CN108842209B - 一种纳米吸油纤维及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及一种纳米吸油纤维及其制备方法，涉及吸油材料领域，包括以下步骤：取聚合单体、交联剂二乙烯基苯、引发剂偶氮二异丁腈、分散剂、有机溶剂，将聚合单体加入到有机溶剂中，并加入交联剂二乙烯基苯、分散剂和部分引发剂偶氮二异丁腈，缓慢升温过程中，滴加剩余的部分引发剂偶氮二异丁腈，氮气气氛下，在60‑80℃下保温4‑5h,得到高分子聚合物溶液,然后经溶液喷射纺丝，纺丝液注入到纺丝泵体内，经喷丝口均匀喷出，在恒定的环形高速气流的作用下，牵伸并干燥，得到纳米吸油纤维，经微波辐射交联处理，得到具有网状结构的纳米吸油纤维。通过溶液喷射纺丝方法得到的纤维尺寸在200‑600nm，纤维的吸油率为35‑44g/g，且不受油种限制，可吸附多种油类，能反复使用。

Description

一种纳米吸油纤维及其制备方法
技术领域
本申请涉及功能材料领域，具体涉及一种纳米吸油纤维及其制备方法。
背景技术
吸油纤维是一种新型的功能纤维，能有效去除油污污染，帮助重新建立生态平衡。合适的吸油材料要能够保证好的吸油率，可回收重复利用。纳米纤维由于其高的比表面积，吸油速率和吸油效果远优于普通纤维，可广泛适用于海洋、河道、港湾等的油污污染的捕集，以及工厂排水中浮油的处理，养殖场、浴场油类入侵的围挡，油水分离装置的填充等领域。
目前，存在多种吸油纤维，且多数通过静电纺丝的方法制备而成，传统的静电纺丝是在静电场的作用下完成纺丝过程，需要辅助高压设备才可以实现，且生产效率不高。基于此，本申请采用最新的溶液喷纺技术，制备得到一种高吸油量的纳米吸油纤维，生产效率得到了大大改善，同时降低了生产成本。
发明内容
为解决以上技术问题，本申请提出以下技术方案：
一种纳米吸油纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）取聚合单体、交联剂二乙烯基苯、引发剂偶氮二异丁腈、分散剂、有机溶剂，将聚合单体加入到有机溶剂中，并加入交联剂二乙烯基苯、分散剂和部分引发剂偶氮二异丁腈，缓慢升温过程中，滴加剩余的部分引发剂偶氮二异丁腈，氮气气氛下，在60-80℃下保温4-5h,得到高分子聚合物溶液；所述聚合单体为苯乙烯、丙烯酸丁酯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯的混合液；
（2）将上述步骤（1）得到的高分子聚合物溶液经溶液喷射纺丝，纺丝液注入到纺丝泵体内，经喷丝口均匀喷出，在恒定的环形高速气流的作用下，牵伸并干燥，得到纳米吸油纤维；
（3）将步骤（2）得到的纤维进行微波辐射交联处理，得到交联改性的网状结构的纳米吸油纤维。
作为优选，所述聚合单体中苯乙烯、丙烯酸丁酯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯的质量百分比为：20-40：15-30：30-50：70-90。
作为优选，所述有机溶剂为四氢呋喃、丙酮、二甲基亚砜或N,N-二甲基甲酰胺的一种或多种。
作为优选，分散剂选择为聚乙烯醇。
作为优选，高分子聚合物溶液的浓度为10-20%。
作为优选，所述恒定的环形高速气流的风压为0.1MPa-0.25MPa。
作为优选，步骤(3)中微波辐射时间以1～5h为宜，其中，微波输出功率为100～240w，辐射频率为2450MHz。
经测定，采用上述制备方法制备得到的纳米纤维的尺寸为200-600nm。纤维的吸油率为37-44g/g。上述方法得到的纳米纤维可以广泛应用于海洋、河道、港湾等的油污污染的捕集，以及工厂排水中浮油的处理，养殖场、浴场油类入侵的围挡，油水分离装置的填充等领域。
有益效果
