CN110203927B - 一种以焦化废弃料为主要原料制备活性炭的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种以焦化废弃料为主要原料制备活性炭的方法，将炼焦过程除尘灰研磨后与提焦油后废料混合，再添加无烟煤、水和炼焦用焦煤，挤压混捏成型后，再经炭化、活化处理，得到活性炭产品。本发明以提取煤焦油后的焦化废料及炼焦过程除尘灰为原料，利用提焦油后废料的粘性和炼焦过程除尘灰的高含碳特性，经原料预处理、炭化、废碱溶液催化、烟道气活化等过程制取活性炭，实现了焦化生产废弃物的循环再利用。

Description

一种以焦化废弃料为主要原料制备活性炭的方法
技术领域
本发明涉及化工技术领域，尤其涉及一种以焦化废弃料为主要原料制备活性炭的方法。
背景技术
目前焦化生产过程中，产生大量提焦油废料，为了降低废料污染，提焦油废料一般会回配至炼焦焦炉重新投入炼焦生产，但是由于提焦油废料具有一定粘度，用于回配提焦油废料的皮带很容易粘结焦油而造成故障，另外提焦油废料在高温下结焦性和粘结性与炼焦煤有一定差异，提焦油废料很容易出现混不均现象，因此在一定程度上也会影响焦炭的质量；大量的提焦油废料以废料形式回配至炼焦炉也降低了提焦油废料的利用价值。
目前工业环保标准日趋严格，炼焦生产工序的多个阶段都配加除尘装置以保证生产过程中污染物达标排放，但是收集的大量除尘灰作为生产废弃物仍无处排放，这些除尘灰的共同特点就是含有大量的碳，因此高碳含量的除尘灰直接被当做废料一定程度上也浪费了资源。工业生产中部分工业废液中的含有钠、钾等碱性物质，处理这部分废液工序繁琐、成本较高，另外大量工业生产中的外排烟道气(主要成分为水蒸气)直接排放至大气中，一方面不利于环境保护，同时也浪费了水资源。
随着社会经济的发展和人民生活水平的提高，环境保护已经越来越被重视。环保产业的兴起在一定程度上给活性炭的发展带来了新的契机。活性炭作为一种多孔炭材料，高度发达的孔隙结构和巨大的比表面积使其成为吸附剂的首选材料之一，目前活性炭除了应用于空气净化和水净化之外，还被广泛应用在气体的精制、分离方面，其中就包括工业生产中氮氧化物和硫化物的脱除。
基于上述实际问题及化工企业发展需要，有必要研究利用一种或者多种焦化废料进行循环利用生产出活性炭产品，同时实现炼焦生产过程中多道工序废弃物附加值再利用，减少资源浪费，创造新价值。
发明内容
本发明提供了一种以焦化废弃料为主要原料制备活性炭的方法，以提取煤焦油后的焦化废料及炼焦过程除尘灰为原料，利用提焦油后废料的粘性和炼焦过程除尘灰的高含碳特性，经原料预处理、炭化、废碱溶液催化、烟道气活化等过程制取活性炭，实现了焦化生产废弃物的循环再利用。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案实现：
一种以焦化废弃料为主要原料制备活性炭的方法，包括如下步骤：
1)将炼焦过程除尘灰研磨至200目以下；
2)将除尘灰与提焦油后废料在60～80℃油浴中搅拌混合，得到高含碳量的废料-除尘灰混合物；废料-除尘灰混合物中的提焦油后废料与除尘灰的质量混合比为1：1.5～10；
3)向废料-除尘灰混合物中添加无烟煤、水和炼焦用焦煤，反复挤压混捏；废料-除尘灰混合物、水、无烟煤、焦煤的质量百分比为40％～70％：5％～20％：10％～40％：10％～45％；
4)将挤压混捏好的物料在5～20MPa压力下成型，自然干燥、风化5～24小时后，在700℃～900℃下进行炭化处理，炭化升温速率8～12℃/min，保温1～5小时；
5)将炭化后的物料与废碱溶液按1：1～5的固液比混合浸泡1～5小时，其中炭化后的物料以质量计算，废碱溶液以体积计算；再在800℃～950℃温度下通入烟道气进行活化处理，活化处理时间0.5～4h，将活化后的产物晾晒干燥后即得活性炭产品；
