CN114405470A - 一种利用煤气化细渣制备碳/沸石复合物的方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及固体废弃物处理和资源化利用领域，尤其涉及一种以煤气化细渣制备碳/沸石复合物的方法及其应用，该方法为以煤气化细渣为原料，采用碱溶出的方法直接加热5‑10小时，具体为将煤气化细渣与氢氧化钠水溶液按比例混合，在一定温度下搅拌、过滤、洗涤、干燥得到碳/沸石复合物；本发明制备方法简单独特，能降低能耗、减轻污染，所制碳/沸石复合物对染料废水中结晶紫的去除效果显著等优点。
Description
技术领域
本发明涉及固体废弃物处理和资源化利用领域，尤其涉及一种以煤气化细渣制备碳/沸石复合物的方法及其应用。
背景技术
随着煤气化工艺在我国蓬勃发展，大宗煤气化细渣主要直接填埋治理，这易造成资源浪费，而高碳特征致使其难以在传统建材领域大宗应用，煤气化细渣的应用壁垒和技术攻关已经引起不少企业、政府和科研人员的关注。
应用煤基固废合成高值多孔材料及用于废水治理不仅可以节约成本，实现固废的“零”排放，还可以实现“以废治废”。特别是，在我国当前碳达峰和碳中和的目标背景下，煤基固废转向待开发的原料具有重要的实际意义。目前，碳基材料和沸石材料已经在材料、能源及化工等行业作为吸附、催化、分离材料等广泛使用。应用煤基固废为原料合成高值碳材料和沸石材料已有报道。CN 107855103 A公开了一种利用煤气化细渣中的碳组分制备高值吸附材料，兼具极性与非极性吸附性能。CN 107855108 A公开了利用煤气化细渣中的富硅组分水热合成载铁微孔沸石。Gu等在惰性气氛下高温煅烧煤气化细渣和KOH的固体混合物，接着酸浸从而得到介孔碳硅复合材料，BET比表面积高达1347m2 g-1，平均孔径为3.44nm，孔容为0.69cm3 g-1(Microporous and Mesoporous Materials,2019,276:303-307)。Wu等先用酸对煤气化细渣进行预处理，接着在碱性条件下分级组分，滤渣原位转化为沸石/碳复合材料，滤液用来合成有序介孔MCM-41(Journal of Cleaner Production,2020,277:123186)。近年来，煤气化细渣高值转化为多孔材料已经陆续有报道，人们已经开始重视其规模化制备与应用问题。
虽然目前已有煤气化细渣的研究报道，主要针对煤气化细渣中碳组分和硅铝无机组分进行强化分离后分别制备高值碳材料和沸石材料，也有少量研究报道了兼容碳和硅铝无机组分的复合材料，然而在大规模制备时涉及高成本、技术路线复杂和高污染等，不利于工业合成。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足和缺陷，提供一种制备方法简单独特，能降低能耗、减轻污染的一种以煤气化细渣制备碳/沸石复合物的方法。
本发明的另一个目的是将制备的碳/沸石复合物用于对水中结晶紫的吸附。
为了解决上述技术问题，本发明通过如下方式实现：
一种以煤气化细渣制备碳/沸石复合物的方法，其特征在于：该方法为以煤气化细渣为原料，通过一步液相重构法制备碳/沸石复合物；
所述一步液相重构法为以煤气化细渣为原料，采用碱溶出的方法直接加热5-10小时，具体为将煤气化细渣与氢氧化钠水溶液按比例混合，在一定温度下搅拌、过滤、洗涤、干燥得到碳/沸石复合物；
所述氢氧化钠溶液的浓度为2～3mol/L，煤气化细渣固废与氢氧化钠溶液比例按1kg:14L～1kg:16L混合；
在90～100℃下搅拌5～10h，随后过滤，用去离子水洗至pH为中性，于60℃～100℃下干燥10～24h，即得到碳/沸石复合物；
将所制备的碳/沸石复合物对水中结晶紫的吸附，其特征在于：该吸附方法属于静态吸附法，具体为将所述0.5～1.5kg碳/沸石复合物加入到125～375L结晶紫的水溶液中，30℃下振荡，静态吸附2～8h，随后检测其静态吸附效果；
所述煤气化细渣的具体成分为：碳元素的质量分数为10-16％。用X射线荧光光谱仪分析除碳外的无机组分的成分，归一化后各组分的质量百分含量为：SiO2的质量分数为45-50％；Al2O3的质量分数为10-15％；Fe2O3的质量分数为8-15％；CaO的质量分数为6-14％；MgO的质量分数为1-6％；K2O的质量分数为1-4％。
本发明与现有技术相比，有益技术效果如下：
1)方法简单独特：本发明提供的方法利用煤气化细渣固废一步重构制备碳/沸石复合物的方法及其应用，以解决现有技术制备过程复杂、能耗和污染高，提供了一步法获得碳/沸石复合材料的简易方法，该制备方法简单，使用原料为煤气化细渣固废，且制备的复合材料适用于阳离子染料废水比如结晶紫的处理。
2)原料成本低、制备的复合材料吸附活性高，效果良好：在本发明中所用的煤气化细渣是煤气化过程中的固体废物，是一种复杂的煤炭副产品，主要由残碳、硅、铝、钙和铁以及微量元素组成。煤气化细渣是在煤气化过程中，合成气流携带低密度细灰分，通过黑水处理系统，再经压滤机形成的渣。不同于煤在氧化气氛中燃烧产生的煤渣，煤气化渣是在还原条件下形成的煤渣，具有特殊的物理和化学性质，尤其是残碳组分的活性、形态等不同于常规燃煤炉渣中的残碳，经研究发现非常适合于制备碳/沸石复合材料，且制备的复合材料吸附活性高，效果良好。
3)方法创新、操作简单：本发明提供的方法以煤气化细渣为原料，通过一步液相重构法制备碳/沸石复合物；所述一步液相重构法为将煤气化细渣与氢氧化钠水溶液按比例混合，在一定温度下搅拌、过滤、洗涤、干燥得到碳/沸石复合物；所述氢氧化钠溶液的浓度为2～3mol/L，煤气化细渣固废与氢氧化钠溶液比例按1kg:15L混合；在90～100℃下搅拌5～10h，随后过滤，用去离子水洗至pH为中性，于60℃～100℃下干燥10～24h，即得到碳/沸石复合物。
4)降低污染：本发明采用煤煤气化细渣固体废弃物为原料，将制备得到的吸附材料碳/沸石复合物与染料废水吸附相结合，提供的方法对水中结晶紫的去除率高达99％。
附图说明
图1为本发明实施例一的实验结果图；
图2为本发明实施例五的实验结果图；
具体实施方式
下面结合具体实施方案对本发明做进一步详细说明，以便更好的理解本发明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
以下实施例中，所用的煤气化细渣来自从宁夏宁东能源化工基地年产400万吨的煤间接液化项目中收集，其性质/组分如下：碳含量13.0％。除了碳组分，其它无机组分归一化获得SiO2为48.2％，Al2O3为13.0％。所有组分均为非晶态，粒径小于165μm。
实施例1：
取宁东煤气化细渣与2.5mol/L氢氧化钠溶液按1kg:15L混合，在95℃下搅拌反应6h。反应结束趁热直接过滤，所得固体用去离子水洗涤至中性，固体产物于80℃下干燥12h，即得碳/沸石复合物。
将1kg的碳/沸石复合物加入到250L 1000mg/L的结晶紫水溶液中，30℃下静态吸附3h，经紫外吸光光度计检测，对水中结晶紫的去除率高达99％。
实验结果如下：
如图1所示，碳/沸石复合物的物相具有典型的NaP型沸石，碳以无定形为主。
如表1所示为煤气化细渣基碳/沸石复合物的化学成分的含量。
表1煤气化细渣基碳/沸石复合物的化学成分的含量(*平均质量百分比，％)
如表2所示为煤气化细渣和碳/沸石复合物的结构特征。
表2细渣和碳/沸石复合物的结构特征
实施例2：
取宁东煤气化细渣与2.2mol/L氢氧化钠溶液按1kg:14L混合，在100℃下搅拌反应6h。反应结束趁热直接过滤，所得固体用去离子水洗涤至中性，固体产物于90℃下干燥11h，即得碳/沸石复合物。
