CN110369146B - 锂辉石矿浮选捕收剂及其制备方法和锂辉石矿浮选方法 - Google Patents

锂辉石矿浮选捕收剂及其制备方法和锂辉石矿浮选方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及矿物浮选技术领域，公开了一种锂辉石矿浮选捕收剂及其制备方法和锂辉石矿浮选方法。该捕收剂包括以下组分：十二烷基二甲基叔胺10‑30份、植物油酸150‑450份、氢氧化钠25‑75份，其制备方法包括以下步骤：将植物油酸和十二烷基二甲基叔胺混合均匀，得到混合物料，将所述混合物料与氢氧化钠混合，加热搅拌至反应完全，得到所述锂辉石矿浮选捕收剂。本发明还提供了采用本发明的捕收剂进行锂辉石浮选的方法。本发明的捕收剂不但可以在常温条件下浮选锂辉石矿，而且在低温条件下也能有效地发挥其捕收能力，同时能够应用于低品位锂辉石矿，获得品位及回收率均较高的锂辉石精矿。

Description

锂辉石矿浮选捕收剂及其制备方法和锂辉石矿浮选方法
技术领域
本发明涉及矿物浮选技术领域，具体涉及一种锂辉石矿浮选捕收剂及其制备方法和锂辉石矿浮选方法。
背景技术
锂是一种重要的能源金属，它在高能锂电池、受控热核反应中的应用使其成为解决人类长期能源供给的重要原料。锂系列产品广泛用于冶炼、制冷、原子能、航天、陶瓷、玻璃、润滑脂、橡胶、焊接、医药、电池等行业。近年来，随着锂离子电池在电动汽车、航天电源领域的逐步推广应用，全世界对锂的需求急剧增长。
锂资源主要赋存在花岗伟晶岩型矿床和盐湖卤水矿床中，而盐湖卤提取锂仍未实现大规模工业化生产，锂矿石仍是提炼锂的主要来源。不同的锂矿石性质不同、矿物中氧化锂的含量不同、且矿物种类不同，其化学分解过程又很复杂，因此锂矿石分选工艺也较复杂。其中，浮选是锂辉石矿最主要的选别方法，目前主要分为阴离子捕收剂正浮选和阳离子捕收剂反浮选两种工艺。阴离子捕收剂多为脂肪酸及其皂类捕收剂，在浮选矿浆温度较低条件下使用时，存在耐低温性能差、起泡性弱等问题，导致捕收性能下降。由于我国多数锂辉石矿山地处高海拔或严寒地区，秋季和冬季气温低，目前生产使用的捕收剂对低温适应性差，严重影响选别指标。因此，开发一种在常温条件下对锂辉石矿能获得良好选别指标，且对低温浮选有特殊适应性的捕收剂十分有必要。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种锂辉石矿浮选捕收剂及其制备方法和锂辉石矿浮选方法，该捕收剂不但可以在常温条件下浮选锂辉石矿，而且在低温条件下也能有效地发挥其捕收能力，同时能够应用于低品位锂辉石矿，获得品位及回收率均较高的锂辉石精矿。
为了实现上述目的，本发明第一方面提供一种锂辉石矿浮选捕收剂，包括以下组分，以质量份计为：
Figure BDA0002136269260000021
优选地，所述植物油酸为大豆油酸，且所述大豆油酸的碘值为120-140。
本发明第二方面提供一种锂辉石矿浮选捕收剂的制备方法，包括以下步骤：将植物油酸和十二烷基二甲基叔胺混合均匀，得到混合物料，将所述混合物料与氢氧化钠混合，加热搅拌至反应完全，得到所述锂辉石矿浮选捕收剂；
其中，所述原料的用量以质量份计为：
Figure BDA0002136269260000022
优选地，所述植物油酸为大豆油酸，且所述大豆油酸的碘值为120-140。
优选地，所述加热搅拌的条件包括：温度为50-65℃、时间为10-30min。
本发明第三方面提供由上述制备方法制得的锂辉石矿浮选捕收剂。
本发明第四方面提供一种锂辉石矿浮选方法，采用上述的锂辉石矿浮选捕收剂。
优选地，包括如下步骤：将锂辉石矿进行磨矿，使磨矿产品细度达到-0.074mm含量为70-80％，然后加入氢氧化钠并搅拌均匀，再加入所述锂辉石矿浮选捕收剂和活化剂，搅拌后充气浮选，得到锂辉石精矿产品。
