CN107383257B - 一种茶树精油缓释颗粒 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高吸油树脂，包含以下重量百分含量的制备原料：单体22～26％、引发剂0.5～1.5％、交联剂1～5％、聚乙烯醇1～2％和余量的水。本发明还公开了一种高吸油树脂的制备方法以及高吸油树脂制备而成的茶树精油缓释颗粒。本发明所述高吸油树脂为微小固体颗粒，具有良好的吸油性能、缓释性能和热稳定性。本发明制成的茶树精油缓释颗粒的茶树油缓释效果明显，增加了使用的期限，提高茶树精油的利用率。
Description
技术领域
本发明涉及一种缓释产品，具体涉及一种茶树精油缓释颗粒。
背景技术
茶树精油又名互叶白千层精油，是由植物互叶白千层的叶子和树枝通过水蒸气蒸馏而得，精油一般呈现为浅黄色的液体形态，具有芳香气味，易挥发，拥有卓越的杀菌、抑病毒作用，是目前最优秀的天然抗菌剂之一。目前，茶树精油产品在我国的开发刚刚起步，主要用于出口。涉及的领域局限在香皂、护理品等方面，在医药和食品香料领域暂未发展。但是国内成功引入该项目已经是迈出了一大步，值得肯定的是，伴随对茶树精油的组分、特性以及应用的研究深入，新型的茶树油产品会不断问世，其在医药、日化和食品等领域的作用会愈发重要。茶树精油稳定性差，受光、温度等自然因素影响容易挥发。另外，油性液体由于液体的形态，难以开发成产品，所以需要制成各种特性的吸油材料。
高吸油树脂，在吸油性能方面，吸油种类范围广，吸收快；在物理特点方面，密度比水小，体积小；在保油性能方面，能够承受较大范围的压力，而不漏油。吸油树脂是由亲油性的单体聚合而成的聚合物，亲油性就意味着单体极性低，由极性低单体聚合而成的吸油树脂也拥有着低极性的特点，从而可以和相同极性的油分子相融，但是高吸油树脂的聚合一般都通过了交联剂的交联聚合，从而形成了三维的网络结构，所以在吸油树脂的吸油基团和油分子相溶时，又保持了自己的三维结构，从而达到了吸油不变形，而且可以把油锁在树脂结构之中的功能。
目前，高吸油树脂主要有以下几种类型：
(1)聚烯烃类高吸油树脂：该类树脂具有吸油率高，吸油速度快的特点。这种卓越的吸油性能得益于其聚合单体全都为非极性的烯烃。虽然拥有着比其他两种树脂更为卓越的吸油性能，但是由于烯烃类单体资源较少，所以造成市场价格较高，难以投入生产应用，这类的吸油树脂还是处于实验室研究阶段。
(2)聚丙烯酸类高吸油树脂：该类树脂的吸油性能相对于聚烯烃类高吸油树脂虽然较为逊色，但是由于生产的聚丙烯酸类高吸油树脂的单体，相对低廉，来源广泛，具有非常大的市场开发潜力，所以引来大量的研究者对其进行研究开发，而且得到了巨大的研究进展，目前研究出色的聚丙烯酸类高吸油树脂的吸油性能已经逐渐可以和聚烯烃类高吸油树脂相提并论了。但是其吸油性能、保油性能还有待进一步提高。
(3)聚氨酯类高吸油树脂：主要以聚氨酯泡沫为代表，其最大的特点就是，吸油速率极快，而且也拥有不错的吸油率，所以特别适合应用于一些紧急的情况，例如各种油泄露。但是聚氨酯类高吸油树脂也有着很明显的短板，就是其合成原料含有大量的异氰酸酯、聚醚多元醇等化合物，在使用过后容易给自然环境带来污染，所以这一类产品只适用于救急场景的使用。
