CN102319557A - 一种活性氧化铝/活性炭复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种活性氧化铝/活性炭复合材料及其制备方法，该复合材料的原料组分及各组分的质量份数是污泥70～90份，活性炭10～30份，粘结剂15～35份；经过混匀、造粒、陈腐、成型、晾干、烧结、漂洗、干燥这些步骤制成活性氧化铝/活性炭复合材料。用铝型材厂工业污泥做原料，对环境保护和废物再利用都具有十分重要的意义。制备方法简单易行，原料易得，成本低廉，广泛地应用于工业、农业、环境保护、空气净化与水处理等诸多领域。
Description
技术领域
本发明属于一种新型功能材料与复合材料领域，具体涉及一种活性氧化铝/活性炭复合材料及其制备方法。
背景技术
活性炭作为一种孔隙发达的炭质材料，已经广泛用于分离，精制，催化剂，试剂回收及其他领域，特别是在公害治理方面正得到广泛地应用。但是随着人们对活性炭的需求和质量要求的不断提高，活性炭也显现出诸多的缺点，例如强度低，大多产品为粉状、粒状，使用寿命短，回收再生使用费用高等，严重制约了活性炭的发展，成为业界的焦点。
随着化工业的发展，对加工过程中的催化剂载体氧化铝又提出了许多新的要求。例如，渣油的加氢脱硫和脱金属要求适中的表面积及一定比例的大孔和小孔分布；加氢脱氮催化剂则要求能均匀负载高金属含量的高比表面积、大孔体积及适当比例的中、小孔结构等。
发明内容
本发明的目的在于提供一种活性氧化铝/活性炭复合材料及其制备方法，用铝型材厂工业污泥做原料，对环境保护和废物再利用都具有十分重要的意义。制备方法简单易行，原料易得，成本低廉，可以广泛地应用于工业、农业、环境保护、空气净化与水处理等诸多领域。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
本发明的活性氧化铝/活性炭复合材料的原料组分及各组分的质量份数：污泥70～90份；活性炭10～30份；粘结剂15～35份。其中的污泥为铝型材厂工业污泥过100目筛后得到的粉体；活性炭为市售活性炭粉末过200目筛后得到的粉体；粘结剂为HNO3、HCl或H2SO4中的一种。
该活性氧化铝/活性炭复合材料的制备方法的具体步骤如下：
(1) 混匀：将铝型材厂工业污泥和活性炭按原料配比称量，投入混料机中搅拌混匀；
(2) 造粒：把步骤（1）的混料投入造粒机，喷洒质量分数为10～50％的粘结剂溶液，混合均匀得粒料；
(3) 陈腐：将步骤（2）的粒料密封，放在阴凉处24-36小时；
(4) 成型：把陈腐后的粒料压成片状、柱状或球状；
(5) 晾干：成型好的样品室温晾干；
(6) 烧结：将晾干后的样品埋入气氛保护砂中，放入窑炉，在还原保护气CO中烧结：以100~400℃/h的升温速率升至400～750℃，保温时间2～6h；
(7) 漂洗与干燥：将烧结后的材料用蒸馏水充分洗涤后烘干，即得所述的活性氧化铝/活性炭复合材料。
其中步骤（6）中的气氛保护砂为：用石墨、木炭、煤炭或焦炭中的一种与干燥河砂按1∶1的重量比例研磨混合均匀，过20目筛后制备而成的。
本发明的效益和优越性在于：本发明以铝型材厂工业污泥为主要原料，并利用其可成型性，将活性炭牢固而均匀地固定在活性氧化铝之中，实现活性炭与活性氧化铝的完美结合，解决了活性炭强度低、使用寿命短、回收困难等缺点，广泛适用于催化剂、催化剂载体及水与空气的净化处理，并且可以加工成一定的形状，易于再生使用；制备方法简单易行，原料易得，成本低廉，适合大规模工业化生产。
