CN110921811B - 一种改性火山岩填料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种改性火山岩填料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种改性火山岩填料及其制备方法和应用，改性火山岩填料包括火山岩及负载在所述火山岩上的铁盐和硫单质，该填料的制备方法包括：用酸性溶液对火山岩进行预处理；用硫代硫酸盐与铁盐的混合溶液对所述预处理后的火山岩进行负载，得到负载的火山岩；对所述负载的火山岩进行干燥，焙烧，即得所述改性火山岩填料。本发明通过有效硫组分在反应过程中对水中溶解氧的消耗，有利于反硝化脱氮反应的持续高效进行，降低污水总氮同时，浸渍液中铁盐溶液中的铁离子，可形成磷酸铁沉淀，用于总磷的去除。

Description

一种改性火山岩填料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及污水处理填料领域，具体涉及一种改性火山岩填料及其制备方法和应用。
背景技术
在传统生化处理中，通常会使用不同类型的填料作为微生物附着的载体，以提高污水处理系统中微生物的数量及微生物与水体的接触面积，从而提高处理效率。
火山岩是火山喷发出的岩浆瞬间冷凝而成的矿物岩石，多数由岩浆岩组成，其质地疏松多孔，又称“喷出岩”。火山岩具有表面稳定、耐磨性好、表面空隙发达等优点。作为一种天然矿物资源，火山岩在我国储量可观，但因为火山岩盆地开发复杂的原因，没有像沸石、膨润土等其他矿物资源一样得到充分开发和利用，而主要作为微生物附着的载体。
为此，文献“改性火山岩生物滤料对微生物吸附实验研究”(北方环境,2011,23(3)，146-148。)采用酸处理、铁盐处理和铝盐处理火山岩滤料，并将未处理的和改性的3种滤料分别在30℃、60rpm/min条件下吸附恶臭假单胞菌野生菌和重组菌，通过测量OD600值的变化，比较它们的吸附效果。滤料吸附微生物的原理属于物理吸附，滤料表面带负电荷，而假单胞菌表面也带负电荷，因此未经处理的滤料对假单胞菌的吸附效果较差。酸处理滤料、铁膜滤料和铝膜滤料正好相反，他们改变滤料表面的物理化学性质，使滤料表面负电荷消失甚至改变为带正电荷，从而使带负电荷的假单胞菌易于与滤料相互吸附。虽然通过物理作用使得微生物被吸附，但众所周知，物理吸附存在可逆性特点，外界环境对于其吸附过程影响较大，容易发生解吸过程进而进一步造成环境污染。而且，当所处理污水为可生化性差的污水或污染程度过高的高氮磷含量污水时，需采用添加其他药剂等可能产生二次污染的方法来除去水中的污染物。因此，开发一种高效脱氮除磷且自身不易造成二次污染的高效脱氮除磷物质对于治理污染具有至关重要的意义。
发明内容
因此，本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中应用的填料的脱氮除磷效果差、易造成二次污染的缺陷，从而提供一种同步脱氮除磷的改性火山岩填料。同时，本发明还提供了上述改性火山岩填料的制备方法和应用。
为解决上述技术问题，本发明提供了一种改性火山岩填料，包括火山岩及负载在所述火山岩上的铁盐和硫单质。
进一步地，所述铁盐为EDTA-Fe、硫酸铁或氯化铁中的至少一种。
本发明还提供了一种改性火山岩填料的制备方法，包括如下步骤：
用酸性溶液对火山岩进行预处理；
用硫代硫酸盐与铁盐的混合溶液对所述预处理后的火山岩进行负载，得到负载的火山岩；
对所述负载的火山岩进行干燥，焙烧，即得所述改性火山岩填料。
进一步地，所述酸性溶液包括质量分数3％～6％HCl溶液和/或质量分数2％～5％H2SO4溶液。
进一步地，所述酸性溶液对火山岩进行预处理后再用水洗涤至洗出液pH＝6～7。
进一步地，所述硫代硫酸盐溶液为硫代硫酸铵溶液或硫代硫酸钠溶液中的至少一种。
