CN116272848A - 一种颗粒状煤气化细渣基吸附材料、制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种颗粒状煤气化细渣基吸附材料、制备方法及应用,属于污水吸附领域。本发明的制备方法,通过掺杂废旧生物质纤维材料来制备复合煤气化渣,再采用疏水改性剂对复合煤气化细渣进行改性,再通过粘合剂、硅烷偶联剂造粒制备颗粒状吸附材料。本发明采用煤气化细渣和废旧生物质纤维材料复合,在保留煤气化细渣原本具有一定吸附性能的基础上,还使复合吸附材料具有多级孔结构,增大孔体积,提高对染料的吸附量。本发明解决了现有煤气化细渣作吸附材料对染料去除效率低、吸附容量小以及回收难的问题,且本发明所用的造粒方法解决了目前用沥青、煤沥青、煤焦油等造粒生产过程中产生较大毒性和环境污染的问题。
Description
技术领域
本发明属于污水吸附领域,尤其是一种颗粒状煤气化细渣基吸附材料、制备方法及应用。
背景技术
随着纺织业、印染业、皮质加工业、颜料生产业及相关行业如今的快速发展,种类越来越多,结构越来越复杂的染料、颜料、染色剂等各种有机物被广泛地应用于纺织品、皮革、美妆产品以及塑料业等诸多方面。所产生的染料废液、印染废水等工业废水严重危害环境。这些工业废水具有色度高、透光性低、有机物含量高、毒性大等特点,不经处理或处理不达标的工业废水一旦被任意排放至自然水体中将会对环境以及动植物造成极大程度的危害。因此,染料废水以及各种行业排放的富含有机物的工业废水的处理成为了如今亟待解决的问题。
煤气化技术如今是煤清洁化高效利用的重要技术,煤气化渣便是煤气化过程中工业产生的废渣,分为粗渣、细渣。粗渣为气化炉底排出的粒径较大的废渣,细渣则是随炉顶煤气气体携带而出。为实现煤碳清洁、绿色、高效利用,众学者在煤气化细渣的资源化利用方面展开诸多研究。其中,煤气化细渣因其具备多孔结构,比表面积大等特点而被作为吸附材料,并在水处理方向得到了应用。但是,仅使用煤气化细渣原渣来处理染料废水,由于染料的去除率效低、吸附容量较小、难以回收等问题在应用中仍存在一定的限制。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点,提供一种颗粒状煤气化细渣基吸附材料、制备方法及应用。
为达到上述目的,本发明采用以下技术方案予以实现:
一种颗粒状煤气化细渣基吸附材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)将煤气化细渣依次进行酸、碱预处理,得到酸、碱处理后煤气化细渣;
将废旧棉布、麻布、废旧棉纤维、废木屑和椰果壳中的一种或多种进行粉碎,得到掺杂粉末;
(2)将掺杂粉末与含水率≤20%煤气化细渣进行混合,得到复合煤气化细渣;
(3)向所述复合煤气化细渣加入改性溶液,对所述复合煤气化细渣进行疏水改性;
(4)将疏水改性后的复合煤气化细渣加入液态粘合剂内,再混入硅烷偶联剂,搅拌混合,使得混合物的含水率为10%-20%,之后以0.5-5MPa挤压力进行造粒,得到实心柱状、空心柱状、球状、椭球状、方形、片状或者正多孔通道状的颗粒状吸附材料,最后进行热处理。
进一步的,在步骤1中酸、碱预处理的步骤为:
将酸液与煤气化细渣混合,在10-80℃下加热搅拌2-8h,将混合液过滤后用去离子水冲洗至中性;
再将酸处理后的煤气化细渣与碱液混合,在10-80℃下加热搅拌2-8h,抽滤后用去离子水冲洗至中性,得到酸、碱处理后的煤气化细渣;
所述酸液为盐酸溶液或硝酸溶液,碱液为氢氧化钾或氢氧化钠溶液,酸、碱液浓度均为0.2-1.2mol/L;
每100g的复合煤气化细渣中加入0.6-1.5L的酸、碱液。
进一步的,所述掺杂粉末的粒径为50-200μm;
所述煤气化细渣的粒径为≤200μm。