将1kg的碳/沸石复合物加入到125L 1500mg/L的结晶紫水溶液中，30℃下静态吸附2h，经紫外吸光光度计检测，对水中结晶紫的去除率高达99％。
实施例3：
取宁东煤气化细渣与2.8mol/L氢氧化钠溶液按1kg:16L混合，在90℃下搅拌反应8h。反应结束趁热直接过滤，所得固体用去离子水洗涤至中性，固体产物于60℃下干燥24h，即得碳/沸石复合物。
将0.5kg的碳/沸石复合物加入到125L 1500mg/L的结晶紫水溶液中，30℃下静态吸附2.5h，经紫外吸光光度计检测，对水中结晶紫的去除率高达99％。
实施例4：
取宁东煤气化细渣与3mol/L氢氧化钠溶液按1kg:15L混合，在100℃下搅拌反应5h。反应结束趁热直接过滤，所得固体用去离子水洗涤至中性，固体产物于80℃下干燥12h，即得碳/沸石复合物。
将1.5kg的碳/沸石复合物加入到375L 1000mg/L的结晶紫水溶液中，30℃下静态吸附8h，经紫外吸光光度计检测，对水中结晶紫的去除率高达99％。
实施例5：
取宁东煤气化细渣与2.5mol/L氢氧化钠溶液按1kg:15L混合，在95℃下搅拌反应10h。反应结束趁热直接过滤，所得固体用去离子水洗涤至中性，固体产物于100℃下干燥10h，即得碳/沸石复合物。
将1.5kg的碳/沸石复合物加入到375L 1500mg/L的结晶紫水溶液中，30℃下静态吸附10h，经紫外吸光光度计检测，对水中结晶紫的去除率高达99％。
如图2所示，碳/沸石复合物的物相具有典型的NaP型沸石，碳以无定形为主。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
本方法所述结晶紫的去除率和吸附量是利用分光光度计测得。根据测试原理，测出吸附处理后水中结晶紫的浓度，用结晶紫的初始浓度与吸附平衡时的浓度之差比上结晶紫的初始浓度求得结晶紫的去除率。
Claims (6)
1.一种以煤气化细渣制备碳/沸石复合物的方法，其特征在于：该方法为以煤气化细渣为原料，通过一步液相重构法制备碳/沸石复合物。
2.如权利要求1所述的一种以煤气化细渣制备碳/沸石复合物的方法，其特征在于：所述一步液相重构法为以煤气化细渣为原料，采用碱溶出的方法直接加热5-10小时，具体为将煤气化细渣与氢氧化钠水溶液按比例混合，在一定温度下搅拌、过滤、洗涤、干燥得到碳/沸石复合物。
3.如权利要求2所述的一种以煤气化细渣制备碳/沸石复合物的方法，其特征在于：所述氢氧化钠溶液的浓度为2～3mol/L，煤气化细渣固废与氢氧化钠溶液比例按1kg:14L～1kg:16L混合。
4.如权利要求2所述的一种以煤气化细渣制备碳/沸石复合物的方法，其特征在于：在90～100℃下搅拌5～10h，随后过滤，用去离子水洗至pH为中性，于60℃～100℃下干燥10～24h，即得到碳/沸石复合物。
5.将权利要求1所制备的碳/沸石复合物用于对水中结晶紫的吸附，其特征在于：该吸附方法属于静态吸附法，具体为将所述0.5～1.5kg碳/沸石复合物加入到125～375L结晶紫的水溶液中，30℃下振荡，静态吸附2～8h，随后检测其静态吸附效果。
6.如权利要求1所述的一种以煤气化细渣制备碳/沸石复合物的方法，其特征在于：所述煤气化细渣的具体成分为：碳元素的质量分数为10-16％，用X射线荧光光谱仪分析除碳外的无机组分的成分，归一化后各组分的质量百分含量为：SiO2的质量分数为45-50％；Al2O3的质量分数为10-15％；Fe2O3的质量分数为8-15％；CaO的质量分数为6-14％；MgO的质量分数为1-6％；K2O的质量分数为1-4％。
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