CN101362073B - 酸化污泥膨润土颗粒的制备方法 - Google Patents

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Abstract

酸化污泥膨润土颗粒的制备方法,属于环境保护技术领域。以污泥和粉状钠基膨润土按比例混合,高温焙烧制备多孔污泥膨润土颗粒,进而以硫酸对其活化改性,制备酸化污泥膨润土颗粒。该产品为乳黄色固体颗粒,有机物含量为165.788mg/g,比表面积为4.71m2/g,散失率为0.56%,吸水率为17.65%。本发明方法具有工艺简单、经济高效、成本低廉等优点,制得的酸化污泥膨润土颗粒产品质量稳定、外观均一,吸附性能优良,不仅实现了污泥的资源化利用,减少其污染,而且在印染废水的脱色处理方面具有广泛的应用价值,达到以废制废的目的。

Description

酸化污泥膨润土颗粒的制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种酸化污泥膨润土颗粒的制备方法,属于环境技术领域。 背景技术
[0002] 膨润土是一种以蒙脱石为主要矿物成分的粘土矿物,不仅具有较好的吸附和离子 交换性能,而且资源丰富、价格便宜。因此,相对于活性炭等其他成本和能耗较高的吸附剂, 膨润土在环保领域有着更为广泛的应用前景。但粉末状膨润土悬浮分散性好,具有溶胀性, 遇水形成泥浆,浊度高且通透性能很差。随着环保需求和生产过程的自动化程度不断提高, 粉状产品颗粒化已经成为世界粉体后处理技术的必然趋势.因此将粉末状膨润土制成具 有一定强度、大小和比表面积的颗粒状吸附剂,具有重要的现实意义和应用价值。陈继浩 等以硅酸钠作为粘结剂、聚乙烯醇为增孔剂对盐酸酸化膨润土进行增孔复合颗粒的制备, 并考察了该颗粒吸附剂对Cr6+的吸附和抗菌性能;庞秀等以A1C13为粘结剂,分别考察了氨 水、淀粉、聚乙烯醇和活性炭等致孔剂对膨润土颗粒强度和吸附性能的影响;杨莹琴等以淀 粉作为粘结剂、易燃煤粉为致孔剂对粉状膨润土进行颗粒化实验,并将制备的颗粒吸附剂 用于水处理中阴离子P043_的去除研究。目前膨润土的颗粒化主要集中在添加化学粘结剂 使粉状膨润土成型的研究上,而目前以固体废物——污泥为致孔剂,利用膨润土本身的粘 结性能使其成型的研究尚未见报道。
[0003] 本工作主要利用污泥本身含有的大量碳质有机物和高热值的特性,将其作为致孔 剂,通过高温灼烧有机质产生孔隙,从而制得多孔污泥膨润土颗粒。既达到膨润土颗粒化的 目的,大大拓宽膨润土在水处理中的应用领域,同时也解决了污泥产生的污染问题,实现污 泥的资源化。在此基础上,为了改善污泥膨润土颗粒的吸附性能,又避免由于颗粒表面粘结 剂的覆盖造成孔隙的堵塞,本工作采用硫酸对污泥膨润土颗粒进行活化改性,从而提高其 对染料的脱色效果,达到以废制废的目的。
发明内容
[0004] 针对现有技术的不足,本发明提供一种设计合理、工艺简单、成本低廉、经济高效、 产品吸附性能优良的酸化污泥膨润土颗粒的制备方法。
[0005] 本发明的方法是以钠基膨润土为主要原料,以城市脱水污泥为添加剂,制备污泥 膨润土颗粒,考察了焙烧过程中焙烧时间、焙烧温度、不同配比等因素对产品孔隙性能的影 响,然后用硫酸对其酸化处理,最终确定了酸化污泥膨润土颗粒最佳制备工艺。
[0006] 一种酸化污泥膨润土颗粒的制备方法,制备步骤如下:
[0007] (1)以重量份计,将污泥与钠基膨润土以1 : 3的比例混合均勻后,加水搅拌至粘 稠状,过20目筛挤压造粒,烘干即制得直径为1〜2mm的多孔污泥膨润土颗粒;
[0008] (2)将上述制得的颗粒置于马弗炉中,在650-750°C高温下焙烧6_8h,自然冷却至 室温,制得污泥膨润土颗粒;
[0009] (3)将污泥膨润土颗粒与硫酸溶液以1 : 25(g : mL)的固液比,常温下振荡反应3_5h,得到多孔污泥膨润土颗粒与硫酸溶液的反应液;
[0010] (4)过滤反应液,用蒸馏水洗涤上述颗粒至滤液中不含氯离子,经105°C烘干,得 到最终产品酸化污泥膨润土颗粒。
[0011] 步骤(3)中所述的硫酸溶液的浓度为6mol/L。
[0012] 优选的,钠基膨润土,其主要成分为蒙脱石,胶质价> 100,膨胀倍> 15,阳离子交 换容量 CEC 为 70. 00mmol/100g ;化学成分,以质量分数计,Si02 :69. 32%, A1203 :14. 27%, CaO :1. 99%, MgO :2. 69%, Fe203 :1. 84%, Na20 :1. 85%, K20 :1. 38%。