目前，在茶树精油缓释的研究中，有采用脲醛树脂、β-环糊精、凝胶基质等材料与茶树精油相结合来获得茶树精油的缓释颗粒，但是这些材料对茶树精油的包合率/吸油率较低，且茶树精油释放的速率较难控制。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的不足之处而提供一种茶树精油缓释颗粒。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种高吸油树脂，包含以下重量百分含量的制备原料：单体22～26％、引发剂0.5～1.5％、交联剂1～5％、聚乙烯醇1～2％和余量的水。
作为本发明所述高吸油树脂的优选实施方式，所述单体为苯乙烯和甲基丙烯酸丁酯，所述引发剂为偶氮二异丁腈，所述交联剂为二乙烯苯。
本发明选用苯乙烯和甲基丙烯酸丁酯作为聚合的单体，由于纯甲基丙烯酸丁酯单体聚合的树脂结构偏软，不利于保持结构稳定，所以采用了添加一定比例的苯乙烯共聚。本发明所述引发剂选用偶氮二异丁腈，因为偶氮二异丁腈的引发温度在60～80℃之间，与发明的反应温度比较吻合。本发明所述交联剂选用了二乙烯苯，在增加交联度的同时，也增加了刚性基团。采用上述制备原料制备而成的高吸油树脂，具有三维的网络结构，有较好的吸油和缓释效果。
作为本发明所述高吸油树脂的优选实施方式，所述苯乙烯和甲基丙烯酸丁酯的重量比为：苯乙烯：甲基丙烯酸丁酯＝2:8～10:0。
作为本发明所述高吸油树脂的优选实施方式，所述苯乙烯和甲基丙烯酸丁酯的重量比为：苯乙烯：甲基丙烯酸丁酯＝4:6～6:4。
高吸油树脂的吸油和释油是一个互逆的过程，一个基团对油品的吸附能力越大，说明它对油的保留能力越大。柔性的烷基基团可以在油品中溶胀，比刚性的苯环基团的吸油能力强，自然保油性能也强，即缓释性能强。随着甲基丙烯酸丁酯的比例增加，树脂的缓释性能也会随之增加。但是当甲基丙烯酸丁酯比例太大的时候，树脂容易溶于油品，从而失去了三维网络结构，缓释性能自然也随之下降。经发明人多次反复试验得出，当苯乙烯与甲基丙烯酸丁酯的重量比为4:6～6:4时，缓释性能和吸油性能较好。
作为本发明所述高吸油树脂的优选实施方式，所述苯乙烯和甲基丙烯酸丁酯的重量比为：苯乙烯：甲基丙烯酸丁酯＝6:4。
甲基丙烯酸丁酯为柔性的长链基团，有助于形成大的网孔结构，一开始随着甲基丙烯酸丁酯成分的比例上升，高吸油树脂的吸油性能也随之上升，但是软性长链基团过多时，容易导致整个结构溶于油体，从而失去了三维网络结构，降低了吸油性能。苯乙烯具有一个刚性的苯环结构，可以弥补纯甲基丙烯酸丁酯作为单体过于软性的缺点，但是结构过硬也不利于吸油。经发明人多次反复试验得出，综合考虑高吸油树脂的吸油性能和缓释性能，当苯乙烯与甲基丙烯酸丁酯的重量比为6:4时达到最佳。
作为本发明所述高吸油树脂的优选实施方式，所述交联剂在制备原料中的重量百分含量为1～2％。
由于交联剂具有两个不饱和键，使一开始单纯的两个单体的线性聚合增加了结构在空间上的复杂度，拥有了三维的网络结构。当交联剂使用量过少时，聚合体形成立体网状结构过于稀疏，不稳定，从而导致吸油性能低；当交联剂使用量过多时，聚合体形成的立体网状结构的太过于紧密，剩余的空间太小，因此也会导致吸油性能的下降。经发明人多次反复试验得出，当交联剂用量为1～2％时，吸油性能最好。
作为本发明所述高吸油树脂的优选实施方式，所述交联剂在制备原料中的重量百分含量为2％。
交联剂可以使聚合物产生三维的网络，包住溶胀在烷基中的油品，从而增强高吸油树脂的缓释效果。但是如果交联度过大，烷基可以溶胀的空间就会变小，刚性的网络会对溶胀的烷基造成挤压效果，从而降低了高吸油树脂的缓释性能。经发明人多次反复试验得出，综合考虑高吸油树脂的吸油性能和缓释性能，当交联剂在制备原料中的重量百分含量为2％时最佳。