（1）原料选用方面，苯乙烯、丙烯酸丁酯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯单体形成的共聚物具有较好吸油性能，在聚合物形成过程中，加入交联剂，利于聚合物分子形成空间网状的交联结构，且辅助以后续的微波辐射交联处理，得到进一步交联改性的网状结构的纳米吸油纤维，进一步优化了吸油效果，提高了吸油效率，纤维的耐化学腐蚀性的也得到了提高；
（2）采用溶液喷射纺丝方法，与以往制备纳米纤维常用的静电纺丝方法相比，具有很大的优势，其具有较高的生产效率，其生产效率能提高3-5倍，且生产过程安全，避免了高压带来的潜在不安全因素；且通过溶液喷射纺丝方法得到的纳米纤维的尺寸在200-600nm，具有较大的比表面积，纤维的吸油率可以高达44g/g，可以广泛应用于海洋、河道、港湾等的油污污染的捕集，以及工厂排水中浮油的处理，养殖场、浴场油类入侵的围挡，油水分离装置的填充等领域，且不受油种的限制，可吸附多种油类，同时，因为纤维具有较轻的密度，吸油后不会沉入水中，可回收反复使用。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例一：
一种纳米吸油纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）取聚合单体、交联剂二乙烯基苯、引发剂偶氮二异丁腈、分散剂、有机溶剂，将聚合单体加入到有机溶剂中，并加入交联剂二乙烯基苯、分散剂和1/2的引发剂偶氮二异丁腈，缓慢升温过程中，滴加剩余的1/2引发剂偶氮二异丁腈，氮气气氛下，在80℃下保温4h,得到高分子聚合物溶液；所述聚合单体为苯乙烯、丙烯酸丁酯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯的混合液；分散剂选择聚乙烯醇；
（2）将上述步骤（1）得到的高分子聚合物溶液经溶液喷射纺丝，纺丝液注入到纺丝泵体内，经喷丝口均匀喷出，在恒定的环形高速气流的作用下，牵伸并干燥，得到纳米吸油纤维；
（3）将步骤（2）得到的纤维进行微波辐射交联处理，得到交联改性的网状结构的纳米吸油纤维。
所述聚合单体中苯乙烯、丙烯酸丁酯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯的质量百分比为：20：15：30：70。
所述分散剂为聚乙烯醇。
所述有机溶剂为四氢呋喃和二甲基亚砜的混合溶剂，其中二者含量之比为1:3。
高分子聚合物溶液的浓度为10%。
所述恒定的环形高速气流的风压为0.1MPa。
步骤(3)中微波辐射时间以1h为宜，其中，微波输出功率为240w，辐射频率为2450MHz。
经测定，采用上述制备方法制备得到的纳米纤维的尺寸为600nm，纤维的吸油率为37g/g。
实施例二：
一种纳米吸油纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）取聚合单体、交联剂二乙烯基苯、引发剂偶氮二异丁腈、分散剂、有机溶剂，将聚合单体加入到有机溶剂中，并加入交联剂二乙烯基苯、分散剂和2/3的引发剂偶氮二异丁腈，缓慢升温过程中，滴加剩余的1/3引发剂偶氮二异丁腈，氮气气氛下，在60℃下保温5h,得到高分子聚合物溶液；所述聚合单体为苯乙烯、丙烯酸丁酯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯的混合液；分散剂选择聚乙烯醇；
（2）将上述步骤（1）得到的高分子聚合物溶液经溶液喷射纺丝，纺丝液注入到纺丝泵体内，经喷丝口均匀喷出，在恒定的环形高速气流的作用下，牵伸并干燥，得到纳米吸油纤维；
（3）将步骤（2）得到的纤维进行微波辐射交联处理，得到交联改性的网状结构的纳米吸油纤维。
所述聚合单体中苯乙烯、丙烯酸丁酯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯的质量百分比为：40：30：50：90。
所述有机溶剂为丙酮和N,N-二甲基甲酰胺的混合溶液，二者的质量百分比为2:3。
高分子聚合物溶液的浓度为20%。
所述恒定的环形高速气流的风压为0.25MPa。