优选地，所述锂辉石矿浮选捕收剂的用量为400-1000g/t锂辉石矿，且将所述锂辉石矿浮选捕收剂配制成质量分数为2-5％的水溶液进行添加；所述活化剂为氯化钙，所述活化剂的用量为10-20g/t锂辉石矿；氢氧化钠的用量为600-1000g/t锂辉石矿。
优选地，所述磨矿过程还包括在磨矿时加入碳酸钠，碳酸钠的用量为800-1200g/t锂辉石矿。
通过上述技术方案，本发明的有益效果为：
1、本发明的锂辉石矿浮选捕收剂是以高碘值的植物油酸为主，与少量十二烷基二甲基叔胺，在碱性条件下进行皂化反应制得，在常温和低温条件下均可有效应用于对锂辉石矿的浮选，且具有捕收能力强和选择性好的特点，同时能够应用于低品位锂辉石矿，获得品位及回收率均较高的锂辉石精矿，解决了捕收剂在低温矿浆中的溶解和弥散困难的问题；
2、由于单不饱和脂肪酸离子、双烯酸离子、多烯酸离子与十二烷基二甲基叔胺缔合后，单不饱和脂肪酸离子、双烯酸离子、多烯酸离子中的羧基所带电荷负值增加，有利于捕收剂与矿物表面金属阳离子的吸附，可选择性强化对锂辉石的捕收性能，同时锂辉石矿物表面暴露的金属离子活化中心，为植物油酸和十二烷基二甲基叔胺混合后形成的离子-分子缔合物的吸附创造了良好条件，而长石、石英矿物表面缺少有效的金属离子活化中心，与本发明的锂辉石矿浮选捕收剂的作用较弱，从而可实现锂辉石与长石、石英等脉石矿物的选择性浮选分离；
3、本发明中锂辉石矿浮选捕收剂的制备方法简单，成本低廉，可实现锂辉石矿的低温浮选，应用范围广。
附图说明
图1是本发明中锂辉石矿浮选捕收剂应用于低品位锂辉石浮选尾矿的流程示意图；
图2是本发明中锂辉石矿浮选捕收剂应用于四川呷基卡锂辉石矿的流程示意图。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
第一方面，本发明提供了一种锂辉石矿浮选捕收剂，包括以下组分，以质量份计为：
Figure BDA0002136269260000041
本发明中，植物油酸指的是利用植物为主要原材料，经过一系列化工工艺过程制得的微黄色透明油状液体，其主要成分为单不饱和脂肪酸(油酸、芥酸)、双烯酸(亚油酸为主)和多烯酸。
优选地，所述植物油酸为大豆油酸，且所述大豆油酸的碘值为120-140。通常，植物油酸的碘值越高，其亚油酸含量就越高。
第二方面，本发明提供了一种锂辉石矿浮选捕收剂的制备方法，包括以下步骤：将植物油酸和十二烷基二甲基叔胺混合均匀，得到混合物料，将所述混合物料与氢氧化钠混合，加热搅拌至反应完全，得到所述锂辉石矿浮选捕收剂；
其中，所述原料的用量以质量份计为：
Figure BDA0002136269260000051
优选地，所述植物油酸为大豆油酸，且所述大豆油酸的碘值为120-140。
优选地，所述加热搅拌的条件包括：温度为50-65℃、时间为10-30min。加热搅拌的温度具体可以为50℃、55℃、60℃、65℃，或者上述两值之间的任意值；加热搅拌的时间具体可以为10min、15min、20min、25min、30min，或者上述两值之间的任意值。
第三方面，本发明提供了由上述制备方法制得的锂辉石矿浮选捕收剂。
第四方面，本发明提供了一种锂辉石矿浮选方法，采用上述的锂辉石矿浮选捕收剂。
优选地，包括如下步骤：将锂辉石矿进行磨矿，使磨矿产品细度达到-0.074mm含量为70-80％，然后加入氢氧化钠并搅拌均匀，再加入所述锂辉石矿浮选捕收剂和活化剂，搅拌后充气浮选，得到锂辉石精矿产品。
本发明中，锂辉石矿浮选过程中，加入氢氧化钠后搅拌的时间可以为15-25min，加入所述捕收剂后可搅拌5-15min，再加入活化剂，然后搅拌3-8min进行充气浮选。浮选过程可在5-10℃的低温矿浆中进行，也可以在10-25℃的矿浆中进行。
优选地，所述锂辉石矿浮选捕收剂的用量为400-1000g/t锂辉石矿，且将所述锂辉石矿浮选捕收剂配制成质量分数为2-5％的水溶液进行添加；所述活化剂为氯化钙，所述活化剂的用量为10-20g/t锂辉石矿；氢氧化钠的用量为600-1000g/t锂辉石矿。本发明中，活化剂为氯化钙时，也将氯化钙配制成质量分数为5％的水溶液进行添加。
