CN113831594B - 一种以煤气化细渣为原料的复合填料及其制备方法和用途 - Google Patents

一种以煤气化细渣为原料的复合填料及其制备方法和用途 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种以煤气化细渣为原料的复合填料及其制备方法和用途，方法包括取煤气化细渣加水稀释为煤气化细渣浆料，对浆料进行充分搅拌后通过筛分装置，收集筛下复合浆料，将适量酸溶液与复合料浆混合进行酸溶反应，对反应后的物料进行固液分离，并洗涤、干燥、除炭，得到多孔炭/介孔二氧化硅复合填料；制备得到的复合填料用于制备具有保温隔热性能的塑料制品。本发明的填料可以在不经过有机改性条件下直接用于塑料制品的制备，在所得塑料制品中起到增强剂作用，改善制品的强度、硬度、抗老化性、高温稳定性，并提高其保温隔热性能，节约资源成本的同时实现煤气化细渣在保温隔热领域的开发应用，具有深远意义。

Description

一种以煤气化细渣为原料的复合填料及其制备方法和用途
技术领域
本发明涉及一种塑料保温填料，特别涉及一种以煤气化细渣为原料的塑料保温填料及其制备方法和用途。
背景技术
煤的气化环节在煤化工工艺中是非常重要的一步，一般可以用于生产制造各种洁净环保的气体燃料，这些气体燃料在日常生活中被广泛地应用，可以有效地减少环境污染，营造洁净的大气环境。在煤气化工艺过程中会伴随产生煤的气化残余物就是煤气化渣。煤气化渣主要分为粗渣和细渣。在气化过程中，煤炭与NH3、O2、H2O等一起燃烧，燃烧产生的炉渣进入水室激冷后溶于水中而生成渣水，然后排放进入沉降槽中。槽底沉积的炉渣为煤气化粗渣，而将沉降槽分离产生的黑水进行浓缩和压滤后，就形成了煤气化细渣。煤气化渣主要由尚未完全转化的可燃物质和无机矿物质等构成。原煤中灰分含量的多少很大程度上决定了煤气化工艺的排渣量，排渣量一般在3％－20％之间。目前，随着煤清洁利用技术的进步和煤气化工艺的发展，煤气化渣排放量极速上升，这给我国对煤气化渣的处理带来巨大压力。
聚丙烯作为应用最广泛的塑料之一，已经渗透到了社会生活的各个领域。目前，在聚丙烯中加入填料已成为常用的改性方法，聚丙烯改性的主要填料有碳酸钙、二氧化硅、氢氧化铝、石墨、木粉等无机或有机材料，以此提高其抗拉强度、弯曲强度、抗冲击强度以及耐划伤性能，但上述填料成本较高，制得的聚丙烯材料保温隔热性差。
目前，金属输送管在石油输送、城市供水供热以及天然气输送等领域被广泛应用，由于输送环境与介质的不同，金属管道需进行不同的保护工作，例如防腐蚀、防划伤以及耐高温。除此之外，在输送高温介质时需要求较低的输送管道导热系数以保证输送介质的温度，以此降低能源消耗，减少不必要的开支。目前，应用于金属输送管的保温材料主要有玻璃棉管壳、聚氨酯泡沫塑料等。塑料类保温材料以其低密度以及便于加工等优点被广泛应用于中低温(不高于140℃)输送管道的保温。
截止目前，还未见过以煤气化细渣为原料制备塑料保温填料的研究，对煤气化细渣原料中存在的炭进行部分处理但有所保留的研究也是鲜有。
发明内容
本发明为了解决上述技术问题，提供一种以煤气化细渣为原料制备的多孔炭/介孔二氧化硅复合填料，通过以下制备方法制得：
(1)取一定量的煤气化细渣，加水稀释成固体物质量分数为10-30wt％的煤气化细渣浆料；
(2)将煤气化细渣浆料充分搅拌后导入筛分装置，过200-400目筛分离出大颗粒固体组分，收集筛下分离浆料得到复合浆料；
(3)取一定量的酸溶液与复合浆料混合，通过加水调节混合浆料总体积，使浆料酸的质量分数为6-26wt％，固体物质量分数为10-30wt％，常温下搅拌3-5h进行酸溶反应；
(4)对酸溶反应后的浆料进行固液分离，对分离出的固体物进行洗涤，使固体物pH为5以上，再将洗涤后的固体物于70-110℃烘干；