本发明的另一目的还在于提供一种上述高吸油树脂的制备方法，包括以下步骤：
(1)、按配方加入聚乙烯醇和去离子水，升温至70～80℃，混合均匀得混合液A；
(2)、按配方称取单体、交联剂和引发剂混合均匀，加入混合液A中，在搅拌速率200～450r/min，温度70～100℃的条件下反应5～7h；
(3)、趁热抽滤步骤(2)所得产品，烘干，即得所述高吸油树脂。
作为本发明所述高吸油树脂的制备方法的优选实施方法，步骤(2)中，所述搅拌速率为400～450r/min，在温度为73～78℃条件下反应5.8～6.2h。
在步骤(2)的聚合反应中，当搅拌速率过小时，树脂成结块状。树脂的平均粒径伴随搅拌速率的加快而减小，反之越大。这是由于搅拌速率低时，分散剪切力小，单体不能充分分散，且聚合粒子运动速率小，不能悬浮于水相而沉积，最后聚合成结块状。当搅拌速率大于450r/min时，得到树脂的粒径变化不明显，且搅拌速率过快，容易造成树脂飞溅沾在烧瓶壁上而反应不完全。
反应温度越高，粘结越厉害，最终产品容易成块状，反应温度低于73℃，聚合出来的颗粒部分没能完全分散；反应温度高于78℃时，开始出现粘结，最后得到的产品颗粒度不佳。当聚合温度为73～78℃时，聚合成的颗粒形状较好。
作为本发明所述高吸油树脂的制备方法的更优选实施方法，步骤(2)中，所述搅拌速率为450r/min，在温度为75℃条件下反应6h。
经发明人多次反复试验得出，步骤(2)中，所述搅拌速率为450r/min，反应温度为75℃，反应时间为6h时，得到的颗粒度最佳。
本发明再一目的还在于提供一种采用上述高吸油树脂制备而成的茶树精油缓释颗粒。本发明所述茶树精油缓释颗粒的制备方法为：将本发明所述高吸油树脂与茶树精油混合，吸收茶树精油，即得本发明所述茶树精油缓释颗粒。
本发明所述高吸油树脂与茶树精油结合制备成制备茶树精油缓释颗粒，比如车载香精、室内芳香剂、室内杀菌精油等等，不仅可以保持茶树精油组分稳定，还可以使缓释速度减慢，延长其使用寿命。
本发明的有益效果在于：本发明提供了高吸油树脂及其制备方法，本发明所述高吸油树脂为微小固体颗粒，具有良好的吸油性能、缓释性能和热稳定性。制成的茶树精油缓释颗粒中的茶树油缓释效果明显，增加了使用的期限，提高茶树精油的利用率。
附图说明
图1为本发明所述茶树精油缓释颗粒的制备方法的示意图；
图2为苯乙烯和甲基丙烯酸丁酯的重量比对吸油性能的影响；
图3为苯乙烯和甲基丙烯酸丁酯的重量比对缓释性能的影响；
图4为交联剂的用量对吸油性能的影响；
图5为交联剂的用量对缓释性能的影响；
图6为聚合反应的搅拌速率与高吸油树脂的平均粒径的关系图；
图7为本发明所述茶树精油、高吸油树脂和茶树精油缓释颗粒的热重分析图；
图8为本发明所述高吸油树脂、高吸油树脂和茶树精油缓释颗粒的FTIR谱图。
具体实施方式
本发明所有实施例中采用的原料和仪器见表1和表2。
表1原料药品
表2实验设备
本发明所述茶树精油缓释颗粒的制备方法的示意图如附图1所示，所述制备方法为：首先采用单体苯乙烯和甲基丙烯酸丁酯制备高吸油树脂，然后将茶树精油和高吸油树脂混合，即得茶树精油缓释颗粒。
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本发明所述高吸油树脂的一种实施例，包含以下重量百分含量的制备原料：单体22％、引发剂0.5％、交联剂1％、聚乙烯醇1％和余量的水；其中所述单体为苯乙烯和甲基丙烯酸丁酯，所述苯乙烯和甲基丙烯酸丁酯的重量比为：苯乙烯：甲基丙烯酸丁酯＝6:4；所述引发剂为偶氮二异丁腈，所述交联剂为二乙烯苯。