进一步的,在步骤2中,煤气化细渣与掺杂粉末的质量比为1:(0.01-0.30)。
进一步的,在步骤3中,疏水改性所用的改性剂为:
以疏水改性剂甲基三乙氧基硅烷、二甲基二氧乙基硅烷、三甲基乙氧基硅烷、乙烯基三甲基硅烷、乙烯基三乙基硅烷和异丁基三乙氧基硅烷中的一种或多种作为溶质,以乙醇、无水乙醇、丙酮、乙酸乙酯和丁醇或环己醇为溶剂;
疏水改性剂的加入量为复合煤气化细渣质量的0.1%-20%。
所述溶剂质量与疏水改性剂质量比为(0-2):1。
进一步的,在步骤4中,粘合剂为环氧树脂、丙烯酸树脂、聚乙烯醇、羟丙基纤维素、羧甲基纤维素、聚丙烯酸酯、果胶、硅酸钠、田菁粉和糯米胶中的一种或多种;粘结剂的质量为复合煤气化细渣质量的0.5%-8%;
在步骤4中,将环氧树脂或丙烯酸树脂加热至50-80℃,得到液态粘合剂;
聚乙烯醇、羟丙基纤维素、羧甲基纤维素、果胶、硅酸钠、田菁粉或糯米胶溶于水,在30-70℃水浴环境下搅拌分散均匀,得到液态粘合剂;
所述硅烷偶联剂为KH550、KH560、KH570中的一种或多种复合;硅烷偶联剂的加入量为复合煤气化细渣质量的0.1%-3%。
进一步的,在步骤4中,热处理温度为120-290℃,气氛为空气,热处理时间为2-8h。
一种颗粒状煤气化细渣基吸附材料,根据上述的制备方法制备得到,所述实心、空心柱状、多孔通道状颗粒状吸附材料的直径和高度为1-10mm,长度1-30mm;
球状和椭球状颗粒状吸附材料的直径为1-12mm。
本发明的颗粒状煤气化细渣基吸附材料的应用,作为吸附材料用于吸附染料。
进一步的,作为吸附材料用于吸附罗丹明B、活性艳橙和中性红。
与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:
本发明提供一种颗粒状煤气化细渣基吸附材料的制备方法,通过掺杂废旧生物质纤维材料来制备复合煤气化渣,再采用疏水改性剂对复合煤气化细渣进行改性,再通过粘合剂、硅烷偶联剂造粒制备颗粒状吸附材料,硅烷偶联剂的加入可以减少粘合剂的用量,并进一步增加粘接强度,减少颗粒在水中碰撞时的破碎。之后进行热处理以去除复合煤气化细渣表面多余的未反应的疏水改性剂和硅烷偶联剂,防止其以后在水中释放出来。本发明原料采用的是工业废弃煤气化渣以及废旧生物质纤维材料,具有生产成本低,废品资源化再利用等特点,有很好的实用价值。
本发明得到颗粒状煤气化细渣基吸附材料,在保留煤气化细渣原本具有一定吸附性能的基础上,通过掺杂废旧棉布、麻布、废旧棉纤维、废木屑和椰果壳中的一种或多种,不但将废旧生物质纤维充分利用,而且废旧生物质纤维的加入可使复合吸附材料具有多级孔结构,增大孔体积,提高对染料的吸附量,起到1+1>2的目的。染料含有大量非极性基团,利用疏水改性剂,根据“相似相容”的原理,疏水基团的添加可增强复合吸附材料对有机染料的吸附量。硅烷偶联剂的少量添加一方面可以增强粘合剂与煤气化细渣、废旧生物质纤维之间的粘合性,减少颗粒的破碎性和流失率,另一方面硅烷偶联剂所具有的疏水基团可进一步增加复合吸附材料对染料的吸附量。通过改性使其对于染料的吸附容量得到大幅度提高,通过造粒使其在废水处理过程中的回收难的问题也得以解决。本发明的煤气化细渣基高效颗粒状吸附材料,解决了现有煤气化细渣作吸附材料对染料去除效率低、吸附容量小以及回收难的问题。
本发明得到颗粒状煤气化细渣基吸附材料的应用,可应用于纺织、印染、皮革、美妆以及塑料业等废水处理,去除其中的染料以及其他小分子有机物。
附图说明
图1为实施例1的颗粒状煤气化细渣基吸附材料及原煤气化细渣在相同条件下对染料罗丹明B吸附容量折线对比图;
图2为实施例1的颗粒状煤气化细渣基吸附材料及原煤气化细渣在相同条件下对活性艳橙吸附容量折线对比图;
