CN101785789B - 制备动物胆粉的方法 - Google Patents

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本发明涉及动物胆粉的制备方法，属于中药制药技术领域。本发明提供了一种新的动物胆粉的制备方法，它是由动物鲜胆汁或动物胆提取液除去固体杂质后冷冻至凝固状，抽真空使水蒸气升华，升温干燥至水分低于10％，灭菌即得，其中干燥温度不超过15℃。采用本发明方法低温冷冻可以有效的杀灭微生物，去除胆汁中多余的杂质，同时，胆汁活性成分流失少，有效地提高了胆汁的浓度及利用度。

Description

制备动物胆粉的方法
技术领域
本发明涉及动物胆粉的制备方法，属于中药制药技术领域。
背景技术
蛇胆、熊胆、鱼胆等动物的胆自古以来就是一种珍贵药材，广泛应用于临床或民间。比如蛇胆被奉为珍贵的中药，临床上应用于治疗风湿性关节炎、眼赤目糊、咳嗽多痰、小儿惊风、半身不遂、痔疮红肿、各种角膜疾病等，民间还有食蛇胆来治胃病的传统食疗法。熊胆粉具有利胆、降胆固醇及溶石作用、降血脂作用、降血糖作用、解痉作用、解热作用、抗炎作用、抑菌作用、抗惊厥作用、镇静作用。也有采用禽类动物胆为原料制取熊脱氧胆酸等来入药。
目前，对动物胆的利用主要是采用鲜胆或抽取胆汁直接泡制酒，比如蛇胆酒、熊胆酒。或与其它中药一起制备成药丸服用。现有技术中动物胆粉的制备都是将获取的鲜胆汁放入真空干燥器抽真空令其干燥(一般控制在40℃左右干燥)。但该方法易造成活性成分流失，胆汁的利用率不高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种活性成分流失少的制备动物胆粉的方法。
本发明的技术方案：由动物鲜胆汁或动物胆提取液除去固体杂质后于冷冻条件下进行干燥。
进一步优选的方案是：由动物鲜胆汁或动物胆提取液除去固体杂质后冷冻至凝固状后抽真空干燥。
更进一步地，包括以下步骤：
a、预冻：由动物鲜胆汁或动物胆提取液除去固体杂质后冷冻至凝固状；
b、升华干燥：抽真空使水蒸气升华；
c、再干燥：升温干燥至水分低于10％；灭菌即得。
上述冻干过程中的每一步骤可能都会对终产品的质量有所影响。一个理想的升华干燥阶段应能保证传递到物料的热能与升华所耗热能相平衡。
预冻温度应低于产品共熔点10～20℃，如果预冻温度不在低共熔点以下，抽真空是则有少量液体“沸腾”而使制品表面凹凸不平。-40℃冷冻可以有效的杀灭微生物。
因此，a步骤动物鲜胆汁或动物胆提取液冷冻温度在-40℃以下，优选-40～-50℃。冷冻2～4小时(优选3小时)得凝固状物料。
冷冻时间根据物料冷冻效果、液体厚度确定，时间过短在抽真空时，当压力降低到一定程度时，溶于溶液中的气体迅速逸出而引起类似“沸腾”现象，使液体溢出。
预冻方法有速冻法和慢冻法，速冻法一般是在产品进箱之前，先把冻干箱温度降到-40℃以下，再将制品装入箱内，这样急速冷冻，形成细微冰晶，制得的产品疏松，有利于提高复溶性。在升华干燥过程中，有时候采用反复冷冻干燥法，有利于获得疏松的产品，提高复溶性。一般来说，冻结速度的快慢对冻品和产品有一定的影响，相对比较而言，冻结速度快，则晶核多，晶型小，冻品结构均一。升华速度快，产品的外观细腻，易于保持原有的结构，且复水性好。冻结速度慢，则晶核少，晶型大，冻品结构的均一性差，升华速度快，冻干后产品的外观较粗糙，表面常有一层薄膜或硬壳，同时，由于机械效应和溶质效应，药物原有结构易受破坏，而且复水性差。
真空度高，可以促进升华的进行。但对一些冰块较厚的产品，则需向冻干箱内充注气体，破坏真空，形成对流导热来向物料供热。否则，由于供热不足，升华减缓，通过搁板接触传导的热量相对过剩，从而产生崩解或沸腾，影响产品的外观质量。对于厚度较小的产品，由于所需热量相对较少，可以不依赖于对流传热，因而真空度高可以以获得较快的升华速度。本发明方法b步骤抽真空4～6小时(优选5小时)，压力＜25Pa(优选压力＜10Pa)。
干燥阶段是指当冰晶体全部升华后，物料的温度逐渐增加，表面残余的吸附水除去的过程。如果该阶段温度过高，持续时间过长，虽可降低产品的水份含量，但往往会造成产品的严重分解或变色。
本发明方法c步骤干燥温度不超过15℃(最好不超过10℃)。按每小时1～2℃的梯度升温(优选1.5℃每小时)。因为温度过高蛇胆粉易融化。干燥过程中，如果传递到待干燥物料上的热量太多将导致物料融化，在真空条件下沸腾，或发生崩解，使产品在外观上起泡或成泥状。同时，过量的热还可能造成物料与容器内壁分离，容器内壁积累水蒸汽，造成热传递严重受阻，从而使得物料形成冷冻核。冷冻核溶化后将产生一个潮湿的区域，影响产品的水份含量。而如果传递的热量太少，则使冰块的表面温度下降而降低升华速度。干燥时间通常4～6小时(优选5小时)。