本实施例所述高吸油树脂的制备方法为：
(1)、按配方加入聚乙烯醇和去离子水，升温至70℃，混合均匀得混合液A；
(2)、按配方称取单体、交联剂和引发剂，加入混合液A中，搅拌速率450r/min搅拌一定时间，在温度为75℃的条件下反应6h；
(3)、趁热抽滤步骤(2)所得产品，并用热水洗涤两次后真空烘干，粉碎，即得所述高吸油树脂。
将本实施例所述高吸油树脂吸附茶树精油至饱和即得本实施例所述茶树精油缓释颗粒。
实施例2
本发明所述高吸油树脂的一种实施例，包含以下重量百分含量的制备原料：单体26％、引发剂1.5％、交联剂5％、聚乙烯醇2％和余量的水；其中所述单体为苯乙烯和甲基丙烯酸丁酯，所述苯乙烯和甲基丙烯酸丁酯的重量比为：苯乙烯：甲基丙烯酸丁酯＝6:4；所述引发剂为偶氮二异丁腈，所述交联剂为二乙烯苯。
本实施例所述高吸油树脂的制备方法为：
(1)、按配方加入聚乙烯醇和去离子水，升温至80℃，混合均匀得混合液A；
(2)、按配方称取单体、交联剂和引发剂，加入混合液A中，搅拌速率450r/min搅拌一定时间，在温度为80℃的条件下反应7h；
(3)、趁热抽滤步骤(2)所得产品，并用热水洗涤两次后真空烘干，粉碎，即得所述高吸油树脂。
将本实施例所述高吸油树脂吸附茶树精油至饱和即得本实施例所述茶树精油缓释颗粒。
实施例3
本发明所述高吸油树脂的一种实施例，包含以下重量百分含量的制备原料：单体24.3％、引发剂1％、交联剂1％、聚乙烯醇1.5％和余量的水；其中所述单体为苯乙烯和甲基丙烯酸丁酯，所述苯乙烯和甲基丙烯酸丁酯的重量比为：苯乙烯：甲基丙烯酸丁酯＝6:4；所述引发剂为偶氮二异丁腈，所述交联剂为二乙烯苯。
本实施例所述高吸油树脂的制备方法与实施例1相同。
将本实施例所述高吸油树脂吸附茶树精油至饱和即得本实施例所述茶树精油缓释颗粒。
实施例4
本发明所述高吸油树脂的一种实施例，包含以下重量百分含量的制备原料：单体24.3％、引发剂1％、交联剂2％、聚乙烯醇1.5％和余量的水；其中所述单体为苯乙烯和甲基丙烯酸丁酯，所述苯乙烯和甲基丙烯酸丁酯的重量比为：苯乙烯：甲基丙烯酸丁酯＝6:4；所述引发剂为偶氮二异丁腈，所述交联剂为二乙烯苯。
本实施例所述高吸油树脂的制备方法与实施例1相同。
将本实施例所述高吸油树脂吸附茶树精油至饱和即得本实施例所述茶树精油缓释颗粒。
实施例5
本发明所述高吸油树脂的一种实施例，包含以下重量百分含量的制备原料：单体24.3％、引发剂1％、交联剂3％、聚乙烯醇1.5％和余量的水；其中所述单体为苯乙烯和甲基丙烯酸丁酯，所述苯乙烯和甲基丙烯酸丁酯的重量比为：苯乙烯：甲基丙烯酸丁酯＝6:4；所述引发剂为偶氮二异丁腈，所述交联剂为二乙烯苯。
本实施例所述高吸油树脂的制备方法与实施例1相同。
将本实施例所述高吸油树脂吸附茶树精油至饱和即得本实施例所述茶树精油缓释颗粒。
实施例6
本发明所述高吸油树脂的一种实施例，包含以下重量百分含量的制备原料：单体24.3％、引发剂1％、交联剂4％、聚乙烯醇1.5％和余量的水；其中所述单体为苯乙烯和甲基丙烯酸丁酯，所述苯乙烯和甲基丙烯酸丁酯的重量比为：苯乙烯：甲基丙烯酸丁酯＝6:4；所述引发剂为偶氮二异丁腈，所述交联剂为二乙烯苯。
本实施例所述高吸油树脂的制备方法与实施例1相同。