图3为实施例1的颗粒状煤气化细渣基吸附材料及原煤气化细渣在相同条件下对中性红吸附容量折线对比图;
图4是实施例1制备的颗粒状煤气化细渣基吸附材料、原煤气化细渣以及市售颗粒活性炭在相同条件下对染料罗丹明B、活性艳橙和中性红的吸附容量柱状对比图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案,下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都应当属于本发明保护的范围。
需要说明的是,本发明的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象,而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换,以便这里描述的本发明的实施例能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施。此外,术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形,意图在于覆盖不排他的包含,例如,包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元,而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
下面结合附图对本发明做进一步详细描述:
本发明一种颗粒状煤气化细渣基吸附材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤1、酸、碱预处理煤气化细渣
取适量酸液与煤气化细渣混合,用搅拌器在10-80℃下加热搅拌2-8h,将混合液过滤后用去离子水冲洗至中性。再将酸处理后的煤气化细渣与适量碱溶液混合,用搅拌器在10-80℃下加热搅拌2-8h,过滤后用去离子水冲洗至中性,得到含水率≤20%的酸、碱处理后的煤气化细渣。所述酸液为盐酸溶液或硝酸溶液,碱液为氢氧化钾或氢氧化钠溶液,酸、碱液浓度为0.2-2mol/L;每100g细渣对应(0.6-1.5)L的酸液、碱液;
步骤2、制备复合煤气化细渣
选取具有吸附功能的废、旧材料,将其粉碎成细小的片状、粒状或粉末状,然后与煤气化细渣进行混合,搅拌均匀。与步骤1得到的煤气化细渣进行掺杂混合,制备复合煤气化细渣。所选取掺杂的具有吸附功能的废、旧材料为废旧棉布、麻布、废旧纤维、废木屑、椰果壳等中的一种或多种。
步骤3、制备疏水改性复合煤气化细渣
选取步骤2得到的复合煤气化细渣,向其中加入疏水改性剂。选取甲基三乙氧基硅烷、二甲基二氧乙基硅烷、三甲基乙氧基硅烷、乙烯基三甲基硅烷、乙烯基三乙基硅烷、异丁基三乙氧基硅烷作为疏水改性剂。采用一种或多种疏水改性剂混合的方式溶解、稀释在溶剂中,采用乙醇、无水乙醇、丙酮、乙酸乙酯、丁醇、环己醇中的至少一种做溶剂。喷洒少量的疏水改性剂至复合煤气化细渣表面,疏水改性剂的量为煤气化细渣质量的0.1%-20%,得到疏水改性复合煤气化细渣。
步骤4、造粒,制备颗粒状吸附材料
选用环氧树脂、丙烯酸树脂、聚乙烯醇、羟丙基纤维素、羧甲基纤维素、聚丙烯酸酯、果胶、硅酸钠、田菁粉、糯米胶等其中一种或多种作为做粘合剂,粘合剂的加入量为复合煤气化细渣质量的0.5%-8%,将其加热至50-80℃溶解或在30-70℃水浴条件下溶于水中,制备成液态粘合剂,再称取步骤3得到的疏水改性复合煤气化细渣,将其加入至液态粘合剂中,喷洒加入硅烷偶联剂,硅烷偶联剂为KH550、KH560、KH570中的一种或多种复合,硅烷偶联剂的加入量为复合煤气化细渣质量的0.1%-3%。保持同一温度搅拌30-120min。采用造粒机进行造粒成型,经过不同模具可分别得到实心柱状、空心柱状、球状、椭球状、方形、片状、多孔通道状的颗粒状吸附材料,最后在马弗炉中进行120-290℃条件下的高温热处理,热处理时间为2-8h。其中,实心、空心柱状、多孔通道状颗粒的直径和高度在1-10mm范围内,长度1-30mm。球状和椭球状的直径在1-12mm范围内。