所述活性炭产品的碘吸附值为500～800mg/g，着火点＞450℃，脱硫值＞30mg/g，耐磨强度＞97％，耐压强度＞50kg，堆比重＞600g/L。
所述炼焦过程除尘灰包括炼焦厂煤原料车间转运过程产生的除尘灰、炼焦过程焦炉装煤除尘灰中的一种或两种，所述的除尘灰固定碳含量≥60％，全硫含量≤1％，干燥基灰分含量8％～20％，干燥无灰基挥发份含量10％～30％，空气干燥基水份含量≤1％，以上含量均为质量含量。
所述提焦油后废料是指提取煤焦油后的焦化废料，其固定碳含量60％～85％，全硫含量≤0.8％，灰分含量≤15％，以上含量均为质量含量，提焦油后废料的软化点为80～85℃。
所述无烟煤中固定碳含量≥70％，全硫含量≤1％，干燥基灰分含量8％～15％，干燥无灰基挥发份含量10％～15％，空气干燥基水份含量≤1.5％，以上含量均为质量含量。
所述炼焦用焦煤的固定碳含量≥70％，全硫含量≤1％，干燥基灰分含量8％～12％，干燥无灰基挥发份含量15％～25％，空气干燥基水份含量≤1.0％，以上含量均为质量含量。
所述废碱溶液是焦化生产过程中产生的含有Na+或K+中的一种或两种的废溶液，废碱溶液的pH值＞9。
所述烟道气为炼焦干熄焦锅炉烟道气、水熄焦烟气、高炉水冲渣烟气中的一种或两种以上，烟道气的主要成分为水蒸气，烟道气通入量为炭化后物料体积的10倍以上。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
以提取煤焦油后的焦化废料及炼焦过程除尘灰为主要原料，利用提焦油后废料的粘性和炼焦过程除尘灰的高含碳量特性，经原料预处理、炭化、废碱溶液催化、烟道气活化等过程制取活性炭，实现了焦化废弃物(除尘灰、提焦油废渣)、废碱溶液、烟道气的高附加值再利用。
附图说明
图1是本发明所述一种以焦化废弃料为主要原料制备活性炭的方法的流程图。
具体实施方式
如图1所示，本发明所述一种以焦化废弃料为主要原料制备活性炭的方法，包括如下步骤：
1)将炼焦过程除尘灰研磨至200目以下；
2)将除尘灰与提焦油后废料在60～80℃油浴中搅拌混合，得到高含碳量的废料-除尘灰混合物；废料-除尘灰混合物中的提焦油后废料与除尘灰的质量混合比为1：1.5～10；
3)向废料-除尘灰混合物中添加无烟煤、水和炼焦用焦煤，反复挤压混捏；废料-除尘灰混合物、水、无烟煤、焦煤的质量百分比为40％～70％：5％～20％：10％～40％：10％～45％；
4)将挤压混捏好的物料在5～20MPa压力下成型，自然干燥、风化5～24小时后，在700℃～900℃下进行炭化处理，炭化升温速率8～12℃/min，保温1～5小时；
5)将炭化后的物料与废碱溶液按1：1～5的固液比混合浸泡1～5小时，其中炭化后的物料以质量计算，废碱溶液以体积计算；再在800℃～950℃温度下通入烟道气进行活化处理，活化处理时间0.5～4h，将活化后的产物晾晒干燥后即得活性炭产品；
所述活性炭产品的碘吸附值为500～800mg/g，着火点＞450℃，脱硫值＞30mg/g，耐磨强度＞97％，耐压强度＞50kg，堆比重＞600g/L。
所述炼焦过程除尘灰包括炼焦厂煤原料车间转运过程产生的除尘灰、炼焦过程焦炉装煤除尘灰中的一种或两种，所述的除尘灰固定碳含量≥60％，全硫含量≤1％，干燥基灰分含量8％～20％，干燥无灰基挥发份含量10％～30％，空气干燥基水份含量≤1％，以上含量均为质量含量。
所述提焦油后废料是指提取煤焦油后的焦化废料，其固定碳含量60％～85％，全硫含量≤0.8％，灰分含量≤15％，以上含量均为质量含量，提焦油后废料的软化点为80～85℃。
所述无烟煤中固定碳含量≥70％，全硫含量≤1％，干燥基灰分含量8％～15％，干燥无灰基挥发份含量10％～15％，空气干燥基水份含量≤1.5％，以上含量均为质量含量。