进一步地，所述负载为将所述火山岩浸渍于所述硫代硫酸盐与铁盐的混合溶液中。
进一步地，所述浸渍为超声浸渍，超声的频率为30～50kHz，时间为2～6h。
进一步地，所述硫代硫酸盐溶液的质量分数为10％～25％，所述铁盐溶液的质量分数为5％～20％。
进一步地，所述干燥的温度为90～110℃，时间为1～2h，所述焙烧为在130～150℃、N2流量20～40mL/min下焙烧20～50min。
同时，本发明还提供了上述的改性火山岩填料或上述的改性火山岩填料的制备方法制备得到的填料在同步脱氮除磷工艺中的应用。
进一步地，将所述填料装填于反应器内，接种驯化后的活性污泥，反应器启动挂膜30～50h后，将模拟生化尾水打入反应器，保持反应器内污水的水力停留时间为50～70min。
本发明技术方案，具有如下优点：
1.本发明提供的改性火山岩填料，包括火山岩及负载在所述火山岩上的铁盐和硫单质。通过负载的有效成分，使得火山岩的表面变得粗糙不平整，极大地增加了改性火山岩填料的表面积，得到的改性火山岩填料具有孔道丰富、比表面积大等特点，同时，改性火山岩填料表面的这些特性进一步促进水中微生物膜的形成，提高了改性火山岩填料的生化效率。
2.本发明提供的改性火山岩填料的制备方法，通过简单的预处理、负载、干燥焙烧步骤，实现了对于火山岩的改性和有效成分的负载；通过简单的预处理使得火山岩表面的杂质得以去除，有效的火山岩结构得以暴露出来，为后续负载提供清洁的火山岩原料和更多的吸附空位；通过混合液负载，使得混合液中的硫代硫酸根离子和铁盐溶液中铁离子，负载在火山岩上；通过干燥焙烧，使得负载于火山岩上的硫代硫酸根离子转化为硫单质，用于后续的脱氮过程，同时也为一些硫杆菌的提供养料。
3、本发明提供的改性火山岩填料的制备方法，通过低浓度的盐酸和硫酸对火山岩进行酸处理，可以避免高浓度强酸对于火山岩中的有效成分或结构的破坏，采用一定时间和频率下的超声混合，使得改性混合液的混合更加均匀，通过控制超声浸渍负载温度和时间，使得火山岩得到充分的负载，通过控制干燥和焙烧的温度和时间使得负载于火山岩上的硫代硫酸根离子转化为硫单质的效率高，有利于后续的脱氮除磷。
4、本发明提供的上述改性火山岩填料的应用，通过有效硫组分在反应过程中消耗水中溶解的氧，有利于反硝化脱氮反应的进行，用于脱氮；同时，浸渍液中铁盐溶液中的铁离子，可形成磷酸铁沉淀，用于磷的脱除，另外，火山岩本身具有比表面积大、孔隙多等特点，可以为微生物的附着提供载体。同时，改性火山岩填料在使用中产泥量少，大大降低了反冲洗及污泥处理处置费用。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例1中改性火山岩填料的SEM图；
图2是天然火山岩填料的SEM图；
具体实施方式
提供下述实施例是为了更好地进一步理解本发明，并不局限于所述最佳实施方式，不对本发明的内容和保护范围构成限制，任何人在本发明的启示下或是将本发明与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本发明相同或相近似的产品，均落在本发明的保护范围之内。
实施例中未注明具体实验步骤或条件者，按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规试剂产品。
实施例1
(1)预处理过程：将粒径3mm火山岩100g进行筛分、清洗，去除其表面附着的泥沙，用酸性溶液对清洗干净的火山岩进行预处理，酸洗后再用清水洗涤，至洗出液至pH为6～7。其中，酸性溶液为100mL质量分数为3％的HCl溶液和100mL质量分数为2％的H2SO4溶液的混合液。
(2)改性混合液配制：取200mL质量分数为10％硫代硫酸铵溶液与200mL质量分数为5％EDTA-Fe溶液混合，设定超声仪频率为20kHz，超声混合10min。
(3)超声浸渍复载：将步骤(1)中预处理后的火山岩颗粒加入到步骤
