CN101863540A - 分选赤铁矿的高选择性絮凝剂及其制备方法 - Google Patents

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张晋霞
刘淑贤
李淮湘
周闪闪
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Abstract

一种分选赤铁矿的高选择性絮凝剂及其制备方法，按照重量份该絮凝剂由淀粉、氢氧化钠、丙烯酰胺、引发剂、溶剂组成。其制备方法是：按重量份将淀粉和蒸馏水加入到四口烧瓶中通入氮气糊化，然后加入氢氧化钠，对淀粉进行苛化，再加入硝酸铈铵-硝酸反应，加入烯酰胺反应冷却至室温，得到接枝共聚物；将接枝共聚物转移并加入无水丙酮，搅拌过滤，置于真空干燥箱中烘干至恒重，然后将干燥好的粗接枝聚合物取出，用醋酸-乙二醇混合溶剂回流至恒重，所得沉淀物烘干，最后将过滤物烘干即得到纯的成品絮凝剂。经过试验、计算表明，本发明絮凝剂在赤铁矿表面最大的吸附量可达52％。絮凝剂对赤铁矿有着高的选择性。

Description

分选赤铁矿的高选择性絮凝剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种絮凝剂及其制备方法，更具体的说，涉及一种分选赤铁矿的高选择性絮凝剂及其制备方法。
背景技术
细粒赤铁矿的特点是颗粒质量小，比表面大，表面能大，表面活性大，不易完全分散，且容易泥化，浮选时用药量大，难于选别，对微细粒赤铁矿的矿浆采用选择性絮凝的措施，是改变赤铁矿颗粒的表面性质，适当增大颗粒尺寸，因而絮凝沉降，达到与脉石矿物分离的目的。
选择性絮凝是60年代发展起来的一种新工艺，目的是更有效地选别细粒矿物。选择性絮凝是从两种或更多种矿物的分数体系中，使一种矿物絮凝。近年来对这种新工艺的研究很热闹，受到广泛重视，这一工艺已被用于处理多种细粒矿物，其中，选择性絮凝处理微细粒赤铁矿更是日益得到关注。
经检索用于赤铁矿高选择性的絮凝剂尚没有报道，也未见有关于赤铁矿高选择性的絮凝剂制备方法的报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种用量少、选择性效果好且絮凝能力强的分选赤铁矿的高选择性絮凝剂。
本发明的另一目的是提供上述分选赤铁矿的高选择性絮凝剂的制备方法。利用该制备方法，能够生产出具有显著优点的絮凝剂。
实现上述目的采用以下技术方案：
一种分选赤铁矿的高选择性絮凝剂，所述絮凝剂主要由以下重量份的原料组成：淀粉4.0～4.5份，氢氧化钠1.0～1.5份，丙烯酰胺8.0～9.0份，引发剂0.1～0.5份，溶剂84～86份。
一种分选赤铁矿的高选择性絮凝剂的制备方法，所述方法包括以下步骤：
a.取4.0～4.5重量份的可溶性淀粉和84～86重量份的蒸馏水，加入装有回流冷凝管、电动搅拌器、氮气进出口管和温度计的四口烧瓶中，通入氮气，在80～95℃下糊化15min，然后加入1.0～1.5重量份的氢氧化钠，对淀粉进行苛化，苛化25min，降温至60℃，再加入0.1～0.5重量份的硝酸铈铵-硝酸，反应4min后，加入8.0～9.0重量份的丙烯酰胺，反应2h，冷却至室温，得到接枝共聚物；
b.将步骤a制备的接枝共聚物转移并加入200mL的无水丙酮，搅拌过滤，然后将滤纸取下，后将其置于60℃的真空干燥箱中烘干至恒重，然后将干燥好的粗接枝聚合物取出，将其放入裁剪好的长方形滤纸中捆好，放入索氏抽提器中，用体积比40∶60醋酸-乙二醇混合溶剂回流至恒重，所得沉淀物在60℃的真空干燥箱中烘干，最后用15ml的0.5mol/L的氢氧化钠溶液溶解残余物，并在50℃下用电磁搅拌并过滤，将过滤物烘干得到纯的成品接枝共聚物即絮凝剂。
本发明的显著优点在于：通过用红外光谱对接枝聚合物进行检测，发现聚合物的红外光谱图在1022/cm处出现葡萄糖环的特征峰，3422/cm处出现葡萄糖单元上的-OH的对称伸缩振动，2923/cm处出现亚甲基-CH2的特征峰；聚合物在1671/cm处出现有酰胺基团中C＝O的吸收峰，在2846/cm处出现胺基-NH2的特征伸缩吸收峰，这表明丙烯酸胺单体已经接枝到与淀粉分子链上。经过试验、计算表明，本发明絮凝剂在赤铁矿表面最大的吸附量可达52％。絮凝剂对赤铁矿有着高的选择性。
具体实施方式
下面通过以下实施例来进一步说明本发明。
1絮凝剂原料配比实施例
本发明淀粉选用细度为400目可溶性淀粉或玉米淀粉；
氢氧化钠选用分析纯级别氢氧化钠。
丙烯酰胺选用分析纯级别丙烯酰胺。
引发剂选用硝酸铈铵-硝酸或过硫酸铵或者锰盐。
所述的溶剂选用蒸馏水或去离子水。
实施例(1重量份为1克)
实施例1
400目的可溶性淀粉4克，分析纯级别氢氧化钠1克，分析纯级别丙烯酰胺9克，硝酸铈铵-硝酸0.1克，蒸馏水85.9克。
实施例2
玉米淀粉4.5克，分析纯级别氢氧化钠1.5克，分析纯级别丙烯酰胺8克，过硫酸铵0.5克，蒸馏水85.5克。
实施例3
