CN102757509B - 一种香菇多糖的提取和纯化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种香菇多糖的提取和纯化方法，其特征是将干香菇洗净烘干后粉碎或将鲜香菇切薄片，用乙醇浸泡并超声处理脱脂后，将残渣用新煮沸并放凉的蒸馏水浸泡并置于冰箱中冷冻，然后置于微波炉中处理，过滤得到粗多糖提取液；将活性炭与氧化铝混合研磨后加入磷酸溶液搅拌捏合，将混合料在成型设备上挤压成颗粒，并置于高温电阻炉中隔绝空气热处理，得到颗粒材料；用此颗粒材料装填玻璃柱，用蒸馏水饱和，将前述的粗多糖提取液常压过柱，并减压旋转蒸发浓缩，经醇沉、洗涤和干燥得到纯净的香菇多糖。本提取过程容易实现，与传统方法相比，提取工艺简单，提取效率高。
Description
技术领域
本发明涉及一种香菇多糖的提取和纯化方法，尤其是以微波辅助冻融法提取和复合吸附材料纯化为主要手段的提取分离方法。属于生物化工技术领域。
背景技术
香菇是世界第二大食用菌，也是我国特产之一，民间有“山珍”之称。它是一种生长在木材上的真菌。味道鲜美，香气沁人，营养丰富，素有“植物皇后”之美誉。香菇多糖是从优质香菇子实体中提取的有效活性成分，香菇的主要成分是多糖类和不饱和脂肪酸，还含有大量的可转变为维生素D的麦角甾醇和菌甾醇，经热水提取的香菇多糖可调节人休内有免疫功能的T细胞活性，可降低甲基胆蒽诱发肿瘤的能力。有报道显示，香菇对癌细胞有强烈的抑制作用，对小白鼠肉瘤180的抑制率为97.5％，对艾氏癌的抑制率为80％。香菇还含有双链核糖核酸，能诱导产生干扰素，具有抗病毒能力。
文献中对香菇多糖提取纯化已有一些报道。2010年11月20日，陆娟等在“安徽农业科学”上发表了题为“超声波辅助提取香菇多糖的研究”的文章，提出超声波辅助水浸提法提取香菇多糖的最佳条件为：料液比1∶25、超声波处理15min、100℃浸提2.0h。2010年11月18日，李宏睿等在“食品与机械”上发表了题为“超声波辅助提取香菇多糖工艺优化”的文章，提出最佳提取工艺为：料水比1∶25(m∶V)，超声波处理时间35min，超声波功率105W，热水浸提温度90℃，浸提20min。2010年3月3日，刘小丽等在“食品研究与开发”上发表了题为“微波辅助法提取香菇多糖的工艺”的文章，研究微波辅助法提取香菇多糖并用离子交换树脂去除杂质蛋白的工艺方法，最佳提取工艺条件为：固液比1g∶20mL，微波辐射功率为280W，辐射时间5min，乙醇与多糖提取液体积比为4∶1。2010年2月25日，娄冠群等在“东北农业大学学报”上发表了题为“亚临界水提取香菇多糖的工艺研究”的文章，考察了采用亚临界水技术提取香菇多糖的最佳试验条件为：亚临界水温度150℃，液料比30mL.g-1，浸提时间为5min。2007年11月15日，何兵存等在“中国农学通报”上发表了题为“微波辅助提取香菇多糖的工艺研究”的文章，对影响微波技术提取香菇多糖的因素进行了研究，最佳提取工艺为：料液比1∶25，浸提温度80℃，浸提时间3h，微波辐射3min。2008年11月15日，李红卫等在“食品科学”上发表了题为“从香菇中浸提香菇多糖的方法对比研究”的文章，综合分析了香菇多糖在热水浸提法、复合酶法、超声波辅助法浸提工艺下的多糖得率，提出最佳工艺条件下，复合酶法多糖得率为7.530％，热水浸提法为3.229％，超声波辅助法为4.669％。
发明内容
本发明的目的是提供一种以微波辅助冻融法为主要提取手段和以复合吸附材料进行纯化处理的香菇多糖的提取分离新方法，以达到工艺简单、提取效率高的目的。