[0013] 步骤(1)中所述的污泥的基本特性分别为:含水率为75. 03%,挥发份(干基)为 22. 63 %,热值为(干基)14. 842MJ/Kg。
[0014] 步骤⑷中酸化污泥膨润土颗粒至滤液不含氯离子的检测方法是,以滴加 0. lmol/L的硝酸银至无白色沉淀生成。
[0015] 用上述方法制备的酸化污泥膨润土颗粒,其外观为乳黄色的粒状固体,有机物含 量为165. 788mg/g,比表面积为4. 71m2/g,散失率为0. 56%,吸水率为17. 65%。
[0016] 本发明具有设计合理、工艺简单、成本低廉、经济高效、吸附性能优良的特点。
具体实施方式
[0017] 下面结合实施例对本发明作进一步说明。实施例所用的原料、设备如下:
[0018] 钠基膨润土为潍坊华夏膨润土厂产品;
[0019] 污泥为山东水质净化一厂提供;
[0020] 硫酸,优级纯,山东省莱阳经济技术开发区精细化工厂。
[0021] 实施例:
[0022] 酸化污泥膨润土颗粒的制备方法,步骤如下:
[0023] (1)以重量份计,将污泥与钠基膨润土以1 : 3的比例混合均勻后,加水搅拌至粘 稠状,过20目筛挤压造粒,烘干即制得直径为1〜2mm的多孔污泥膨润土颗粒;
[0024] (2)将上述制得的颗粒置于马弗炉中,在700°C高温下灼烧7h,自然冷却至室温, 制得多孔污泥膨润土颗粒;
[0025] (3)将污泥膨润土颗粒与硫酸溶液以1 : 25(g : mL)的固液比,常温下振荡反应 4h,得到多孔污泥膨润土颗粒与硫酸溶液的反应液;
[0026] (4)过滤反应液,用蒸馏水洗涤上述酸化污泥膨润土颗粒至滤液不含氯离子,经 105 °C烘干,得到最终产品酸化污泥膨润土颗粒。
[0027] 步骤(3)中所述的硫酸的浓度为6mol/L。
[0028] 优选的,钠基膨润土,其主要成分为蒙脱石,胶质价> 100,膨胀倍> 15,阳离子交 换容量 CEC 为 70. 00mmol/100g ;化学成分,以质量分数计,Si02 :69. 32%, A1203 :14. 27%, CaO :1. 99%, MgO :2. 69%, Fe203 :1. 84%, Na20 :1. 85%, K20 :1. 38%。
[0029] 步骤(1)中所述的污泥的基本特性分别为:含水率为75. 03%,挥发份(干基)为 22. 63 %,热值为(干基)14. 842MJ/Kg。
[0030] 步骤⑷中酸化污泥膨润土颗粒至滤液不含氯离子的检测方法是,以滴加 0. lmol/L的硝酸银至无白色沉淀生成。
[0031] 用上述方法制备的酸化污泥膨润土颗粒,其外观为乳黄色的粒状固体,有机物含量为165. 788mg/g,比表面积为4. 71m2/g,散失率为0. 56%,吸水率为17. 65%。
[0032] 对按上述步骤制备的酸化污泥膨润土颗粒进行性能表征,结果如表1所示:
[0033] 表1不同颗粒吸附剂对活性翠兰染料的脱色效果比较
不规则炭~柱状炭酸化前颗粒酸化颗粒
[0034] 吸附量(mg/g) 0.02 0.25 0.04 2.35
脱色率(%) 0.36 4.96_085_47.18
[0035] 注:活性翠兰染料浓度为50mg/L ;颗粒吸附剂的投加量均为10g/L。
[0036] 表2酸化前后污泥膨润土颗粒的性能表征
~比表面积(m2/g)散失率(%)吸水率(%)
[0037] 酸化颗粒 4.71 0.56 17.65 酸化前颗粒 8.16_0.42 20.43
[0038] 从表2的数据可以看出,硫酸活化后的污泥膨润土颗粒比原土颗粒的比表面积有 所减小;而表1中酸化之后的污泥膨润土颗粒对活性翠兰的脱色效果大大优于其他3种颗 粒脱色剂,这是由于硫酸氧化去除了颗粒孔隙间的杂质,打开孔道使微孔变成了大孔,虽然 导致颗粒的比表面积降低,但吸附空位增加,有利于染料大分子的吸附,从而改善了对染料 的脱色效果.而酸化后颗粒的机械强度和吸水率变化不大,表明制备的产品具有较好的抗 破碎性能和较多的孔隙,有利于吸附质的多次反复利用,提高其使用效率。因此酸化污泥膨 润土颗粒可以更广泛的用来对实际废水的脱色处理,从而解决粉状膨润土易堵塞、不易沉 降的难题。

