CN111533822A - 人参多糖的提取和脱色方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种人参多糖的提取和脱色方法，其实现过程为：将人参洗净、烘干、粉碎，用纯净水浸泡，用微波和超声波辅助提液得到人参多糖粗提液；将桃树的两年生枝洗净、烘干和粉碎，与氧化锌和三氧化二铁超细粉混合，用醋酸水溶液浸泡过夜，将滤饼捏合后挤压形成颗粒，通过干燥、氮气保护焙烧，得到颗粒材料，用此颗粒材料填装过滤柱，将人参多糖粗提液过柱，滤液经浓缩、醇沉、冷冻干燥、洗涤、烘干，得到纯净的人参多糖。这种方法得到的人参多糖颜色浅、半乳糖醛酸含量高。
Description
技术领域
本发明涉及一种人参多糖的提取和脱色方法，尤其是由微波和超声波辅助提取和由改性活性炭精制脱色的方法。属于生物化工技术领域。，
背景技术
人参是我国传统的名贵滋补中药，早在远古时期就已被应用于临床，《神农本草经》中对人参记有：“主补五脏，安精神，止惊悸，除邪气，明目，开心益智”。现代医学研究证明，人参除具有补元气、益气生津、补虚扶正、延年益寿之功效外，在防治肿瘤、抗衰老、抗心律失常、抑制细胞凋亡、降糖降脂、增强免疫功能等方面均有疗效。
人参多糖是从人参中提取的高分子酸性多糖，主要成分为半乳糖醛酸，是人参的主要活性成份。经过动物实验和人体临床实验证实，半乳糖醛酸能显著增强人体免疫力，有明显的提升白细胞作用，与放化疗同时应用能够减小放疗的毒副作用，预防白细胞减少使病人顺利的完成治疗。
文献报道人参多糖对恶性肿瘤的作用机理为：人参多糖能诱生细胞毒因子，对肿瘤细胞有杀灭和抑制作用，其细胞毒因子主要包括肿瘤坏死因子和干扰素。肿瘤坏死因子是由激活的巨噬细胞/单核细胞系统产生的多功能蛋白分子，在机体内起着重要的生理作用，可以通过多种途径发挥抗肿瘤作用，如它可作用于肿瘤血液循环，导致肿瘤组织血供减少从而抑制肿瘤的生长；干扰素是细胞在受到刺激物作用后合成并释放出的蛋白性淋巴因子，其作用为：直接抗病毒、增强主要组织相容性抗原和肿瘤相关抗原的表达、增强正常细胞活性。
多糖的传统提取工艺一直采用简单的水提醇沉法，提取效率比较低，提取的多糖颜色较深，有效成分半乳糖醛酸的含量不高。
发明内容
本发明的目的是克服以往技术的不足，提供一种由微波和超声波辅助提取和由改性活性炭精制脱色的新型人参多糖的提取和脱色方法，以达到提取效率高，生产的人参多糖颜色浅、有效成分含量高的目的。
微波具有穿透力强、选择性高、加热效率高等特点。微波辅助提取是微射线辐射于溶剂并透过细胞壁到达细胞内部，由于细胞液吸收微波能，细胞内部温度升高，压力增大，当压力超过细胞壁的承受能力时，细胞壁破裂，细胞内部的有效成份从细胞中释放出来，传递转移到溶剂周围被溶剂溶解。超声波辅助提取是利用超声波具有的机械效应，空化效应和热效应，通过增大介质分子的运动速度和穿透力，使溶剂快速地进入固体物质中，将其所含的相关成分尽可能完全地溶于溶剂之中。利用超声波技术来辅助提取分离，可有效提高提取分离率，缩短提取时间。活性炭具有发达的孔隙结构、较大的比表面积和丰富的表面化学基团，对很多分子都具有较强的吸附能力。通过特定工艺改性后可以定向吸附人参多糖中的色素分子和杂质分子。
本发明采用的技术方案如下：
(1)将人参洗净、烘干、粉碎和过筛，得到60至100目的人参粉，将人参粉与纯净水按重量1∶5-6的比例混合后浸泡60-90分钟，用微波炉加热至50-60℃，用超声波震荡15-20分钟，过滤得到人参多糖粗提液；
