CN105396554A - 一种基于酸化后的载银活性炭的复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于酸化后的载银活性炭的复合材料及其制备方法，该复合材料由以下按照重量份的原料组成：酸化载银活性炭20-40份、碳酸氢铵1-10份、硝酸镍4-8份、甲壳质1-8份、羟丙基甲基纤维素1-5份、蒙脱石20-30份。本发明用于制备水处理剂。本发明提供结构稳定的复合材料，具有吸附能力高、对重金属吸附稳定、无二次污染的优点。

Description

一种基于酸化后的载银活性炭的复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及水处理材料领域，具体是一种基于酸化后的载银活性炭的复合材料及其制备方法。
背景技术
目前市场上用于水处理的活性炭材料，其作用原理主要是通过物理吸附作用的方式将污染物与水进行分离。活性炭由于具有巨大的比表面积及发达的空隙结构，因此对水中溶解态有机物如酚类化合物等具有较强的吸附能力，适用于饮用水深度净化。但采用活性炭为水处理剂，存在一些问题，如活性炭的吸附量与成本的比值还需进一步提高，且其吸附为物理吸附，容易在吸附过程中脱附，造成二次污染。为了在这样的用途中有效地发挥功能，要求活性炭具有适当的物性，提出了通过改良活性炭以提高各种特性的技术。
发明内容
本发明的目的在于提供一种吸附能力高、对重金属吸附稳定、无二次污染的一种基于酸化后的载银活性炭的复合材料及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种基于酸化后的载银活性炭的复合材料，由以下按照重量份的原料组成：酸化载银活性炭20-40份、碳酸氢铵1-10份、硝酸镍4-8份、甲壳质1-8份、羟丙基甲基纤维素1-5份、蒙脱石20-30份。
作为本发明的进一步方案，本发明由以下按照重量份的原料组成：酸化载银活性炭25-35份、碳酸氢铵3-8份、硝酸镍5-7份、甲壳质3-6份、羟丙基甲基纤维素2-4份、蒙脱石22-28份。
作为本发明的进一步方案，本发明由以下按照重量份的原料组成：酸化载银活性炭30份、碳酸氢铵5份、硝酸镍6份、甲壳质4.5份、羟丙基甲基纤维素3份、蒙脱石25份。
作为本发明的进一步方案，本发明的所述载银活性炭的生产方法，具体步骤为：(1)用稀硝酸洗涤活性炭混合物，再用清水洗涤；其中，所述硝酸银的浓度为1.55wt%；所述活性炭混合物是由活性炭、凹凸棒石粘土、氧化镁按照重量份为2.3：1.2：0.5配制而成；
(2)将步骤(1)得到的活性炭混合物浸入硝酸银水溶液中，浸泡52-55小时后，温度控制在95-105℃烘干；其中，所述硝酸银水溶液的浓度为7.5g/L；
(3)将浓度为55wt%的氨水与有机酸按重量比4.2：1.5配制还原液；
(4)将步骤(2)烘干后的活性炭倾入步骤(3)配制的还原液中搅拌4-5小时，冷却后即为湿的载银活性炭，温度控制在100-110℃烘干即得载银活性炭。
作为本发明的进一步方案，本发明的所述酸化载银活性炭的生产方法，具体步骤为：（1）将载银活性炭粉碎后缓慢加入稀硫酸并不停搅拌进行酸化处理；（2）将酸化处理后的载银活性炭混合物粉末，通过对辊机挤压为活性炭片状物，活性炭片状物的厚度≤0.4毫米；（3）将活性炭片状物输送到回转式烘干炉内烘干活化，烘干时间为6-7小时，烘干温度控制在150～160℃，烘干后的活性炭片状物含水量≤8％，烘干后的活性炭片状物为酸化后的载银活性炭半成品；（4）将酸化后的载银活性炭半成品输入磨机中磨粉，颗粒细度≤0.074毫米，磨粉后的粉状物即为酸化载银活性炭成品。
本发明还提供一种基于酸化后的载银活性炭的复合材料的制备方法，由以下步骤组成：