实施例1
(1)配制1500ml的0.2mol/L的盐酸与100g煤气化细渣混合,用磁力搅拌器在40℃下加热搅拌3h,将混合液抽滤后用去离子水冲洗至中性。再将100g酸处理后的煤气化细渣与1500ml的0.2mol/L氢氧化钠溶液混合,用磁力搅拌器在30℃下加热搅拌3h,抽滤后用去离子水冲洗至中性,得到含水率15%的酸、碱处理后的煤气化细渣。
(2)称取步骤1得到的煤气化细渣100g,并称取20g掺杂材料粉末与之混合。掺杂材料选取废旧棉麻布。将掺杂材料粉碎成细小的粒状材料,粒径范围为50-200μm,与煤气化细渣混合、搅拌均匀,得到复合煤气化细渣。
(3)选取步骤2得到的复合煤气化细渣,选取甲基三乙氧基硅烷和二甲基二氧乙基硅烷按照比例1:0.83混合做疏水改性剂。采用复合煤气化细渣质量2%的疏水改性剂,加入其质量20%的无水乙醇作为溶剂,混合均匀后,将其喷洒至复合煤气化细渣表面。得到疏水改性复合煤气化细渣。
(4)称取步骤3得到的疏水改性复合煤气化细渣,选用羟丙基纤维素做粘合剂。将2g羟丙基纤维素放入60g水中,并在50℃的水浴环境下搅拌。称取100g疏水改性复合煤气化细渣,将其加入粘合剂溶液中,并向其中喷洒复合煤气化细渣质量0.2%的硅烷偶联剂KH570,搅拌30min。采用造粒机进行造粒成型,经过模具得到空心柱状的颗粒状吸附材料,空心柱状颗粒的内径、外径和高分别为3mm、1mm、3mm,最后在190℃、空气气氛下热处理时间3.5h。
参见图1、图2和图3,图1、图2、图3分别是实施例1得到的改性后煤气化细渣、原煤气化细渣,以及用其分别造粒后得到的颗粒状煤气化细渣基吸附材料和原煤气化细渣颗粒状吸附材料,在吸附材料样品投加量为0.1g,pH=6.5、T=25℃条件下,吸附时间对三种不同染料罗丹明B、活性艳橙以及中性红溶液吸附容量的影响。由图1、2、3可知,煤气化细渣样品对染料的吸附容量随时间增加而逐渐增加直至平衡,在吸附刚开始时吸附速率很快,60min时就接近平衡吸附量,在60min后增长缓慢。吸附时间60min时,原煤气化细渣对三种染料的吸附容量分别为罗丹明B 32.68mg/g,活性艳橙28.03mg/g,中性红29.54mg/g。得到的改性细渣对三种染料的吸附容量分别为罗丹明B 130.53mg/g,活性艳橙110.60mg/g,中性红121.87mg/g。而在造粒后,两种颗粒状吸附材料的吸附能力都有所下降,原煤气化细渣颗粒状吸附材料对三种染料的吸附容量分别为罗丹明B 20.51mg/g,活性艳橙16.51mg/g,中性红20.51mg/g。改性后的颗粒状煤气化细渣基吸附材料对三种染料的吸附容量分别为罗丹明B 86.50mg/g,活性艳橙72.30mg/g,中性红79.57mg/g。由图1、图2、图3可知,得到的改性渣和颗粒状煤气化细渣基吸附材料对染料的吸附容量均得到了大幅提高,且颗粒状煤气化细渣基吸附材料还具有回收方便的特点。
参见图4,图4是实施例1得到的改性后煤气化细渣、原煤气化细渣,以及用它们分别造粒后得到的颗粒状吸附材料以及商品粒装活性炭在投加量为0.1g,pH=6.5、T=25℃,吸附时间为60min时对三种不同染料罗丹明B、活性艳橙以及中性红吸附容量的对比图。由图4可知,得到的改性细渣和颗粒状煤气化细渣基吸附材料的吸附容量约是原渣吸附容量的3.5-4倍。通过市场所售颗粒活性炭对染料吸附量的对比,发现颗粒活性炭对于罗丹明B、活性艳橙和中性红的吸附容量分别为62.53mg/g、50.86mg/g和55.82mg/g,小于改性细渣和改性颗粒状煤气化细渣的吸附量。
结合图1、2、3、4,本发明的颗粒状煤气化细渣基吸附材料在原煤气化细渣的基础上,大幅度提高了对染料的吸附容量,同时具有利于回收的特点。
实施例2
(1)配制1100ml的0.5mol/L的盐酸与100g煤气化细渣混合,用磁力搅拌器在50℃下加热搅拌1h,将混合液抽滤后用去离子水冲洗至中性。再将酸处理后的500g煤气化细渣与1000ml的0.5mol/L氢氧化钠溶液混合,用磁力搅拌器在40℃下加热搅拌1h,抽滤后用去离子水冲洗至中性,得到含水率,15%的酸、碱处理后的煤气化细渣。
(2)称取步骤1得到的煤气化细渣100g,并称取18g掺杂材料粉末与之混合。掺杂材料选取废旧棉纤维。将掺杂材料粉碎成粒径为100-200μm的粒状材料,与煤气化细渣混合、搅拌均匀,得到复合煤气化细渣。
(3)选取步骤2得到的复合煤气化细渣,选择其质量5%的三甲基乙氧基硅烷做疏水改性剂。采用丙酮作为溶剂,质量为三甲基乙氧基硅烷的0.5倍。混合均匀后喷洒至复合煤气化细渣表面,混合均匀,得到疏水改性复合煤气化细渣。
(4)称取步骤3得到的疏水改性复合煤气化细渣,选用环氧树脂做粘合剂。首先称取5g环氧树脂,在70℃环境下水浴加热环氧树脂至完全流动的液态。称取100g疏水改性复合煤气化细渣加入该粘合剂中,并向其中喷洒复合煤气化细渣质量0.4%的硅烷偶联剂KH570,搅拌40min。采用造粒机进行造粒成型,经成型模具得到实心柱状吸附材料,实心柱状吸附材料直径和高度分别为1.5mm、4mm,然后在120℃、空气气氛下热处理时间6h。
实施例3
(1)配制1000ml的0.6mol/L的硝酸与100g煤气化细渣混合,用磁力搅拌器在30℃下加热搅拌2h,将混合液抽滤后用去离子水冲洗至中性。再将100g酸处理后的煤气化细渣与900ml的0.6mol/L氢氧化钾溶液混合,用磁力搅拌器在30℃下加热搅拌4h,抽滤后用去离子水冲洗至中性,得到含水率10%的酸、碱处理后的煤气化细渣。
(2)称取步骤1得到的煤气化细渣100g,并称取25g掺杂材料粉末与之混合。掺杂材料选取废旧棉麻布和废旧棉纤维按质量比1:1混合做掺杂材料,掺杂粉末的粒径范围为150-200μm。将掺杂材料粉碎成粉末材料,与煤气化细渣混合、搅拌均匀,得到复合煤气化细渣。
(3)选取步骤2得到的复合煤气化细渣,选取煤气化细渣质量3%的乙烯基三甲基硅烷做疏水改性剂。采用质量与疏水改性剂相同的无水乙醇做溶剂,混合均匀后喷洒至复合煤气化细渣表面,搅拌均匀。得到疏水改性复合煤气化细渣。
(4)称取步骤3得到的疏水改性复合煤气化细渣,选用聚丙烯酸酯做粘合剂。称取100g疏水改性复合煤气化细渣并加入6g粘合剂,并向其中喷洒复合煤气化细渣质量0.5%的硅烷偶联剂KH550,搅拌50min。采用造粒机进行造粒成型,经成型模具得到方形颗粒状吸附材料,方形颗粒状吸附材料长、宽、高分别为3mm、2mm、2mm,然后在220℃、空气气氛下热处理时间3h。
实施例4
(1)配制900ml的0.7mol/L的硝酸与100g煤气化细渣混合,用磁力搅拌器在50℃下加热搅拌4h,将混合液抽滤后用去离子水冲洗至中性。再将100g酸处理后的煤气化细渣与900ml的0.7mol/L氢氧化钠溶液混合,用磁力搅拌器在30℃下加热搅拌2h,抽滤后用去离子水冲洗至中性,得到含水率13%的酸、碱处理后的煤气化细渣。
(2)称取步骤1得到的煤气化细渣100g,并称取22g掺杂材料粉末与之混合。掺杂材料选取废木屑和椰果壳按质量比1:1混合做掺杂材料。将掺杂材料粉碎成粉末材料,与煤气化细渣混合、搅拌均匀,得到复合煤气化细渣。
