于等于0.8mL/g，机械强度≥95％。本发明产品具有优异的吸附性能，重质烃吸附能力远高于普通活性炭，吸附量≥32wt％，可反复再生使用。
Description
技术领域
本发明涉及活性炭吸附剂的制造方法。具体地涉及一种脱除重烃的专用活性炭吸附剂的制备方法。
背景技术
在当前世界对于环境问题和资源多样化的对策中，在能源领域对作为石油替代原料天然气的使用持续增加。
作为以天然气作为原料生产合成气(GTL)，通过费-托(FT)合成反应(CO加H2合成气在催化剂上合成烃类)，制造以直链状的烃为主体的合成油的工序中，合成反应生成的烃的碳数并非一定，生成各种聚合度(n数)的烃。为实现作为FT出口气燃料的有效利用，一般使用活性炭将FT出口气中含有的碳数5以上的重质烃在供给燃烧器前除去，以保证装置长时间稳定运行。
由于活性炭吸附剂具有优良的吸附能力，在许多领域中得到广泛应用。近年来，随着煤化工、天然气合成工业的发展，活性炭的使用量逐步增加。当前用于脱除重烃的活性炭，多为普通煤质或果壳活性炭产品，吸附C5以上的重质烃能力不强，吸附量在16％左右。
近年来，随着天然气合成工艺的优化，重烃吸附装置呈现小型化趋势，为了适应这种需求，吸附材料的细孔最优化、单位体积性能的提高是必要的。基于这种观点，普通活性炭因所需细孔总容积不足而无效孔过多并不能满足这样的需要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种脱除重烃的专用活性炭吸附剂的制备方法，该方法制得的活性炭吸附剂具有较高机械强度和高的耐磨损性，含有大量适于吸附重烃，特别是C5以上重烃的细孔。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：
一种脱除重烃的专用活性炭吸附剂的制备方法，将含炭原料处理后灰分达到3wt％以下，磨粉后添加粘结剂、水和调孔剂，经捏合成型、炭化和活化制得活性炭吸附剂；
其中，所述的含炭原料为非粘结性煤或者无烟煤，固定碳含量≥70％；
其中，所述的粘结剂为煤焦油和煤沥青的混合物，煤焦油和煤沥青的含量占含炭原料的比例分别为20～30wt％和4～10wt％，分别优选23～28wt％和4～8wt％，分别最优选25～26wt％和4～8wt％；
其中，水的加入量为含炭原料的5～10wt％，优选6wt％；
其中，所述的调孔剂为二甲苯、聚乙二醇和二甲基二胺中的任意一种或几种的组合，调孔剂的含量占含炭原料比例为3～15wt％，优选4～12wt％，最优选5～10wt％。
其中，将含炭原料处理后灰分达到3wt％以下，所述的处理方法为：将灰分含量为7wt％以下(优选5wt％以下)的含炭原料经重介洗选处理使得灰分达到3wt％以下；或者将灰分含量为7wt％以下(优选5wt％以下)的含炭原料破碎成小于8mm颗粒经稀盐酸或稀硝酸洗涤再水洗使灰分达到3wt％以下。
其中，磨粉至粒径小于等于200目。
其中，所述的炭化，其条件是将成型的产品置于炭化炉中炭化，炭化温度450～650℃，优选500～600℃，最优选530～580℃，炭化时间为50～90min，优选50～80min，最优选60～70min。
其中，所述的活化，其条件是将炭化后的产品置于活化炉中活化，高温水蒸气作活化剂，活化温度800～950℃，优选850～950℃，最优选880～920℃，活化时间为3～8h，优选3.5～6.5h，最优选4～6h。
按照上述的脱除重烃的专用活性炭的制备方法制备得到的活性炭吸附剂也在本发明的保护范围之内。
其中，本发明方法制备得到的活性炭吸附剂，BET法比表面积为1200～1600m2/g，通过Cranston-Inkley计算活性炭孔径在1.0～2.8nm范围内的细孔体积大于或等于0.6mL/g，总孔体积大于等于0.8mL/g，所述的活性炭吸附剂充填密度大于或等于0.48g/mL，机械强度≥95％。
其中，本发明方法制备得到的所述的活性炭吸附剂为粒状。
上述活性炭吸附剂在吸附重烃中的应用也在本发明的保护范围之内。
上述活性炭吸附剂在溶剂回收或脱色中的应用也在本发明的保护范围之内。
活性炭吸附剂的吸附作用是在孔隙中进行，能被吸附的物质其分子直径要小于吸附剂孔径；吸附理论认为，当吸附剂孔隙直径达到吸附质分子平均直径1.7倍时，对吸附质的吸附量最佳，因此活性炭吸附剂的孔隙结构和孔容分布状况决定了活性炭的选择吸附能力。
活性炭的炭、活化过程较为复杂，随着活化的深入，微孔逐渐连续形成和发展，时间延长微孔孔径不断扩大，同时也有新的较小微孔生成，最终的产品活性炭大、中、微孔富集，对选择性吸附应用来说，所需的有效吸附孔容量比例降低，无用孔容所占较多，致吸附能力不足。本发明活性炭吸附剂由于制造过程加入了煤焦油和煤沥青粘结剂，产品强度较好，以二甲苯、聚乙二醇、二甲基二胺作调孔剂，在炭化和活化过程由于受热挥发和分解的作用，使孔隙的形成快速地向所需要结构方向集中发展，形成大量细孔，产品收率提高。