1）将羟丙基甲基纤维素与酸化载银活性炭研磨，过200目筛，制得混合物A；
2）将蒙脱石与硝酸镍混合后，再加入二者12-15倍质量的蒸馏水，然后对其进行超声处理，超声处理条件为：温度45℃，超声功率500W，超声时间45min；制得混合物B；
3）将碳酸氢铵与甲壳质混合后，再加入二者12-14倍质量的蒸馏水，然后对其进行超声处理，超声处理条件为：温度65℃，超声功率450W，超声时间55min；制得混合物C；
4）将混合物A、B置入混合物C中，再对其进行超声处理，超声处理条件为：温度55℃，超声功率500W，超声时间60min；制得混合物C；
5）将混合物D置入110℃的烘箱中烘干，制得混合物E；
6）将混合物E置入反应釜中高温煅烧8h，高温煅烧温度为650℃，再降至室温，即得一种基于酸化后的载银活性炭的复合材料。
水处理装置，包括水处理剂和用以装载水处理剂的容器，所述水处理剂含有上述一种基于酸化后的载银活性炭的复合材料。
活性炭是一种含碳材料制成的外观呈黑色，内部孔隙结构发达，比表面积大、吸附能力强的一类碳素材料，是一种常用的吸附剂、催化剂或催化剂载体。活性炭有着广泛的用
途，为了提高活性炭的应用质量，需要对采用物理法生产的活性炭进行酸化处理，本发明选用粉碎后的活性炭，活性炭的颗粒细度≤0.5毫米。
凹凸棒石粘土具有独特的层链状结构特征，晶体呈针状，纤维状或纤维集合状。凹
凸棒石粘土具有独特的分散、耐高温、抗盐碱等良好的胶体性质和较高的吸附能力，并具有一定的可塑性及粘结力，本发明选用粉碎后的凹凸棒石粘土，凹凸棒石粘土的颗粒细度≤5毫米。
氧化镁具有碱性氧化物的通性，属于胶凝材料，能提高凹凸棒石粘土的胶体性能。
碳酸氢铵为白色粉状物料，能快速溶解于水，具有粘结力强、强度较高，耐酸性、耐热性好，耐碱性和耐水性差的特点。
甲壳质系白色固体，外型分絮状、颗粒状、粉末状三种；无毒无味、颗粒状可在
80--90℃水中溶解，粉末状的在其他粉料的预分散后可在常温下溶解。具有较好的粘稠度、聚合性、粘结性及保水性。
羟丙基甲基纤维素：溶于水及大多数极性c和适当比例的乙醇/水、丙醇/水、二氯乙烷等，在乙醚、丙酮、无水乙醇中不溶，在冷水中溶胀成澄清或微浊的胶体溶液。水溶液具有表面活性，透明度高、性能稳定。羟丙基甲基纤维素HPMC具有热凝胶性质，产品水溶液加热后形成凝胶析出，冷却后又溶解，不同规格的产品凝胶温度不同。溶解度随粘度而变化，粘度越低，溶解度越大，不同规格的羟丙基甲基纤维素HPMC其性质有一定差异，HPMC在水中溶解不受PH值影响。颗粒度:100目通过率大于98.5%。堆密度:0.25-0.70g/(通常0.4g/左右)，比重1.26-1.31。变色温度:180-200℃,炭化温度:280-300℃。甲氧基值19.0%一30.0%，羟丙基值4%~12%。黏度(22℃，2%)5~200000mPa.s。凝胶温度(0.2%)50一90℃。HPMC具有增稠能力，排盐性、PH稳定性、保水性、尺寸稳定性、优良的成膜性以及广泛的耐酶性、分散性和粘结性等特点。
蒙脱石：(1)吸附力强：所谓吸附乃是具有多孔性、巨大表面积的固体全部溶化作用，而发生化学的、物理的反应。蒙脱石作为中药对皮肤病，特别是拔脓，效果很好。蒙脱石是多孔性的，吸附能力很强，因其主要成分为二氧化硅、氧化铝从这点来考虑，是容易理解的。在前面介绍的蒙脱石微细粉末的电子显微镜照相中，已确认是海绵状多孔性的，是其最大的原因。也就是说，因多孔性，那么表面就非常大，由于长石部分风化，成高岭土状等，故始终保持很强的吸附作用、交换作用。
(2)蒙脱石对水的净化作用：蒙脱石是一种中性碱半火成岩，接近于火山岩。蒙脱石中包含的天然矿物质易于释放从蒙脱石上无数的小孔中释放出氧。通过吸收漂白粉和其它有毒物质净化水。蒙脱石中散发出的钙、铁、钠等矿物质可改良饮用水。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