(3)选取步骤2得到的复合煤气化细渣,选取复合煤气化细渣质量5%的二甲基二氧乙基硅烷做疏水改性剂,采用无水乙醇做分散剂,无水乙醇质量为疏水改性剂的1.2倍,混合均匀后喷洒至复合煤气化细渣表面,搅拌均匀。得到疏水改性复合煤气化细渣。
(4)称取步骤3得到的疏水改性复合煤气化细渣,选用丙烯酸树脂做粘合剂。在70℃水浴环境下加热至完全流动的液态。称取100g疏水改性复合煤气化细渣并加入8g粘合剂,并向其中喷洒复合煤气化细渣质量0.1%的硅烷偶联剂KH570,搅拌60min。采用造粒机进行造粒成型,然后在180℃、空气气氛下热处理时间4.5h。经成型模具得到多孔通道状的颗粒状吸附材料。多孔通道状颗粒状吸附材料的外直径、小孔直径、长分别为6mm、1.5mm、4mm。
实施例5
(1)配制800ml的1.2mol/L的盐酸与100g煤气化细渣混合,用磁力搅拌器在60℃下加热搅拌5h,将混合液抽滤后用去离子水冲洗至中性。再将100g酸处理后的煤气化细渣与700ml的1.1mol/L氢氧化钾溶液混合,用磁力搅拌器在50℃下加热搅拌6h,抽滤后用去离子水冲洗至中性,得到含水率≤20%的酸、碱处理后的煤气化细渣。
(2)称取步骤1得到的煤气化细渣100g,并称取30g掺杂材料粉末与之混合。复合材料选取椰果壳做掺杂材料。将掺杂材料粉碎成粉末材料,与煤气化细渣混合、搅拌均匀,得到复合煤气化细渣。
(3)选取步骤2得到的复合煤气化细渣,选取复合煤气化细渣质量10%的异丁基三乙氧基硅烷做疏水改性剂。采用无水乙醇做分散剂,加入量为疏水改性剂的2倍,混合均匀后喷洒至复合煤气化细渣表面,搅拌均匀,得到疏水改性复合煤气化细渣。
(4)称取步骤3得到的疏水改性复合煤气化细渣,选用硅酸钠做粘合剂。首先配制液态硅酸钠粘合剂,将6g硅酸钠放入97g水中,并在50℃的水浴环境下搅拌。称取100g疏水改性复合煤气化细渣加入粘合剂溶液中,并向其中喷洒复合煤气化细渣质量2%的硅烷偶联剂KH560,搅拌120min。采用造粒机进行造粒成型,经成型模具球状吸附材料,球状吸附材料的直径为2mm。然后在290℃、空气气氛下热处理时间2h。
在以上实施例中,所述粘合剂的加入量为复合煤气化细渣质量的0.5%-8%。所述掺杂粉末的粒径可选范围为50-200μm;所述煤气化细渣的粒径可选范围为≤200μm。在步骤2中,煤气化细渣与掺杂粉末的质量比可选范围为1:(0.01-0.30)。在步骤3中,疏水改性所用的改性剂可以等同替换为:以疏水改性剂甲基三乙氧基硅烷、二甲基二氧乙基硅烷、三甲基乙氧基硅烷、乙烯基三甲基硅烷、乙烯基三乙基硅烷和异丁基三乙氧基硅烷中的一种或多种作可以等同替换为溶质,以乙醇、无水乙醇、丙酮、乙酸乙酯和丁醇或环己醇可以等同替换为溶剂;疏水改性剂的加入量可选范围为复合煤气化细渣质量的0.1%-20%;溶剂的加入量与疏水改性剂的质量比可选范围为(0-2):1。
在步骤4中,粘合剂可以等同替换为环氧树脂、丙烯酸树脂、聚乙烯醇、羟丙基纤维素、羧甲基纤维素、聚丙烯酸酯、果胶、硅酸钠、田菁粉和糯米胶中的一种或多种;粘合剂的加入量可选范围为复合煤气化细渣质量的0.5%-8%。在步骤4中,环氧树脂或丙烯酸树脂加热至50-80℃,得到液态粘合剂;聚乙烯醇、羟丙基纤维素、羧甲基纤维素、果胶、硅酸钠、田菁粉或糯米胶溶于水,在30-70℃水浴环境下搅拌分散均匀,得到液态粘合剂。硅烷偶联剂可以等同替换为KH550、KH560、KH570中的一种或多种;硅烷偶联剂的加入量可选范围为复合煤气化细渣质量的0.1%-3%。
以上内容仅为说明本发明的技术思想,不能以此限定本发明的保护范围,凡是按照本发明提出的技术思想,在技术方案基础上所做的任何改动,均落入本发明权利要求书的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种颗粒状煤气化细渣基吸附材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将煤气化细渣依次进行酸、碱预处理,得到酸、碱处理后煤气化细渣;
