CN114904484A - 一种利用煤气化炉粗渣制备炭硅复合材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明适用于环境工程技术领域，提供了一种利用煤气化炉粗渣制备炭硅复合材料的方法，包括以下步骤：步骤S1：将粗渣与球磨珠按照一定比例放入球磨罐中，球磨一定时间后，过200目筛，得到样品；步骤S2：按照一定比例，加入样品和不同浓度的酸，搅拌后过滤，洗至中性后干燥；步骤S3：烘干后的样品与KOH水溶液按照一定比例混合放入管式炉中，在550℃下烧结，热水水洗1h后过滤，洗至中性后干燥，得到吸附剂，后用于吸附300mg/L亚甲基蓝染料溶液。本发明利用机械球磨法提高样品预处理的效率，并通过较低的酸浸浓度和烧结温度，浸出样品中的金属氧化物和活化其中的未燃炭，形成介孔炭和介孔二氧化硅，达到较高的吸附效果。
Description
技术领域
本发明属于环境工程技术领域，尤其涉及一种利用煤气化炉粗渣制备炭硅复合材料的方法。
背景技术
气化炉粗渣是煤在气化炉中燃烧气化后的固体废物，占煤气化产生的总废弃灰渣的75-80％，其中含有SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaSO4等物质。当前应用最多的是用于制作陶粒和混凝土掺料，只能利用其中的部分物质，没办法完全将硅铝元素和碳元素一起利用。根据许多文献可知富含硅铝源的气化炉渣可以通过改性制备炭硅复合材料吸附亚甲基蓝等有机染料，实现炉渣的可再生利用。
目前，[1]一种煤气化细渣活化处理的方法公开了一种煤气化细渣活化处理的方法，通过与碱性介质混合，结合细渣中的未燃炭活化其中的硅铝化合物。这种方法有效的降低了能耗，降低了成本。但是煤气化炉细渣产量仅为总量的四分之一，大部分剩余的产物(煤气化炉粗渣)并不能有效解决。[2]报道了煤气化粗渣制备复合介孔材料的方法及制得的介孔材料，尝试了浓盐酸和浓硝酸，使得介孔材料比表面积达到385m2/g，但是这一方法中需要>700℃的烧结温度才能够实现这一结果，能耗过高。因此亟需一种低能耗、低成本、吸附量大的改性气化炉粗渣制备炭硅复合材料的方法。
发明内容
本发明实施例的目的在于提供一种利用煤气化炉粗渣制备炭硅复合材料的方法，旨在解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种利用煤气化炉粗渣制备炭硅复合材料的方法，包括以下步骤：
步骤S1：将粗渣与球磨珠按照一定比例放入球磨罐中，球磨一定时间后，过200目筛，得到样品；
步骤S2：按照一定比例，加入样品和不同浓度的酸，搅拌后过滤，洗至中性后干燥；
步骤S3：烘干后的样品与KOH按照一定比例完全混合后放入管式炉中，在一定温度下烧结，热水水洗1h后过滤，洗至中性后干燥，得到吸附剂。
进一步的，所述步骤S1中，将粗渣与球磨珠按照1:5的比例放入球磨罐中。
进一步的，所述步骤S1中，球磨时间为10min。
进一步的，所述步骤S2中，样品和不同浓度酸的比例为1g:20mL。
进一步的，所述步骤S2中，酸为盐酸、柠檬酸和醋酸中的一种。
进一步的，所述步骤S3中，烘干后的样品与KOH按照1:3的比例混合放入管式炉中。
进一步的，所述步骤S3中，烧结温度为550℃。
进一步的，所述吸附剂的吸附条件为：亚甲基蓝的初始浓度300mg/L，加入吸附剂0.05g，pH为7，反应时间为150min。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
该利用煤气化炉粗渣制备炭硅复合材料的方法，利用机械球磨、酸浸和烧结等方法制备高效吸附剂，具有固体废弃物利用率高，吸附能力强的特点；利用机械球磨法，提高样品预处理的效率，并且通过较低的酸浸浓度和烧结温度，浸出样品中的金属氧化物和活化其中的未燃碳，形成介孔碳和介孔二氧化硅，从而达到较高的吸附效果；将粗渣改性成为吸附剂，实现气化炉粗渣废弃物转化率高和提升吸附效果的目的，降低能耗，且成本低。
附图说明
图1为利用煤气化炉粗渣制备炭硅复合材料的方法的操作流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
以下结合具体实施例对本发明的具体实现进行详细描述。
实施例1
本发明一个实施例提供的一种利用煤气化炉粗渣制备炭硅复合材料的方法，包括以下步骤：
步骤S1：将粗渣与球磨珠按照1:5的比例放入球磨罐中，球磨10min后，过200目筛，得到样品；
步骤S2：称取10g气化炉粗渣粉末，加入200mL16％盐酸，室温搅拌3h，过滤，洗至中性后干燥；
步骤S3：烘干后的样品与KOH按照1:3的比例混合放入管式炉中，混合均匀后，550℃烧结2h，热水水洗1h后过滤，洗至中性后干燥，得到吸附剂。比表面积为438m2/g，吸附量为556mg/g。
实施例2
本发明一个实施例提供的一种利用煤气化炉粗渣制备炭硅复合材料的方法，包括以下步骤：
步骤S1：将粗渣与球磨珠按照1:5的比例放入球磨罐中，球磨10min后，过200目筛，得到样品；
步骤S2：称取10g气化炉粗渣粉末，加入200mL20％盐酸，室温搅拌3h，过滤，洗至中性后干燥；
