CN108514956B - 一种钛铁矿石浮选捕收剂 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种钛铁矿石浮选捕收剂及其制备方法，首先以减五线脱蜡油和油酸为原料油，经氯磺酸有机溶液磺化后得到原料油的磺化产品；然后用NaOH溶液调节其pH为8～10，制备原料油磺酸盐；最后将磺酸盐与苯甲基肟酸复配成混合物，即制备钛铁矿浮选捕收剂。本发明产品组合物及制备方法独特，用于钛铁矿浮选效果显著。

Description

一种钛铁矿石浮选捕收剂
技术领域
本发明涉及一种钛铁矿浮选技术领域。具体地说是以减五线脱蜡油为原料制备的钛铁矿浮选捕收剂。
背景技术
钛铁矿常用的捕收剂为脂肪酸类，国内多用油酸及其盐类。油酸为天然不饱和酸,广泛存在与动植物油脂中。用它作为钛铁矿浮选捕收剂时，温度过低，浮选回收率急剧下降，温度对油酸浮选钛铁矿有明显影响。油酸的选择性较差且不耐硬水，故需要软化。油酸是表面活化物质，在液-气表面发生正吸附，具有好的气泡性，但用量很大，一般为0.1～1kg/t。
近年来，多采用混合药剂作为捕收剂对钛铁矿进行浮选，但是这些捕收剂均存在捕收剂使用量大，药剂制度复杂(在浮选过程中除使用常见的H2SO4作为pH调整剂外，还需添加柴油以及钛铁矿的活化剂等)，药剂成本高，并且有些捕收剂含有一定量砷类化合物，对环境影响大。
发明型内容
本发明的目的在于针对现有技术中存在的不足，提供一种钛铁矿石浮选捕收剂的制备方法。具体步骤如下：
(1)磺化
减五线脱蜡油与油酸按比例进行混合均匀，制成原料油，氯磺酸和有机溶剂混合均匀制成氯磺酸质量浓度为35％～50％的磺化剂，将原料油置于水浴中，水浴温度为20～80℃(优选60℃)，将磺化剂液滴加到原料油中，边滴加边搅拌，滴加完毕后老化10～30min即得减五线脱蜡油磺酸；
(2)中和
将质量浓度10％的NaOH溶液加入到步骤(1)制备的磺化产品中，得到pH为8～10(优选pH为9)的减五线脱蜡油磺酸盐溶液；
(3)复配
将步骤(2)制备的磺酸盐溶液与苯甲基肟酸复配成混合物。
所述减五线脱蜡油的分子量为400～500，其中烃与环烷烃的总含量为40～70％。
所述减五线脱蜡油与油酸的重量比为8～15：1，其中优选10～12：1。
所述有机溶剂为氯仿、二氯甲烷、乙酸中的一种或几种，其中优选乙酸溶剂。
所述磺化剂与原料油的重量比为2～5：10，其中优选3～4：10。
所述步骤(2)制备的磺酸盐溶液与苯甲基肟酸重量比8～30：1，其中优选15～20：1。
本发明将减五线脱蜡油和油酸的混合原料油充分磺化，在其结构中引入的磺酸基，除了改变原料油的表面活性外，还能和油酸中羧基配合，与金属离子形成六元环螯合物，使油酸的捕收能力明显提高。同时减五线脱蜡油磺化后，充分提高了其水溶性，也使其捕收能力明显提高，原料油与磺化剂作用机理如图1所示。原料油的磺酸盐和苯甲基肟酸进行混合，制备复合捕收剂。苯甲基肟酸与原料油磺酸盐在浮选钛铁矿时产生协同作用，具有非常强的浮选捕收能力。
与现有技术相比，本发明的有益技术效果：
现有技术中，钛铁矿石浮选所使用的药剂种类繁多、捕收剂用量大、生产成本高，而本发明仅需添加H2SO4作为pH调整，同时捕收剂用量显著降低，捕收效果大大提高。
附图说明
图1为本发明原料油与磺化剂作用机理图。
具体实施方式
实施例1
一种钛铁矿石浮选捕收剂，按以下步骤制备：
将分子量为450，烷烃总含量为60％的减五线脱蜡油200g和油酸为20g，即重量比为10：1，充分混合后制备成原料油，氯磺酸和乙酸混合均匀制成氯磺酸质量浓度为30％的磺化剂。将原料油置于60℃水浴中，将70g磺化剂缓慢滴加到原料油中，边滴加边搅拌，滴加结束后老化15min,得到磺化原料油，加入质量浓度为10％的NaOH溶液，制得原料油的磺酸盐，调节pH为9。将制得的原料油磺酸盐与苯甲基肟酸按重量比为15：1进行混合，制得复配钛铁矿石浮选捕收剂。
将制得的浮选捕收剂以800g/t和pH调整剂正浮选品味为23.23％的原矿，获得钛精矿品味达48.99％，回收率为82.53％的良好指标。
对比例1
根据实施例1的制备方法，将制得的原料油的磺酸盐作为浮选捕收剂。将该捕收剂和实施例1中的pH调整剂正浮选品味为21.23％的原矿，获得钛精矿品味达42.16％，回收率为69.70％，如表1所示。
对比例2
参照CN104117435A实施例1的制备方法，采用实施例1中的减五线脱蜡油经发烟硫酸进行磺化，制得的磺化物。该磺化物经皂化后制得磺酸盐，将磺酸盐与大豆油酸、苯乙烯磷酸复配成混合物，将复配混合物二次皂化后制得钛铁矿浮选捕收剂。
将制备的浮选捕收剂和实施例1中的pH调整剂正浮选品味为21.23％的原矿，获得钛精矿品味达48.21％，回收率为73.01％，如表1所示。
表1
捕选剂用量(g/t) 精矿品味(％) TiO<sub>2</sub>回收率(％)
实施例1 800 48.99 82.53
对比例1 1200 42.16 69.70
对比例2 1000 48.21 73.01
实施例2-4
根据实施例1的制备方法，改变减五线脱蜡油与油酸重量比，制备钛铁矿浮选捕收剂，将制备的捕收剂分别以800g/t的用量和实施例1中的pH调整剂正浮选品味为21.23％的原矿，如表2所示。
表2
减五线脱蜡油(g)/油酸(g) 精品品味(％) TiO<sub>2</sub>回收率(％)
实施例1 200：20 48.99 82.53
实施例2 206：14 48.49 82.30
实施例3 196：24 48.24 82.01
实施例4 203：17 48.78 82.45
实施5-9
根据实施例1的制备方法，改变减五线脱蜡油分子量及其烷烃的总含量，制备钛铁矿浮选捕收剂，将制备的捕收剂分别以800g/t的用量和实施例1中的pH调整剂正浮选品味为21.23％的原矿，如表3所示。
Figure GDA0001643763210000041
Figure GDA0001643763210000051
实施例10-12
根据实施例1的制备方法，改变实施例1中磺化剂的重量，制备钛铁矿浮选捕收剂，将制备的捕收剂分别以800g/t的用量和实施例1中的pH调整剂正浮选品味为21.23％的原矿，如表3所示。
磺化剂(g) 精品品味(％) TiO<sub>2</sub>回收率(％)
实施例1 70 48.99 82.53
实施例10 40 48.3 80.83
实施例11 44 48.41 82.00
实施例12 66 48.82 82.47
实施例13 88 48.76 82.42
实施例14 100 48.43 82.21
实施例15 110 48.42 82.01
实施例16 120 48.21 80.71
实施17-20
根据实施例1的制备方法，改变原料油磺酸盐与苯甲基肟酸重量比，制备钛铁矿浮选捕收剂，将制备的捕收剂分别以800g/t的用量和实施例1中的pH调整剂正浮选品味为21.23％的原矿，如表4所示。
表4
原料油磺酸盐(g)/苯甲肟酸(g) 精品品味(％) TiO<sub>2</sub>回收率(％)
实施例1 15:1 48.99 82.53
实施例17 8:1 48.16 82.04
实施例18 20:1 48.54 82.36
实施例19 25:1 48.37 82.01
实施例20 30：1 48.06 81.77
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明精神的基础之下，本领域普通技术人员可以对本发明的技术方案做出的各种修改和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (10)

