CN108456153B - 苯丙烯基羟肟酸及其制备方法和在钨矿浮选中的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及浮选领域，具体是一种苯丙烯基羟肟酸及其制备方法和在钨矿浮选中的应用。本发明苯丙烯基羟肟酸的制备方法包括：准备原料；制备盐酸羟胺与需氢氧化钠溶液；制备苯丙烯基羟肟酸粗产品；提纯苯丙烯基羟肟酸四步骤。本发明的苯丙烯基羟肟酸在矿浆中的最适pH接近中性，易于操作，减轻工人负担，节约药剂，降低选矿成本。

Description

苯丙烯基羟肟酸及其制备方法和在钨矿浮选中的应用
技术领域
本发明涉及浮选领域，具体是一种苯丙烯基羟肟酸及其制备方法和在钨矿浮选中的应用。
背景技术
钨是最为重要的战略资源之一，其产业发展关系着国家经济命脉与国防安全。我国是世界上最大的钨资源国，占有全球近62％的钨资源储量，但同时我国也是世界最大的钨资源供给国，长期以来供应着全球80％左右的钨资源量，导致我国现有钨资源储量与供应存在严重不匹配。我国黑钨主要采用重选法回收，但黑钨细泥的重选回收率却仅在45％以下，选矿厂在矿泥中损失的钨高达20％。浮选被普遍认为是黑钨细泥最高效经济的回收方法之一，而捕收剂则是实现黑钨细泥浮选回收的技术核心，选择有效的捕收剂对于提高黑钨矿浮选指标至关重要。有资料表明，我国白钨矿储量占全国钨保有储量的68％，另外还有9.26％的黑、白钨混合矿石。虽然我国白钨矿储量大，但绝大部分品位低，80％以上的品位≤0.4％，且矿物组成复杂、嵌布粒度较细，矿石性质复杂，选矿难度大。我国白钨选矿仍以浮选法为主，目前白钨浮选法工业应用成熟、生产指标比较理想。但由于在白钨矿浮选过程中，脉石矿物与白钨矿天然可浮性非常相近，导致浮选分离难度大、精矿质量差、回收率低等，因此，新型高效的捕收剂研究对白钨浮选的同样意义重大。
常见的钨浮选捕收剂类型主要有脂肪酸、胂酸及膦酸类捕收剂、羟肟酸、其它螯合类捕收剂和组合捕收剂等。目前，钨浮选大多数捕收剂存在的对矿泥敏感、捕收能力较弱、选择性较差、药剂成本高等问题与不足。因此，新型、高效的捕收剂研究与开发对提高我国钨矿资源综合利用率、缓解钨资源压力具有重要的实践价值。羟肟酸类捕收剂在氧化铜矿、赤铁矿、针铁矿、黑钨矿、锡矿、钙铁矿、铌铁矿、稀土矿浮选领域的应用均有报道，研究认为羟肟酸或其碱金属盐能与Cu2+、Fe3+等离子生成螯合物，生成0，O五元环络合物吸附于矿物表面，使矿物表面疏水性增强。
发明内容
本发明的目的是提供一种苯丙烯基羟肟酸及其制备方法和在钨矿浮选中的应用，本发明的苯丙烯基羟肟酸捕收剂对黑钨矿、白钨矿、钛铁矿和氟碳铈等氧化矿有很强的捕收能力。
本发明的技术方案：
一种苯丙烯基羟肟酸，分子式为C9H9NO2，分子结构如式-Ⅰ所示，
Figure BDA0001607376100000021
所述的苯丙烯基羟肟酸的制备方法，包括以下步骤：
(1)准备原料，以苯丙烯酸甲酯、盐酸羟胺与氢氧化钠为原料，三种原料的摩尔比为1.0:1.1～1.5:2.2～3.0；
(2)制备盐酸羟胺与需氢氧化钠溶液，将盐酸羟胺溶于的蒸馏水中，磁力搅拌、搅拌速度500r/min～1000r/min，30℃油浴恒温加热，在30min内分3批加入所需氢氧化钠，然后待其充分游离；