酸化载银活性炭、碳酸氢铵、硝酸镍、甲壳质、羟丙基甲基纤维素以及蒙脱石经过超声、煅烧等工艺后，形成结构稳定的复合材料，具有吸附能力高、对重金属吸附稳定、无二次污染的优点，本发明的复合材料中镍、钛与载银活性炭活性炭、蒙脱石具有高的结合强度，可以防止镍、钛从活性炭、蒙脱石上脱落，引起对水的二次污染。其中，酸化后的载银活性炭具有较好的吸附性、触变性、热稳定性、可塑性、粘结性和干压强度高的特点，提高了水质净化效果。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本发明实施例中，一种基于酸化后的载银活性炭的复合材料，由以下按照重量份的原料组成：酸化载银活性炭20份、碳酸氢铵1份、硝酸镍4份、甲壳质1份、羟丙基甲基纤维素1份、蒙脱石20份。制备过程，具体步骤为：
1）将羟丙基甲基纤维素与酸化载银活性炭研磨，过200目筛，制得混合物A；
2）将蒙脱石与硝酸镍混合后，再加入二者12-15倍质量的蒸馏水，然后对其进行超声处理，超声处理条件为：温度45℃，超声功率500W，超声时间45min；制得混合物B；
3）将碳酸氢铵与甲壳质混合后，再加入二者12-14倍质量的蒸馏水，然后对其进行超声处理，超声处理条件为：温度65℃，超声功率450W，超声时间55min；制得混合物C；
4）将混合物A、B置入混合物C中，再对其进行超声处理，超声处理条件为：温度55℃，超声功率500W，超声时间60min；制得混合物C；
5）将混合物D置入110℃的烘箱中烘干，制得混合物E；
6）将混合物E置入反应釜中高温煅烧8h，高温煅烧温度为650℃，再降至室温，即得一种基于酸化后的载银活性炭的复合材料。
其中，所述载银活性炭的生产方法，具体步骤为：(1)用稀硝酸洗涤活性炭混合物，再用清水洗涤；其中，所述硝酸银的浓度为1.55wt%；所述活性炭混合物是由活性炭、凹凸棒石粘土、氧化镁按照重量份为2.3：1.2：0.5配制而成；
(2)将步骤(1)得到的活性炭混合物浸入硝酸银水溶液中，浸泡52-55小时后，温度控制在95-105℃烘干；其中，所述硝酸银水溶液的浓度为7.5g/L；
(3)将浓度为55wt%的氨水与有机酸按重量比4.2：1.5配制还原液；
(4)将步骤(2)烘干后的活性炭倾入步骤(3)配制的还原液中搅拌4-5小时，冷却后即为湿的载银活性炭，温度控制在100-110℃烘干即得载银活性炭。
作为本发明的进一步方案，本发明的所述酸化载银活性炭的生产方法，具体步骤为：（1）将载银活性炭粉碎后缓慢加入稀硫酸并不停搅拌进行酸化处理；（2）将酸化处理后的载银活性炭混合物粉末，通过对辊机挤压为活性炭片状物，活性炭片状物的厚度≤0.4毫米；（3）将活性炭片状物输送到回转式烘干炉内烘干活化，烘干时间为6-7小时，烘干温度控制在150～160℃，烘干后的活性炭片状物含水量≤8％，烘干后的活性炭片状物为酸化后的载银活性炭半成品；（4）将酸化后的载银活性炭半成品输入磨机中磨粉，颗粒细度≤0.074毫米，磨粉后的粉状物即为酸化载银活性炭成品。
实施例2
本发明实施例中，一种基于酸化后的载银活性炭的复合材料，由以下按照重量份的原料组成：酸化载银活性炭40份、碳酸氢铵10份、硝酸镍8份、甲壳质8份、羟丙基甲基纤维素5份、蒙脱石30份。制备过程与实施例1步骤相同。
实施例3
本发明实施例中，一种基于酸化后的载银活性炭的复合材料，由以下按照重量份的原料组成：酸化载银活性炭25份、碳酸氢铵3份、硝酸镍5份、甲壳质3份、羟丙基甲基纤维素2份、蒙脱石22份。制备过程与实施例1步骤相同。
实施例4