与本课题组已提出的“一种活性氧化铝复合活性炭材料及其制备方法”（专利申请号：201010267074.3）相比，本发明采用铝型材厂工业污泥为原料，更具创造性，因为铝型材厂工业污泥是结晶不完全的氧化铝水合物及无定型凝胶的超细颗粒，适合制备活性氧化铝。铝型材厂工业污泥属于废弃物，因此原料成本低廉，具有显著的市场经济效益。在环境保护、废物再利用中都具有十分重要的意义。
将活性炭与活性氧化铝两种材料紧密地结合在一起，在充分发挥它们各自优良特性的基础上，制成各种既有特殊功能又有环保净化功能的多功能材料，广泛地应用于工业、农业、日常生活的诸多领域，这拓展了活性炭和活性氧化铝材料行业发展领域，具有十分重大的经济和社会意义。
具体实施方式
本发明的活性氧化铝/活性炭复合材料的原料组分及各组分的质量份数：污泥70～90份；活性炭10～30份；粘结剂15～35份。其中的污泥为铝型材厂工业污泥过100目筛后得到的粉体；活性炭为市售活性炭粉末过200目筛后得到的粉体；粘结剂为HNO3、HCl或H2SO4中的一种。
该活性氧化铝/活性炭复合材料的制备方法的具体步骤如下：
(8) 混匀：将铝型材厂工业污泥和活性炭按原料配比称量，投入混料机中搅拌混匀；
(9) 造粒：把步骤（1）的混料投入造粒机，喷洒质量分数为10～50％的粘结剂溶液，混合均匀得粒料；
(10) 陈腐：将步骤（2）的粒料密封，放在阴凉处24-36小时；
(11) 成型：把陈腐后的粒料压成片状、柱状或球状；
(12) 晾干：成型好的样品室温晾干；
(13) 烧结：将晾干后的样品埋入气氛保护砂中，放入窑炉，在还原保护气CO中烧结：以100~400℃/h的升温速率升至400～750℃，保温时间2～6h；
(14) 漂洗与干燥：将烧结后的材料用蒸馏水充分洗涤后烘干，即得所述的活性氧化铝/活性炭复合材料。
其中步骤（6）中的气氛保护砂为：用石墨、木炭、煤炭或焦炭中的一种与干燥河砂按1∶1的重量比例研磨混合均匀，过20目筛后制备而成的。
下面结合具体实施例对本发明内容进行具体说明，但是本发明不仅限于此：
实施例1：
利用铝型材厂工业污泥粉体和市售椰子壳活性炭为原料制备活性氧化铝/活性炭复合材料其原料配方如下：100目铝型材厂工业污泥粉体650克（75%），200目椰子壳活性炭350克（25%），以HNO3为粘结剂：
制备步骤：
铝型材厂工业污泥原料预处理：将污泥球磨过100目筛，后用蒸馏水洗3~5次，过滤、在140℃下烘干、研磨过100目备用。
(1) 混匀：将处理后的铝型材厂工业污泥和椰壳活性炭粉体按配比称量后投入混料机中，混合1小时。
(2) 造粒：将混匀后的粉体放入造粒机中，逐步喷入13wt%的稀HNO3溶液350克进行造粒。
(3) 陈腐：将造粒后的粉料用塑料袋密封后放在阴凉处密封存放24小时。
(4) 成型：制成3～10mm球状颗粒。
(5) 晾干：将制备好的颗粒放在室温下晾干。
(6) 烧结：将晾干后的样品埋入预先配制好的气氛保护沙（石墨∶河沙为1∶1）填埋，放入窑炉中进行烧结，升温速率：以200℃/h的升温速率升至550℃，保温时间4h。
(7) 漂洗与干燥：将烧结后的材料用蒸馏水充分洗涤后烘干，即可得所述的活性氧化铝/活性复合炭材料。
产品性能如下：
实施例2：
利用铝型材厂工业污泥和市售椰子壳活性炭为原料制备活性氧化铝/活性炭复合材料其原料配方如下：100目的铝型材厂工业污泥粉体850克（85%），200目椰子壳活性炭粉末150克（15%），以13wt%的HNO3为粘结剂：
制备步骤：
(1) 混匀：将铝型材厂工业污泥和椰壳活性炭粉末按配比称量后投入混料机中，混合1小时。
(2) 造粒：将混匀后的粉体放入造粒机中，逐步喷入13wt%的稀HNO3溶液320克进行造粒。
(3) 陈腐：将造粒后的粉料用塑料袋密封后放在阴凉处密封存放24小时。
(4) 成型：制成3～10mm球状颗粒。
(5) 晾干：将成型好的颗粒放在室内晾干。
