CN104226488B - 微细粒红铁矿反浮选抑制剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及浮选抑制剂的制备方法，具体是一种微细粒红铁矿反浮选抑制剂的制备方法。它由玉米淀粉、硝酸铈铵、丙烯酰胺、亚硫酸氢钠、甲醛、羧甲基淀粉、氢氧化钠和水制备而成，其制备过程为：首先把玉米淀粉加入水中，然后加入硝酸铈铵和丙烯酰胺，之后加入甲醛、亚硫酸氢钠，搅拌反应，最后加入羧甲基淀粉和氢氧化钠，即得到本发明的微细粒铁矿物反浮选抑制剂。本发明制备的抑制剂对红铁矿具有良好的选择性，可提高精矿品位、回收率高，经济效益、社会效益显著。

Description

微细粒红铁矿反浮选抑制剂的制备方法
技术领域
本发明涉及浮选抑制剂的制备方法，具体是一种微细粒红铁矿反浮选抑制剂的制备方法。
背景技术
铁精矿中硅的含量高低对高炉利用系数影响重大,如何搞好铁精矿的提铁降硅为钢铁工业提供精料，是铁精矿在质量方面的最大问题。我国铁矿物的主要特点是“贫”、“细”、“杂”，其中复杂难选的红铁矿所占比例较大，由于红铁矿在破碎磨矿过程中极易泥化，多采用抑铁浮硅的阴离子反浮选工艺提高铁矿物品位。近几十年来，国内外对于铁矿物反浮选过程中抑制铁矿物上浮的抑制剂进行了大量的研究和实践，取得了较好的效果。但是目前常用的淀粉抑制剂或改性淀粉抑制剂对于微细粒红铁矿物选择性较差、抑制能力较弱，使得精矿品位偏低。因此研制一种对红铁矿物具有良好选择性和强有力的抑制性的抑制剂产品，对于提高微细粒红铁矿矿山铁精矿质量，提高市场竞争力,对降低炼铁前成本具有重要意义。
发明内容
针对上述问题，本发明提供一种微细粒红铁矿反浮选抑制剂的制备方法，它在反浮选过程中对于红铁矿物具有高选择性和强有力的抑制性，可将有用的红铁矿物最大限度的留在矿浆中，以提高精矿品位和回收率。
本发明解决其技术问题采用的技术方案是：
一种微细粒红铁矿反浮选抑制剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）接枝反应
将玉米淀粉投入装有回流冷凝器、温度计、电动搅拌器的三口烧瓶中,加入200ml蒸馏水,在通氮气的条件下,升温至35℃，加入丙烯酰胺,玉米淀粉和丙烯酰胺的质量比为100：15-35，在不断搅拌下，缓慢滴加硝酸铈铵溶液,使铈离子浓度为0.5-1mmol/l，恒温搅拌90分钟；
（2）磺化反应
将反应液冷却至室温后,按丙烯酰胺：亚硫酸氢钠：甲醛=2：0.5-1.1：0.5-1.5的质量比，加入甲醛和亚硫酸氢钠，维持pH=12.5-13，反应2小时；
（3）苛化反应
在上述反应混合物中加入羧甲基淀粉，加入量为玉米淀粉的20%，补加蒸馏水至混合液固含量为6%，恒温搅拌10～15分钟，然后加入质量为玉米淀粉3～5%的氢氧化钠，加热至85℃，搅拌25分钟后即得本发明的抑制剂。
采用上述技术方案的本发明，与现有技术相比，其优点在于，对红铁矿矿物选择性好，回收率高，适用于低品位的微细粒难选红铁矿物的浮选，经济效益和社会效益极为显著。
具体实施方式
以下结合具体实施例详述本发明，并将本发明制备的抑制剂与目前工业上常用的苛化淀粉进行浮选试验比较，以进一步说明本发明的抑制剂的优点。
实施例1：
取30g淀粉投入装有电动搅拌器的三口烧瓶中,加入200ml蒸馏水,在通氮气的条件下,升温至35℃温度，加入12g丙烯酰胺,在不断搅拌下，缓慢滴加硝酸铈铵溶液,使铈离子浓度为0.8mmol/l,恒温搅拌90分钟；待反应终止后,将反应液冷却至室温后,按一定物质的量的比（丙烯酰胺：亚硫酸氢钠：甲醛=2：1：1）加入甲醛和亚硫酸氢钠，维持pH=12.5-13，反应2小时；加入5g羧甲基淀粉，加入1.5氢氧化钠，补加蒸馏水至混合液固含量为6%，加热至85℃，搅拌25分钟即得本发明的抑制剂。
