CN101314624B - 一种高吸油树脂及其用途 - Google Patents
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Abstract
一种高吸油树脂，由以下质量比的单体∶交联剂∶致孔剂∶引发剂∶分散剂＝100∶1.2～2.8∶10～50∶0.2～2∶0.1～0.5在氮气保护下自由基引发悬浮聚合得到的高吸油树脂。本高吸油树脂在回收废弃油的处理中作为吸附剂，比如将废弃变压器油量的2.5～10％(重量)的高吸油树脂投放于废弃变压器油水混合物中，废水中的废弃变压器油可以被树脂吸收，凝聚成块，从而与水分离，用滤网滤去含有废弃变压器油的凝胶块，池水可实现无公害排放，含油凝胶块可以通过蒸馏回收油品，树脂可重复使用。本方法工艺简单，处理成本低，符合环保要求。
Description
一、技术领域
本发明涉及一种体型高分子及其用途，特别涉及高吸附性高分子及其用途，具体地说是一种高吸油树脂及其用途。
二、背景技术
目前对于变压器废弃油的处理，常规是在变压器旁边建蓄油池，变压器泄漏出来的废弃油和雨水一并注入蓄油池，油水通过物理方式分离，一部分是纯水，一部分是油水混合物，油漂在水上。这种方式所存在的问题是，一旦蓄油池中油水满溢，废弃油就会首先通过管道流到池塘、土地或城市污水管网，对环境造成严重污染。由于大部分大型变电所都建设在郊外，一旦蓄油池的污油(水)流入农田和鱼塘，则会造成庄稼枯死、鱼儿毒亡；由其带来的水质污染的程度甚至会导致鱼塘多年不能再养鱼。
变压器蓄油池内的废弃变压器油有如下特点：
1、油水混合，乳化严重，油的含量比较高，污水形成了比较稳定的乳化液，很难破乳；
2、含废油污水的陈化时间长，一般在2-10年之久，稳定性极强，很难将油水分离彻底；
3、污水中油和悬浮物含量高，使普通净化剂对这种稳定的乳化液作用甚微；
4、含废油污水粘度大，难以使用一般的机械除油装置和传统的净化工艺。
随着我国对电力需求量的日益增大，变电设备容量日益增多，特别是大型变压器的增加，所消耗的变压器油也逐年增多，变压器油的泄漏对环境污染所造成的压力越来越大。尤其在雨季，一旦大量雨水倾泻入蓄油池内，随时都有可能造成废油(水)污染的事故。
近年来，各国普遍采用的含油废水的治理方法有机械分离法、絮凝法、固化法、洗井法、生物法等。但以上诸方法一般都针对大型炼油厂等工矿企业，都因存在着处理工艺复杂、成本高等局限，难以适用于变压器蓄油池中的污油的处理。采用高吸油树脂吸附废弃变压器油，可以实现蓄油池内污水的无公害排放。一般高吸油树脂多采用丙烯酸酯类物质进行合成，合成方法主要采用悬浮聚合及乳液聚合。中国专利CN1095727、CN1231991A、CN1442438、CN1757658中分别公开了几种高吸油树脂，主要采用价格昂贵的甲基丙烯酸长链烷基酯为单体，配方复杂，成本高，吸油倍率较低，难以满足废弃变压器油的处理需求。
三、发明内容
本发明旨在提供一种高吸油树脂以用于废油的回收，特别是回收废弃变压器油，所要解决的技术问题是对废油实现油水分离。
本发明所称的高吸油树脂是由以下质量比的各组分在水中于氮气保护下自由基引发交联聚合得到的高吸油树脂：
单体：交联剂∶致孔剂∶引发剂∶分散剂＝100∶1.2～2.8∶10～50∶0.2～2∶0.1～0.5。
所述的单体包括苯乙烯与丙烯酸酯，式中单体100是指苯乙烯和丙烯酸酯两种单体之和，所述的丙烯酸酯选自丙烯酸丁酯或/和甲基丙烯酸甲酯或/和甲基丙烯酸丁酯等。
所述的交联剂选自丁二醇二丙烯酸酯或乙二醇二甲基丙烯酸酯等。
所述的致孔剂选自乙酸乙酯或氯仿等。