本发明的活性炭吸附剂吸附性能优异，重质烃吸附能力远高于普通活性炭，吸附量≥32wt％，可反复再生使用，同时具有较高的机械强度，在工业应用中可实现装置小型化。
具体实施方式
根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的内容仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
实施例1：
将重介洗选处理后灰分小于3％的无烟煤1000g破碎至小于8mm颗粒，于球磨机中磨粉至200目通过95％以上，放入捏合机中，加入250g煤焦油、60g煤沥青和60g水，再加入50g的聚乙二醇，混合搅拌50min，于挤条机中压制成Φ4.0mm颗粒，晾干后置于炭化炉中升温至550℃下炭化60min，将炭化料于活化炉中在920℃下活化5hr。
实施例2：
将重介洗选处理后灰分小于3％的无烟煤1000g破碎至小于8mm颗粒，于球磨机中磨粉至200目通过95％以上，放入捏合机中，加入250g煤焦油、60g煤沥青和60g水，再加入30g的聚乙二醇和70g二甲基二胺，混合搅拌70min，于挤条机中压制成Φ4.0mm颗粒，晾干后置于炭化炉中升温至560℃下炭化70min，将炭化料于活化炉中在880℃下活化4.5h。
实施例3：
将重介洗选处理后灰分小于3％的非粘结性烟煤1000g破碎至小于8mm颗粒，于球磨机中磨粉至200目通过95％以上，放入捏合机中，加入200g煤焦油、80g煤沥青和60g水，再加入100g的聚乙二醇，混合搅拌50min，于挤条机中压制成Φ4.0mm颗粒，晾干后置于炭化炉中升温至530℃下炭化90min，将炭化料于活化炉中在900℃下活化5.5h。
实施例4：
将重介洗选处理后灰分小于3％的无烟煤及非粘结性烟煤各500g破碎至小于8mm颗粒，于球磨机中磨粉至200目通过95％以上，放入捏合机中，加入280g煤焦油、40g煤沥青和60g水，再加入40g的聚乙二醇和20g二甲苯，混合搅拌50min，于挤条机中压制成Φ4.0mm颗粒，晾干后置于炭化炉中升温至550℃下炭化90min，将炭化料于活化炉中在900℃下活化5h。
实施例5：
将重介洗选处理后灰分小于3％的非粘结性烟煤1000g破碎至小于8mm颗粒，于球磨机中磨粉至200目通过95％以上，放入捏合机中，加入250g煤焦油、50g煤沥青和60g水，再加入70g的聚乙二醇，混合搅拌50min，于挤条机中压制成Φ4.0mm颗粒，晾干后置于炭化炉中至680℃下炭化60min，将炭化料于活化炉中在880℃下活化6h。
实施例6：
实施例所得活性炭吸附剂的性能测试：比表面积采用BET法，孔径分布采用Cranston-Inkley法，强度采用GB/T12496.6-1999；重烃吸附能力测定以CO2气体作载气，C5和C8烃各占气流量摩尔分数的30％，于试验吸附装置中进行。
用本发明方法制备的活性炭吸附剂主要物理性能和重烃吸附性能如下表所示。
比较例中普通活性炭为购自宁夏地区生产产品，碘值1050mg/g，四氯化碳吸附指标70％。制造方法为：将洗选无烟煤破碎后磨粉至200目，加35wt％左右煤焦油经捏合、压条、炭化和活化制得。
Claims (8)
1.一种脱除重烃的专用活性炭吸附剂的制备方法，其特征在于，将含炭原料处理后灰分达到3wt％以下，磨粉后添加粘结剂、水和调孔剂，经捏合成型、炭化和活化制得活性炭吸附剂；
其中，所述的含炭原料为非粘结性煤或者无烟煤，固定碳含量≥70％；
其中，所述的粘结剂为煤焦油和煤沥青的混合物，煤焦油和煤沥青的含量占含炭原料的比例分别为20～30wt％和5～10wt％；
其中，水的加入量为含炭原料的5～10wt％；
其中，所述的调孔剂为二甲苯、聚乙二醇和二甲基二胺中的任意一种或几种的组合，调孔剂的含量占含炭原料比例为3～15wt％；
所述的炭化，其条件是将成型的产品置于炭化炉中炭化，炭化温度450～650℃，炭化时间为50～90min；
所述的活化，其条件是将炭化后的产品置于活化炉中活化，高温水蒸气作活化剂，活化温度800～950℃，活化时间为3～8h。
2.根据权利要求1所述的脱除重烃的专用活性炭吸附剂的制备方法，其特征在于，将含炭原料处理后灰分达到3wt％以下，所述的处理方法为：将灰分含量为7wt％以下的含炭原料经重介洗选处理使得灰分达到3wt％以下；或者将灰分含量为7wt％以下的含炭原料破碎成小于8mm颗粒经稀盐酸或稀硝酸洗涤再水洗使灰分达到3wt％以下。
