CN113578257B - 一种铁尾矿复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种铁尾矿复合材料及其制备方法和应用，所述铁尾矿复合材料的组分包括铁尾矿、改性粘土矿物以及阳离子表面活性剂，所述铁尾矿和改性粘土矿物的质量比为4：3～9：1，所述阳离子表面活性剂占所述铁尾矿及所述改性粘土矿物总质量的1％～5％。将该铁尾矿复合材料应用于食品发酵废水脱色中，脱色效果较好，环境污染小，在添加量为0.1％～0.6％时，对浓度为150mg/L、色度1043.46CU的焦糖溶液脱色5～30min，脱色效率达95％以上，选用的原料铁尾矿为大宗固体废弃物，成本极低，可实现铁尾矿资源化，达到以废治废的目的。本发明还提供一种制备上述铁尾矿复合材料的方法，该方法制作工艺简单，成本较低。
Description
技术领域
本发明属于环境保护技术领域。尤其涉及一种铁尾矿复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
我国食品发酵行业经过长期稳定发展，发酵工艺及发酵过程进步巨大，发酵产品和产量急剧增加，也因此导致大量的食品发酵废水待处理。当前食品发酵废水处理多采用微生物好氧厌氧处理、氧化法、混凝沉淀法等，但这些方法大多仅降低了废水中的COD，而一些色素类的显色物质仍存在于废水中不能完全被去除，难以达标排放。因此是发酵废水脱色是食品发酵废水处理中的一大难题。食品发酵中所产生的有色废水主要来源于原料本身色素和发酵过程中通过美拉德反应所产生的显色物质。以柠檬酸发酵废水为例，其发酵废水中既包含玉米中的玉米黄素，也包含美拉德焦糖化反应的副产物焦糖色素、糠醛、甲基糠醛。
目前食品发酵废水脱色技术主要有吸附法、高级氧化法、混凝和絮凝法、生化法等。其中吸附法因其工艺简单，脱色效果好被广泛应用。活性炭是最常用的吸附剂，常用于各种废水脱色。但活性炭脱色成本较高，增加水处理成本。一些生活中常见且成本较低的材料，比如粘土矿物、碳灰、椰壳、锯末、木屑等也可替代活性炭用于废水脱色。但是这些材料本身吸附能力较弱，脱色效果差，在脱色过程中会产生大量废弃物。因此，制备成本低、脱色效果好的食品废水脱色材料具有重要的现实意义。
专利CN1769191A公开了用于水处理的膨润土基复合材料及其制备方法。该复合材料由钠基膨润土、溴化十六烷基三甲基氯化铵、阳离子聚丙烯酰胺组成。通过各种材料按照一定顺序搅拌烘干后可用于水处理，具有用量少、沉降速度快、脱色效率高的特点。
专利CN1843950A公开了一种凹凸棒矿物制造印染废水脱色材料的方法。该材料以凹凸棒石粘土为主要原料，与1.5～3.0mol/L的硫酸以固液比1:2～3常温活化1～2小时，并加入0～5％的Fe、Mn、Al等金属硫酸盐，在经过3～6mol/L的碱溶液中和值pH值7～8，最后经700℃煅烧制成。该材料具有成本低廉、无污染物排放等特点。
专利CN101186720A公开了一种污水处理用聚乙烯醇发泡材料，是以聚乙烯醇、甲醛和淀粉为原料、硫酸为催化剂、硫酸钙为发泡剂制备的软质泡沫塑料，其特征是添加有碳纳米管和聚乙二醇一道发泡，使此发泡材料具有大孔径多孔结构，孔径范围0.05～1.0mm，吸水量为自重的4～6倍，特别是具有独特的吸附性能，能吸附废水中悬浮颗粒和污渍，并有脱除异味和脱色效果，从而用于污水处理，不仅可以处理生活废水，同时可以处理工业废水。
专利CN105435743A公开了一种新型碳铁复合废水处理材料及其制备方法。废水处理材料组分包括：磁铁矿石、煤粉、果糖、氯化钠、β-环糊精接枝壳聚糖、羧甲基壳聚糖、丁基羟基茴香醚、非离子聚丙烯酰胺、山梨酸钾、乙醇、氢氧化钠、盐酸、去离子水。该发明的新型碳铁复合废水处理材料，能有效地去除COD和TOD，同时能快速有效地对废水进行脱色，改善废水水质。
总结上述脱色材料，其存在的主要问题在于：①原料均为纯矿物和其他一些工业材料，原料和生产成本相对较高；②制备工艺复杂；③部分生产材料可能会产生二次污染(比如：甲醛)。
因此，亟须研发一种成本较低、制作工艺简单、环境友好的废水脱色材料以克服上述问题。
发明内容
本发明的第一个目的在于提供一种铁尾矿复合材料，该铁尾矿复合材料的原料选用的大宗固体废弃物铁尾矿，成本极低，环境污染小，实现了以废治废的目的。
本发明的第二个目的在于提供一种如上所述的铁尾矿复合材料的制备方法，制作工艺简单，原料廉价易得。
本发明的第三个目的在于提供一种铁尾矿复合材料在食品发酵废水脱色中应用，脱色效果好，脱色效率达95％以上，脱色速度快，环境污染小。
为达到第一个目的，本发明采用下述技术方案：
本发明提供一种铁尾矿复合材料，所述铁尾矿复合材料的组分包括铁尾矿和改性粘土矿物，所述铁尾矿和改性粘土矿物的质量比为4：3～9：1，所述阳离子表面活性剂占所述铁尾矿及所述改性粘土矿物总质量的1％～5％。