所述的引发剂选自过氧化物引发剂，如过氧化二苯甲酰或过氧化苯甲酸叔丁酯或过硫酸盐等。
所述的分散剂选自聚乙二醇或甲基纤维素等。
具体操作如下：
在水中首先加入分散剂，搅拌溶解，同时升温并通氮气保护，然后搅拌下依次加入单体、致孔剂、交联剂和引发剂，于60～80℃下反应1～2小时，继续升温至70～90℃下反应3～6小时，最后于60～110℃下反应0.5～2小时。反应结束后冷却、分离，树脂经洗涤后干燥，得到高吸油树脂，外观疏松状白色颗粒，平均粒径0.1～2mm。吸油率为自身重量的30～40倍，保油率≥90％，所谓保油率是指树脂饱和吸油后在1000r/min离心机中离心5min，比较离心后与离心前的重量而得。
本高吸油树脂吸油后形成凝胶块，易于分离，此外，凝胶块所吸附的油经蒸馏后又可以脱附回收，树脂得以再生。本发明正是利用树脂的这些性质实现废油中的油水分离，进而回收废油。
本高吸油树脂的用途就在于：在回收废弃油的处理中作为吸附剂的应用。
现以回收变压器蓄油池内废弃变压器油为例，具体操作如下：
(1)将废弃变压器油量的2.5～10％(重量)的高吸油树脂直接均匀抛撒于蓄油池中，静置1～3h，废水中的废弃变压器油被树脂吸收，凝聚成块，从而与水分离；
(2)将浮在水面上的凝胶块用滤网捞出，剩余池水可实现无公害排放；
(3)将凝胶块在280～360℃蒸馏回收油品，树脂再生，可重复用于废油(水)处理。
本发明公开的新型高吸油树脂，具有以下突出优点：(1)吸油速率快，饱和吸油率高，除油效果好，可除去废水中90％以上的油，使水中油含量＜20mg/L；(2)吸油时不吸水、体积小、回收方便；(3)所需设备少，成本低；(4)可以在-15～60℃环境温度内使用。
本高吸油树脂，最高吸油量可达40g/g，保油能力强，可回收再利用，是一种快速有效处理油水混合物的环保技术。
四、附图说明
图1高吸油树脂饱和吸油率与温度的关系曲线。
五、具体实施方式
下面结合实例对本发明作进一步说明。
实施例1
将0.5g甲基纤维素溶于200g水中，加热至40～50℃，充分搅拌使之溶解，将其转移至装有机械搅拌装置、冷凝管和氮气入管的三口烧瓶中，加热溶液至50～70℃，氮气保护条件下，加入苯乙烯10g，甲基丙烯酸丁酯90g，三氯甲烷10g，二丙烯丁二醇酯1.5g，过氧化二苯甲酰1.0g，控制搅拌速度800～1000转，在氮气保护下反应1～2小时；升温至70～90℃条件下，在氮气保护下控制搅拌速度400～600转，继续反应3～6小时；继续升温至80～100℃条件下，在氮气保护下控制搅拌速度200～300转，反应0.5～2小时。过滤得到聚合物，将其充分洗涤，放入80℃鼓风烘箱中烘干至恒重，粉碎，过80目筛，得到白色颗粒状高吸油树脂1#。室温下，1000ml蓄油池水(含废弃变压器油约350g)，取此树脂10g投放其中，静置3小时后，水面浮油全部吸收，吸油后的树脂呈凝胶块，将其捞出，在280～340℃常压蒸馏，可使树脂再生，回收变压器油。剩余废水经检验，含油量小于10mg/l，可达标排放。
实施例2：
将0.2g聚乙烯醇溶于300g水中，加热至40～60℃，充分搅拌使之溶解，将其转移至装有机械搅拌装置、冷凝管和氮气入管的三口烧瓶中，加热溶液至60～80℃，氮气保护条件下，加入苯乙烯4g，丙烯酸丁酯56g，甲基丙烯酸丁酯40g，乙酸乙酯20g，二丙烯丁二醇酯2.0g，过氧化苯甲酸叔丁酯0.8g，控制搅拌速度800～1000转，在氮气保护下反应1～2小时；升温至70～90℃条件下，在氮气保护下控制搅拌速度400～600转，继续反应3～6小时；继续升温至80～100℃条件下，在氮气保护下控制搅拌速度200～300转，反应1～2小时。过滤得到聚合物，将其充分洗涤，放入80℃鼓风烘箱中烘干至恒重，粉碎，过80目筛，得到白色颗粒状高吸油树脂2#。室温下，1000ml蓄油池水(含废弃变压器油约400g)，取此树脂10g投放其中，静置3小时后，水面浮油全部吸收，吸油后的树脂呈凝胶块，将其捞出，在280～340℃常压蒸馏，可使树脂再生，回收变压器油。剩余废水经检验，含油量小于10mg/l，可达标排放。