所述炼焦用焦煤的固定碳含量≥70％，全硫含量≤1％，干燥基灰分含量8％～12％，干燥无灰基挥发份含量15％～25％，空气干燥基水份含量≤1.0％，以上含量均为质量含量。
所述废碱溶液是焦化生产过程中产生的含有Na+或K+中的一种或两种的废溶液，废碱溶液的pH值＞9。
所述烟道气为炼焦干熄焦锅炉烟道气、水熄焦烟气、高炉水冲渣烟气中的一种或两种以上，烟道气的主要成分为水蒸气，烟道气通入量为炭化后物料体积的10倍以上。
本发明中，所述炼焦过程除尘灰由炼焦厂煤原料车间转运过程产生的除尘灰、炼焦过程焦炉装煤除尘灰共同组成时，可按任意比例混合。
以下实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。下述实施例中所用方法如无特别说明均为常规方法。
【实施例1】
炼焦过程除尘灰的预处理：收集炼焦过程转运除尘灰，利用磨机研磨至200目以下。除尘灰的主要工业成分如表1所示：
表1炼焦过程除尘灰工业成分(质量百分比％)
M<sub>ad</sub> A<sub>d</sub> V<sub>daf</sub> FC<sub>ad</sub> 全硫
0.17 12.69 14.11 72.35 0.60
表1中Mad是指空气干燥基水份，Ad为干燥基灰分，Vdaf干燥无灰基挥发份，FCad为固定碳含量。
提焦油后废料的主要物理成分及化学性质如表2所示：
表2提焦油后废料的主要物理成分及化学性质
固定碳/％(质量百分比) 全硫/％(质量百分比) 灰分/％(质量百分比) 软化点/℃
82.11 0.26 14 80
混捏过程中添加的无烟煤工业成分如表3所示：
表3无烟煤工业成分(质量百分比％)
M<sub>ad</sub> A<sub>d</sub> V<sub>daf</sub> FC<sub>ad</sub> 全硫
1.24 11.79 14.34 71.35 0.80
混捏过程中添加焦煤的工业成分如表4所示：
表4焦煤工业成分(质量百分比％)
M<sub>ad</sub> A<sub>d</sub> V<sub>daf</sub> FC<sub>ad</sub> 全硫
0.88 9.17 17.49 70.88 0.70
混合、搅拌、混捏工艺：将上述研磨至200目以下的炼焦过程除尘灰均匀布洒在提焦油后废料的外表面，炼焦过程除尘灰与提焦油后废料的质量配比为10:1，在60℃油浴中搅拌混合后，依次添加按质量百分比计占物料总量10％的水、30％的无烟煤和30％的焦煤，用压力辊反复挤压混捏，在5MPa压力下将物料挤压混捏成圆柱状，圆柱状物料的直径为10mm，将圆柱状物料干燥、风干24h。
炭化工艺：将风干后的圆柱状物料送入真空感应炉，升温至900℃炭化处理1h。
活化工艺：将炭化处理后的圆柱状物料与废碱溶液按1：2的固液比混合浸泡2小时后，再在850℃温度下通干熄焦锅炉烟道气进行活化处理，活化3h，晾晒后得活性炭产品。
经检测，本实施例制得的活性炭产品的碘吸附值为750mg/g，着火点550℃，脱硫值35mg/g，耐磨强度97％，耐压强度50kg，堆比重为550g/L。
【实施例2】
炼焦过程除尘灰的预处理：收集炼焦过程焦炉装煤除尘灰，利用磨机研磨至200目以下。研磨后除尘灰的主要工业指标如表5所示：
表5研磨后炼焦过程除尘灰工业成分(质量百分比％)
M<sub>ad</sub> A<sub>d</sub> V<sub>daf</sub> FC<sub>ad</sub> 全硫
0.09 10.30 18.18 70.43 0.70
表5中Mad是指空气干燥基水份，Ad为干燥基灰分，Vdaf干燥无灰基挥发份，FCad为固定碳含量。
提焦油后废料的主要物理成分及化学性质如表6所示：
表6提焦油后废料的主要物理成分及化学性质