Claims (6)

  1. 一种酸化污泥膨润土颗粒的制备方法,其特征在于,制备方法如下:(1)以重量份计,将污泥与钠基膨润土以1∶3的比例混合均匀后,加水搅拌至粘稠状,过20目筛挤压造粒,烘干即制得直径为1~2mm的多孔污泥膨润土颗粒;(2)将上述制得的多孔污泥膨润土颗粒置于马弗炉中,在650-750℃高温下焙烧6-8h,自然冷却至室温,制得焙烧后的多孔污泥膨润土颗粒;(3)将焙烧后的多孔污泥膨润土颗粒与硫酸溶液以1∶25(g∶mL)的固液比,常温下振荡反应3-5h,得到焙烧后的多孔污泥膨润土颗粒与硫酸溶液的反应液;(4)过滤反应液,用蒸馏水洗涤步骤(3)中所述硫酸酸化后的焙烧后的多孔污泥膨润土颗粒至滤液不含氯离子,经105℃烘干,得到最终产品酸化污泥膨润土颗粒。
  2. 2.如权利要求1所述的酸化污泥膨润土颗粒的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述 的硫酸溶液的浓度为6mol/L。
  3. 3.如权利要求1所述的酸化污泥膨润土颗粒的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所 述的钠基膨润土,其主要成分为蒙脱石,胶质价> 100,膨胀倍> 15,阳离子交换容量CEC 为 70. 00mmol/100g ;化学成分,以质量分数计,Si02 :69. 32%,A1203 :14. 27%,Ca0 :1. 99%, MgO :2. 69%, Fe203 :1. 84%, Na20 :1. 85%, K20 :1. 38%。
  4. 4.如权利要求1所述的酸化污泥膨润土颗粒的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述 的污泥的基本特性分别为:含水率为75. 03%,挥发份为22. 63%,热值为14. 842MJ/Kg。
  5. 5.如权利要求1所述的酸化污泥膨润土颗粒的制备方法,其特征在于,步骤(4)中用蒸 馏水洗涤步骤(3)中所述硫酸酸化后的焙烧后的多孔污泥膨润土颗粒至滤液不含氯离子 的检测方法是,以滴加0. lmol/L的硝酸银至无白色沉淀生成。
  6. 6. 一种用权利要求1所述的制备方法制备的酸化污泥膨润土颗粒,其特征在于,酸 化污泥膨润土颗粒的外观为乳黄色的粒状固体,有机物含量为165. 788mg/g,散失率为 0. 56%,吸水率为 17. 65%。
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