本发明实施例中，一种基于酸化后的载银活性炭的复合材料，由以下按照重量份的原料组成：酸化载银活性炭35份、碳酸氢铵8份、硝酸镍7份、甲壳质7份、羟丙基甲基纤维素4份、蒙脱石28份。制备过程与实施例1步骤相同。
实施例5
本发明实施例中，一种基于酸化后的载银活性炭的复合材料，由以下按照重量份的原料组成：酸化载银活性炭30份、碳酸氢铵5份、硝酸镍6份、甲壳质4.5份、羟丙基甲基纤维素3份、蒙脱石25份。制备过程与实施例1步骤相同。
为了说明本发明在污水处理中的应用，使用实施例1-5中的样品。
实施例6
将5mg的实施例1-5制备的一种基于酸化后的载银活性炭的复合材料各自与10mL浓度为5ppm的汞离子、5ppm的铅离子的水溶液混合，搅拌反应8h。处理后的水溶液中汞离子、铅离子浓度通过电感耦合等离子体质谱(ThermoICP-MSXII)检测，汞离子浓度均小于1.5ppb，铅离子浓度均小于2.5ppb。
实施例1-5处理污水的结果如表1所示。
表1
名称 处理的污染物的种类与用量 处理后污染物的含量（ppb）
实施例1-5 10ml汞元素浓度为5ppm的水溶液 汞元素＜1.5ppb
实施例1-5 10ml铅元素浓度为5ppm的水溶液 铅元素＜2.5ppb
从表1可以看出，采用活性炭制备的复合材料作为水处理剂，可以高效地除去水中的重金属离子。
实施例7
将5mg的实施例1-5制备的一种基于酸化后的载银活性炭的复合材料各自与10mL浓度为5ppm的汞离子、5ppm的铅离子的水溶液混合，调节上述溶液的pH值至7，搅拌反应5h。处理后的水溶液中汞离子、铅离子浓度通过电感耦合等离子体质谱(THERMOICP-MSXII)检测，汞离子浓度均小于1.5ppb，铅离子浓度均小于2.5ppb。
实施例8
采用实施例7相同的步骤，不同的是，调节一种基于酸化后的载银活性炭的复合材料与汞离子、铅离子水溶液混合液的pH值至5.5。
实施例9
采用实施例7相同的步骤，不同的是，调节一种基于酸化后的载银活性炭的复合材料与汞离子、铅离子水溶液混合液的pH值至1.5。
实施例7-9处理污水的结果如表2所示。
表2
名称 pH值 处理后污染物的含量（ppb）
实施例7 7 汞元素＜1.5ppb，铅元素＜2.5ppb
实施例8 5.5 汞元素＜1.5ppb，铅元素＜2.5ppb
实施例9 1.5 汞元素＜1.5ppb，铅元素＜2.5ppb
从表2的结果可以看出，采用本发明制备得到的一种基于酸化后的载银活性炭的复合材料，在不同的pH值条件下均具有良好的水处理效果。
对比例1
将20mg的颗粒活性炭(GAC，20-40目，Sigma-Aldrich公司购买)，其余步骤同实施例6，处理结果为：汞元素146ppb，铅元素237ppb。
对比例2
将20mg的对比例2，对比例2无酸化后的载银活性炭，其余与实施例5一致，处理步骤同实施例6，处理结果为：汞元素596ppb，铅元素671ppb。
对比例3
将20mg的对比例3，对比例3无羟丙基甲基纤维素，其余与实施例5一致，处理步骤同实施例6，处理结果为：汞元素124ppb，铅元素179ppb。
对比例4
将20mg的对比例4，对比例4无混合物A，其余与实施例5一致，处理步骤同实施例6，处理结果为：汞元素1067ppb，铅元素1463ppb。
实施例6与对比例1-4的处理汞离子、铅离子的结果如表3所示。
表3
名称 水处理剂用量 处理后污染物的含量（ppb）
实施例6 5 汞元素＜1.5ppb，铅元素＜2.5ppb
对比例1 20 汞元素146ppb，铅元素264ppb
对比例2 20 汞元素596ppb，铅元素671ppb
对比例3 20 汞元素124ppb，铅元素179ppb
对比例4 20 汞元素1067ppb，铅元素1463ppb