进一步地，步骤a所述的动物胆提取液是指动物胆采用纯化水、食用级乙醇等溶剂浸泡24小时所得滤液。
除去固体杂质可采用过滤或吸附法。过滤可采用滤纸过滤：按物料性状采用快速、中速、慢速滤纸或者采用滤布或者脱脂棉过滤。吸附法：按物料性状选择适宜吸附剂。常用吸附剂有活性炭、活化煤、焦炭、煤渣、树脂、木屑等。
本发明所述动物胆是指蛇胆、熊胆、鱼胆或禽胆。优选蛇胆。
本发明的有益效果：采用本发明方法低温冷冻可以有效的杀灭微生物，去除胆汁中多余的杂质，同时，胆汁活性成分流失少，有效地提高了胆汁的浓度及利用度。
具体实施方式
以下通过具体实施例的方式对本发明做进一步详述。
实施例1蛇胆粉的制备及
取鲜蛇胆汁2Kg，过滤除去杂质，将物料液体放入盘中冷冻约3个小时，至凝固状态。控制温度-40～-50℃。将凝固状物料抽真空约5个小时使水蒸气升华，真空压力＜10Pa。按每小时1.5℃的梯度法升温至温10℃，干燥时间约5个小时，至水分8.9％，灭菌得1～1.6Kg蛇胆粉。
由于现有方法易造成活性成分流失，胆汁的利用率不高，所以，本发明的发明人通过实验发现用本发明方法低温冷冻可以有效的杀灭微生物，去除胆汁中多余的杂质，同时，胆汁活性成分流失少，有效地提高了胆汁的浓度及利用度。
以下用高效液相色谱法，以蛇胆中所含有的主要成分之一的牛磺酸钠为指标成分，分别对采用实施例1的方法所得的5批样品与采用现有方法的5批样品进行含量测定，同时计算两种制备方法的成品收率，具体实验数据如下：
仪器与试药
Agilent液相色谱仪；Agilent色谱柱；Agilent1100色谱工作站，超声清洗器(220V，50HZ，上海船舶电子设备研究所)。
牛磺酸钠对照品：中国药品生物制品检定所提供(批号：0815-20003)。乙腈为色谱纯，其余试剂均为分析纯；水为双蒸水。
色谱条件与系统适用性试验
AgilentC18色谱柱(250mm×4.6mm)；乙腈-0.1％磷酸(24∶76)为流动相；检测波长为210nm，柱温：室温。牛磺酸钠和样品中其它组分可基线分离，牛磺酸钠与其它色谱峰的分离度大于1.5，按牛磺酸钠峰计算，理论板数约为3000。
对照品溶液的制备：精密称取牛磺酸钠对照品适量，加50％甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。
供试品溶液的制备：分别取实施例1的样品约0.3g共5批，以及采用现有方法的样品约0.3g共5批。每个样品精密称定，置锥形瓶中，精密加入50％甲醇25mL，称定重量，超声处理30min，稍置室温，再称定重量，加50％甲醇补足减少的重量，摇匀，滤过，取续滤液再用微孔滤膜(0.45um)滤过，作为供试品溶液。
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定上述10批样品，结果见表1。
表1：冷冻干燥和有真空干燥的对比试验数据
Figure G201010300454220100120D000041
由上述实验数据可知，本发明所用的冷冻干燥方法成品率明显高于现方法，胆汁利用率也明显提高，而且胆汁中的有效成分牛磺酸钠能够很好地被保留。因此，冷冻干燥法制备蛇胆粉有其不可替代的优越性。
实施例2蛇胆粉的制备
取鲜蛇胆汁，过滤除去杂质，将物料液体放入盘中冷冻约3个小时，至凝固状态。控制温度-40～-50℃。将凝固状物料抽真空约5个小时使水蒸气升华，真空压力＜10Pa。按每小时1.5℃的梯度升温至温10℃，干燥至水分7.2-8.1％，灭菌得蛇胆粉。5批样品中所含的水分见表2。
表2：冷冻干燥和有真空干燥的对比试验数据
普通加热是指抽真空干燥持续加热，在30分钟内升至40℃，至物料干燥，即可。
干燥过程中，如果传递到待干燥物料上的热量太多将导致物料融化，在真空条件下沸腾，或发生崩解，使产品在外观上起泡或成泥状。同时，过量的热还可能造成物料与容器内壁分离，容器内壁积累水蒸汽，造成热传递严重受阻，从而使得物料形成冷冻核。冷冻核溶化后将产生一个潮湿的区域，影响产品的水份含量。而如果传递的热量太少，则使冰块的表面温度下降而降低升华速度。
表2结果表明，运用梯度升温法干燥，不仅工艺稳定，而且成品中水分含量明显低于用普通方法干燥的样品，同时也避免了在干燥过程中，由于热量传递不均匀而导致的物料融化、在真空条件下沸腾或发生崩解、使产品在外观上起泡或成泥状等现象的发生。故此，采用梯度升温法对其进行干燥。
本发明也能可以采用蛇胆的提取液冻至凝固状态，真空干燥得到蛇胆粉。