1.一种钛铁矿石浮选捕收剂，其特征在于，操作步骤如下：
（1）磺化
减五线脱蜡油与油酸重量比为8～15：1进行混合均匀，制成原料油，氯磺酸和有机溶剂混合均匀制成氯磺酸质量浓度为35%～50%的磺化剂，将原料油置于水浴中，水浴温度为25～80℃，将磺化剂液滴加到原料油中，磺化剂与原料油的重量比为2～5：10，边滴加边搅拌，滴加完毕后老化10～30 min即得减五线脱蜡油磺酸；
（2）中和
将NaOH溶液加入到步骤（1）制备的磺化产品中，得到pH为8～10的减五线脱蜡油磺酸盐溶液；
（3）复配
将步骤（2）制备的磺酸盐溶液与苯甲基肟酸以重量比8～30：1的比例进行复配成混合物，得浮选捕收剂。
2.根据权利要求1所述的钛铁矿石浮选捕收剂，其特征在于：所述减五线脱蜡油的分子量为400～500，烃与环烷烃的总含量为40～70%。
3.根据权利要求1所述的钛铁矿石浮选捕收剂，其特征在于：减五线脱蜡油与油酸重量比为10～12：1。
4.根据权利要求1所述的钛铁矿石浮选捕收剂，其特征在于：有机溶剂为氯仿、二氯甲烷、乙酸中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的钛铁矿石浮选捕收剂，其特征在于：磺化剂中氯磺酸的质量浓度为30%。
6.根据权利要求1所述的钛铁矿石浮选捕收剂，其特征在于磺化剂与原料油的重量比为3～4：10。
7.根据权利要求1所述的钛铁矿石浮选捕收剂，其特征在于：水浴温度为60℃。
8.根据权利要求1所述的钛铁矿石浮选捕收剂，其特征在于：所述NaOH溶液质量浓度为10%。
9.根据权利要求1所述的钛铁矿石浮选捕收剂，其特征在于：步骤（3）中磺酸盐溶液与苯甲基肟酸重量比为15～20：1。
10.根据权利要求1～8任意一项所述的钛铁矿石浮选捕收剂于钛铁矿石浮选的应用。
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