(2)将桃树的两年生枝洗净、烘干和粉碎，将树枝粉与氧化锌超细粉按重量100∶0.02-0.04的比例混合，将此混合料与三氧化二铁超细粉按重量100∶0.05-0.08的比例混合，加入5-8％的醋酸水溶液中浸泡过夜，常压过滤后，将滤饼升温至40-50℃捏合3-5小时，自然冷却后在成型设备上挤压形成颗粒，并于干燥箱中85-110℃干燥2-3小时，然后于400-500℃管式真空炉中在氮气保护下处理3-4小时，自然冷却得到颗粒材料；用此颗粒材料装100厘米×5厘米玻璃柱，将前述的人参多糖粗提液常压过柱，得到人参多糖精提液；
(3)将人参多糖精提液减压浓缩至原体积的1/5-1/4，将浓缩液与95％的乙醇按体积1∶4-5的比例混合，静置4-5小时得到沉淀，将沉淀物滤出并冷冻干燥，再依次用丙酮、无水乙醚和无水乙醇洗涤，80℃烘干，得到纯净的人参多糖。
其中，步骤(2)中的氧化锌超细粉是粒径50-100纳米的粉体材料，三氧化二铁超细粉是粒径100-200纳米的粉体材料，挤压形成的颗粒是粒径4-7毫米的球形或柱形或卵形颗粒。
具体实施方式
实施例1
(1)将人参洗净、烘干、粉碎和过筛，得到60至100目的人参粉，将人参粉与纯净水按重量1∶5的比例混合后浸泡60分钟，用微波炉加热至58℃，用超声波震荡16分钟，过滤得到人参多糖粗提液；
(2)将桃树的两年生枝洗净、烘干和粉碎，将树枝粉与氧化锌超细粉按重量100∶0.02的比例混合，将此混合料与三氧化二铁超细粉按重量100∶0.08的比例混合，加入7％的醋酸水溶液中浸泡过夜，常压过滤后，将滤饼升温至40℃捏合5小时，自然冷却后在成型设备上挤压形成粒径4毫米的球形颗粒，并于干燥箱中105℃干燥2小时，然后于420℃管式真空炉中在氮气保护下处理4小时，自然冷却得到颗粒材料；用此颗粒材料装100厘米×5厘米玻璃柱，将前述的人参多糖粗提液常压过柱，得到人参多糖精提液；
(3)将人参多糖精提液减压浓缩至原体积的1/5，将浓缩液与95％的乙醇按体积1∶5的比例混合，静置4小时得到沉淀，将沉淀物滤出并冷冻干燥，再依次用丙酮、无水乙醚和无水乙醇洗涤，80℃烘干，得到纯净的人参多糖。
实施例2
(1)将人参洗净、烘干、粉碎和过筛，得到60至100目的人参粉，将人参粉与纯净水按重量1∶6的比例混合后浸泡70分钟，用微波炉加热至56℃，用超声波震荡15分钟，过滤得到人参多糖粗提液；
(2)将桃树的两年生枝洗净、烘干和粉碎，将树枝粉与氧化锌超细粉按重量100∶0.03的比例混合，将此混合料与三氧化二铁超细粉按重量100∶0.07的比例混合，加入6％的醋酸水溶液中浸泡过夜，常压过滤后，将滤饼升温至42℃捏合4小时，自然冷却后在成型设备上挤压形成粒径5毫米的卵形颗粒，并于干燥箱中100℃干燥2小时，然后于440℃管式真空炉中在氮气保护下处理4小时，自然冷却得到颗粒材料；用此颗粒材料装100厘米×5厘米玻璃柱，将前述的人参多糖粗提液常压过柱，得到人参多糖精提液；
(3)将人参多糖精提液减压浓缩至原体积的1/4，将浓缩液与95％的乙醇按体积1∶4的比例混合，静置5小时得到沉淀，将沉淀物滤出并冷冻干燥，再依次用丙酮、无水乙醚和无水乙醇洗涤，80℃烘干，得到纯净的人参多糖。
实施例3
(1)将人参洗净、烘干、粉碎和过筛，得到60至100目的人参粉，将人参粉与纯净水按重量1∶5的比例混合后浸泡80分钟，用微波炉加热至54℃，用超声波震荡18分钟，过滤得到人参多糖粗提液；