实施例3：
将0.2g聚乙烯醇溶于300g水中，加热至40～60℃，充分搅拌使之溶解，将其转移至装有机械搅拌装置、冷凝管和氮气入管的三口烧瓶中，加热溶液至60～80℃，氮气保护条件下，加入苯乙烯4g，丙烯酸丁酯96g，乙酸乙酯30g，二乙二醇二甲基丙烯酸酯2.5g，过氧化苯甲酸叔丁酯0.8g，控制搅拌速度800～1000转，在氮气保护下反应1～2小时；升温至70～90℃条件下，在氮气保护下控制搅拌速度400～600转，继续反应3～6小时；继续升温至80～100℃条件下，在氮气保护下控制搅拌速度200～300转，反应0.2～2小时。过滤得到聚合物，将其充分洗涤，放入80℃鼓风烘箱中烘干至恒重，粉碎，过80目筛，得到白色颗粒状高吸油树脂3#。室温下，1000ml蓄油池水(含废弃变压器油约380g)，取此树脂10g投放其中，静置3小时后，水面浮油全部吸收，吸油后的树脂呈凝胶块，将其捞出，在280～340℃常压蒸馏，可使树脂再生，回收变压器油。剩余废水经检验，含油量小于10mg/l，可达标排放。
实施例4：
将0.2g聚乙烯醇溶于300g水中，加热至40～60℃，充分搅拌使之溶解，将其转移至装有机械搅拌装置、冷凝管和氮气入管的三口烧瓶中，加热溶液至60～80℃，氮气保护条件下，加入苯乙烯6g，丙烯酸丁酯32g，甲基丙烯酸甲酯36g、甲基丙烯酸丁酯26g，乙酸乙酯40g，二乙二醇二甲基丙烯酸酯2.0g，过氧化苯甲酸叔丁酯1.8g，控制搅拌速度800～1000转，在氮气保护下反应1～2小时；升温至70～90℃条件下，在氮气保护下控制搅拌速度400～600转，继续反应3～6小时；继续升温至80～100℃条件下，在氮气保护下控制搅拌速度200～300转，反应0.2～2小时。过滤得到聚合物，将其充分洗涤，放入80℃鼓风烘箱中烘干至恒重，粉碎，过80目筛，得到白色颗粒状高吸油树脂4#。室温下，1000ml蓄油池水(含废弃变压器油约310g)，取此树脂10g投放其中，静置3小时后，水面浮油全部吸收，吸油后的树脂呈凝胶块，将其捞出，在280～340℃常压蒸馏，可使树脂再生，回收变压器油。剩余废水经检验，含油量小于10mg/l，可达标排放。
上述实施例1、2、3、4中对应的高吸油树脂1#、2#、3#、4#对废弃变压器油的吸附效果如表1：
表1实施例中几种树脂对变压器污油的饱和吸油率和保油率
Claims (2)
1.一种高吸油树脂，其特征在于：由以下质量比的各组分在水中于氮气保护下自由基引发交联聚合得到的高吸油树脂：
单体∶交联剂∶致孔剂∶引发剂∶分散剂＝100∶1.2～2.8∶10～50∶0.2～2∶0.1～0.5；
式中100为单体苯乙烯和丙烯酸酯之和，所述的丙烯酸酯选自丙烯酸丁酯或/和甲基丙烯酸甲酯或/和甲基丙烯酸丁酯；所述的交联剂选自丁二醇二丙烯酸酯或乙二醇二甲基丙烯酸酯；所述的致孔剂选自乙酸乙酯或氯仿；所述的引发剂选自过氧化物引发剂；所述的分散剂选自聚乙二醇或甲基纤维素。
2.根据权利要求1所述的高吸油树脂，其特征在于：过氧化物引发剂选自过氧化二苯甲酰或过氧化苯甲酸叔丁酯或过硫酸盐。
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