CN106040437B - 用于含锂矿物浮选捕收剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明为用于含锂矿物浮选捕收剂及其制备方法，解决已有的浮选捕收剂用量大，成本高，受低温度影响大，泡沫多，选择性差，精矿品位、回收率指标不理想的问题。本发明组成为：重量份环烷酸1、氧化石蜡皂2～4、油酸4～8、异辛基砷酸钠0.1～0.3、十八胺0.1～0.3。
Description
技术领域：
本发明与用于含锂矿物浮选捕收剂及其制备方法有关。
背景技术：
随着新能源汽车、电子信息和通讯行业对锂金属需求的高速增加，锂在军事、工业、原子能等方面的应用已日渐广泛。
我国四川康定—雅江、马尔康—金川等地区的大型、特大型锂铍矿床已探明锂辉石矿资源储量居全国第一位(占全国总量的一半以上)，其中Li2O达172万吨。
以锂辉石矿物为主的含锂矿物通常采用浮选进行回收，矿石中原生矿泥和次生矿泥是影响以锂辉石矿物为主的含锂矿物选别指标的技术问题及难点。处理这类以锂辉石矿物为主的含锂矿物通常采用氧化石蜡皂与环烷酸皂作为捕收剂。这些捕收剂的特征为，一是在低温下(小于14℃)对以锂辉石矿物为主的含锂矿物捕收效果急剧下降且用量大幅增加，二是原生矿泥及次生矿泥覆盖于以锂辉石矿物为主的含锂矿物的表面致使氧化石蜡皂与环烷酸皂对以锂辉石矿物为主的含锂矿物的捕收作用大大减弱。
发明内容：
本发明的目的是提供一种环烷酸、氧化石蜡皂用量小，成本低，选择性好，受原生矿泥及次生矿泥干扰小，耐低温的用于含锂矿物浮选捕收剂及其制备方法。
本发明是这样实现的：
用于含锂矿物浮选捕收剂，组成如下：重量份
环烷酸1、氧化石蜡皂2～4、油酸4～8、异辛基砷酸钠0.1～0.3、十八胺0.1～0.3。
制备过程如下：
1)将环烷酸、氧化石蜡皂、油酸、异辛基砷酸钠及十八胺按比例混匀，
2)加入水搅匀，
3)加热后再加入氢氧化钠或者碳酸钠溶液进行皂化。
步骤2)中加入水的量为环烷酸、氧化石蜡皂、油酸、异辛基砷酸钠及十八胺混合物总量的45％～60％。
步骤3)中加入质量浓度为25％～35％氢氧化钠或者碳酸钠溶液进行皂化，时间为2.5～4.0小时。
本发明用量小，成本低，选择性好，受原生矿泥及次生矿泥干扰小，耐低温。本发明捕收剂所获得的锂辉石精矿Li2O品位与回收率指标均显著优于采用氧化石蜡皂与环烷酸皂作为捕收剂所获得的锂辉石精矿Li2O品位与回收率指标。
具体实施方式
实施例1：
原料重量比例为：环烷酸：氧化石蜡皂：油酸：异辛基砷酸钠：十八胺＝1：2：4：0.1：0.1捕收剂的配制。制备过程如下：
A.称取原料环烷酸100g、氧化石蜡皂200g、油酸400g、异辛基砷酸钠10g、十八胺10g，并将其混匀。
B.称取水360g。
C.将原料、水放入反应釜中一同搅拌加热至融化，温度为100～130℃。
D.将质量浓度为30％的碳酸钠溶液360g缓慢加入反应釜中，此反应过程约为3.0小时，即得成品捕收剂。
实施例2：
原料重量比例为：环烷酸：氧化石蜡皂：油酸：异辛基砷酸钠：十八胺＝1：3：6：0.2：0.2捕收剂的配制。制备过程如下：
A.称取原料环烷酸100g、氧化石蜡皂300g、油酸600g、异辛基砷酸钠20g、十八胺20g，并将其混匀。
B.称取水520g。
C.将原料、水放入反应釜中一同搅拌加热至融化，温度为100～130℃。
D.将质量浓度为30％的氢氧化钠溶液520g缓慢加入反应釜中，此反应过程约为3.0小时，即得成品捕收剂。