本发明选取铁矿石废弃物铁尾矿作为原料，廉价易得，不仅缓解了因铁尾矿堆积造成的生态问题，还有利于提高铁尾矿综合利用率，对实现钢铁行业的可持续发展及节能减排具有重要意义。
进一步，所述铁尾矿中的石英含量为30wt％～70wt％。
需要说明的是，由于矿场的不同，外购的铁尾矿中石英含量略有差异，但均符合本申请的研究要求。
进一步，所述改性粘土矿物是将粘土矿物进行焙烧制得。
进一步，所述粘土矿物为高岭土。
改性粘土矿物是具有活性的硅铝酸盐，可以调节铁尾矿复合材料中硅铝比含量，有利于提高脱色效果。
进一步，所述焙烧的条件为焙烧温度600℃～900℃，焙烧时间10h～24h。
进一步，所述阳离子表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵。
阳离子表面活性剂的引入可以为铁尾矿提供基团，降低铁尾矿表面Zeta电位，增加铁尾矿与焦糖的结合能力，增大吸附效果，实现复合的目的，从而显著提高在食品发酵废水的脱色能力。
为达到第二个目的，本发明采用下述技术方案：
本发明提供一种如上所述铁尾矿复合材料的制备方法，所述制备方法如下：
将铁尾矿、改性粘土矿物和阳离子表面活性剂按比例混合均匀，得混合样；向混合样中加入强碱性溶液，搅拌反应一段时间；反应结束，过滤，滤饼用水洗至中性，烘干，粉碎，得铁尾矿复合材料。
进一步，所述强碱性溶液包括氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液或氢氧化钙溶液中的一种。
进一步，所述强碱性溶液的浓度为0.5～3mol/L。
强碱性溶液例如氢氧化钠溶液作为碱激发剂，将铁尾矿的晶体表面和其他硅铝酸盐石英实现无定形化，使铁尾矿更有利于与十六烷基三甲基溴化铵等阳离子表面活性剂的基团结合，降低铁尾矿表面Zeta电位，增加铁尾矿于焦糖的结合能力，从而显著提高在食品发酵废水的脱色能力。
进一步，所述强碱性溶液与混合样的体积质量比为1～4：1。
进一步，所述反应温度为50～80℃。
进一步，所述反应时间为12～24h。
为达到第三个目的，本发明采用下述技术方案：
本发明提供一种如上所述铁尾矿复合材料在食品发酵废水脱色中应用，将如上所述的铁尾矿复合材料或如上所述方法制备的铁尾矿复合材料投入于食品发酵废水中进行脱色处理。
根据本发明的具体实施方式，选定一定浓度的焦糖溶液用来模拟实际的食品发酵废水。食品发酵中所产生的有色废水主要来源于原料本身色素和发酵过程中通过美拉德反应所产生的显色物质。由本领域技术人员公知的是，焦糖色素是食品发酵产生的有色废水中主要的显色物质，焦糖色素可作为食品发酵废水脱色的重要指标，因此，本发明选用焦糖溶液用来评价所述铁尾矿复合材料在食品发酵废水的脱色效果。
进一步，所述铁尾矿复合材料的投入量占食品发酵废水的质量百分含量为0.1％～0.6％，优选地为0.2％～0.4％，例如可以为0.1％、0.2％、0.3％、0.4％、0.5％、0.6％等等。当铁尾矿复合材料的投入量占比越大，脱色时间越短。
进一步，所述脱色时间为5～30min。
本发明的有益效果如下：
本发明提供的技术方案是利用氢氧化钠对铁矿石的激发作用，将铁尾矿表面的石英无定形化后再嫁接阳离子表面活性剂基团，通过这种方式有利于提高铁尾矿复合材料的脱色能力，并且环境污染小，在添加量为0.1％～0.6％时，对浓度为150mg/L、色度1043.46CU的焦糖溶液脱色5～30min，脱色效率达95％以上，可广泛应用于食品发酵废水脱色，选用的原料铁尾矿为大宗固体废弃物，成本极低，可实现铁尾矿资源化，达到以废治废的目的。本发明还提供一种制备上述铁尾矿复合材料的方法，该方法制作工艺简单，成本较低。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。
图1示出实施例1中铁尾矿复合材料改性前后的对比图。a为铁尾矿形貌图，b为铁尾矿复合材料形貌图。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
将高岭土置于马弗炉中750℃焙烧10h得到改性高岭土，按照铁尾矿(石英含60％)与改性高岭土的质量比为8:2进行配比混合，加入2.5％的十六烷基三甲基溴化铵，得混合样，按照氢氧化钠溶液与混合样的体积质量比为2：1加入1mol/L的氢氧化钠溶液，在65℃下搅拌反应24h。反应结束后，过滤，将滤饼用蒸馏水冲洗至中性，在干燥箱中烘干后用研钵粉碎得到铁尾矿复合材料。由图1知，采用上述步骤制备的铁尾矿复合材料表面出现大量明显的孔结构，这有利于增加铁尾矿复合材料的吸附位点，提高材料的脱色能力。
实施例2
参照实施例1的制备工艺，仅将铁尾矿与改性高岭土的质量比改为7:3，十六烷基三甲基溴化铵的添加量改为2％，其他参数同实施例1。
对比例1
参照实施例2的制备工艺，未加十六烷基三甲基溴化铵，其他参数同实施例2。
实验例1
将实施例1中的铁尾矿复合材料进行脱色效果试验，方法如下：