将本实施例所述高吸油树脂吸附茶树精油至饱和即得本实施例所述茶树精油缓释颗粒。
实施例7
本发明所述高吸油树脂的一种实施例，包含以下重量百分含量的制备原料：单体24.3％、引发剂1％、交联剂5％、聚乙烯醇1.5％和余量的水；其中所述单体为苯乙烯和甲基丙烯酸丁酯，所述苯乙烯和甲基丙烯酸丁酯的重量比为：苯乙烯：甲基丙烯酸丁酯＝6:4；所述引发剂为偶氮二异丁腈，所述交联剂为二乙烯苯。
本实施例所述高吸油树脂的制备方法与实施例1相同。
将本实施例所述高吸油树脂吸附茶树精油至饱和即得本实施例所述茶树精油缓释颗粒。
实施例8
本发明所述高吸油树脂的一种实施例，本实施例与实施例4的不同之处仅在于单体的种类的不同，本实施例所述单体为苯乙烯和甲基丙烯酸丁酯，所述苯乙烯和甲基丙烯酸丁酯的重量比为：苯乙烯：甲基丙烯酸丁酯＝2:8。
本实施例所述高吸油树脂的制备方法与实施例1相同。
将本实施例所述高吸油树脂吸附茶树精油至饱和即得本实施例所述茶树精油缓释颗粒。
实施例9
本发明所述高吸油树脂的一种实施例，本实施例与实施例4的不同之处仅在于单体的种类的不同，本实施例所述单体为苯乙烯和甲基丙烯酸丁酯，所述苯乙烯和甲基丙烯酸丁酯的重量比为：苯乙烯：甲基丙烯酸丁酯＝4:6。
本实施例所述高吸油树脂的制备方法与实施例1相同。
将本实施例所述高吸油树脂吸附茶树精油至饱和即得本实施例所述茶树精油缓释颗粒。
实施例10
本发明所述高吸油树脂的一种实施例，本实施例与实施例4的不同之处仅在于单体的种类的不同，本实施例所述单体为苯乙烯和甲基丙烯酸丁酯，所述苯乙烯和甲基丙烯酸丁酯的重量比为：苯乙烯：甲基丙烯酸丁酯＝8:2。
本实施例所述高吸油树脂的制备方法与实施例1相同。
将本实施例所述高吸油树脂吸附茶树精油至饱和即得本实施例所述茶树精油缓释颗粒。
实施例11
本发明所述高吸油树脂的一种实施例，本实施例与实施例4的制备原料的不同之处仅在于单体的种类的不同，本实施例所述单体为苯乙烯和甲基丙烯酸丁酯，所述苯乙烯和甲基丙烯酸丁酯的重量比为：苯乙烯：甲基丙烯酸丁酯＝10:0。
本实施例所述高吸油树脂的制备方法与实施例1相同。
将本实施例所述高吸油树脂吸附茶树精油至饱和即得本实施例所述茶树精油缓释颗粒。
实施例12
本发明所述高吸油树脂的一种实施例，本实施例与实施例4的制备原料相同，本实施例所述高吸油树脂的制备方法与实施例1的不同之处仅在于步骤(2)中，聚合反应温度的不同，本实施例的反应温度为70℃。
将本实施例所述高吸油树脂吸附茶树精油至饱和即得本实施例所述茶树精油缓释颗粒。
实施例13
本发明所述高吸油树脂的一种实施例，本实施例与实施例4的制备原料相同，本实施例所述高吸油树脂的制备方法与实施例1的不同之处仅在于步骤(2)中，聚合反应温度的不同，本实施例的反应温度为73℃。
将本实施例所述高吸油树脂吸附茶树精油至饱和即得本实施例所述茶树精油缓释颗粒。
实施例14
本发明所述高吸油树脂的一种实施例，本实施例与实施例4的制备原料相同，本实施例所述高吸油树脂的制备方法与实施例1的不同之处仅在于步骤(2)中，聚合反应温度的不同，本实施例的反应温度为78℃。
将本实施例所述高吸油树脂吸附茶树精油至饱和即得本实施例所述茶树精油缓释颗粒。
实施例15
本发明所述高吸油树脂的一种实施例，本实施例与实施例4的制备原料相同，本实施例所述高吸油树脂的制备方法与实施例1的不同之处仅在于步骤(2)中，聚合反应温度的不同，本实施例的反应温度为80℃。