实施例3：
原料重量比例为：环烷酸：氧化石蜡皂：油酸：异辛基砷酸钠：十八胺＝1：4：8：0.3：0.3捕收剂的配制。制备过程如下：
A.称取原料环烷酸100g、氧化石蜡皂400g、油酸800g、异辛基砷酸钠30g、十八胺30g，并将其混匀。
B.称取水680g。
C.将原料、水放入反应釜中一同搅拌加热至融化，温度为100～130℃。
D.将质量浓度为30％的氢氧化钠溶液680g缓慢加入反应釜中，此反应过程约为3.0小时，即得成品捕收剂。
实验例1：
将2.0mm某锂辉石矿原矿采用XMB-67型200×240棒磨机磨至0.074mm占72.3％，浮选采用3L XFD型单槽浮选机。先加入碳酸钠用量为1200g/t、氢氧化钠用量为800g/t后搅拌30分钟，再加入实施例1中捕收剂1200g/t搅拌3分钟，浮选时间为3分钟分别得到锂辉石精矿和尾矿两个产品，浮选温度为18—20℃。
实验例2：
使用实施例2中捕收剂，其余与实验例1相同。
实验例3：
使用实施例3中捕收剂，其余与实验例1相同。
不同捕收剂组合对比试验：实验例4—6。
实验例4：
捕收剂环烷酸400g/t、氧化石蜡皂800g/t，其余与实验例1相同。
实验例5：
捕收剂环烷酸300g/t、氧化石蜡皂900g/t，其余与实验例1相同。
实验例6：
捕收剂环烷酸240g/t、氧化石蜡皂960g/t，其余与实验例1相同。
不同温度对比试验：实验例7－12。
实验例7：
浮选温度为10～12℃，其余与实验例1相同。
实验例8：
浮选温度为10～12℃，其余与实验例2相同。
实验例9：
浮选温度为10～12℃，其余与实验例3相同。
实验例10：
浮选温度为10～12℃，其余与实验例4相同。
实验例11：
浮选温度为10～12℃，其余与实验例5相同。
实验例12：
浮选温度为10～12℃，其余与实验例6相同。
实验例1－12试验结果见表1。
·表1实验例1—12试验结果
结论：
从表1捕收剂对比实验及温度对比实验结果可以看出，采用本发明实施例1—3配制的捕收剂进行的实验例1—3及实验例7—9所获得的锂辉石精矿Li2O品位与回收率指标均优于对比实施例4—6及实施例10—12所获得的锂辉石精矿Li2O品位与回收率指标。
Claims (5)
1.用于含锂矿物浮选捕收剂，其特征在于组成如下：重量份
环烷酸1、氧化石蜡皂2～4、油酸4～8、异辛基砷酸钠0.1～0.3、十八胺0.1～0.3。
2.根据权利要求1所述的用于含锂矿物浮选捕收剂的制备方法，其特征在于制备过程如下：
1）将环烷酸、氧化石蜡皂、油酸、异辛基砷酸钠及十八胺按比例混匀，
2）加入水搅匀，
3）加热后再加入氢氧化钠或者碳酸钠溶液进行皂化。
3.根据权利要求2所述的用于含锂矿物浮选捕收剂的制备方法，其特征在于步骤2）中加入水的量为环烷酸、氧化石蜡皂、油酸、异辛基砷酸钠及十八胺混合物总量的45%～60%。
4.根据权利要求2所述的用于含锂矿物浮选捕收剂的制备方法，其特征在于步骤3）中加入水后加热的温度为100～130℃，加热时间为2.5～4.0小时。
5.根据权利要求2所述的用于锂辉石矿物浮选捕收剂的制备方法，其特征在于步骤3）中加入质量浓度为25%～35%氢氧化钠或者碳酸钠溶液进行皂化，时间为2.5～4.0小时。
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |