CN108658148A - 一种蒙脱土改性聚丙烯酸钠印染污水处理剂及其制备方法 - Google Patents

一种蒙脱土改性聚丙烯酸钠印染污水处理剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于污水处理技术领域，具体涉及一种蒙脱土改性聚丙烯酸钠印染污水处理剂及其制备方法。本发明将蒙脱土改性聚丙烯酸钠替代传统的凝聚剂聚丙烯酸钠，由于蒙脱土改性增加了聚丙烯酸钠的特性黏数，用该蒙脱土改性聚丙烯酸钠复配的印染污水处理剂具备更高效的印染污水处理效果，能够显著提高印染污水的色度去除率、浊度去除率和COCcr去除率，性能优异。

Description

一种蒙脱土改性聚丙烯酸钠印染污水处理剂及其制备方法
技术领域
本发明属于污水处理技术领域，具体涉及一种蒙脱土改性聚丙烯酸钠印染污水处理剂及其制备方法。
背景技术
印染行业是工业废水排放大户，长期以来，印染废水因其水量大、有机污染物含量高、色度深、酸度大、水质变化大等特点，一直是国内外难处理的工业废水之一。印染废水主要来源于预处理、染色、印花、整理等工序，预处理工序包括退浆、煮炼、漂白和丝光，排出的废水统称漂炼废水，染色、印花、整理工序分别排出染色废水、印花废水和整理废水，以上废水混合之后称为印染废水。印染废水水质复杂，含有染料、浆料、助剂、油剂、酸碱、纤维杂质、砂类物质、无机盐等。印染废水处理难度主要集中在以下两个方面：(1)COD难去除，印染生产中使用的助剂(渗透剂、助染剂等)95％以上滞留在废水中，造成COD浓度高，理论上这些有机污染物大部分可以生化降解，但实际水质B/C比值一般较低，可生化性较差。印染废水中还有一些有机物质，无论对微生物有无抑制作用，都不能被微生物摄食，在实际生产中，这类有机物质经多次生化仍难以有效去除，同时，活性污泥对多变的染料和助剂驯化、适应也比较困难，造成废水处理后COD值仍然偏高，如何提高COD去除率，是印染废水处理亟待解决的难题之一；(2)高色度废水难脱色，印染废水中含有的染料品种多、类别复杂，脱色难度很大，由于染料上染率较低，印染企业一般都会超量投加，染色后剩余染料较多，不但造成资源浪费，产污量也很大，而且增加了废水脱色的难度。常用的印染废水处理技术主要分为物理化学法与生物法两类。物理化学法主要包括筛滤、沉淀、混凝、化学氧化等。生物处理方法利用微生物的代谢作用，降解废水中溶解、胶体状态有机污染物，主要包括厌氧法和好氧法两大类。印染企业生产品种和生产工艺多种多样，废水处理难度大，单一的处理方法很难达到排放标准要求，需采用物理化学、生物等多种方法组合工艺，生物法主要去除废水中的COD、BOD、氨氮、总氮等，物化法主要用于脱色、去除废水中的悬浮物、总磷及不可生物降解COD等。目前已有印染污水的方法存在在处理污水上处理时间长、速度慢，效率低、费用高、处理不彻底，达不到排放标准等缺陷。因此需要研发一种处理效果更加优异的污水处理剂将具有重要的市场价值和社会价值，并有利于污水处理行业的发展。
专利CN105084441A公开了一种印染污水处理剂，其主要由以下重量份比例的组分所制成：聚丙烯酸钠10份、淀粉5-25份、膨润土30-50份、硫酸铁5-15份、明矾5-15份、硫酸铝0.5-1.5份、活性炭1-9份、碱式氧化铝1-7份、硫酸亚铁0.5-1.5份、硝酸镍0.2-0.8份、壳聚糖10-20份、聚山梨酯0.02-0.08份。与现有技术相比，该发明所得印染污水处理剂，工艺简单，成本低，能够显著提高对于印染污水的色度去除率、浊度去除率和COCcr去除率，性能优异。该专利公开的印染污水处理剂其在降低印染污水色度、浊度和COCcr方面的作用有限。
发明内容
本发明的目的是提供一种蒙脱土改性聚丙烯酸钠印染污水处理剂及其制备方法。本发明将蒙脱土改性聚丙烯酸钠替代传统的凝聚剂聚丙烯酸钠，由于蒙脱土改性增加了聚丙烯酸钠的特性黏数，用该蒙脱土改性聚丙烯酸钠复配的印染污水处理剂具备更高效的印染污水处理效果，能够显著提高印染污水的色度去除率、浊度去除率和COCcr去除率，性能优异。
本发明的技术方案为：
一种蒙脱土改性聚丙烯酸钠印染污水处理剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)向聚丙烯酸钠水溶液中依次加入乙二胺四乙酸二钠、尿素、偶氮二异丁基脒盐酸盐和蒙脱土并混合均匀，通入氮气置换空气后加入过硫酸铵和甲醛次硫酸氢钠，密闭反应，取出胶体干燥、粉碎后得到蒙脱土改性聚丙烯酸钠粉末；
(2)将椰壳粉碎得到椰壳粉，将椰壳粉加入到磷酸水溶液中浸泡后过滤，然后煅烧活化，冷却后洗涤至中性，干燥后研磨，然后加入硝酸铜和硝酸铈水溶液中浸泡、过滤、烘干、煅烧、粉碎得改性椰壳活性炭粉；
(3)取膨润土、硫酸铁、明矾、硫酸铝、改性椰壳活性炭粉、碱式氧化铝、硫酸亚铁和硝酸镍，混合，粉碎成细粉；
(4)取壳聚糖，加入去离子水，加热溶解，然后加入蒙脱土改性聚丙烯酸钠粉末和淀粉，搅拌、保温，得中间料；
(5)将上述细粉和中间料混合，加入聚山梨酯，搅拌，即得到蒙脱土改性聚丙烯酸钠印染污水处理剂。
优选地，步骤(1)中聚丙烯酸钠水溶液pH值控制在10.5～11.5。
优选地，步骤(1)中过硫酸铵、甲醛次硫酸氢钠、偶氮二异丁基脒盐酸盐、蒙脱土和聚丙烯酸钠的重量比为：37:32:83:2500:350000。
优选地，步骤(2)中在磷酸水溶液中浸泡温度为70～90℃，浸泡时间为20～30h，浸泡后煅烧温度为500～700℃，煅烧时间为2～3h。
优选地，步骤(2)中在硝酸铜和硝酸铈水溶液中浸泡时间为20～30h，浸泡后煅烧温度为200～400℃，煅烧时间为2～3h。
优选地，各组分加入量为：膨润土35～50重量份、硫酸铁5～18重量份、明矾5～12重量份、硫酸铝0.5～1.5重量份、改性椰壳活性炭粉1～8重量份、碱式氧化铝2～8重量份、硫酸亚铁0.6～1.3重量份、硝酸镍0.2～0.5重量份、壳聚糖12～18重量份、蒙脱土改性聚丙烯酸钠粉末8～12重量份、聚山梨酯0.01～0.05重量份。
优选地，步骤(4)中加热溶解的温度为50～70℃。
优选地，步骤(5)中搅拌条件为：温度40-60℃，3000-5000r/min搅拌10-20h。
上述制备方法制备得到蒙脱土改性聚丙烯酸钠印染污水处理剂。
本发明的有益效果如下：
本发明将蒙脱土改性聚丙烯酸钠替代传统的凝聚剂聚丙烯酸钠，由于蒙脱土改性增加了聚丙烯酸钠的特性黏数，用该蒙脱土改性聚丙烯酸钠复配的印染污水处理剂具备更高效的印染污水处理效果，能够显著提高印染污水的色度去除率、浊度去除率和COCcr去除率，性能优异。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，对本发明的技术方案作进一步的详细说明，但不构成对本发明的任何限制。
实施例1
一种蒙脱土改性聚丙烯酸钠印染污水处理剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)向聚丙烯酸钠水溶液中依次加入乙二胺四乙酸二钠、尿素、偶氮二异丁基脒盐酸盐和蒙脱土并混合均匀，控制体系的pH值在10.5～11.5之间，通入氮气置换空气后加入过硫酸铵和甲醛次硫酸氢钠，其中，过硫酸铵、甲醛次硫酸氢钠、偶氮二异丁基脒盐酸盐、蒙脱土和聚丙烯酸钠的重量比为：37:32:83:2500:35000，密闭反应，取出胶体干燥、粉碎后得到蒙脱土改性聚丙烯酸钠粉末；
(2)将椰壳粉碎得到椰壳粉，将椰壳粉加入到磷酸水溶液中在75℃温度下浸泡25h，然后过滤，在600℃温度下煅烧活化3h，冷却后洗涤至中性，干燥后研磨，然后加入硝酸铜和硝酸铈水溶液中浸泡30h、过滤、烘干、在250℃温度下煅烧2.5h、粉碎得改性椰壳活性炭粉；
(3)取膨润土、硫酸铁、明矾、硫酸铝、改性椰壳活性炭粉、碱式氧化铝、硫酸亚铁和硝酸镍，混合，粉碎成细粉；
(4)取壳聚糖，加入去离子水，加热至60℃溶解，然后加入蒙脱土改性聚丙烯酸钠粉末和淀粉，搅拌、保温，得中间料；
(5)将上述细粉和中间料混合，加入聚山梨酯，在45℃温度下以3500r/min的转速搅拌15h，即得到蒙脱土改性聚丙烯酸钠印染污水处理剂。
本发明得到的蒙脱土改性聚丙烯酸印染污水处理剂的组分为：膨润土48重量份、硫酸铁13重量份、明矾9重量份、硫酸铝1.1重量份、改性椰壳活性炭粉6.2重量份、碱式氧化铝5重量份、硫酸亚铁0.9重量份、硝酸镍0.35重量份、壳聚糖15.2重量份、蒙脱土改性聚丙烯酸钠粉末9重量份、聚山梨酯0.04重量份。
实施例2
一种蒙脱土改性聚丙烯酸钠印染污水处理剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)向聚丙烯酸钠水溶液中依次加入乙二胺四乙酸二钠、尿素、偶氮二异丁基脒盐酸盐和蒙脱土并混合均匀，控制体系的pH值在10.5～11.5之间，通入氮气置换空气后加入过硫酸铵和甲醛次硫酸氢钠，其中，过硫酸铵、甲醛次硫酸氢钠、偶氮二异丁基脒盐酸盐、蒙脱土和聚丙烯酸钠的重量比为：37:32:83:2500:35000，密闭反应，取出胶体干燥、粉碎后得到蒙脱土改性聚丙烯酸钠粉末；
(2)将椰壳粉碎得到椰壳粉，将椰壳粉加入到磷酸水溶液中在80℃温度下浸泡20h，然后过滤，在680℃温度下煅烧活化2.5h，冷却后洗涤至中性，干燥后研磨，然后加入硝酸铜和硝酸铈水溶液中浸泡25h、过滤、烘干、在400℃温度下煅烧2.5h、粉碎得改性椰壳活性炭粉；
(3)取膨润土、硫酸铁、明矾、硫酸铝、改性椰壳活性炭粉、碱式氧化铝、硫酸亚铁和硝酸镍，混合，粉碎成细粉；
(4)取壳聚糖，加入去离子水，加热至55℃溶解，然后加入蒙脱土改性聚丙烯酸钠粉末和淀粉，搅拌、保温，得中间料；
(5)将上述细粉和中间料混合，加入聚山梨酯，在52℃温度下以4500r/min的转速搅拌18h，即得到蒙脱土改性聚丙烯酸钠印染污水处理剂。
本发明得到的蒙脱土改性聚丙烯酸印染污水处理剂的组分为：膨润土38重量份、硫酸铁16重量份、明矾9重量份、硫酸铝0.98重量份、改性椰壳活性炭粉6.5重量份、碱式氧化铝4重量份、硫酸亚铁0.95重量份、硝酸镍0.35重量份、壳聚糖16重量份、蒙脱土改性聚丙烯酸钠粉末8.6重量份、聚山梨酯0.03重量份。
实施例3
一种蒙脱土改性聚丙烯酸钠印染污水处理剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)向聚丙烯酸钠水溶液中依次加入乙二胺四乙酸二钠、尿素、偶氮二异丁基脒盐酸盐和蒙脱土并混合均匀，控制体系的pH值在10.5～11.5之间，通入氮气置换空气后加入过硫酸铵和甲醛次硫酸氢钠，其中，过硫酸铵、甲醛次硫酸氢钠、偶氮二异丁基脒盐酸盐、蒙脱土和聚丙烯酸钠的重量比为：37:32:83:2500:35000，密闭反应，取出胶体干燥、粉碎后得到蒙脱土改性聚丙烯酸钠粉末；
(2)将椰壳粉碎得到椰壳粉，将椰壳粉加入到磷酸水溶液中在70℃温度下浸泡28h，然后过滤，在600℃温度下煅烧活化2.5h，冷却后洗涤至中性，干燥后研磨，然后加入硝酸铜和硝酸铈水溶液中浸泡28h、过滤、烘干、在380℃温度下煅烧2.5h、粉碎得改性椰壳活性炭粉；
(3)取膨润土、硫酸铁、明矾、硫酸铝、改性椰壳活性炭粉、碱式氧化铝、硫酸亚铁和硝酸镍，混合，粉碎成细粉；
(4)取壳聚糖，加入去离子水，加热至65℃溶解，然后加入蒙脱土改性聚丙烯酸钠粉末和淀粉，搅拌、保温，得中间料；
(5)将上述细粉和中间料混合，加入聚山梨酯，在60℃温度下以4000r/min的转速搅拌16h，即得到蒙脱土改性聚丙烯酸钠印染污水处理剂。
本发明得到的蒙脱土改性聚丙烯酸印染污水处理剂的组分为：膨润土43重量份、硫酸铁16重量份、明矾12重量份、硫酸铝0.95重量份、改性椰壳活性炭粉5重量份、碱式氧化铝4重量份、硫酸亚铁0.95重量份、硝酸镍0.4重量份、壳聚糖16重量份、蒙脱土改性聚丙烯酸钠粉末8.8重量份、聚山梨酯0.05重量份。
对比例1
按照专利CN105084441A公开的方法，具体制备方法如下：
(1)取膨润土、硫酸铁、明矾、硫酸铝、活性炭、碱式氧化铝、硫酸亚铁和硝酸镍，混合，粉碎成细粉；
(2)取壳聚糖，加入一定量的纯水，50℃加热溶解，然后加入聚丙烯酸钠和淀粉，搅拌，保温，得中间料；
(3)将上述细粉和中间料混合，加入聚山梨酯，温度40℃，3000r/min搅拌10h，即得。
得到的印染污水处理剂配方为：聚丙烯酸钠10份、淀粉5份、膨润土30份、硫酸铁5份、明矾5份、硫酸铝0.5份、活性炭1份、碱式氧化铝1份、硫酸亚铁0.5份、硝酸镍0.2份、壳聚糖10份、聚山梨酯0.02份。所述聚丙烯酸钠的粘均分子量为4000，所述壳聚糖的分子量为8000。
性能测试
将本发明实施例1～3和对比例1制备的印染污水处理剂分别检测其色度去除率、浊度去除率、COCcr去除率，得到的具体结果如下表1所示。
表1印染污水处理剂性能检测结果
组别 色度去除率(％) 浊度去除率(％) COCcr去除率(％)
实施例1 93.4 92.8 93.8
实施例2 94.8 93.5 94.1
实施例3 93.9 93.1 93.9
对比例1 88.5 85.6 81.9
