CN114735769A - 一种纺织废水处理剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种纺织废水处理剂及其制备方法，按重量份计，由以下原料制成：改性赤泥40‑60份、絮凝剂20‑35份、硅藻土7‑13份、活性炭5‑10份、硼酸5‑10份、改性淀粉20‑30份。本发明通过对赤泥和淀粉进行改性，有效解决纺织废水中成分复杂，有机物质和有害物质含量高，色度深，对水体造成严重危害等问题。

Description

一种纺织废水处理剂及其制备方法
技术领域
本发明属于废水处理技术领域，具体涉及一种纺织废水处理剂及其制备方法。
背景技术
纺织印染产业作为我国重要的民生产业与国际竞争优势产业之一，在促进市场经济发展、提高就业率等方面发挥极其重要作用。尽管纺织印染产业在节能减排上投入了大量人力物力，然而由于印染产业具有能耗大、耗水量大、废水排放量大等特点，随着社会经济的不断发展，印染废水占全国工业废水排放总量仍持续增加，已成为我国的重点污染源之一。
印染废水主要是指棉、毛、化纤等纺织工艺品在预处理、染色、印花和整理过程中所产生的有机物、盐类、油脂及加工过程中所添加的各种浆料、染料、助剂等的总体。由于染色阶段废水排放量大，因此印染废水水量主要来自染色阶段，而印染废水的COD主要来源则是预处理阶段的退浆废水。特征可概括为以下几点：
(1)色度大、有机物含量高。染色加工过程中往往会残留大量染料进入废水，导致废水色度大，印染废水的色度通常为500-1000 倍，印染废水的COD通常为800-1200mg/L，碱减量废水COD可高达106mg/L。(2)水质多变，成分复杂。印染废水中含有不同种类的染料、助剂及表面活性剂，因而不同时期印染废水呈现出成分复杂多变，水质变化大等特性。(3)碱度高，温度变化大。纺织印染生产过程中需要加碱和盐调节pH值，因此印染废水一般呈碱性，pH值在 9-11之间，有时会高达12，印染废水温度可高达30～40℃，在进入调节池前印染废水温度可达50℃以上。(4)可生化性差。印染废水可生化性差，B/C值通常低于0.2，而印染助剂如聚乙烯醇(PVA)等是难生物降解有机物，废水所含助剂的百分比越高，可生化性越差。
近年来，随着纺织印染技术的进步，PVA浆料、新型助剂等难生化有机大分子化合物取代传统浆料助剂，导致印染废水的处理难度越来越大，传统的生化法或物理化学方法已难以使印染废水处理达标，原有的生物处理系统对其COD去除率下降到50％左右，而色度的去除用传统的脱色技术已不能满足。
现有中国专利“一种用于纺织废水的处理剂、制备方法及其处理工艺”(专利号CN108658251 B)公开了一种处理剂，主要通过纳米酶中载体具有物化处理污水的特点：多孔吸附、接触作用以及絮凝沉淀等作用，以及纳米酶中微生物活性有效成分能够有效分解有机物、毒物染料，有效解决生化处理中易受到抑制而运行不稳问题，但该处理剂制备过程复杂，处理工艺较为繁琐，且处理过程中对废水前期加酸处理易造成二次污染。
因此，如何应用纺织废水的治理技术，化害为利，促进生态环境保护与纺织工业可持续发展，具有重要的现实意义。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种纺织废水处理剂及其制备方法，解决纺织废水中成分复杂，有机物质和有害物质含量高，色度深，对水体造成严重危害等问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种纺织废水处理剂，按重量份计，由以下原料制成：
Figure BDA0003549377790000031
优选的，所述絮凝剂为聚合硫酸铁、聚合氯化硫酸铁、聚硅酸氯化铁、聚丙烯酰胺中一种或几种。
优选的，所述改性赤泥的制备方法，包括以下步骤：
(1)将赤泥粉碎后过筛，除去碎矿屑杂质得到除杂的赤泥，随后将赤泥加入5-10％的过氧化氢中浸泡12-18h，过滤后干燥，得到活化赤泥；