微波提取的原理是微射线辐射于溶剂并透过细胞壁到达细胞内部，由于溶剂及细胞液吸收微波能，细胞内部温度升高，压力增大，当压力超过细胞壁的承受能力时，细胞壁破裂，细胞内部的有效成份从细胞中释放出来，传递转移到溶剂周围被溶剂溶解。微波具有穿透力强、选择性高、加热效率高等特点。微波提取法具有提取时间短，提取率高，是强化固液提取过程颇具发展潜力的新型辅助提取技术。
冻融法是将目标物冷冻至-15℃到-20℃，然后放置于室温(或40℃)融化，由于细胞中形成了冰晶及剩余液体中盐浓度的增高可以使细胞破裂。
微波辅助冻融法提取香菇多糖，由于微波加热的特殊方式，使细胞内水分子吸收微波能后温度迅速上升并汽化，产生的压力使细胞壁破碎，再加上微波加热前的冰冻处理，进一步促进了细胞壁的破碎效果，使香菇多糖更易倾出，大大提高了香菇多糖的提取效率。复合吸附材料是在高温条件下烧结而成的多孔活性炭和氧化铝的复合物，它可以通过物理吸附从水溶液中有选择地吸附有机物，具有物理化学稳定性高、比表面积大、吸附容量大、选择性好、吸附速度快、再生处理方便和使用周期长等诸多优点，由于其对色素和蛋白质等物质有较强的吸附能力，据此可有效去除水溶性色素和蛋白质等物质，以纯化香菇多糖。
本发明所述香菇多糖分离提纯方法的具体步骤为：
(1)脱脂：将干香菇洗净烘干后粉碎或将鲜香菇切薄片，用3～7倍重量的体积分数95％的乙醇浸泡并超声处理20至60分钟，过滤保留残渣；
(2)提取：残渣用1～3倍重量的新煮沸并放凉的蒸馏水浸泡并置于-15℃～-20℃的冰箱中冷冻3～8小时，取出后置于微波炉中处理20～40分钟(每隔4分钟停止一次，4～8分钟／次)后，过滤，残渣再用1～2倍重量的新煮沸并放凉的蒸馏水浸泡，重复冷冻和微波处理过程2～5次，合并滤液即为粗多糖提取液；
(3)提纯：将活性炭与氧化铝按质量比为4.8～12.8∶1的比例混合，研磨后加入质量分数30％～50％的磷酸溶液搅拌捏合1～2小时，将混合料在成型设备上挤压成最大粒径不超过3毫米的颗粒，并置于360～500℃电阻炉中隔绝空气热处理2～3小时，得到颗粒材料；用此颗粒材料装填50×1.5厘米玻璃柱，用蒸馏水饱和，将前述的粗多糖提取液常压过柱，50℃以下减压旋转蒸发浓缩至原体积的1／5～1／3，再用3～6倍体积的体积分数为95％的乙醇沉淀，将沉淀物冷冻干燥，再依次用丙酮、无水乙醚和无水乙醇洗涤，挥干溶剂即可得到纯净的香菇多糖。
具体实施方式
实施例1
(1)脱脂：将干香菇洗净烘干后粉碎或将鲜香菇切薄片，用5倍重量的体积分数95％的乙醇浸泡并超声处理25分钟，过滤保留残渣；
(2)提取：残渣用2倍重量的新煮沸并放凉的蒸馏水浸泡并置于-15℃的冰箱中冷冻7小时，取出后置于微波炉中处理30分钟(每隔4分钟停止一次，5分钟／次)后，过滤，残渣再用15倍重量的新煮沸并放凉的蒸馏水浸泡，重复冷冻和微波处理过程3次，合并滤液即为粗多糖提取液；
(3)提纯：将活性炭与氧化铝按质量比为5∶1的比例混合，研磨后加入质量分数35％的磷酸溶液搅拌捏合1小时，将混合料在成型设备上挤压成最大粒径不超过3毫米的颗粒，并置于400℃电阻炉中隔绝空气热处理2小时，得到颗粒材料；用此颗粒材料装填50×1.5厘米玻璃柱，用蒸馏水饱和，将前述的粗多糖提取液常压过柱，50℃以下减压旋转蒸发浓缩至原体积的1／4，再用4倍体积的体积分数为95％的乙醇沉淀，将沉淀物冷冻干燥，再依次用丙酮、无水乙醚和无水乙醇洗涤，挥干溶剂即可得到纯净的香菇多糖。
产品的红外光谱图显示出明显的多糖特征，未出现蛋白质和色素的特征峰。
实施例2