(5)对烘干后的固体物进行煅烧处理，以去除部分残余炭，煅烧温度为550-700℃，煅烧时间2-6h，得到多孔炭/介孔二氧化硅复合填料，复合填料的炭含量控制在8-20wt％范围内。
进一步的，步骤(2)中，常温下采用高速分散搅拌机搅拌，搅拌转速不低于1500r/min，搅拌时间不少于30min；优选地，搅拌转速为1800-3000r/min，搅拌时间为40-180min；因为煤气化细渣多为块体，为进一步优选，步骤(1)配置的煤气化细渣浆料至少1h之后再进行步骤(2)的搅拌处理，浸泡1h以上可以使煤气化细渣更好地分散。
进一步的，步骤(3)中，所述的酸溶液为盐酸或硝酸溶液，优选浓度为30wt％以上。
进一步的，步骤(4)中，固液分离的方式为压滤或抽滤。
本发明提供的上述复合填料可以用于制备具有保温隔热性能的塑料制品。
本发明还提供一种塑料制品，原料包括树脂、复合填料和添加剂，所述复合填料为上述方法制得的多孔炭/介孔二氧化硅复合填料；以原料的总量计，所述复合填料的用量为10～60wt％，作为优选，所述复合填料的用量为15wt％、25wt％、35wt％或45wt％；所述添加剂可以是本领域常用的塑料制品添加剂，包括抗氧剂、润滑剂以及增塑剂等。
本发明对煤气化细渣中的残余炭进行处理，除去其中的部分多孔炭。煤气化细渣中的残余炭一方面因为具备较高的导热系数不利于保温隔热领域的应用，另一方面因为具备多孔结构，空洞里空气的低导热系数导致其有利于保温隔热领域的应用，故通过焙烧除去煤气化细渣中部分炭但不完全去除，控制复合填料中的炭含量在8-20wt％范围内，此时炭对导热系数的正反影响达到平衡，得到塑料复合材料最低的导热系数，从而具备最佳的保温隔热性能。除此之外，多孔炭一方面因其较高的表面反应活性有利于填料与基体的相容，另一方面因极性碳键的存在不利于填料与非极性塑料基体的相容，因此去除部分炭也有利于填料与基体更好的相容从而使塑料制品具备更好的力学性质。
本发明的有益效果：
本发明的复合填料制备方法中煤气化细渣原料处理前不经过改性处理；制得的多孔炭/介孔二氧化硅复合填料材料比表面积较大，粒度细且分布窄，有望用作保温塑料材料的填料并提高其力学性能；充分发挥二氧化硅玻璃微珠的介孔结构以及未燃炭的多孔结构，二者的协同作用不仅有利于填料粉体用于保温隔热应用，而且对填料与基体的相容也有积极作用。粉体填料分散性佳，与塑料基体亲和性好，可替代当代塑料行业常用的重钙粉、轻钙粉、高岭土等无机填料，在塑料产品中起到增强剂作用，改善塑料制品的强度、硬度、抗老化性和高温稳定性，并提高其保温隔热性能，节约资源成本的同时实现煤气化细渣在保温隔热领域的开发应用，对煤气化渣的清洁利用与资源化利用具有深远意义。
具体实施方式
以下实施例中，所用煤气化细渣来自内蒙古自治区鄂尔多斯市准格尔旗大路工业园，其性质/组合如下：炭含量约为30-35wt％，二氧化硅约为30-35wt％，所有组分均为非晶态，粒径小于115μm；经板框式压滤机制成滤饼。
实施例1：
本实施例提供的一种以煤气化细渣为原料制备的多孔炭/介孔二氧化硅复合填料的方法如下：
(1)取100g的煤气化细渣，加水稀释成固体物质量分数为15wt％的煤气化细渣浆料；
(2)将煤气化细渣浆料在常温下采用高速分散搅拌机充分搅拌，搅拌转速1600r/min，搅拌时间为40min；搅拌后导入筛分装置，过200目筛分离出大颗粒固体组分，收集筛下分离浆料得到复合浆料；
(3)取36wt％的浓盐酸130ml与复合浆料混合，通过加水调节混合浆料总体积，使浆料酸的质量分数为16wt％，固体物质量分数为20wt％，常温下搅拌5h进行酸溶反应；
(4)对酸溶反应后的浆料进行固液分离，对分离出的固体物进行洗涤至pH等于5，再将洗涤后的固体物于110℃烘干；