(2)将步骤(1)所得的活化赤泥分散于乙醇中，超声分散均匀，随后加入醋酸锌、钛酸四丁酯和乙二胺，搅拌混合均匀，在110-150℃下水热反应10-16h，反应完成后将产物离心、洗涤、干燥、煅烧，即得活化赤泥复合材料；
(3)将步骤(2)中得到的活化赤泥复合材料再加入10％的盐酸溶液，煮沸2-6h，冷却后再加入壳聚糖，继续搅拌反应，反应完成后过滤、干燥，即得所述改性赤泥。
优选的，所述改性赤泥，按照重量份计各组分为：赤泥15-25份、醋酸锌2-5份、钛酸四丁酯2-5份、乙二胺1-3份、壳聚糖3-6份。
优选的，所述步骤(2)中煅烧工艺为：温度500-700℃，煅烧时间2-4h；步骤(3)中搅拌反应条件为：温度80-120℃，时间1-3h。
优选的，所述改性淀粉的制备方法，包括收下步骤：
将50g淀粉加入300mL水中搅拌均匀，接着加入10g柠檬酸、 1g高锰酸钾，搅拌反应，然后洗涤过滤，干燥，得到氧化淀粉；随后将50g氧化淀粉加入150mL 1wt％的醋酸溶液中，加入5g NaOH 固体，搅拌均匀后滴加20g CS2，控制反应温度为35℃，滴加完毕升温至50℃并搅拌反应2h，随后过滤干燥，研磨即得到所述改性淀粉。
优选的，所述搅拌反应温度为80-120℃，反应时间为2-4h。
本发明还保护一种上述纺织废水处理剂的制备方法，包括以下步骤：
(a)按照配方所述重量份比例称取各组分，将改性赤泥、硅藻土和活性炭，控制温度反应，冷却后备用；
(b)随后加入絮凝剂、硼酸和改性淀粉加入步骤(a)中所得产物，加入搅拌机内，控制温度搅拌，搅拌结束后即得废水处理剂。
优选的，步骤(a)中所述反应温度为50-70℃，搅拌速度为 300-500r/min，搅拌时间为1-3h；步骤(b)中所述搅拌温度为40-50℃，搅拌时间为30-60min。
本发明还保护一种所述纺织废水处理剂在纺织废水中的应用。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
(1)本发明提供的纺织废水处理剂，通过对赤泥进行改性，将过氧化氢对赤泥进行氧化活化处理，提高其表面活性和表面孔隙度，可较好持吸附纺织废水中的污染物；随后再将醋酸锌、钛酸四丁酯与赤泥进行反应，在其表面生成纳米二氧化钛和氧化锌，使其具备良好的光催化性能，可进一步处理纺织废水中的有机染料，能够有效去除污水中大量的内分泌干扰素、藻毒素、致病微生物等；最后通过在加入壳聚糖和酸处理，壳聚糖分子中具有高分子絮凝剂的架桥、网捕作用，能够捕集水中的有机物，可进一步提高纺织废水染料的脱色率及 COD去除率，且酸化处理后可对纺织废水的pH有一定的中和作用。
(2)本发明提供的纺织废水处理剂，通过对淀粉进行改性，先将淀粉进行酸氧化改性，改善淀粉的粘度及优越的铺展性，接着进行二硫化氨基甲酸改性，可以与重金属废水中的重金属离子可以发生配位反应，生成重金属鳌合物沉淀。
(3)本发明提供的纺织废水处理剂，通过加入活性炭，活性炭具有较强的吸附能力，对阳离子染料、活性染料等水溶性染料具有较好的吸附功能；加入絮凝剂和硼酸，可有效处理废水中大量的PVA 浆料；加入的硅藻土为多孔性生物硅质沉积岩，其中含有的三氧化二铝、三氧化二铁、氧化钙、氧化镁等，能与酸反应生成可溶性盐类，具有很好的混凝作用，然后通过硅藻土的微孔达到吸附效果，而且硅藻土还具有很强的过滤作用，去除其他杂质，净化水质。
(4)本发明提供的纺织废水处理剂，解决纺织废水中成分复杂，有机物质和有害物质含量高，色度深，对水体造成严重危害等问题。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种纺织废水处理剂的制备方法，包括以下步骤：
(a)按照配方所述重量份比例称取各组分，将50份改性赤泥、 10份硅藻土和8份活性炭，在60℃、400r/min条件下反应2h，冷却后备用；