步骤(3)中微波辐射时间以5h为宜，其中，微波输出功率为100w，辐射频率为2450MHz。
经测定，采用上述制备方法制备得到的纳米纤维的尺寸为200nm，纤维的吸油率为44g/g。
实施例三
一种纳米吸油纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）取聚合单体、交联剂二乙烯基苯、引发剂偶氮二异丁腈、分散剂、有机溶剂，将聚合单体加入到有机溶剂中，并加入交联剂二乙烯基苯、分散剂和1/2的引发剂偶氮二异丁腈，缓慢升温过程中，滴加剩余的1/2引发剂偶氮二异丁腈，氮气气氛下，在70℃下保温4.5h,得到高分子聚合物溶液；所述聚合单体为苯乙烯、丙烯酸丁酯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯的混合液；分散剂选择聚乙烯醇；
（2）将上述步骤（1）得到的高分子聚合物溶液经溶液喷射纺丝，纺丝液注入到纺丝泵体内，经喷丝口均匀喷出，在恒定的环形高速气流的作用下，牵伸并干燥，得到纳米吸油纤维；
（3）将步骤（2）得到的纤维进行微波辐射交联处理，得到交联改性的网状结构的纳米吸油纤维。
所述聚合单体中苯乙烯、丙烯酸丁酯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯的质量百分比为：30：20：40：80。
所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺。
高分子聚合物溶液的浓度为15%。
所述恒定的环形高速气流的风压为0.20MPa。
步骤(3)中微波辐射时间以3h为宜，其中，微波输出功率为170w，辐射频率为2450MHz。
经测定，采用上述制备方法制备得到的纳米纤维的尺寸为386nm，纤维的吸油率为41g/g。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (5)

1.一种纳米吸油纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取聚合单体、交联剂二乙烯基苯、引发剂偶氮二异丁腈、分散剂、有机溶剂，将聚合单体加入到有机溶剂中，并加入交联剂二乙烯基苯、分散剂和部分引发剂偶氮二异丁腈，缓慢升温过程中，滴加剩余的部分引发剂偶氮二异丁腈，氮气气氛下，在60-80℃下保温4-5h,得到高分子聚合物溶液；所述聚合单体为苯乙烯、丙烯酸丁酯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯的混合液；
(2)将上述步骤(1)得到的高分子聚合物溶液经溶液喷射纺丝，纺丝液注入到纺丝泵体内，经喷丝口均匀喷出，在恒定的环形高速气流的作用下，牵伸并干燥，得到纳米吸油纤维；
(3)将步骤(2)得到的纤维进行微波辐射交联处理，得到交联改性的网状结构的纳米吸油纤维；
所述聚合单体中苯乙烯、丙烯酸丁酯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯的质量百分比为：20-40：15-30：30-50：70-90；
所述恒定的环形高速气流的风压为0.1MPa-0.25MP a；
所述纳米纤维的尺寸为200-600nm，纤维的吸油率为35-44g/g。
2.根据权利要求1所述的纳米吸油纤维的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为四氢呋喃、丙酮、二甲基亚砜或N,N-二甲基甲酰胺的一种或多种。
3.根据权利要求1或2任一项所述的纳米吸油纤维的制备方法，其特征在于，所述高分子聚合物溶液的浓度为10-20％。
4.一种经权利要求1-3任一项所述的制备方法制备得到的纳米吸油纤维。
5.将权利要求4所述的纳米吸油纤维用于油污污染的捕集领域。
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