于唐山某矿区取得经阶段磨矿-重选-强磁后的红铁矿精矿，其品位为40.53%，矿物粒度200目以下约占80%。在XFD型挂槽式浮选机进行浮选试验，每次取矿样200g，加水量为500ml，以氢氧化钠为调整剂、生石灰为活化剂、市售TA230D为捕收剂，在氢氧化钠、生石灰、TA230D、本发明抑制剂浓度分别为5%、2.5%、6%、6%的条件下，用量分别为5ml、5.5ml、3.3ml、4ml，所得铁精矿指标：铁精矿品位为66.91%，回收率为70.35%。采用苛化淀粉代替本发明抑制剂，在相同的浮选条件下，所得铁精矿指标：铁精矿品位为63.91%，回收率为69.79%。
实施例2：
取30g淀粉投入装有电动搅拌器的三口烧瓶中,加入200ml蒸馏水,在通氮气的条件下,升温至35℃温度，加入15g丙烯酰胺,在不断搅拌下，缓慢滴加硝酸铈铵溶液,使铈离子浓度为0.7mmol/l,恒温搅拌90分钟；待反应终止后,将反应液冷却至室温后,按一定物质的量的比（丙烯酰胺：亚硫酸氢钠：甲醛=2：0.8：1）加入甲醛和亚硫酸氢钠，维持pH=12.5-13，在反应2小时；加入5g羧甲基淀粉，加入1.2氢氧化钠，补加蒸馏水至混合液固含量为6%，加热至85℃，搅拌25分钟即得本发明的抑制剂。
按照实施例1所述浮选试验条件和浮选实验步骤进行浮选试验，采用本实例制备的抑制剂时，所得铁精矿指标：铁精矿品位为66.52%，回收率为73.06%。
实施例3：
取20g淀粉投入装有电动搅拌器的三口烧瓶中,加入200ml蒸馏水,在通氮气的条件下,升温至35℃温度，加入10g丙烯酰胺,在不断搅拌下，缓慢滴加硝酸铈铵溶液,使铈离子浓度为0.65mmol/l,恒温搅拌90分钟；待反应终止后,将反应液冷却至室温后,按一定物质的量的比（丙烯酰胺：亚硫酸氢钠：甲醛=2：0.55：0.8）加入甲醛和亚硫酸氢钠，维持pH=12.5-13，在反应2小时；加入5g羧甲基淀粉，加入1.2氢氧化钠，补加蒸馏水至混合液固含量为6%，加热至85℃，搅拌25分钟即得本发明的抑制剂。
按照实施例1所述浮选试验条件和浮选实验步骤进行浮选试验，采用本实例制备的抑制剂时，所得铁精矿指标：铁精矿品位67.19%，回收率72.25%。
由上述实施例可知，采用本发明制备的抑制剂进行反浮选试验，铁精矿的品位和回收率均高于国内目前常用的苛化淀粉。说明本发明制备的抑制剂是性能十分优越的红铁矿矿物反浮选抑制剂。

Claims (1)

1.一种微细粒红铁矿反浮选抑制剂的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
（1）接枝反应
将玉米淀粉30g投入装有回流冷凝器、温度计、电动搅拌器的三口烧瓶中,加入200ml蒸馏水,在通氮气的条件下,升温至35℃，加入丙烯酰胺15g或12g，在不断搅拌下，缓慢滴加硝酸铈铵溶液,使铈离子浓度为0.5-1mmol/l，恒温搅拌90分钟；
（2）磺化反应
将反应液冷却至室温后,按丙烯酰胺：亚硫酸氢钠：甲醛=2：0.5-1.1：0.5-1.5的质量比，加入甲醛和亚硫酸氢钠，维持pH=12.5-13，反应2小时；
（3）苛化反应
在上述反应混合物中加入羧甲基淀粉，加入量为玉米淀粉的20%，补加蒸馏水至混合液固含量为6%，恒温搅拌10～15分钟，然后加入质量为玉米淀粉3～5%的氢氧化钠，加热至85℃，搅拌25分钟后即得所述的抑制剂。
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