(b)随后加入30份絮凝剂、8份硼酸和27份改性淀粉加入步骤(a)中所得产物，加入搅拌机内，控制温度为50℃，搅拌30min，搅拌结束后即得废水处理剂。
其中，所述改性赤泥的制备方法，包括以下步骤：
(1)将20份赤泥粉碎后过筛，除去碎矿屑杂质得到除杂的赤泥，随后将赤泥加入200份10％的过氧化氢中浸泡12h，过滤后干燥，得到活化赤泥；
(2)将步骤(1)所得的活化赤泥分散于200份乙醇中，超声分散均匀，随后加入3份醋酸锌、3份钛酸四丁酯和2份乙二胺，搅拌混合均匀，在140℃下水热反应12h，反应完成后将产物离心、洗涤、干燥，在600℃下煅烧3h，即得活化赤泥复合材料；
(3)将步骤(2)中得到的活化赤泥复合材料再加入200份10％的盐酸溶液，煮沸4h，冷却后再加入5份壳聚糖，继续在100℃下搅拌反应2h，反应完成后过滤、干燥，即得所述改性赤泥。
所述改性淀粉的制备方法，具体步骤如下：将50g淀粉加入 300mL水中搅拌均匀，接着加入10g柠檬酸、1g高锰酸钾，在100℃下搅拌反应3h，然后洗涤过滤，干燥，得到氧化淀粉；随后将50g 氧化淀粉加入150mL 1wt％的醋酸溶液中，加入5g NaOH固体，搅拌均匀后滴加20g CS2，控制反应温度为35℃，滴加完毕升温至50℃并搅拌反应2h，随后过滤干燥，研磨即得到所述改性淀粉。
实施例2
一种纺织废水处理剂的制备方法，包括以下步骤：
(a)按照配方所述重量份比例称取各组分，将40份改性赤泥、 7份硅藻土和10份活性炭，在50℃、300r/min条件下反应3h，冷却后备用；
(b)随后加入20份絮凝剂、10份硼酸和20份改性淀粉加入步骤(a)中所得产物，加入搅拌机内，控制温度为40℃，搅拌60min，搅拌结束后即得废水处理剂。
其中，所述改性赤泥的制备方法，包括以下步骤：
(1)将15份赤泥粉碎后过筛，除去碎矿屑杂质得到除杂的赤泥，随后将赤泥加入200份5％的过氧化氢中浸泡18h，过滤后干燥，得到活化赤泥；
(2)将步骤(1)所得的活化赤泥分散于200份乙醇中，超声分散均匀，随后加入2份醋酸锌、2份钛酸四丁酯和1份乙二胺，搅拌混合均匀，在110℃下水热反应16h，反应完成后将产物离心、洗涤、干燥，在500℃下煅烧4h，即得活化赤泥复合材料；
(3)将步骤(2)中得到的活化赤泥复合材料再加入200份10％的盐酸溶液，煮沸2h，冷却后再加入3份壳聚糖，继续在80℃下搅拌反应3h，反应完成后过滤、干燥，即得所述改性赤泥。
所述改性淀粉的制备方法，具体步骤如下：将50g淀粉加入 300mL水中搅拌均匀，接着加入10g柠檬酸、1g高锰酸钾，在80℃下搅拌反应4h，然后洗涤过滤，干燥，得到氧化淀粉；随后将50g 氧化淀粉加入150mL 1wt％的醋酸溶液中，加入5g NaOH固体，搅拌均匀后滴加20g CS2，控制反应温度为35℃，滴加完毕升温至50℃并搅拌反应2h，随后过滤干燥，研磨即得到所述改性淀粉。
实施例3
一种纺织废水处理剂的制备方法，包括以下步骤：
(a)按照配方所述重量份比例称取各组分，将45份改性赤泥、 10份硅藻土和10份活性炭，在55℃、400r/min条件下反应3h，冷却后备用；
(b)随后加入25份絮凝剂、7份硼酸和23份改性淀粉加入步骤(a)中所得产物，加入搅拌机内，控制温度为45℃，搅拌50min，搅拌结束后即得废水处理剂。
其中，所述改性赤泥的制备方法，包括以下步骤：
(1)将20份赤泥粉碎后过筛，除去碎矿屑杂质得到除杂的赤泥，随后将赤泥加入200份7％的过氧化氢中浸泡16h，过滤后干燥，得到活化赤泥；
(2)将步骤(1)所得的活化赤泥分散于200份乙醇中，超声分散均匀，随后加入4份醋酸锌、4份钛酸四丁酯和2份乙二胺，搅拌混合均匀，在120℃下水热反应14h，反应完成后将产物离心、洗涤、干燥，在700℃下煅烧2h，即得活化赤泥复合材料；