(2)得到的改性混合液中，设定超声仪频率为30kHz，超声浸渍2h后，拿出过滤，沥水备用；
(4)干燥焙烧：将制得的超声浸渍负载后的火山岩于90℃干燥1h，放入管式炉中，在130℃、N2流量20mL/min下，焙烧20min，得到改性火山岩填料。
如图1所示得到的改性火山岩填料的SEM图，与天然火山岩的SEM图
(图2)相比，可以发现天然火山岩填料表面较光滑，在经过超声浸渍改性后，表面负载了较多有效组分，变得粗糙不平整，极大的增加了其比表面积，有利于微生物膜的形成。
实施例2
(1)预处理过程：将粒径5mm火山岩100g进行筛分、清洗，去除其表面附着的泥沙，用酸性溶液对清洗干净的火山岩进行预处理，酸洗后再用清水洗涤，至洗出液至pH为6～7。其中，酸性溶液为100mL质量分数为4％的HCl溶液和100mL质量分数为5％的H2SO4溶液的混合液。
(2)改性混合液配制：取200mL质量分数为20％硫代硫酸铵溶液与200mL质量分数为10％EDTA-Fe溶液混合，设定超声仪频率为30kHz，超声混合20min。
(3)超声浸渍复载：将步骤(1)中预处理后的火山岩颗粒加入到步骤
(2)得到的改性混合液中，设定超声仪频率为40kHz，超声浸渍5h后，拿出过滤，沥水备用；
(4)干燥焙烧：将制得的超声浸渍负载后的火山岩于100℃干燥1.5h，放入管式炉中，在140℃、N2流量30mL/min下，焙烧35min，得到改性火山岩填料。
实施例3
(1)预处理过程：将粒径6mm火山岩100g进行筛分、清洗，去除其表面附着的泥沙，用酸性溶液对清洗干净的火山岩进行预处理，酸洗后再用清水洗涤，至洗出液至pH为6～7。其中，酸性溶液为100mL质量分数为6％的HCl溶液和100mL质量分数为5％的H2SO4溶液的混合液。
(2)改性混合液配制：取200mL质量分数为25％硫代硫酸铵溶液与200mL质量分数为20％EDTA-Fe溶液混合，设定超声仪频率为50kHz，超声混合30min。
(3)超声浸渍复载：将步骤(1)中预处理后的火山岩颗粒加入到步骤
(2)得到的改性混合液中，设定超声仪频率为50kHz，超声浸渍6h后，拿出过滤，沥水备用；
(4)干燥焙烧：将制得的超声浸渍负载后的火山岩于110℃干燥2h，放入管式炉中，在150℃、N2流量40mL/min下，焙烧50min，得到改性火山岩填料。
实施例4
与实施例1的区别仅在于步骤(2)中的改性混合液配制的原料为200mL质量分数为10％硫代硫酸钠溶液与200mL质量分数为5％硫酸铁溶液混合，其与步骤均相同。
实施例5
与实施例2的区别仅在于步骤(2)中的改性混合液配制的原料为200mL质量分数为20％硫代硫酸钠溶液与200mL质量分数为10％硫酸铁溶液混合，其与步骤均相同。
实施例6
与实施例3的区别仅在于步骤(2)中的改性混合液配制的原料为200mL质量分数为25％硫代硫酸钠溶液与200mL质量分数为20％硫酸铁溶液混合，其与步骤均相同。
实施例7
与实施例1的区别仅在于步骤(2)中的改性混合液配制的原料为200mL质量分数为10％硫代硫酸铵溶液与200mL质量分数为5％氯化铁溶液混合，其与步骤均相同。
实施例8
与实施例2的区别仅在于步骤(2)中的改性混合液配制的原料为200mL质量分数为20％硫代硫酸铵溶液与200mL质量分数为10％氯化铁溶液混合，其与步骤均相同。
实施例9
与实施例3的区别仅在于步骤(2)中的改性混合液配制的原料为200mL质量分数为25％硫代硫酸铵溶液与200mL质量分数为20％氯化铁溶液混合，其与步骤均相同。
对比例1
将粒径3mm火山岩100g进行筛分、清洗，去除其表面附着的泥沙，酸性溶液为100mL质量分数为3％的HCl溶液浸泡上述滤料，24h后去掉酸液，用清水洗涤，至洗出液至pH为6～7，置于100℃下烘干后备用。
对比例2