(3)制备苯丙烯基羟肟酸粗产品，将式-Ⅱ所示结构的苯丙烯酸甲酯加入步骤(2)所得的溶液中，油浴恒温加热、温度45℃～60℃、反应时间3h～5h，反应结束后，将所得反应溶液用硫酸酸化处理，得到苯丙烯基羟肟酸粗产品；
Figure BDA0001607376100000022
(4)提纯苯丙烯基羟肟酸，将步骤(3)所得苯丙烯基羟肟酸粗产品用热水溶解，冷却至室温后过滤，将过滤所得沉淀物重复用热水溶解、冷却、过滤2～3次，得到高纯度苯丙烯基羟肟酸。
所述的苯丙烯基羟肟酸作为捕收剂应用于钨矿浮选中，且浮选中矿浆pH为6～11。
一种黑钨矿的浮选工艺，苯丙烯基羟肟酸捕收剂的用量≥15g/t(即≥5mg/L)，矿石粒度为-0.074mm占60％～100％，添加盐酸、石灰、氢氧化钠或碳酸钠调整矿浆pH为6～11，水玻璃为抑制剂、用量200g/t～2000g/t，添加硝酸铅作为活化剂、用量10g/t～150g/t、作用时间3min～10min，添加MIBC为起泡剂、用量在10mg/L～20mg/L、作用时间约1min。
一种白钨矿的浮选工艺，苯丙烯基羟肟酸捕收剂的用量≥15g/t(即≥5mg/L)，矿石粒度为-0.074mm占60％～100％，添加盐酸、石灰、氢氧化钠或碳酸钠调整矿浆pH为6～11，水玻璃为抑制剂、用量200g/t～2000g/t，MIBC为起泡剂、用量在10mg/L～20mg/L，作用时间约1min。
本发明的苯丙烯基羟肟酸对氧化矿黑钨矿、白钨矿有很强的捕收能力，适宜的浮选矿浆酸碱度pH范围在6～11，用量≥15g/t(相当于≥5mg/L)。苯丙烯基羟肟酸结构如式-Ⅰ所示，其分子结构中含有苯环和碳碳双键，苯丙烯基羟肟酸的烯基与苯环、羟肟基形成了一个大的共轭结构，使其电子云更加密集，其与金属离子的亲核性更强，比无此共轭结构的羟肟酸更易与金属离子发生螯合配位反应，具有更强的捕收能力；由于分子中含有双键，使其具有更低的凝固点，其在矿浆中具有良好的分散性能，更适合在低温条件下使用。苯丙烯基羟肟酸在矿浆中的最适pH接近中性，易于操作，减轻工人负担，节约药剂，降低选矿成本。
附图说明
图1为本发明的苯丙烯基羟肟酸捕收剂与其他羟肟酸捕收剂浮选黑钨矿纯矿物实验流程图。
图2为本发明的苯丙烯基羟肟酸捕收剂与其他羟肟酸捕收剂浮选白钨矿纯矿物实验流程图。
图3为本发明的苯丙烯基羟肟酸捕收剂浮选某黑钨细泥试验流程图(实施例4)。
图4为本发明的苯丙烯基羟肟酸捕收剂浮选某白钨矿试验流程图(实施例5)。
具体实施方式
本发明由下列实施例进一步说明，但不受这些实例的限制。实施例中所有用量和百分数除另有明示外均指质量参数。
所述的苯丙烯基羟肟酸应用于矿石浮选捕收剂时，主要操作流程：将入选矿石磨细至浮选粒度要求，然后加入调整剂、捕收剂苯丙烯基羟肟酸及起泡剂，再充气浮选刮泡得到有用金属矿物。
实施例1：苯丙烯基羟肟酸的制备
将90mL的蒸馏水倒于500mL的三口烧瓶中，30℃油浴恒温加热、常温冷凝回流；首先取8.34份盐酸羟胺加入三口烧瓶中，然后分三批加入8.8份氢氧化钠，反应时间30min；待羟胺充分游离；将式-Ⅱ所示结构的苯丙烯酸甲酯加入游离液中，再将反应体系在50℃恒温油浴加热4h，反应结束后，将所得反应溶液用硫酸酸化处理，得到苯丙烯基羟肟酸粗产品；将粗产品用热水溶解，冷却，过滤，如此反复提纯2～3次，得到高纯度苯丙烯基羟肟酸。反应过程如式-Ⅲ所示。