将本实施例所述高吸油树脂吸附茶树精油至饱和即得本实施例所述茶树精油缓释颗粒。
实施例16
本发明所述高吸油树脂的一种实施例，本实施例与实施例4的制备原料相同，本实施例所述高吸油树脂的制备方法与实施例1的不同之处仅在于步骤(2)中，聚合反应温度的不同，本实施例的反应温度为85℃。
将本实施例所述高吸油树脂吸附茶树精油至饱和即得本实施例所述茶树精油缓释颗粒。
实施例17
本发明所述高吸油树脂的一种实施例，本实施例与实施例4的制备原料相同，本实施例所述高吸油树脂的制备方法与实施例1的不同之处仅在于步骤(2)中，聚合反应温度的不同，本实施例的反应温度为90℃。
将本实施例所述高吸油树脂吸附茶树精油至饱和即得本实施例所述茶树精油缓释颗粒。
实施例18
本发明所述高吸油树脂的一种实施例，本实施例与实施例4的制备原料相同，本实施例所述高吸油树脂的制备方法与实施例1的不同之处仅在于步骤(2)中，聚合反应温度的不同，本实施例的反应温度为100℃。
将本实施例所述高吸油树脂吸附茶树精油至饱和即得本实施例所述茶树精油缓释颗粒。
实施例19
本发明所述高吸油树脂的一种实施例，本实施例与实施例4的制备原料相同，本实施例所述高吸油树脂的制备方法与实施例1的不同之处仅在于步骤(2)中，聚合反应搅拌速率的不同，本实施例的搅拌速率为200r/min。
将本实施例所述高吸油树脂吸附茶树精油至饱和即得本实施例所述茶树精油缓释颗粒。
实施例20
本发明所述高吸油树脂的一种实施例，本实施例与实施例4的制备原料相同，本实施例所述高吸油树脂的制备方法与实施例1的不同之处仅在于步骤(2)中，聚合反应搅拌速率的不同，本实施例的搅拌速率为250r/min。
将本实施例所述高吸油树脂吸附茶树精油至饱和即得本实施例所述茶树精油缓释颗粒。
实施例21
本发明所述高吸油树脂的一种实施例，本实施例与实施例4的制备原料相同，本实施例所述高吸油树脂的制备方法与实施例1的不同之处仅在于步骤(2)中，聚合反应搅拌速率的不同，本实施例的搅拌速率为300r/min。
将本实施例所述高吸油树脂吸附茶树精油至饱和即得本实施例所述茶树精油缓释颗粒。
实施例22
本发明所述高吸油树脂的一种实施例，本实施例与实施例4的制备原料相同，本实施例所述高吸油树脂的制备方法与实施例1的不同之处仅在于步骤(2)中，聚合反应搅拌速率的不同，本实施例的搅拌速率为350r/min。
将本实施例所述高吸油树脂吸附茶树精油至饱和即得本实施例所述茶树精油缓释颗粒。
实施例23
本发明所述高吸油树脂的一种实施例，本实施例与实施例4的制备原料相同，本实施例所述高吸油树脂的制备方法与实施例1的不同之处仅在于步骤(2)中，聚合反应搅拌速率的不同，本实施例的搅拌速率为400r/min。
将本实施例所述高吸油树脂吸附茶树精油至饱和即得本实施例所述茶树精油缓释颗粒。
实施例24
为了考察单体苯乙烯和甲基丙烯酸丁酯的重量比(St:BMA)对高吸油树脂的吸油性能和缓释性能的影响，取相同质量的实施例4、实施例8～11所述高吸油树脂在茶树精油中吸油至饱和，得茶树精油缓释颗粒，沥干后称取重量并记录，根据此重量做出吸油率和单体苯乙烯和甲基丙烯酸丁酯的重量比的关系曲线(图2)，来表达吸油性能。然后将茶树精油缓释颗粒都平铺于相同面积的表面皿上，自然缓释，每隔1天称取一次重量，由此绘制精油剩余百分比与时间的关系曲线(图3)，来表达缓释性能。