(2)将桃树的两年生枝洗净、烘干和粉碎，将树枝粉与氧化锌超细粉按重量100∶0.04的比例混合，将此混合料与三氧化二铁超细粉按重量100∶0.06的比例混合，加入8％的醋酸水溶液中浸泡过夜，常压过滤后，将滤饼升温至45℃捏合4小时，自然冷却后在成型设备上挤压形成粒径6毫米的柱形颗粒，并于干燥箱中95℃干燥3小时，然后于450℃管式真空炉中在氮气保护下处理3小时，自然冷却得到颗粒材料；用此颗粒材料装100厘米×5厘米玻璃柱，将前述的人参多糖粗提液常压过柱，得到人参多糖精提液；
(3)将人参多糖精提液减压浓缩至原体积的1/4，将浓缩液与95％的乙醇按体积1∶5的比例混合，静置4小时得到沉淀，将沉淀物滤出并冷冻干燥，再依次用丙酮、无水乙醚和无水乙醇洗涤，80℃烘干，得到纯净的人参多糖。
实施例4
(1)将人参洗净、烘干、粉碎和过筛，得到60至100目的人参粉，将人参粉与纯净水按重量1∶6的比例混合后浸泡90分钟，用微波炉加热至52℃，用超声波震荡20分钟，过滤得到人参多糖粗提液；
(2)将桃树的两年生枝洗净、烘干和粉碎，将树枝粉与氧化锌超细粉按重量100∶0.03的比例混合，将此混合料与三氧化二铁超细粉按重量100∶0.05的比例混合，加入5％的醋酸水溶液中浸泡过夜，常压过滤后，将滤饼升温至48℃捏合3小时，自然冷却后在成型设备上挤压形成粒径7毫米的球形颗粒，并于干燥箱中90℃干燥3小时，然后于480℃管式真空炉中在氮气保护下处理3小时，自然冷却得到颗粒材料；用此颗粒材料装100厘米×5厘米玻璃柱，将前述的人参多糖粗提液常压过柱，得到人参多糖精提液；
(3)将人参多糖精提液减压浓缩至原体积的1/5，将浓缩液与95％的乙醇按体积1∶4的比例混合，静置5小时得到沉淀，将沉淀物滤出并冷冻干燥，再依次用丙酮、无水乙醚和无水乙醇洗涤，80℃烘干，得到纯净的人参多糖。
Claims (3)
1.一种人参多糖的提取和脱色方法，其特征是由微波和超声波辅助提取和由改性活性炭精制脱色，实现过程为：
(1)将人参洗净、烘干、粉碎和过筛，得到60至100目的人参粉，将人参粉与纯净水按重量1∶5-6的比例混合后浸泡60-90分钟，用微波炉加热至50-60℃，用超声波震荡15-20分钟，过滤得到人参多糖粗提液；
(2)将桃树的两年生枝洗净、烘干和粉碎，将树枝粉与氧化锌超细粉按重量100∶0.02-0.04的比例混合，将此混合料与三氧化二铁超细粉按重量100∶0.05-0.08的比例混合，加入5-8％的醋酸水溶液中浸泡过夜，常压过滤后，将滤饼升温至40-50℃捏合3-5小时，自然冷却后在成型设备上挤压形成颗粒，并于干燥箱中85-110℃干燥2-3小时，然后于400-500℃管式真空炉中在氮气保护下处理3-4小时，自然冷却得到颗粒材料；用此颗粒材料装100厘米×5厘米玻璃柱，将前述的人参多糖粗提液常压过柱，得到人参多糖精提液；
(3)将人参多糖精提液减压浓缩至原体积的1/5-1/4，将浓缩液与95％的乙醇按体积1∶4-5的比例混合，静置4-5小时得到沉淀，将沉淀物滤出并冷冻干燥，再依次用丙酮、无水乙醚和无水乙醇洗涤，80℃烘干，得到纯净的人参多糖。
2.根据权利要求1所述的一种人参多糖的提取和脱色方法，其特征是所述的氧化锌超细粉是粒径50-100纳米的粉体材料，三氧化二铁超细粉是粒径100-200纳米的粉体材料。
3.根据权利要求1所述的一种人参多糖的提取和脱色方法，其特征是所述的挤压成型的颗粒材料是粒径4-7毫米的球形或柱形或卵形颗粒。
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