CN115888673A - 一种利用煤气化细渣制备吸附材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种利用煤气化细渣制备吸附材料的方法，步骤为：步骤1：将煤气化细渣烘干，加入水与20％KOH充分混合搅拌制成浆料；步骤2：将浆料烘干，控制烘干后细渣的水分；步骤3：将烘干产物隔绝空气加热；步骤4：将烘干产物溶入水中，加入稀盐酸缓慢搅拌，然后过滤、烘干，获得煤气化灰渣基吸附材料。吸附材料的比表面积达360m2/g，苯吸附值达300mg/g。本发明充分利用细渣本身特有的高碳组分及多孔结构，实现对煤气化细渣的综合利用，有利于工业化推广应用。
Description
技术领域
本发明属于环境保护固废处理技术领域，涉及碳材料制备技术，具体为一种利用煤气化细渣制备吸附材料的方法。
背景技术
煤气化细渣是煤碳在煤气化炉未完全气化的产物，煤气化后的灰分和未完全气化的碳颗粒跟随烟气进入收尘布袋，进而被收集。煤气化细渣具有残炭含量较高(通常约有10～50％碳含量)，粒度较小的特点。煤气化细渣中的残炭为多孔结构，比表面积较大，具有制备吸附材料的良好潜质。但由于细渣经过煤气化炉中1500℃左右的高温氛围，碳结构组织严重石墨化，活性较低，因此传统技术能耗较高。
公开号为CN 107855103A的发明专利公开一组利用煤气化细渣制备吸附材料的方法及制得的吸附材料，包括：a、取适量煤气化细渣，加水配制固含在10-30wt％的煤气化细渣浆料；b、对步骤a配置的浆料进行充分搅拌，之后通过重力旋流分离，得到富炭复合料浆；c、对富炭复合料浆进行湿法球磨，然后固液分离并干燥，得到富炭复合粉体；d、将得到的富炭复合粉体，采用水蒸气活化法进行活化处理，得到吸附材料。该专利可以对煤气化细渣中的炭质组分进行高附加值回收利用，制备的吸附材料兼具极性与非极性吸附效能。但是该专利方法过程复杂冗长、能耗高，不利于工业化推广。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用煤气化细渣制备吸附材料的方法，优化煤气化细渣制备吸附材料的过程，简化流程，降低能耗，生产具有较高经济价值的吸附材料，实现固废资源化的充分利用。
本发明的技术方案是：利用煤气化细渣制备吸附材料的方法，包括如下步骤：
步骤1：将煤气化细渣烘干，然后加入细渣重量20％的氢氧化钾和细渣重量两倍重量的水，充分混合搅拌4～8小时，制成浆料；
步骤2：将浆料烘干，控制烘干后细渣的水分为为10±1wt％；
步骤3：将烘干产物在700～730℃环境下隔绝空气加热160～180min；
步骤4：将完成步骤3的烘干产物溶入水中，加入适量5％浓度稀盐酸，缓慢搅拌至中性，然后过滤、烘干，获得煤气化灰渣基吸附材料。
步骤1中煤气化细渣烘干的温度为150±5℃。步骤3中加热设备升温速度为5～10℃/min，降温采用自然冷却的方式，且该设备具备2～3MPa的保压能力。吸附材料的比表面积达360m2/g，苯吸附值达300mg/g。
本发明充分利用细渣本身特有的高碳组分及多孔结构，实现对煤气化细渣的综合利用。与现有技术相比，本发明的有益效果是：①加工温度低，节省能源。②避免出现碳结构组织严重石墨化、活性较低的问题，产品质量好。③过程简便流程短，节省加工设备投资和材料费用，有利于工业化推广应用。
附图说明
图1为活化前灰渣碳颗粒的表面形貌；
图2为活化后灰渣碳颗粒的表面形貌。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明进行详细说明。本发明保护范围不限于实施例，本领域技术人员在权利要求限定的范围内做出的任何改动也属于本发明保护的范围。
实施例1
本发明利用煤气化细渣制备吸附材料的方法，包括如下步骤：
步骤1：将煤气化细渣150℃烘干，然后加入细渣重量20％的氢氧化钾和细渣重量两倍重量的水，充分混合搅拌6小时，制成浆料。
步骤2：将浆料烘干，控制烘干后细渣的水分为10wt％。
步骤3：将烘干产物置于加热炉中加热至700℃，加热升温速度为5℃/min，在700℃环境下隔绝空气加热180min；然后采用自然冷却的方式降至常温，加热炉备具备不低于2MPa的保压能力。
步骤4：将完成步骤3的烘干产物溶入水中，加入适量5％浓度稀盐酸，缓慢搅拌至中性，然后过滤、烘干，获得煤气化灰渣基吸附材料。
实施例2
本发明另一实施方式为：
步骤1：将煤气化细渣150℃烘干，然后加入细渣重量20％的氢氧化钾和细渣重量两倍重量的水，充分混合搅拌7小时，制成浆料。
步骤2：将浆料烘干，控制烘干后细渣的水分为10wt％。
步骤3：将烘干产物置于加热炉中加热至720℃，加热升温速度为10℃/min，在720℃环境下隔绝空气加热160min；然后采用自然冷却的方式降至常温，加热炉备具备2.5MPa的保压能力。
步骤4：将完成步骤3的烘干产物溶入水中，加入适量的5％浓度稀盐酸，缓慢搅拌至中性，然后过滤、烘干，获得煤气化灰渣基吸附材料。
对实施例1和实例2制备的吸附材料进行分析，分析结果如表1所示。分析结果表明，利用煤气化细渣制备的吸附材比表面积达360m2/g以上，苯吸附值达300mg/g以上。煤气化细渣制备吸附材料是一个活化改性的过程，活化改性前后SEM微观图像如图1、图2所示。
灰渣表面主要表现为较大的碳颗粒中嵌杂着微小圆形颗粒。微小圆形颗粒是气化过程中高温下产生的无机熔融矿物质，能谱分析发现小球的矿物质组成主要为硅、铝元素。由图1、图2对比发现，经过高温与碱的侵蚀，残炭表面原有孔隙结构遭到破坏，同时形成新的孔隙及较毛糙的表面形貌。由此证实KOH对煤气化灰渣的活化过程为：在高温下KOH与C发生反应形成气态物质而产生微孔。
表1活化前后细渣的孔结构参数
Claims (4)
1.一种利用利用煤气化细渣制备吸附材料的方法，其特征是：包括如下步骤：
步骤1：将煤气化细渣烘干，然后加入细渣重量20％的氢氧化钾和细渣重量两倍重量的水，充分混合搅拌4～8小时，制成浆料；
步骤2：将浆料烘干，控制烘干后细渣的水分为10±1wt％；
步骤3：将烘干产物在700～730℃环境下隔绝空气加热160～180min；
步骤4：将完成步骤3的烘干产物溶入水中，加入适量的5％浓度稀盐酸，缓慢搅拌至中性，然后过滤、烘干，获得煤气化灰渣基吸附材料。
2.根据权利要求1所述的利用煤气化细渣制备吸附材料的方法，其特征是：步骤1中煤气化细渣烘干的温度为150±5℃。
3.根据权利要求1所述的利用煤气化细渣制备吸附材料的方法，其特征是：步骤3中加热设备升温速度为5～10℃/min，降温采用自然冷却的方式，且该设备具备2～3MPa的保压能力。
4.根据权利要求1所述的利用煤气化细渣制备吸附材料的方法，其特征是：所述吸附材料的比表面积达360m2/g，苯吸附值达300mg/g。
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