从图2可以看出，当苯乙烯与甲基丙烯酸丁酯的重量比为6:4时吸油性能最好。因为甲基丙烯酸丁酯为柔性的长链基团，有助于形成大的网孔结构，一开始随着甲基丙烯酸丁酯成分的比例上升，高吸油树脂的吸油性能也随之上升，但是柔性的长链基团过多时，容易导致整个结构溶于油体，从而失去了三维网络结构，降低了吸油性能。苯乙烯具有一个刚性的苯环结构，可以弥补纯甲基丙烯酸丁酯作为单体过于软性的缺点，但是结构过硬也不利于吸油。
从图3可以看出，当苯乙烯与甲基丙烯酸丁酯的重量比为4:6～6:4时缓释性能最好。因为高吸油树脂的吸油和释油是一个互逆的过程，一个基团对油品的吸附能力越大，说明它对油的保留能力越大。柔性的烷基基团可以在油品中溶胀，说明比刚性的苯环基团的吸油能力强，自然保油性能也强，即缓释性能强。所以随着甲基丙烯酸丁酯的比例增加，树脂的缓释性能也会随之增加。但是当甲基丙烯酸丁酯比例太大的时候，树脂容易溶于油品，从而失去了三维网络结构，缓释性能自然也随之下降。
实施例25
为了考察交联剂的用量对吸油性能和缓释性能的影响，将实施例3～7所述高吸油树脂在茶树精油中吸油至饱和，得茶树精油缓释颗粒，沥干后称取重量并记录，根据此重量做出吸油率和交联剂的用量的关系曲线(图4)，来表达吸油性能。然后将茶树精油缓释颗粒都平铺于相同面积的表面皿上，自然缓释，每隔1天称取一次重量，由此绘制精油剩余百分比与时间的关系曲线(图5)，来表达缓释性能。
从图4可以看出，当交联剂(DVB)用量为1～2％时，吸油性能最好。因为交联剂(DVB)具有两个不饱和键，使一开始单纯的两个单体的线性聚合增加了结构在空间上的复杂度，拥有了三维的网络结构。当交联剂(DVB)使用比例过少时，聚合体形成立体网状结构过于稀疏，不稳定，从而导致吸油性能低；当交联剂(DVB)使用比例过多时，聚合体形成的立体网状结构的太过于紧密，剩余的空间太小，因此也会导致吸油性能的下降。
从图5可以看出，随着交联剂用量的增加，吸油树脂的缓释性能是先增强到一个顶峰，然后随着减弱，当交联剂(DVB)用量为2％时，缓释性能最好。由于交联剂(DVB)可以使聚合物产生三维的网络，包住溶胀在烷基中的油品，从而增强高吸油树脂的缓释效果。但是如果交联度过大，烷基可以溶胀的空间就会变小，刚性的网络会对溶胀的烷基造成挤压效果，从而降低了高吸油树脂的缓释性能。
实施例26
为了考察步骤(2)中的聚合反应的温度对高吸油树脂的形状的影响，本实施例研究了实施例4、实施例12～18所述高吸油树脂的形状，所述高吸油树脂的形状与聚合反应温度的关系见表3。
表3实施例4和实施例12～18所述高吸油树脂的形状与聚合反应温度的关系
由表3可知，73～78℃均为球状颗粒，但70℃聚合出来的颗粒部分没能完全分散，而80℃就开始粘结，温度继续上升，粘结越厉害，最后成块状，其中75℃聚合成的颗粒形状最好。
实施例27
为了考察步骤(2)中的聚合反应的搅拌速率对高吸油树脂的形状的影响，本实施例研究了实施例4、实施例19～23所述高吸油树脂的形状，所述高吸油树脂的形状与聚合反应的搅拌速率的关系如图6所示。从图6可以看出，当搅拌速率过小时，树脂成结块状。树脂的平均粒径伴随搅拌速率的加快而减小，反之越大。这是由于搅拌速率低时，分散剪切力小，单体不能充分分散，且聚合粒子运动速率小，不能悬浮于水相而沉积，最后聚合成结块状。
实施例28
为了考察本发明所述高吸油树脂的热稳定性，取实施例4所述茶树精油缓释颗粒在20～200℃范围内进行热重分析(TG)，a组为纯茶树精油组，b组为实施例4所述高吸油树脂，c组为实施例4所述茶树精油缓释颗粒，测试结果如图7所示。