(5)对烘干后的固体物在550℃下进行煅烧处理，以去除部分残余炭，煅烧时间5h，得到多孔炭/介孔二氧化硅复合填料，复合填料的粒度分布、比表面积及含炭量如表1所示。
本实施例条件下得到的产物氧化铝溶出率为90％，氧化钙溶出率为83％，氧化铁溶出率为81％。
实施例2：
本实施例提供的一种以煤气化细渣为原料制备的多孔炭/介孔二氧化硅复合填料的方法如下：
(1)取100g的煤气化细渣，加水稀释成固体物质量分数为20wt％的煤气化细渣浆料；
(2)将煤气化细渣浆料在常温下采用高速分散搅拌机充分搅拌，搅拌转速1800r/min，搅拌时间为60min；搅拌后导入筛分装置，过200目筛分离出大颗粒固体组分，收集筛下分离浆料得到复合浆料；
(3)取36wt％的浓盐酸130ml与复合浆料混合，通过加水调节混合浆料总体积，使浆料酸的质量分数为20wt％，固体物质量分数为25wt％，常温下搅拌4h进行酸溶反应；
(4)对酸溶反应后的浆料进行固液分离，对分离出的固体物进行洗涤至pH等于5.2，再将洗涤后的固体物于110℃烘干；
(5)对烘干后的固体物在700℃下进行煅烧处理，煅烧时间3h，得到介孔二氧化硅填料，填料的粒度分布、比表面积及含炭量如表1所示。
本实施例条件下得到的产物氧化铝溶出率为92％，氧化钙溶出率为83％，氧化铁溶出率为85％。
实施例3：
本实施例提供的一种以煤气化细渣为原料制备的多孔炭/介孔二氧化硅复合填料的方法如下：
(1)取100g的煤气化细渣，加水稀释成固体物质量分数为25wt％的煤气化细渣浆料；
(2)将煤气化细渣浆料在常温下采用高速分散搅拌机充分搅拌，搅拌转速2000r/min，搅拌时间为80min；搅拌后导入筛分装置，过200目筛分离出大颗粒固体组分，收集筛下分离浆料得到复合浆料；
(3)取36wt％的浓盐酸130ml与复合浆料混合，通过加水调节混合浆料总体积，使浆料酸的质量分数为22wt％，固体物质量分数为30wt％，常温下搅拌3h进行酸溶反应；
(4)对酸溶反应后的浆料进行固液分离，对分离出的固体物进行洗涤至pH等于5.4，再将洗涤后的固体物于110℃烘干，得到多孔炭/介孔二氧化硅复合填料，复合填料的粒度分布、比表面积及含炭量如表1所示。
本实施例条件下得到的产物氧化铝溶出率89％，氧化钙溶出率为93％，氧化铁溶出率为87％。
表1不同类型填料物化性质表
Figure BDA0003327969030000061
Figure BDA0003327969030000071
分别利用实施例1、2、3中制备的复合填料，在通用树脂聚丙烯PP中进行填充实验，并与市售2500目重钙粉以及纯聚丙烯进行性能对比；聚丙烯PP按质量份配比为：100份聚丙烯、1份硬脂酸、1.5份硬脂酸锌以及40份无机填料(纯聚丙烯不填加无机填料及助剂)。
首先将混炼机静态升温至170℃，将聚丙烯及助剂加入混炼机中混合搅拌3min以除去物料中的水分，再加入粉体填料继续混炼15min后出料，得到混合料，然后将上述混合料放置24h后，通过平板硫化仪制成标准样条后进行力学性能测试和导热系数测试，具体性能数值如表2所示。抗拉强度测试标准依据GB/T 1040-2006，测试条件：温度23℃，拉伸速率50mm/min；抗弯曲强度测试标准依据GB/T 9341-2008，测试条件：温度23℃，弯曲速率2mm/min，跨距40mm；导热系数测试依据ASTMC518，测试温度：40℃。
表2不同类型填料填充聚丙烯性能对比表
实施例1 实施例2 实施例3 重钙粉 聚丙烯
抗拉强度(MPa) 35.952 34.216 33.885 28.933 31.045
抗弯曲强度(MPa) 37.44 35.389 34.223 24.21 20.442
导热系数(W/m·K) 0.05459 0.08421 0.08652 0.12031 0.08212