(3)将步骤(2)中得到的活化赤泥复合材料再加入200份10％的盐酸溶液，煮沸2h，冷却后再加入4份壳聚糖，继续在110℃下搅拌反应1.5h，反应完成后过滤、干燥，即得所述改性赤泥。
所述改性淀粉的制备方法，具体步骤如下：将50g淀粉加入 300mL水中搅拌均匀，接着加入10g柠檬酸、1g高锰酸钾，在90℃下搅拌反应3h，然后洗涤过滤，干燥，得到氧化淀粉；随后将50g 氧化淀粉加入150mL 1wt％的醋酸溶液中，加入5g NaOH固体，搅拌均匀后滴加20g CS2，控制反应温度为35℃，滴加完毕升温至50℃并搅拌反应2h，随后过滤干燥，研磨即得到所述改性淀粉。
实施例4
一种纺织废水处理剂的制备方法，包括以下步骤：
(a)按照配方所述重量份比例称取各组分，将60份改性赤泥、 13份硅藻土和10份活性炭，在70℃、500r/min条件下反应1h，冷却后备用；
(b)随后加入35份絮凝剂、10份硼酸和30份改性淀粉加入步骤(a)中所得产物，加入搅拌机内，控制温度为50℃，搅拌30min，搅拌结束后即得废水处理剂。
其中，所述改性赤泥的制备方法，包括以下步骤：
(1)将25份赤泥粉碎后过筛，除去碎矿屑杂质得到除杂的赤泥，随后将赤泥加入200份10％的过氧化氢中浸泡12h，过滤后干燥，得到活化赤泥；
(2)将步骤(1)所得的活化赤泥分散于200份乙醇中，超声分散均匀，随后加入5份醋酸锌、5份钛酸四丁酯和3份乙二胺，搅拌混合均匀，在150℃下水热反应10h，反应完成后将产物离心、洗涤、干燥，在700℃下煅烧2h，即得活化赤泥复合材料；
(3)将步骤(2)中得到的活化赤泥复合材料再加入200份10％的盐酸溶液，煮沸2h，冷却后再加入6份壳聚糖，继续在120℃下搅拌反应1h，反应完成后过滤、干燥，即得所述改性赤泥。
所述改性淀粉的制备方法，具体步骤如下：将50g淀粉加入 300mL水中搅拌均匀，接着加入10g柠檬酸、1g高锰酸钾，在120℃下搅拌反应2h，然后洗涤过滤，干燥，得到氧化淀粉；随后将50g 氧化淀粉加入150mL 1wt％的醋酸溶液中，加入5g NaOH固体，搅拌均匀后滴加20g CS2，控制反应温度为35℃，滴加完毕升温至50℃并搅拌反应2h，随后过滤干燥，研磨即得到所述改性淀粉。
对比例1
一种纺织废水处理剂的制备方法，包括以下步骤：
(a)按照配方所述重量份比例称取各组分，将50份赤泥、10份硅藻土和8份活性炭，在60℃、400r/min条件下反应2h，冷却后备用；
(b)随后加入30份絮凝剂、8份硼酸和27份改性淀粉加入步骤(a) 中所得产物，加入搅拌机内，控制温度为50℃，搅拌30min，搅拌结束后即得废水处理剂。
所述改性淀粉的制备方法，具体步骤如下：将50g淀粉加入 300mL水中搅拌均匀，接着加入10g柠檬酸、1g高锰酸钾，在100℃下搅拌反应3h，然后洗涤过滤，干燥，得到氧化淀粉；随后将50g 氧化淀粉加入150mL 1wt％的醋酸溶液中，加入5g NaOH固体，搅拌均匀后滴加20g CS2，控制反应温度为35℃，滴加完毕升温至50℃并搅拌反应2h，随后过滤干燥，研磨即得到所述改性淀粉。
对比例2
一种纺织废水处理剂的制备方法，包括以下步骤：
(a)按照配方所述重量份比例称取各组分，将50份赤泥、10份硅藻土和8份活性炭，在60℃、400r/min条件下反应2h，冷却后备用；
(b)随后加入30份絮凝剂和8份硼酸加入步骤(a)中所得产物，加入搅拌机内，控制温度为50℃，搅拌30min，搅拌结束后即得废水处理剂。
将本发明实施例1-4和对比例1-2所制备得到的废水处理剂，对某纺织印染厂排放废水进行处理实验，按50g/L的添加量加入到废水样品中，在不断的搅拌下放入太阳光下6小时，并测定纺织废水处理前后的COD值(化学需氧量)、氨氮值、SS浓度值(固体悬浮物浓度)和pH 值，其中，COD采用重铬酸钾法进行测试，氨氮采用纳氏试剂光度法进行测试，SS采用GB 11901-1989《水质悬浮物的测定重量法》进行测试，用分光光度计测试废水的吸光度来评价脱色效果，纺织废水处理前pH值为11.2，色度为蓝色。测试结果如下表1：