优选地，所述磨矿过程还包括在磨矿时加入碳酸钠，碳酸钠的用量为800-1200g/t锂辉石矿。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。以下实施例中，Li2O含量按照GB/T17413.1-2010标准方法测得；磨矿浆细度通过湿式筛分方法测得；Li2O回收率根据产品的Li2O含量计算得到；产率通过对不同产品进行称重和计算测得。大豆油酸购于天门市诚鑫化工有限公司、牌号为CX101、碘值为120-141，十二烷基二甲基叔胺购于阿拉丁化学试剂公司、牌号为N159397，其余原料为市售品。
实施例1
将320g大豆油酸和21g十二烷基二甲基叔胺混合均匀，得到混合物料，将所述混合物料与53g氢氧化钠混合，在温度为60℃的常压条件下搅拌20min，使之完全反应，得到半透明的淡黄色膏状物即为锂辉石矿浮选捕收剂。
实施例2
将150g大豆油酸和10g十二烷基二甲基叔胺混合均匀，得到混合物料，将所述混合物料与25g氢氧化钠混合，在温度为50℃的常压条件下搅拌10min，使之完全反应，得到半透明的淡黄色膏状物即为锂辉石矿浮选捕收剂。
实施例3
将450g大豆油酸和30g十二烷基二甲基叔胺混合均匀，得到混合物料，将所述混合物料与75g氢氧化钠混合，在温度为65℃的常压条件下搅拌30min，使之完全反应，得到半透明的淡黄色膏状物即为锂辉石矿浮选捕收剂。
试验例1
(1)锂辉石矿原料选自新疆可可托海稀有金属公司的锂辉石浮选尾矿(即锂辉石原矿)，锂辉石原矿中Li2O含量为0.30％，将锂辉石原矿中加入碳酸钠后进行磨矿，碳酸钠的用量为1000g/t锂辉石矿，使磨矿细度达到-0.074mm含量为80％，得到矿料；
(2)向步骤(1)得到的矿料中加入氢氧化钠(氢氧化钠用量为1000g/t锂辉石矿)，搅拌20min后，添加实施例1制得的捕收剂(捕收剂的用量为600g/t锂辉石矿，以质量分数为3％的水溶液添加)，搅拌10min后再加入氯化钙(氯化钙的用量为10g/t锂辉石矿，以质量分数为5％的水溶液添加)，搅拌5min后进行充气浮选。
具体的浮选流程如图1所示，在不同的矿浆温度条件下，按照图1所示的浮选流程及条件对选自新疆可可托海稀有金属公司的锂辉石浮选尾矿(以下称为低品位锂辉石原矿)进行浮选，得到的浮选指标见表1。
从表1的浮选指标可以看出，本发明的低温浮选捕收剂在5-12℃范围内，对可可托海低品位锂辉石原矿进行浮选后，浮选精矿Li2O品位稳定在4.17-4.88％的范围内，Li2O回收率稳定在62.05-65.71％，体现出了良好的捕收性能。
表1低品位锂辉石原矿的浮选指标
Figure BDA0002136269260000081
试验例2
锂辉石矿原料为来自四川呷基卡的锂辉石原矿，锂辉石原矿中Li2O含量为1.47％，伴生有少量的钽铌矿，脉石矿物主要为长石(40.31％)、石英(29.41％)。
(1)将锂辉石原矿中加入碳酸钠后进行磨矿，碳酸钠的用量为1200g/t锂辉石矿，使磨矿细度达到-0.074mm含量为70％，得到矿料；
(2)向步骤(1)得到的矿料中加入氢氧化钠(氢氧化钠用量为600g/t锂辉石矿)，搅拌25min后，添加实施例3制得的捕收剂(捕收剂的用量为400g/t锂辉石矿，以质量分数为5％的水溶液添加)，搅拌15min后再加入氯化钙(氯化钙的用量为20g/t锂辉石矿，以质量分数为5％的水溶液添加)，搅拌8min后进行充气浮选，经刮泡得到锂辉石粗选精矿，未浮选的部分为扫选一的给矿；
(3)锂辉石粗选精矿精选
3.1精选一：将锂辉石粗选精矿充分搅拌浮选3min，进行第一次精选，得精选一的泡沫产品，未浮选部分为扫选一的给矿；
3.2精选二：在精选一的泡沫产品加入碳酸钠(碳酸钠用量为400g/t精选一的泡沫产品)，搅拌5min后，充气浮选时间3min，进行第二次精选，得最终精矿产品，未浮选的部分返回精选一；