将粒径3mm火山岩100g进行筛分、清洗，去除其表面附着的泥沙，加入200mL质量分数为5％的FeCl3溶液，搅拌均匀后置于110℃烘箱中烘4h，每隔1h搅拌一次，然后转入至马弗炉中，在500℃下煅烧3h，冷却至室温后，用水冲洗掉，再于105℃烘箱中烘干备用。
应用实施例
将实施例1～9与对比例1～2得到的填料分别填于反应器内，接种驯化后的活性污泥，反应器启动挂膜30～50h，将模拟生化尾水打入反应器，保持反应器内污水的水力停留时间为50～70min，监测出水硝态氮、总氮、总磷，得到的数据如表1所示。
水质检测标准如下：
HJ 636-2012水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法；
HJ/T 346-2007水质硝酸盐氮的测定紫外分光光度法；
GB 11893-89水质总磷的测定钼酸铵分光光度法。
表1各项出水浓度
Figure BDA0002296550590000081
根据实施例1～9的对比可知，在改性火山岩填料的制备中，酸性溶液的浓度、硫代硫酸盐溶液、铁盐溶液的浓度、干燥焙烧温度等都会对改性火山岩填料的脱氮除磷效果造成影响，得到的出水浓度达到地表Ⅳ类水标准。其中，硫代硫酸铵溶液和EDTA-Fe作为改性混合液的脱氮除磷效果最好，这是因为通过超声浸渍负载使得改性混合液中的硫代硫酸根离子和铁离子负载在火山岩上，然后通过干燥焙烧，使得负载于火山岩上的硫代硫酸根离子转化为硫单质，同时，铵根离子可部分分解，在改性火山岩填料中不会引入杂质离子，进而提高后续的脱氮除磷效率。
根据实施例1与对比例1、对比例2的对比可知，采用本发明的方法得到的改性火山岩填料，在脱氮除磷过程中的性能远高于单纯的酸处理的火山岩和铁离子处理的火山岩。这是改性火山岩填料负载的有效硫组分在脱氮除磷过程中消耗水中溶解的氧，有利于反硝化脱氮反应的进行，用于脱氮，同时，改性火山岩填料负载的铁离子，可形成磷酸铁沉淀，用于磷的去除。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (5)

1.一种改性火山岩填料，其特征在于，包括火山岩及负载在所述火山岩上的铁盐和硫单质；
所述的改性火山岩填料的制备方法包括如下步骤：
用酸性溶液对火山岩进行预处理；
用硫代硫酸盐与铁盐的混合溶液对所述预处理后的火山岩进行负载，得到负载的火山岩；
对所述负载的火山岩进行干燥，焙烧，即得所述改性火山岩填料；
所述酸性溶液对火山岩进行预处理后再用水洗涤至洗出液pH =6～7；
硫代硫酸盐溶液为硫代硫酸铵溶液或硫代硫酸钠溶液中的至少一种；
所述负载为将所述火山岩浸渍于所述硫代硫酸盐与铁盐的混合溶液中；
所述浸渍为超声浸渍，超声的频率为30~50kHz，时间为2~6h；
硫代硫酸盐溶液的质量分数为10%~25%，铁盐溶液的质量分数为5%~20%；
所述干燥的温度为90~110℃，时间为1~2h，所述焙烧为在130~150℃、N2流量20~40 mL/min下焙烧20~50 min。
2.根据权利要求1所述的改性火山岩填料，其特征在于，所述铁盐为EDTA-Fe、硫酸铁或氯化铁中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的改性火山岩填料，其特征在于，所述酸性溶液包括质量分数3%～6% HCl溶液和/或质量分数2%～5% H2SO4溶液。
4.一种权利要求1-3任一项所述的改性火山岩填料在同步脱氮除磷中的应用。
5.根据权利要求4所述的改性火山岩填料的在脱氮除磷中的应用，其特征在于，将所述填料装填于反应器内，接种驯化后的活性污泥，反应器启动挂膜30~50h后，将模拟生化尾水打入反应器，保持反应器内污水的水力停留时间为50 ~70min。
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