400目的可溶性淀粉4.5克，分析纯级别氢氧化钠1.5克，分析纯级别丙烯酰胺9克，锰盐0.3克，去离子水84.7克。
2、絮凝剂的制备方法实施例
实施例1(本实施例重量份的重量单位为克)
取400可溶性淀粉4.00g，蒸馏水100.00g，将二者加入到装有回流冷凝管、电动搅拌器、氮气进出口管和温度计的四口烧瓶中，通入氮气，氮气的流量为2L/min(用流量计控制)，在80℃下糊化30min，然后加入1.0～1.5重量份的氢氧化钠，对淀粉进行苛化，苛化25min，降温至60℃，再加入0.1克硝酸铈铵-硝酸，反应4min后，加入8.00g丙烯酰胺，反应2h，冷却至室温，即完成得到聚合物制备过程。
将制备的接枝共聚物转移入200mL无水丙酮溶液中(加入的丙酮量为加入接枝共聚物的5倍)，搅拌过滤，然后将滤纸取下，后将其置于60℃的真空干燥箱中烘干至恒重，然后将干燥好的粗接枝聚合物取出，将其放入裁剪好的长方形滤纸中，用白色的棉线捆好，放入索氏抽提器中，用醋酸-乙二醇(体积比40∶60)混合溶剂250mL回流至恒重，所得沉淀物在60℃的真空干燥箱中烘干，最后用100mL的0.5mol/L的氢氧化钠溶液溶解残余物，并在50℃下用电磁搅拌一定时间，用布氏漏斗过滤，并将过滤物烘干，即完成接枝共聚物的提纯过程，得到成品絮凝剂。
3、使用实施例
实施例1
称取微细石英(-500目100％)16.00g，加蒸馏水800mL，在1000mL烧杯中配成浓度为2％的矿浆，将搅拌转速开至1000r/min，搅拌3min，使石英颗粒充分分散，加淀粉丙烯酰胺接枝絮凝剂搅拌至1min，在烧杯刻度为400mL处抽取残液25mL，将注入离心机的离心管中，在4000r/min的转速下，离心10min，离心后，取离心清液10mL，测定清液中絮凝剂的残余浓度，结果发现絮凝剂的残余浓度与初始浓度差别极小，这表明絮凝剂在石英表面吸附很少，最大吸附量仅为9％。
实施例2
称取微细赤铁矿(-500目100％)16.00g，加蒸馏水800mL，在1000mL烧杯中配成浓度为2％的矿浆，将搅拌转速开至1000r/min，搅拌3min，使赤铁矿颗粒充分分散，加淀粉丙烯酰胺接枝絮凝剂搅拌至1min，在烧杯刻度为400mL处抽取残液25mL，将注入离心机的离心管中，在4000r/min的转速下，离心10min，离心后，取离心清液10mL，测定清液中絮凝剂的残余浓度，结果发现絮凝剂的初始浓度与残余浓度差别较大，通过计算发现，絮凝剂在赤铁矿表面最大的吸附量可达52％。对比使用实施例的例1与例2可知，絮凝剂对赤铁矿有着高的选择性。
以上公开的仅为本发明的具体实施例，虽然本发明以较佳的实施例揭示如上，但本发明并非局限于此，任何本领域的技术人员能思之的变化，在不脱离本发明的设计思想和范围内，对本发明进行各种改动和润饰，都应落在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种分选赤铁矿的高选择性絮凝剂，其特征在于，所述絮凝剂主要由以下重量份的原料组成：淀粉4.0～4.5份，氢氧化钠1.0～1.5份，丙烯酰胺8.0～9.0份，引发剂0.1～0.5份，溶剂84～86份。
2.如权利要求1所述的分选赤铁矿的高选择性絮凝剂，其特征在于：所述的淀粉是400目的可溶性淀粉或玉米淀粉。
3.如权利要求1所述的分选赤铁矿的高选择性絮凝剂，其特征在于：所述的氢氧化钠是分析纯级别氢氧化钠。
4.如权利要求1所述的分选赤铁矿的高选择性絮凝剂，其特征在于：所述的丙烯酰胺是分析纯级别丙烯酰胺。
5.如权利要求1所述的分选赤铁矿的高选择性絮凝剂，其特征在于：所述的引发剂是硝酸铈铵-硝酸或过硫酸铵或者锰盐。
6.如权利要求1所述的分选赤铁矿的高选择性絮凝剂，其特征在于：所述的溶剂是蒸馏水或去离子水。
7.一种如权利要求1所述的分选赤铁矿的高选择性絮凝剂的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
a.取4.0～4.5重量份的淀粉和84～86重量份的蒸馏水，加入装有回流冷凝管、电动搅拌器、氮气进出口管和温度计的四口烧瓶中，通入氮气，在80-95℃下糊化15min，然后加入1.0～1.5重量份的氢氧化钠，对淀粉进行苛化，苛化25min，降温至60℃，再加入0.1～0.5重量份的硝酸铈铵-硝酸，反应4min后，加入8.0～9.0重量份的丙烯酰胺，反应2h，冷却至室温，得到接枝共聚物；
b.将步骤a制备的接枝共聚物转移并加入200mL的无水丙酮，搅拌过滤，然后将滤纸取下，将其置于60℃的真空干燥箱中烘干至恒重，然后将干燥好的粗接枝聚合物取出，将其放入裁剪好的长方形滤纸中捆好，放入索氏抽提器中，用体积比40∶60醋酸-乙二醇混合溶剂回流至恒重，所得沉淀物在60℃的真空干燥箱中烘干，最后用15ml的0.5mol/L的氢氧化钠溶液溶解残余物，并在50℃下用电磁搅拌并过滤，将过滤物烘干得到纯的成品接枝共聚物即絮凝剂。
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