Claims (8)

1.一种动物胆粉的制备方法，其特征在于：由动物鲜胆汁或动物胆提取液除去固体杂质后于冷冻条件下进行干燥，包括以下步骤：
a、预冻：由动物鲜胆汁或动物胆提取液除去固体杂质后冷冻至凝固状，冷冻温度在-40℃以下；
b、升华干燥：抽真空使水蒸气升华，抽真空4～6小时，压力＜25Pa；
c、再干燥：升温干燥至水分低于10%，干燥温度不超过15℃。
2.根据权利要求1所述的动物胆粉的制备方法，其特征在于：a步骤动物鲜胆汁或动物胆提取液采取急速冷冻的方式在-40～-50℃冷冻。
3.根据权利要求2所述的动物胆粉的制备方法，其特征在于：动物鲜胆汁或动物胆提取液反复冷冻。
4.根据权利要求1所述的动物胆粉的制备方法，其特征在于：b步骤抽真空4～6小时，真空压力＜10Pa。
5.根据权利要求1所述的动物胆粉的制备方法，其特征在于：c步骤按每小时1～2℃的梯度升温。
6.根据权利要求5所述的动物胆粉的制备方法，其特征在于：干燥温度不超过10℃。
7.根据权利要求1所述的动物胆粉的制备方法，其特征在于：所述的动物胆提取液是指动物胆采用纯化水或食用级乙醇浸泡24小时所得滤液。
8.根据权利要求1-7任一项所述的动物胆粉的制备方法，其特征在于：所述动物胆是蛇胆。
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