用焦糖溶液模拟食品发酵废水，试验中焦糖溶液浓度为150mg/L，色度1043.46CU。将焦糖溶液置于三角瓶中，按照铁尾矿复合材料与焦糖溶液的不同质量比分别投入到三角瓶中，然后将三角瓶置于气浴摇床上进行脱色试验，脱色实验温度为30±1℃，摇床转速为150r/min，设定当脱色时间为5min、10min、20min、30min时依次从各三角瓶中抽取2mL脱色后的焦糖溶液，每瓶取三次，然后焦糖溶液经0.45μm纤维滤膜过滤后，通过水质分析色度仪测定水的色度进行检测，所得数据取平均值后见表1。
表1实施例1制备的铁尾矿复合材料在不同条件下对脱色效果的影响
从表1中知，铁尾矿复合材料投加量越大，脱色效率达95％所需时间越短，当投加量为0.1％时，脱色30min达到95％以上，当投加量为0.2％时，脱色10min达95％以上，当投加量为0.4％时，脱色10min即达到100％，如果继续增大铁尾矿复合材料投加量，脱色效率达100％的所需时间很短，在5min内即脱色完成。因此本发明制备的铁尾矿复合材料具有脱色速度快、脱色效果好的特点。
实验例2
参照实验例1中的试验过程，将实施例2制备的铁尾矿复合材料进行脱色试验，脱色结果见表2。
由表2知，实施例2制备的铁尾矿复合材料均表现出较强的脱色能力，脱色效率均在96％以上，当投加量为0.2％时，脱色5min后脱色效率即达到95％以上，为98.8％，继续延长脱色时间，脱色效率基本保持不变，当脱色时间为20min时，脱色效率最高达99.1％。
表2实施例2制备的铁尾矿复合材料在不同条件下对脱色效果的影响
对比实验例1
参照实验例1中的试验过程，将对比例1制备的铁尾矿加入到浓度为100mg/L的焦糖溶液中，添加量为0.2％，脱色时间为5～30min，当脱色时间为5min时脱色效率为12.6％，30min后达到36.9％，该铁尾矿脱色效率低，未达到脱色的目的。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定，对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无法对所有的实施方式予以穷举，凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。
Claims (9)
1.一种铁尾矿复合材料在食品发酵废水脱色中应用，其特征在于，将铁尾矿复合材料投入于食品发酵废水中进行脱色处理；
所述铁尾矿复合材料的原料包括铁尾矿、改性粘土矿物以及阳离子表面活性剂，所述铁尾矿和改性粘土矿物的质量比为7：3~9：1，所述阳离子表面活性剂占所述铁尾矿及所述改性粘土矿物总质量的1%~5%；
所述改性粘土矿物是将粘土矿物进行焙烧制得；所述粘土矿物为高岭土；所述阳离子表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵；
所述铁尾矿复合材料是按照如下步骤制备得到的：
将铁尾矿、改性粘土矿物和阳离子表面活性剂按比例混合均匀，得混合样；向混合样中加入强碱性溶液，搅拌反应一段时间；反应结束，过滤，滤饼用水洗至中性，烘干，粉碎，得铁尾矿复合材料；
所述反应温度为50~80℃，反应时间为12~24h。
2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述铁尾矿中的石英含量为30wt%~70wt%。
3.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述焙烧的条件为焙烧温度600℃~900℃，焙烧时间10h~24h。
4.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述强碱性溶液包括氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液或氢氧化钙溶液中的一种。
5.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述强碱性溶液的浓度为0.5~3mol/L。
6.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述强碱性溶液与混合样的体积质量比为1~4：1。
7.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述铁尾矿复合材料的投入量占食品发酵废水的质量百分含量为0.1%~0.6%。
8.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述铁尾矿复合材料的投入量占食品发酵废水的质量百分含量为0.2%~0.4%。
9.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，脱色时间为5~30min。
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