Figure BDA0001607376100000031
实施例2：苯丙烯基羟肟酸捕收剂与其他羟肟酸捕收剂对黑钨纯矿物的浮选性能对比
浮选试验采用XFGⅡ型挂槽式浮选机进行。黑钨纯矿物给矿粒度为0.074mm～0.038mm。首先，往浮选槽加入2g纯矿物和35mL蒸馏水，搅拌调浆1min；接着再用盐酸或NaOH调矿浆pH至表1、表2设置值，搅拌作用2min；然后，依次加入活化剂Pb(NO3)244mg/L、作用时间5min，捕收剂羟肟酸、作用时间3min，起泡剂MIBC15mg/L、作用时间1min，最后充气刮泡5min；浮选试验结束后，对泡沫产品进行过滤、烘干、称重，计算回收率。详细试验流程及药剂制度如图1所示，试验结果见表1和表2。
表1羟肟酸对黑钨纯矿物的浮选性能试验研究结果(％)
Figure BDA0001607376100000041
表2苯丙烯基羟肟酸用量对黑钨纯矿物的浮选性能试验研究结果(％)
Figure BDA0001607376100000042
实施例3：苯丙烯基羟肟酸捕收剂与其他羟肟酸捕收剂对白钨纯矿物的浮选性能对比
浮选试验采用XFGⅡ型挂槽式浮选机进行。白钨纯矿物给矿粒度为0.074mm～0.038mm。首先，往浮选槽加入2g纯矿物和35mL蒸馏水，搅拌调浆1min；接着再用盐酸或NaOH调矿浆pH至设置值，搅拌作用2min；然后，依次加入捕收剂羟肟酸、作用时间3min，起泡剂MIBC15mg/L、作用时间1min，最后充气刮泡5min；浮选试验结束后，对泡沫产品进行过滤、烘干、称重，计算回收率。试验流程及药剂制度如图2所示，试验结果见由表3和表4。
表3羟肟酸对白钨纯矿物的浮选性能试验研究结果(％)
Figure BDA0001607376100000043
表4苯丙烯基羟肟酸用量对白钨纯矿物的浮选性能试验研究结果(％)
Figure BDA0001607376100000051
实施例4：苯丙烯基羟肟酸捕收剂浮选江西某黑钨细泥
黑钨细泥矿样取自江西某矿山黑钨细泥，矿样多元素、钨物相分析分别如表5和表6所示。该黑钨细泥中矿物主要有黑钨矿、锡石，主要伴生矿物有黄铜矿、方铅矿、闪锌矿、辉钼矿、黄铁矿，主要脉石矿物为石英和铝硅酸盐矿物等。由黑钨细泥粒度组成及钨分布结果表7可知，该细泥-0.074粒级占81.25％，其中-0.074mm粒级的WO3占91.94％，而-0.038mm粒级的WO3占48.41％，属典型的黑钨细泥。小型闭路试验流程及药剂制度如图3所示，研究结果见表8。
表5黑钨细泥矿样多元素分析
元素 WO<sub>3</sub> Cu Mo S Bi Sn P
含量(％) 0.26 0.15 0.018 0.76 0.053 0.09 0.09
元素 Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> Pb Zn SiO<sub>2</sub> CaF<sub>2</sub> CaO Fe
含量(％) 8.52 0.15 0.16 72.50 0.09 0.85 4.87
表6黑钨细泥钨物相分析(％)
相别 黑钨矿 白钨矿 钨华 总钨
含量(％) 0.223 0.035 0.002 0.26
占有率(％) 85.77 13.46 0.77 100.00
表7黑钨细泥粒级组成及钨分布(％)