茶树油热重曲线在110℃时质量分数基本为0，说明茶树油的热稳定性较差，对温度变化极其敏感，在40～100℃之间容易挥发和分解。茶树油缓释颗粒热重曲线出现两个台阶，第一个台阶是茶树油完全挥发和分解的失重台阶；第二个是吸油树脂分解的失重台阶。茶树油在吸油树脂吸附前后对比得知，经过吸油树脂吸附后的茶树油稳定性明显地提高，这是由于一方面吸油树脂具有良好的热稳定性，360℃才开始分解，为茶树油提供良好的物理保护，防止茶树油直接受热而挥发和分解。另一方面是因为吸油树脂吸附茶树油的动力来源主要是源于两者之间的范德华力和树脂的亲油基团与茶树油的溶剂化作用。茶树油要挥发和分解，首先要克服两者之间的作用力才能完成。因此茶树油在吸油微球内部产生范德华力和溶剂化作用，提高茶树油的热稳定性。
实施例29
对茶树精油、实施例4所述高吸油树脂和茶树精油缓释颗粒进行红外测试，a组为纯茶树精油组，b组为实施例4所述高吸油树脂，c组为实施例4所述茶树精油缓释颗粒，红外谱图如图8所示。以下为对FTIR图谱的分析：
如图8可中高吸油树脂的红外谱图所示，688、763cm-1处的强峰为单取代苯的特征吸收峰；2926cm-1为苯环C-H的伸缩振动；1600、1450cm-1处的峰为苯环中C-C键的伸缩振动吸收峰；1729cm-1处的峰为羰基的伸缩振动吸收峰；1184cm-1处的峰为C-O键的伸缩振动吸收峰；910cm-1附近没有明显的吸收峰，说明St和BMA的C＝C已经打开。如茶树精油红外谱图所示，2965cm-1处是饱和C-H的伸缩振动吸收峰，1127cm-1处是萜类和松油醇叔醇的C-O伸缩振动吸收峰；而910cm-1是C＝C弯曲振动吸收峰；如茶树油缓释颗粒的红外谱图所示，虽然1729cm-1处为茶树油的特征峰，但特征峰被吸油微球的羰基吸收峰覆盖了；与吸油微球的红外谱图对比，茶树油缓释颗粒的红外谱图在2965、1127、910cm-1处出现新的吸收峰，而这些吸收峰恰好是茶树油的特征峰，因此说明茶树油已经被吸油树脂吸附了。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (3)
1.一种茶树精油缓释颗粒，其特征在于，所述茶树精油缓释颗粒采用将高吸油树脂与茶树精油混合，吸收茶树精油后所得；
所述高吸油树脂包含以下重量百分含量的制备原料：单体22～26％、引发剂0.5～1.5％、交联剂2％、聚乙烯醇1～2％和余量的水；所述单体为苯乙烯和甲基丙烯酸丁酯，所述引发剂为偶氮二异丁腈，所述交联剂为二乙烯苯；所述苯乙烯和甲基丙烯酸丁酯的重量比为：苯乙烯：甲基丙烯酸丁酯＝4:6～6:4；
所述高吸油树脂的制备方法包括以下步骤：
(1)、按配方加入聚乙烯醇和去离子水，升温至70～80℃，混合均匀得混合液A；
(2)、按配方称取单体、交联剂和引发剂混合均匀，加入混合液A中，在搅拌速率为400～450r/min，在温度为73～78℃条件下反应5.8～6.2h；
(3)、趁热抽滤步骤(2)所得产品，烘干，即得所述高吸油树脂。
2.如权利要求1所述茶树精油缓释颗粒，其特征在于，所述苯乙烯和甲基丙烯酸丁酯的重量比为：苯乙烯：甲基丙烯酸丁酯＝6:4。
3.如权利要求1所述高吸油树脂，其特征在于，步骤(2)中，所述搅拌速率为450r/min，在温度为75℃条件下反应6h。
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