3.根据权利要求1所述的脱除重烃的专用活性炭吸附剂的制备方法，其特征在于，磨粉至粒径小于等于200目。
4.权利要求1～3中任意一项所述的脱除重烃的专用活性炭吸附剂的制备方法制备得到的活性炭吸附剂。
5.根据权利要求4所述的活性炭吸附剂，其特征在于，所述的活性炭吸附剂，BET法比表面积为1200～1600m2/g，通过Cranston-Inkley计算活性炭吸附剂孔径在1.0～2.8nm范围内的细孔体积大于或等于0.6mL/g，总孔体积大于等于0.8mL/g，所述的活性炭吸附剂充填密度大于或等于0.48g/mL，机械强度≥95％。
6.根据权利要求5所述的活性炭吸附剂，其特征在于，所述的活性炭吸附剂为粒状。
7.权利要求4所述的活性炭吸附剂在吸附重烃中的应用。
8.权利要求4所述的活性炭吸附剂在溶剂回收或脱色中的应用。
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Legal Events
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| C14 | Grant of patent or utility model | ||
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Denomination of invention: Preparation method of activated carbon adsorbent special for removing heavy hydrocarbon Effective date of registration: 20180525 Granted publication date: 20160316 Pledgee: Bank of Jiangsu Limited by Share Ltd Gaochun branch Pledgor: Nanjing Zhengsen Environmental Protection Technology Co.,Ltd. Registration number: 2018320000074 |
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| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |
Date of cancellation: 20190624 Granted publication date: 20160316 Pledgee: Bank of Jiangsu Limited by Share Ltd Gaochun branch Pledgor: Nanjing Zhengsen Environmental Protection Technology Co.,Ltd. Registration number: 2018320000074 |
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: Preparation method of activated carbon adsorbent special for removing heavy hydrocarbon Effective date of registration: 20190703 Granted publication date: 20160316 Pledgee: Bank of Jiangsu Limited by Share Ltd Gaochun branch Pledgor: Nanjing Zhengsen Environmental Protection Technology Co.,Ltd. Registration number: 2019320000316 |
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| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |
Date of cancellation: 20200416 Granted publication date: 20160316 Pledgee: Bank of Jiangsu Limited by Share Ltd Gaochun branch Pledgor: NANJING ZHENGSEN ENVIRONMENTAL PROTECTION TECHNOLOGY Co.,Ltd. Registration number: 2019320000316 |