(6) 烧结：将晾干后的颗粒埋入预先配制好的气氛保护沙（石墨∶河沙为1∶1）填埋，放入窑炉中进行烧结，升温速率：以200℃/h的升温速率升至550℃，保温时间4h。
(7) 漂洗与干燥：将烧结后的颗粒取出，用蒸馏水充分洗涤后烘干，即可得所述的活性氧化铝复合活性炭材料。
性能：碘吸附值为239.40 mg/g，颗粒平均强度41.26N。
实施例3：
利用铝型材厂工业污泥和市售椰子壳活性炭为原料制备活性氧化铝/活性炭复合材料其原料配方如下：100目的铝型材厂工业污泥粉体700克（70%），200目椰子壳活性炭粉末300克（30%），以13wt%的HNO3为粘结剂：
制备步骤：
(1) 混匀：将铝型材厂工业污泥和椰壳活性炭粉末按配比称量后投入混料机中，混合1小时。
(2) 造粒：将混匀后的粉体放入造粒机中，逐步喷入13wt%的稀HNO3溶液410克进行造粒。
(3) 陈腐：将造粒后的粉料用塑料袋密封后放在阴凉处密封存放24小时。
(4) 成型：制成3～10mm球状颗粒。
(5) 晾干：将成型好的颗粒放在室内晾干。
(6) 烧结：将晾干后的颗粒埋入预先配制好的气氛保护沙（石墨∶河沙为1∶1）填埋，放入窑炉中进行烧结，升温速率：以200℃/h的升温速率升至550℃，保温时间4h。
(7) 漂洗与干燥：将烧结后的颗粒取出，用蒸馏水充分洗涤后烘干，即可得所述的活性氧化铝/活性炭复合材料。
性能：碘吸附值为443.94 mg/g，颗粒平均强度26.29N。
实施例4
活性氧化铝/活性炭复合材料的原料组分及各组分的质量份数：污泥70份；活性炭10份；粘结剂15份。其中的污泥为铝型材厂工业污泥过100目筛后得到的粉体；活性炭为市售活性炭粉末过200目筛后得到的粉体；粘结剂为HCl。
该活性氧化铝/活性炭复合材料的制备方法的具体步骤如下：
（1）混匀：将铝型材厂工业污泥和活性炭按原料配比称量，投入混料机中搅拌混匀；
（2）造粒：把步骤（1）的混料投入造粒机，喷洒质量分数为10％的粘结剂溶液，混合均匀得粒料；
（3）陈腐：将步骤（2）的粒料密封，放在阴凉处24小时；
（4）成型：把陈腐后的粒料压成片状；
（5）晾干：成型好的样品室温晾干；
（6）烧结：将晾干后的样品埋入气氛保护砂中，放入窑炉，在还原保护气CO中烧结：以100℃/h的升温速率升至400℃，保温时间2h；
（7）漂洗与干燥：将烧结后的材料用蒸馏水充分洗涤后烘干，即得所述的活性氧化铝/活性炭复合材料。
其中步骤（6）中的气氛保护砂为：用木炭与干燥河砂按1∶1的重量比例研磨混合均匀，过20目筛后制备而成的。
实施例5
活性氧化铝/活性炭复合材料的原料组分及各组分的质量份数：污泥90份；活性炭30份；粘结剂35份。其中的污泥为铝型材厂工业污泥过100目筛后得到的粉体；活性炭为市售活性炭粉末过200目筛后得到的粉体；粘结剂为H2SO4。
该活性氧化铝/活性炭复合材料的制备方法的具体步骤如下：
（1）混匀：将铝型材厂工业污泥和活性炭按原料配比称量，投入混料机中搅拌混匀；
（2）造粒：把步骤（1）的混料投入造粒机，喷洒质量分数为50％的粘结剂溶液，混合均匀得粒料；
（3）陈腐：将步骤（2）的粒料密封，放在阴凉处36小时；
（4）成型：把陈腐后的粒料压成柱状；
（5）晾干：成型好的样品室温晾干；
（6）烧结：将晾干后的样品埋入气氛保护砂中，放入窑炉，在还原保护气CO中烧结：以400℃/h的升温速率升至750℃，保温时间6h；
（7）漂洗与干燥：将烧结后的材料用蒸馏水充分洗涤后烘干，即得所述的活性氧化铝/活性炭复合材料。
其中步骤（6）中的气氛保护砂为：用煤炭与干燥河砂按1∶1的重量比例研磨混合均匀，过20目筛后制备而成的。
实施例6
活性氧化铝/活性炭复合材料的原料组分及各组分的质量份数：污泥80份；活性炭20份；粘结剂25份。其中的污泥为铝型材厂工业污泥过100目筛后得到的粉体；活性炭为市售活性炭粉末过200目筛后得到的粉体；粘结剂为HNO3。