表1纺织废水处理情况
Figure BDA0003549377790000121
从上表1中可以看出，实施例1-4制备得到的废水处理剂对COD 去除率均大于87％，对氨氮去除率均大于88％，对SS去除率均大于 90％，脱色率均大于89％，且pH值均有所下降，相比于对比例1中未进行赤泥改性的处理剂和对比例2中未加入改性淀粉的处理来说，本发明实施例1-4制备的废水处理剂对纺织印染废水处理效果更好，具有良好的应用前景，有利于提高企业的经济效益。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (10)

1.一种纺织废水处理剂，其特征在于，按重量份计，由以下原料制成：
Figure FDA0003549377780000011
2.根据权利要求1所述的一种纺织废水处理剂，其特征在于，所述絮凝剂为聚合硫酸铁、聚合氯化硫酸铁、聚硅酸氯化铁、聚丙烯酰胺中一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种纺织废水处理剂，其特征在于，所述改性赤泥的制备方法，包括以下步骤：
(1)将赤泥粉碎后过筛，除去碎矿屑杂质得到除杂的赤泥，随后将赤泥加入5-10％的过氧化氢中浸泡12-18h，过滤后干燥，得到活化赤泥；
(2)将步骤(1)所得的活化赤泥分散于乙醇中，超声分散均匀，随后加入醋酸锌、钛酸四丁酯和乙二胺，搅拌混合均匀，在110-150℃下水热反应10-16h，反应完成后将产物离心、洗涤、干燥、煅烧，即得活化赤泥复合材料；
(3)将步骤(2)中得到的活化赤泥复合材料再加入10％的盐酸溶液，煮沸2-6h，冷却后再加入壳聚糖，继续搅拌反应，反应完成后过滤、干燥，即得所述改性赤泥。
4.根据权利要求3所述的一种纺织废水处理剂，其特征在于，所述改性赤泥，按照重量份计各组分为：赤泥15-25份、醋酸锌2-5份、钛酸四丁酯2-5份、乙二胺1-3份、壳聚糖3-6份。
5.根据权利要求3所述的一种纺织废水处理剂，其特征在于，所述步骤(2)中煅烧工艺为：温度500-700℃，煅烧时间2-4h；步骤(3)中搅拌反应条件为：温度80-120℃，时间1-3h。
6.根据权利要求1所述的一种纺织废水处理剂，其特征在于，所述改性淀粉的制备方法，包括收下步骤：
将50g淀粉加入300mL水中搅拌均匀，接着加入10g柠檬酸、1g高锰酸钾，搅拌反应，然后洗涤过滤，干燥，得到氧化淀粉；随后将50g氧化淀粉加入150mL 1wt％的醋酸溶液中，加入5g NaOH固体，搅拌均匀后滴加20g CS2，控制反应温度为35℃，滴加完毕升温至50℃并搅拌反应2h，随后过滤干燥，研磨即得到所述改性淀粉。
7.根据权利要求6所述的一种纺织废水处理剂，其特征在于，所述搅拌反应温度为80-120℃，反应时间为2-4h。
8.一种权利要求1-7任一项所述纺织废水处理剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(a)按照配方所述重量份比例称取各组分，将改性赤泥、硅藻土和活性炭，控制温度反应，冷却后备用；
(b)随后加入絮凝剂、硼酸和改性淀粉加入步骤(a)中所得产物，加入搅拌机内，控制温度搅拌，搅拌结束后即得废水处理剂。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，步骤(a)中所述反应温度为50-70℃，搅拌速度为300-500r/min，搅拌时间为1-3h；步骤(b)中所述搅拌温度为40-50℃，搅拌时间为30-60min。
10.一种权利要求1-7任一项所述纺织废水处理剂在纺织废水中的应用。
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