从表3的结果可以看出，实施例6中采用本发明的一种基于酸化后的载银活性炭的复合材料处理汞离子、铅离子的效果明显优于对比例1中采用颗粒活性炭(GAC，20-40目)处理汞离子、铅离子的效果。对比例2-4的结果表明，在酸化载银活性炭与羟丙基甲基纤维素的相互作用下，使得本发明具有优异的处理汞离子、铅离子的能力。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (6)

1.一种基于酸化后的载银活性炭的复合材料，其特征在于，由以下按照重量份的原料组成：酸化载银活性炭20-40份、碳酸氢铵1-10份、硝酸镍4-8份、甲壳质1-8份、羟丙基甲基纤维素1-5份、蒙脱石20-30份。
2.根据权利要求1所述的一种基于酸化后的载银活性炭的复合材料，其特征在于，由以下按照重量份的原料组成：酸化载银活性炭25-35份、碳酸氢铵3-8份、硝酸镍5-7份、甲壳质3-6份、羟丙基甲基纤维素2-4份、蒙脱石22-28份。
3.根据权利要求2所述的一种基于酸化后的载银活性炭的复合材料，其特征在于，由以下按照重量份的原料组成：酸化载银活性炭30份、碳酸氢铵5份、硝酸镍6份、甲壳质4.5份、羟丙基甲基纤维素3份、蒙脱石25份。
4.根据权利要求1-3任一所述的一种基于酸化后的载银活性炭的复合材料，其特征在于，所述载银活性炭的生产方法，具体步骤为：(1)用稀硝酸洗涤活性炭混合物，再用清水洗涤；其中，所述硝酸银的浓度为1.55wt%；所述活性炭混合物是由活性炭、凹凸棒石粘土、氧化镁按照重量份为2.3：1.2：0.5配制而成；
(2)将步骤(1)得到的活性炭混合物浸入硝酸银水溶液中，浸泡52-55小时后，温度控制在100-105℃烘干；其中，所述硝酸银水溶液的浓度为7.5g/L；
(3)将浓度为55wt%的氨水与有机酸按重量比4.7：1.3配制还原液；
(4)将步骤(2)烘干后的活性炭倾入步骤(3)配制的还原液中搅拌4-5小时，冷却后即为湿的载银活性炭，温度控制在100-110℃烘干即得载银活性炭。
5.根据权利要求4所述的一种基于酸化后的载银活性炭的复合材料，其特征在于，所述酸化载银活性炭的生产方法，具体步骤为：（1）将载银活性炭粉碎后缓慢加入稀硫酸并不停搅拌进行酸化处理；（2）将酸化处理后的载银活性炭混合物粉末，通过对辊机挤压为活性炭片状物，活性炭片状物的厚度≤0.4毫米；（3）将活性炭片状物输送到回转式烘干炉内烘干活化，烘干时间为6-7小时，烘干温度控制在150～160℃，烘干后的活性炭片状物含水量≤8％，烘干后的活性炭片状物为酸化后的载银活性炭半成品；（4）将酸化后的载银活性炭半成品输入磨机中磨粉，颗粒细度≤0.074毫米，磨粉后的粉状物即为酸化载银活性炭成品。
6.一种如权利要求1-3任一所述的一种基于酸化后的载银活性炭的复合材料的制备方法，其特征在于，由以下步骤组成：
1）将羟丙基甲基纤维素与酸化载银活性炭研磨，过200目筛，制得混合物A；
2）将蒙脱石与硝酸镍混合后，再加入二者12-15倍质量的蒸馏水，然后对其进行超声处理，超声处理条件为：温度45℃，超声功率500W，超声时间45min；制得混合物B；
3）将碳酸氢铵与甲壳质混合后，再加入二者12-14倍质量的蒸馏水，然后对其进行超声处理，超声处理条件为：温度65℃，超声功率450W，超声时间55min；制得混合物C；
4）将混合物A、B置入混合物C中，再对其进行超声处理，超声处理条件为：温度55℃，超声功率500W，超声时间60min；制得混合物C；
5）将混合物D置入110℃的烘箱中烘干，制得混合物E；
6）将混合物E置入反应釜中高温煅烧8h，高温煅烧温度为650℃，再降至室温，即得一种基于酸化后的载银活性炭的复合材料。
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