(4)粗选尾矿扫选
4.1扫选一：粗选结束后，将扫选一的给矿中加入氢氧化钠(氢氧化钠用量为200g/t扫选一的给矿)，搅拌5min后加入实施例2制得的捕收剂(捕收剂的用量为100g/t扫选一的给矿)，搅拌5min后，充气浮选时间3min，得扫选一的泡沫产品，未浮选的部分为扫选二的给矿；
4.2扫选二：将扫选二的给矿中加入氢氧化钠(氢氧化钠用量为100g/t扫选一的给矿)，搅拌5min后加入实施例2制得的捕收剂(捕收剂的用量为50g/t扫选一的给矿)，搅拌5min后，充气浮选时间3min，得扫选二的泡沫产品，未浮选的部分为扫选三的给矿；
4.3扫选三：将扫选三的给矿中加入氢氧化钠(氢氧化钠用量为100g/t扫选一的给矿)，搅拌5min后加入实施例2制得的捕收剂(捕收剂的用量为50g/t扫选一的给矿)，搅拌5min后，充气浮选时间3min，得扫选二的泡沫产品，未浮选的部分为尾矿产品。
具体的浮选流程如图2所示，浮选试验分别在温度为5℃、10℃、15℃、20℃或25℃的条件下进行，得到的浮选指标见表2。
从表2的浮选指标可以看出，在锂辉石原矿不经脱泥直接浮选前提下，矿浆温度在5℃至25℃的变化范围内，使用本发明的浮选捕收剂对四川呷基卡锂辉石矿进行浮选，精矿Li2O回收率维持在85.64-86.82％，精矿Li2O品位维持在5.60-5.76％范围内，浮选指标稳定，表明本发明的浮选捕收剂对矿浆温度具有很好的适应性。
表2四川呷基卡锂辉石矿浮选指标
Figure BDA0002136269260000101
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种锂辉石矿浮选捕收剂，其特征在于，包括以下组分，以质量份计为：
Figure FDA0002545190790000011
2.根据权利要求1所述的锂辉石矿浮选捕收剂，其特征在于，所述植物油酸为大豆油酸，且所述大豆油酸的碘值为120-140。
3.一种锂辉石矿浮选捕收剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将植物油酸和十二烷基二甲基叔胺混合均匀，得到混合物料，将所述混合物料与氢氧化钠混合，加热搅拌至反应完全，得到所述锂辉石矿浮选捕收剂；
其中，所述植物油酸、十二烷基二甲基叔胺和氢氧化钠的用量以质量份计为：
Figure FDA0002545190790000012
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述植物油酸为大豆油酸，且所述大豆油酸的碘值为120-140。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述加热搅拌的条件包括：温度为50-65℃和时间为10-30min。
6.根据权利要求3至5中任意一项所述的制备方法制得的锂辉石矿浮选捕收剂。
7.一种锂辉石矿浮选方法，其特征在于，采用权利要求1至2或6中任意一项所述的锂辉石矿浮选捕收剂。
8.根据权利要求7所述的浮选方法，其特征在于，包括如下步骤：将锂辉石矿进行磨矿，使磨矿产品细度达到-0.074mm含量为70-80％，然后加入氢氧化钠并搅拌均匀，再加入所述锂辉石矿浮选捕收剂和活化剂，搅拌后充气浮选，得到锂辉石精矿产品。
9.根据权利要求8所述的浮选方法，其特征在于，所述锂辉石矿浮选捕收剂的用量为400-1000g/t锂辉石矿，且将所述锂辉石矿浮选捕收剂配制成质量分数为2-5％的水溶液进行添加；所述活化剂为氯化钙，所述活化剂的用量为10-20g/t锂辉石矿；氢氧化钠的用量为600-1000g/t锂辉石矿。
10.根据权利要求8所述的浮选方法，其特征在于，所述磨矿过程还包括在磨矿时加入碳酸钠，碳酸钠的用量为800-1200g/t锂辉石矿。
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