(1)脱脂：将干香菇洗净烘干后粉碎或将鲜香菇切薄片，用4倍重量的体积分数95％的乙醇浸泡并超声处理55分钟，过滤保留残渣；
(2)提取：残渣用3倍重量的新煮沸并放凉的蒸馏水浸泡并置于-16℃的冰箱中冷冻5小时，取出后置于微波炉中处理25分钟(每隔4分钟停止一次，5分钟／次)后，过滤，残渣再用2倍重量的新煮沸并放凉的蒸馏水浸泡，重复冷冻和微波处理过程2次，合并滤液即为粗多糖提取液；
(3)提纯：将活性炭与氧化铝按质量比为8∶1的比例混合，研磨后加入质量分数40％的磷酸溶液搅拌捏合2小时，将混合料在成型设备上挤压成最大粒径不超过3毫米的颗粒，并置于500℃电阻炉中隔绝空气热处理3小时，得到颗粒材料；用此颗粒材料装填50×1.5厘米玻璃柱，用蒸馏水饱和，将前述的粗多糖提取液常压过柱，50℃以下减压旋转蒸发浓缩至原体积的1／5，再用5倍体积的体积分数为95％的乙醇沉淀，将沉淀物冷冻干燥，再依次用丙酮、无水乙醚和无水乙醇洗涤，挥干溶剂即可得到纯净的香菇多糖。
产品的红外光谱图显示出明显的多糖特征，未出现蛋白质和色素的特征峰。
实施例3
(1)脱脂：将干香菇洗净烘干后粉碎或将鲜香菇切薄片，用6倍重量的体积分数95％的乙醇浸泡并超声处理30分钟，过滤保留残渣；
(2)提取：残渣用1.5倍重量的新煮沸并放凉的蒸馏水浸泡并置于-19℃的冰箱中冷冻4小时，取出后置于微波炉中处理36分钟(每隔4分钟停止一次，6分钟／次)后，过滤，残渣再用1.2倍重量的新煮沸并放凉的蒸馏水浸泡，重复冷冻和微波处理过程4次，合并滤液即为粗多糖提取液；
(3)提纯：将活性炭与氧化铝按质量比为12∶1的比例混合，研磨后加入质量分数45％的磷酸溶液搅拌捏合1小时，将混合料在成型设备上挤压成最大粒径不超过3毫米的颗粒，并置于365℃电阻炉中隔绝空气热处理3小时，得到颗粒材料；用此颗粒材料装填50×1.5厘米玻璃柱，用蒸馏水饱和，将前述的粗多糖提取液常压过柱，50℃以下减压旋转蒸发浓缩至原体积的1／3，再用6倍体积的体积分数为95％的乙醇沉淀，将沉淀物冷冻干燥，再依次用丙酮、无水乙醚和无水乙醇洗涤，挥干溶剂即可得到纯净的香菇多糖。
产品的红外光谱图显示出明显的多糖特征，未出现蛋白质和色素的特征峰。
Claims (1)
1.一种香菇多糖的提取和纯化方法，其特征在于所述方法的具体步骤为：
(1)脱脂：将干香菇洗净烘干后粉碎或将鲜香菇切薄片，用6～7倍重量的体积分数95％的乙醇浸泡并超声处理20至60分钟，过滤保留残渣；
(2)提取：残渣用3倍重量的新煮沸并放凉的蒸馏水浸泡并置于-15℃～-20℃的冰箱中冷冻3～7小时，取出后置于微波炉中处理20～40分钟，每隔4分钟停止一次，4～8分钟/次，然后过滤，残渣再用1～2倍重量的新煮沸并放凉的蒸馏水浸泡，重复冷冻和微波处理过程2～5次，合并滤液即为粗多糖提取液；
(3)提纯：将活性炭与氧化铝按质量比为4.8～12.8∶1的比例混合，研磨后加入质量分数30％～50％的磷酸溶液搅拌捏合1～2小时，将混合料在成型设备上挤压成最大粒径不超过3毫米的颗粒，并置于360～500℃电阻炉中隔绝空气热处理2～3小时，得到颗粒材料；用此颗粒材料装填50×1.5厘米玻璃柱，用蒸馏水饱和，将前述的粗多糖提取液常压过柱，50℃以下减压旋转蒸发浓缩至原体积的1/5～1/3，再用3～4倍体积的体积分数为95％的乙醇沉淀，将沉淀物冷冻干燥，再依次用丙酮、无水乙醚和无水乙醇洗涤，挥干溶剂即可得到纯净的香菇多糖。
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