粒级(mm) 产率 WO<sub>3</sub>品位 WO<sub>3</sub>分布率 WO<sub>3</sub>累计分布率
+0.074 18.75 0.11 8.05 8.05
-0.074+0.038 35.35 0.32 43.54 51.59
-0.038 45.90 0.28 48.41 100.00
合计 100.00 0.26 100.00 ——
表8闭路试验指标(％)
Figure BDA0001607376100000052
实施例5：苯丙烯基羟肟酸捕收剂浮选江西某白钨矿
试验样品为-2mm原矿，每次用样1kg。原矿取自江西赣州某矿山，原矿多元素分析及矿石矿物相对含量分别如表9、表10所示。该矿主要元素为钨、铅、锌、铜、硫，属低品位白钨伴生多金属矿，主要脉石矿物为萤石、石英、硅酸盐及铝硅酸盐矿物。首先将该白钨矿球磨细磨至-0.074mm占65％，磨矿产品首先经浮选脱硫，脱硫尾矿进行白钨浮选作业，详细药剂制度及浮选流程如图4所示。小型闭路试验获得了WO3品位55.78％、回收率84.66％的白钨精矿，白钨精矿多元素见表11。
表9原矿多元素分析(％)
元素 WO<sub>3</sub> Cu Pb Zn S Fe MgO CaO CaF<sub>2</sub> SiO<sub>2</sub> Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>
含量 0.21 0.050 0.27 0.33 1.90 3.80 6.50 13.09 11.55 32.80 8.35
表10矿石矿物相对含量(％)
矿物名称 白钨矿 萤石 磁黄铁矿 闪锌矿 方铅矿 黄铜矿 锡石 辉铋矿
含量 0.27 15 3.0 0.5 0.25 微 微 微
矿物名称 石英 透闪石 滑石 金云母 白云母 黑云母 石榴石 长石
含量 30 13 10 10 6.0 5 5 1.0
矿物名称 黑钨矿 方解石 毒砂 黄铁矿 自然铋 绢云母
含量 微 微 微 微 微 微
表11小型闭路试验所得白钨精多元素分析(％)
Figure BDA0001607376100000061

Claims (3)

1.苯丙烯基羟肟酸作为捕收剂应用于黑白钨矿浮选中，且浮选中矿浆pH为6～11；所述苯丙烯基羟肟酸分子式为C9H9NO2，分子结构如式-Ⅰ所示，
Figure FDA0002696301450000011
2.一种黑钨矿的浮选工艺，其特征是：苯丙烯基羟肟酸捕收剂的用量≥15g/t，矿石粒度为-0.074mm占60％～100％，添加盐酸、石灰、氢氧化钠或碳酸钠调整矿浆pH为6～11，水玻璃为抑制剂、用量200g/t～2000g/t，添加硝酸铅作为活化剂、用量10g/t～150g/t、作用时间3min～10min，添加甲基戊醇为起泡剂、用量在10mg/L～20mg/L、作用时间1min。
3.一种白钨矿的浮选工艺，其特征是：苯丙烯基羟肟酸捕收剂的用量≥15g/t，矿石粒度为-0.074mm占60％～100％，添加盐酸、石灰、氢氧化钠或碳酸钠调整矿浆pH为6～11，水玻璃为抑制剂、用量200g/t～2000g/t，甲基戊醇为起泡剂、用量在10mg/L～20mg/L，作用时间1min。
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