通过上述测试发现，本发明由于蒙脱土改性增加了聚丙烯酸钠的特性黏数，用该蒙脱土改性聚丙烯酸钠复配的印染污水处理剂具备更高效的印染污水处理效果，能够显著提高印染污水的色度去除率、浊度去除率和COCcr去除率，性能优异。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种蒙脱土改性聚丙烯酸钠印染污水处理剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)向聚丙烯酸钠水溶液中依次加入乙二胺四乙酸二钠、尿素、偶氮二异丁基脒盐酸盐和蒙脱土并混合均匀，通入氮气置换空气后加入过硫酸铵和甲醛次硫酸氢钠，密闭反应，取出胶体干燥、粉碎后得到蒙脱土改性聚丙烯酸钠粉末；
(2)将椰壳粉碎得到椰壳粉，将椰壳粉加入到磷酸水溶液中浸泡后过滤，然后煅烧活化，冷却后洗涤至中性，干燥后研磨，然后加入硝酸铜和硝酸铈水溶液中浸泡、过滤、烘干、煅烧、粉碎，得改性椰壳活性炭粉；
(3)取膨润土、硫酸铁、明矾、硫酸铝、改性椰壳活性炭粉、碱式氧化铝、硫酸亚铁和硝酸镍，混合，粉碎成细粉；
(4)取壳聚糖，加入去离子水，加热溶解，然后加入蒙脱土改性聚丙烯酸钠粉末和淀粉，搅拌、保温，得中间料；
(5)将步骤(3)中细粉和步骤(4)的中间料混合，加入聚山梨酯，搅拌，即得到蒙脱土改性聚丙烯酸钠印染污水处理剂。
2.根据权利要求1所述的一种蒙脱土改性聚丙烯酸钠印染污水处理剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中聚丙烯酸钠水溶液pH值控制在10.5～11.5。
3.根据权利要求1所述的一种蒙脱土改性聚丙烯酸钠印染污水处理剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中过硫酸铵、甲醛次硫酸氢钠、偶氮二异丁基脒盐酸盐、蒙脱土和聚丙烯酸钠的重量比为：37:32:83:2500:350000。
4.根据权利要求1所述的一种蒙脱土改性聚丙烯酸钠印染污水处理剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中在磷酸水溶液中浸泡温度为70～90℃，浸泡时间为20～30h，浸泡后煅烧温度为500～700℃，煅烧时间为2～3h。
5.根据权利要求1所述的一种蒙脱土改性聚丙烯酸钠印染污水处理剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中在硝酸铜和硝酸铈水溶液中浸泡时间为20～30h，浸泡后煅烧温度为200～400℃，煅烧时间为2～3h。
6.根据权利要求1所述的一种蒙脱土改性聚丙烯酸钠印染污水处理剂的制备方法，其特征在于，各组分加入量为：膨润土35～50重量份、硫酸铁5～18重量份、明矾5～12重量份、硫酸铝0.5～1.5重量份、改性椰壳活性炭粉1～8重量份、碱式氧化铝2～8重量份、硫酸亚铁0.6～1.3重量份、硝酸镍0.2～0.5重量份、壳聚糖12～18重量份、蒙脱土改性聚丙烯酸钠粉末8～12重量份、聚山梨酯0.01～0.05重量份。
7.根据权利要求1所述的一种蒙脱土改性聚丙烯酸钠印染污水处理剂的制备方法，其特征在于，步骤(4)中加热溶解的温度为50～70℃。
8.根据权利要求1所述的一种蒙脱土改性聚丙烯酸钠印染污水处理剂的制备方法，其特征在于，步骤(5)中搅拌条件为：温度40-60℃，3000-5000r/min搅拌10-20h。
9.权利要求1至8所述的任一种制备方法制备得到蒙脱土改性聚丙烯酸钠印染污水处理剂。
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