结合以上实施例的性能数据，应用本发明所提供的方法生产的塑料保温填料可以替代当前塑料行业常用的重钙粉填料，制得的塑料抗拉强度、抗弯曲强度都明显优于以重钙粉为填料的塑料和纯聚丙烯材料，导热系数也显著优于以重钙粉为填料的塑料；而且对固体废弃物煤气化细渣进行了充分利用，真正实现了固体废弃物的高附加值利用。

Claims (8)

1.一种以煤气化细渣为原料的复合填料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）取一定量的煤气化细渣，加水稀释成固体物质量分数为10-30 wt %的煤气化细渣浆料，所用煤气化细渣炭含量为30-35wt%，二氧化硅为30-35wt%，所有组分均为非晶态，粒径小于115 μm；
（2）将煤气化细渣浆料充分搅拌后导入筛分装置，过200-400目筛分离出大颗粒固体组分，收集筛下分离浆料得到复合浆料；
（3）取一定量的酸溶液与复合浆料混合，通过加水调节混合浆料总体积，使浆料酸的质量分数为6-26wt%，固体物质量分数为10-30 wt%，常温下搅拌3-5h进行酸溶反应；
（4）对酸溶反应后的浆料进行固液分离，对分离出的固体物进行洗涤，使固体物pH为5以上，再将洗涤后的固体物于70-110℃烘干；
（5）对烘干后的固体物进行煅烧处理，以去除部分残余炭，煅烧温度为550℃，煅烧时间5h，得到炭含量为8-20wt%的多孔炭/介孔二氧化硅复合填料。
2.根据权利要求1所述的一种以煤气化细渣为原料的复合填料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，常温下采用高速分散搅拌机搅拌，搅拌转速不低于1500r/min，搅拌时间不少于30min。
3.根据权利要求2所述的一种以煤气化细渣为原料的复合填料的制备方法，其特征在于：搅拌转速为1800-3000r/min，搅拌时间为40-180min；步骤（1）配置的煤气化细渣浆料至少1h之后再进行步骤（2）的搅拌处理。
4.根据权利要求1所述的一种以煤气化细渣为原料的复合填料的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，所述的酸溶液为盐酸或硝酸溶液，浓度为30wt%以上。
5.根据权利要求1所述的一种以煤气化细渣为原料的复合填料的制备方法，其特征在于：步骤（4）中，固液分离的方式为压滤或抽滤。
6.一种以煤气化细渣为原料的复合填料，其特征在于：
制备方法如下：
（1）取炭含量为30-35wt%，二氧化硅为30-35wt%，所有组分均为非晶态，粒径小于115 μm的煤气化细渣，加水稀释成固体物质量分数为15wt %的煤气化细渣浆料；
（2）将煤气化细渣浆料在常温下采用高速分散搅拌机充分搅拌，搅拌转速1600r/min，搅拌时间为40min；搅拌后导入筛分装置，过200目筛分离出大颗粒固体组分，收集筛下分离浆料得到复合浆料；
（3）取36wt%的浓盐酸与复合浆料混合，通过加水调节混合浆料总体积，使浆料酸的质量分数为16wt%，固体物质量分数为20 wt%，常温下搅拌5h进行酸溶反应；
（4）对酸溶反应后的浆料进行固液分离，对分离出的固体物进行洗涤至pH等于5，再将洗涤后的固体物于110℃烘干；
（5）对烘干后的固体物在550℃下进行煅烧处理，以去除部分残余炭，煅烧时间5h，得到炭含量为14.47wt%的多孔炭/介孔二氧化硅复合填料。
7.一种塑料制品，其特征在于：原料包括权利要求6所述复合填料；以原料的总量计，所述复合填料的用量为10~60wt%。
8.根据权利要求7所述的一种塑料制品，其特征在于：所述复合填料的用量为15wt%、25wt%、35wt%或45wt%。
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