该活性氧化铝/活性炭复合材料的制备方法的具体步骤如下：
（1）混匀：将铝型材厂工业污泥和活性炭按原料配比称量，投入混料机中搅拌混匀；
（2）造粒：把步骤（1）的混料投入造粒机，喷洒质量分数为30％的粘结剂溶液，混合均匀得粒料；
（3）陈腐：将步骤（2）的粒料密封，放在阴凉处48小时；
（4）成型：把陈腐后的粒料压成球状；
（5）晾干：成型好的样品室温晾干；
（6）烧结：将晾干后的样品埋入气氛保护砂中，放入窑炉，在还原保护气CO中烧结：以250℃/h的升温速率升至550℃，保温时间4h；
（7）漂洗与干燥：将烧结后的材料用蒸馏水充分洗涤后烘干，即得所述的活性氧化铝/活性炭复合材料。
其中步骤（6）中的气氛保护砂为：用焦炭与干燥河砂按1∶1的重量比例研磨混合均匀，过20目筛后制备而成的。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (10)
1.一种活性氧化铝/活性炭复合材料，其特征在于：所述复合材料的原料组分及各组分的质量份数：污泥70～90份；活性炭10～30份；粘结剂15～35份。
2.根据权利要求1所述的活性氧化铝/活性炭复合材料，其特征在于：所述的污泥为铝型材厂工业污泥过100目筛后得到的粉体。
3.根据权利要求1所述的活性氧化铝/活性炭复合材料，其特征在于：所述的活性炭为市售活性炭粉末过200目筛后得到的粉体。
4.根据权利要求1所述的活性氧化铝/活性炭复合材料，其特征在于：所述的粘结剂为HNO3、HCl或H2SO4中的一种。
5.一种如权利要求1所述的活性氧化铝/活性炭复合材料的制备方法，其特征在于：所述的活性氧化铝/活性炭复合材料是采用铝型材厂工业污泥和活性炭为原料，经过混匀、造粒、陈腐、成型、晾干、烧结、漂洗、干燥这些步骤制备而成的。
6.如权利要求5所述的活性氧化铝/活性炭复合材料的制备方法，其特征在于：所述制备方法的具体步骤如下：
混匀：将铝型材厂工业污泥和活性炭按原料配比称量，投入混料机中搅拌混匀；
造粒：把步骤（1）的混料投入造粒机，喷洒粘结剂溶液，混合均匀得粒料；
陈腐：将步骤（2）的粒料密封，放在阴凉处24-36小时；
成型：把陈腐后的粒料压成片状、柱状或球状；
晾干：成型好的样品室温晾干；
烧结：将晾干后的样品埋入气氛保护砂中，放入窑炉，在还原保护气氛下烧结；
漂洗与干燥：将烧结后的材料用蒸馏水充分洗涤后烘干，即得所述的活性氧化铝/活性炭复合材料。
7.根据权利要求6所述的活性氧化铝/活性炭复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中的粘结剂溶液的质量分数为10～50％。
8.根据权利要求6所述的活性氧化铝/活性炭复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（6）中的气氛保护砂为：用石墨、木炭、煤炭或焦炭中的一种与干燥河砂按1∶1的重量比例研磨混合均匀，过20目筛后制备而成的。
9.根据权利要求6所述的活性氧化铝/活性炭复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（6）中的烧结是以100~400℃/h的升温速率升至400～750℃，保温时间2～6h。
10.根据权利要求6所述的活性氧化铝/活性炭复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（6）中的烧结的还原保护气是CO。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20120118 |