步骤S3：烘干后的样品与KOH按照1:3的比例混合放入管式炉中，混合均匀后，550℃烧结2h，热水水洗1h后过滤，洗至中性后干燥，得到吸附剂。比表面积为352m2/g，吸附量为437mg/g。
实施例3
本发明一个实施例提供的一种利用煤气化炉粗渣制备炭硅复合材料的方法，包括以下步骤：
步骤S1：将粗渣与球磨珠按照1:5的比例放入球磨罐中，球磨10min后，过200目筛，得到样品；
步骤S2：称取10g气化炉粗渣粉末，加入200mL16％柠檬酸，室温搅拌3h，过滤，洗至中性后干燥；
步骤S3：烘干后的样品与KOH按照1:3的比例混合放入管式炉中，混合均匀后，550℃烧结2h，热水水洗1h后过滤，洗至中性后干燥，得到吸附剂。比表面积为319m2/g，吸附量为401mg/g。
实施例4
本发明一个实施例提供的一种利用煤气化炉粗渣制备炭硅复合材料的方法，包括以下步骤：
步骤S1：将粗渣与球磨珠按照1:5的比例放入球磨罐中，球磨10min后，过200目筛，得到样品；
步骤S2：称取10g气化炉粗渣粉末，加入200mL20％盐酸，90℃搅拌30min，过滤，洗至中性后干燥；
步骤S3：烘干后的样品与KOH按照1:3的比例混合放入管式炉中，混合均匀后，900℃烧结1.5h，热水水洗1h后过滤，洗至中性后干燥，得到吸附剂。比表面积为970m2/g，吸附量为572mg/g。
实施例5
本发明一个实施例提供的一种利用煤气化炉粗渣制备炭硅复合材料的方法，包括以下步骤：
步骤S1：将粗渣与球磨珠按照1:5的比例放入球磨罐中，球磨10min后，过200目筛，得到样品；
步骤S2：称取10g气化炉粗渣粉末，加入200mL20％醋酸，90℃搅拌30min，过滤，洗至中性后干燥；
步骤S3：烘干后的样品与KOH按照1:3的比例混合放入管式炉中，混合均匀后，900℃烧结1.5h，热水水洗1h后过滤，洗至中性后干燥，得到吸附剂。比表面积为373m2/g，吸附量为579mg/g。
本发明一个实施例提供的一种利用煤气化炉粗渣制备炭硅复合材料的方法，所述吸附剂的吸附条件为：亚甲基蓝的初始浓度300mg/L，加入吸附剂0.05g，pH为7，反应时间为150min。
综上所述，实施例1的能耗最少，并且实施例1的吸附量和最高值与实施例4、实施例5差距不大，因此本发明选用实施例1。
本发明的工作原理是：
该利用煤气化炉粗渣制备炭硅复合材料的方法，利用机械球磨、酸浸和烧结等方法制备高效吸附剂，具有固体废弃物利用率高，吸附能力强的特点；利用机械球磨法提高样品预处理的效率，并且通过较低的酸浸浓度(16％)和烧结温度(550℃)，浸出样品中的金属氧化物和活化其中的未燃炭，形成介孔炭和介孔二氧化硅，从而达到较高的吸附效果；通过实施例可以发现，改性气化炉粗渣的比表面积为438m2/g，对亚甲基蓝的吸附量为556mg/g，吸附率为92.7％，有效增加了对亚甲基蓝的吸附量。
以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以作出若干变形和改进，这些也应该视为本发明的保护范围，这些均不会影响本发明实施的效果和专利的实用性。
Claims (8)
1.一种利用煤气化炉粗渣制备炭硅复合材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1：将粗渣与球磨珠按照一定比例放入球磨罐中，球磨一定时间后，过200目筛，得到样品；
步骤S2：按照一定比例，加入样品和不同浓度的酸，搅拌后过滤，洗至中性后干燥；
步骤S3：烘干后的样品与KOH按照一定比例混合放入管式炉中，在一定温度下烧结，热水水洗1h后过滤，洗至中性后干燥，得到吸附剂。
2.根据权利要求1所述的利用煤气化炉粗渣制备炭硅复合材料的方法，其特征在于，所述步骤S1中，将粗渣与球磨珠按照1:5的比例放入球磨罐中。
3.根据权利要求2所述的利用煤气化炉粗渣制备炭硅复合材料的方法，其特征在于，所述步骤S1中，球磨时间为10min。
4.根据权利要求1所述的利用煤气化炉粗渣制备炭硅复合材料的方法，其特征在于，所述步骤S2中，样品和不同浓度酸的比例为1g:20mL。
5.根据权利要求4所述的利用煤气化炉粗渣制备炭硅复合材料的方法，其特征在于，所述步骤S2中，酸为盐酸、柠檬酸和醋酸中的一种。
6.根据权利要求1所述的利用煤气化炉粗渣制备炭硅复合材料的方法，其特征在于，所述步骤S3中，烘干后的样品与KOH按照1:3的比例混合放入管式炉中。
7.根据权利要求6所述的利用煤气化炉粗渣制备炭硅复合材料的方法，其特征在于，所述步骤S3中，烧结温度为550℃。
8.根据权利要求1所述的利用煤气化炉粗渣制备炭硅复合材料的方法，其特征在于，所述吸附剂的吸附条件为：亚甲基蓝的初始浓度300mg/L，加入吸附剂0.05g，pH为7，反应时间为150min。
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2022
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