将废旧棉布、麻布、废旧棉纤维、废木屑和椰果壳中的一种或多种进行粉碎,得到掺杂粉末;
(2)将掺杂粉末与含水率≤20%煤气化细渣进行混合,得到复合煤气化细渣;
(3)向所述复合煤气化细渣加入改性溶液,对所述复合煤气化细渣进行疏水改性;
(4)将疏水改性后的复合煤气化细渣加入液态粘合剂内,再混入硅烷偶联剂,搅拌混合,使得混合物的含水率为10%-20%,之后以0.5-5MPa挤压力进行造粒成型,得到实心柱状、空心柱状、球状、椭球状、方形、片状或者正多孔通道状的颗粒状吸附材料,最后进行热处理。
2.根据权利要求1所述的颗粒状煤气化细渣基吸附材料的制备方法,其特征在于,在步骤1中酸、碱预处理的步骤为:
将酸液与煤气化细渣混合,在10-80℃下加热搅拌2-8h,将混合液过滤后用去离子水冲洗至中性;
再将酸处理后的煤气化细渣与碱液混合,在10-80℃下加热搅拌2-8h,抽滤后用去离子水冲洗至中性,得到酸、碱处理后的煤气化细渣;
所述酸液为盐酸溶液或硝酸溶液,碱液为氢氧化钾或氢氧化钠溶液,酸、碱液浓度均为0.2-1.2mol/L;
每100g的复合煤气化细渣中加入0.6-1.5L的酸、碱液。
3.根据权利要求1所述的颗粒状煤气化细渣基吸附材料的制备方法,其特征在于,所述掺杂粉末的粒径为50-200μm;
所述煤气化细渣的粒径为≤200μm。
4.根据权利要求1所述的颗粒状煤气化细渣基吸附材料的制备方法,其特征在于,在步骤2中,煤气化细渣与掺杂粉末的质量比为1:(0.01-0.30)。
5.根据权利要求1所述的颗粒状煤气化细渣基吸附材料的制备方法,其特征在于,在步骤3中,疏水改性所用的改性剂为:
以疏水改性剂甲基三乙氧基硅烷、二甲基二氧乙基硅烷、三甲基乙氧基硅烷、乙烯基三甲基硅烷、乙烯基三乙基硅烷和异丁基三乙氧基硅烷中的一种或多种作为溶质,以乙醇、无水乙醇、丙酮、乙酸乙酯和丁醇或环己醇为溶剂;
疏水改性剂的加入量为复合煤气化细渣质量的0.1%-20%;
所述溶剂质量与疏水改性剂质量比为(0-2):1。
6.根据权利要求1所述的颗粒状煤气化细渣基吸附材料的制备方法,其特征在于,在步骤4中,粘合剂为环氧树脂、丙烯酸树脂、聚乙烯醇、羟丙基纤维素、羧甲基纤维素、聚丙烯酸酯、果胶、硅酸钠、田菁粉和糯米胶中的一种或多种;粘结剂的质量为复合煤气化细渣质量的0.5%-8%;
在步骤4中,将环氧树脂或丙烯酸树脂加热至50-80℃,得到液态粘合剂;
聚乙烯醇、羟丙基纤维素、羧甲基纤维素、果胶、硅酸钠、田菁粉或糯米胶溶于水,在30-70℃水浴环境下搅拌分散均匀,得到液态粘合剂;
所述硅烷偶联剂为KH550、KH560、KH570中的一种或多种复合;硅烷偶联剂的加入量为复合煤气化细渣质量的0.1%-3%。
7.根据权利要求1所述的颗粒状煤气化细渣基吸附材料的制备方法,其特征在于,在步骤4中,热处理温度为120-290℃,气氛为空气,热处理时间为2-8h。
8.一种颗粒状煤气化细渣基吸附材料,其特征在于,根据权利要求1-7任一项所述的制备方法制备得到,所述实心、空心柱状、多孔通道状颗粒状吸附材料的直径和高度为1-10mm,长度1-30mm;
球状和椭球状颗粒状吸附材料的直径为1-12mm。
9.一种权利要求10所述的颗粒状煤气化细渣基吸附材料的应用,其特征在于,作为吸附材料用于吸附染料。
10.根据权利要求9所述的颗粒状煤气化细渣基吸附材料的应用,其特征在于,作为吸附材料用于吸附罗丹明B、活性艳橙和中性红。
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