固定碳/％(质量百分比) 全硫/％(质量百分比) 灰分/％(质量百分比) 软化点/℃
80.09 0.37 13.5 85
混捏过程中添加无烟煤工的业成分如表7所示：
表7混捏过程中添加的无烟煤工业成分(质量百分比％)
M<sub>ad</sub> A<sub>d</sub> V<sub>daf</sub> FC<sub>ad</sub> 全硫
0.39 13.30 14.18 70.43 0.70
混捏过程中添加焦煤的工业成分如表8所示：
表8混捏过程中添加的焦煤工业成分(质量百分比％)
M<sub>ad</sub> A<sub>d</sub> V<sub>daf</sub> FC<sub>ad</sub> 全硫
0.88 9.31 17.33 70.88 0.85
混合、搅拌、混捏工艺：将上述研磨至200目以下的炼焦过程除尘灰均匀布洒在提焦油后废料的外表面，除尘灰与提焦油后废料的质量配比为8:1，65℃油浴搅拌混合后，依次添加按质量百分比计占物料总量12％的水、35％的无烟煤、25％的焦煤，压力辊反复挤压混捏，在5MPa压力下将物料挤压混捏成为圆柱状，圆柱状物料的直径为9mm，干燥、风干12h。
炭化工艺：将风干后的圆柱状物料送入真空感应炉，升温至750℃高温下炭化处理3h。
活化工艺：将炭化处理后的圆柱状物料与废碱溶液按1：2的固液比混合浸泡2小时后，再在800℃温度下通高炉水冲渣烟气进行活化处理，活化4h，晾晒后得活性炭产品。
经检测，本实施例制得的活性炭产品的碘吸附值为650mg/g，着火点520℃，脱硫值32mg/g，耐磨强度97％，耐压强度45kg，堆比重为600g/L。
【实施例3】
炼焦过程除尘灰的预处理：收集炼焦厂煤原料车间转运过程产生的除尘灰、炼焦过程焦炉装煤除尘灰，两者质量比为1：1，利用磨机将除尘灰研磨至200目以下。研磨后除尘灰的主要工业指标如表9所示：
表9研磨后除尘灰的工业成分(质量百分比％)
M<sub>ad</sub> A<sub>d</sub> V<sub>daf</sub> FC<sub>ad</sub> 全硫
0.2 11.87 18.31 68 0.70
表9中Mad是指空气干燥基水份，Ad为干燥基灰分，Vdaf干燥无灰基挥发份，FCad为固定碳含量。
提焦油后废料的主要物理成分及化学性质如表10所示：
表10提焦油后废料的主要物理成分及化学性质
固定碳/％(质量百分比) 全硫/％(质量百分比) 灰分/％(质量百分比) 软化点/℃
75.86 0.26 14 80
混捏过程中添加无烟煤的工业成分如表11所示：
表11混捏过程中添加无烟煤的工业成分(质量百分比％)
M<sub>ad</sub> A<sub>d</sub> V<sub>daf</sub> FC<sub>ad</sub> 全硫
1.02 11.89 10.08 74.29 0.80
混捏过程中添加焦煤的工业成分如表12所示：
表12混捏过程中添加焦煤的工业成分(质量百分比％)
M<sub>ad</sub> A<sub>d</sub> V<sub>daf</sub> FC<sub>ad</sub> 全硫
0.88 9.37 18.00 70.88 0.85
混合、搅拌、混捏工艺：将上述研磨至200目以下的炼焦过程除尘灰均匀布洒在提焦油后废料的外表面，除尘灰与提焦油后废料的质量配比为5:1，65℃油浴搅拌混合后，依次添加按质量百分比计占物料总量12％的水、25％的无烟煤、40％的焦煤，压力辊反复挤压混捏，在10MPa压力下将物料挤压混捏成为圆柱状，圆柱状物料的直径为12mm，干燥、风干24h。
炭化工艺：将风干后的圆柱状物料送入真空感应炉，升温至900℃高温下炭化处理3h。
活化工艺：将炭化处理后的圆柱状物料与废碱溶液按1：5的固液比混合浸泡2小时后，再在900℃温度下通水熄焦蒸汽进行活化处理，活化2h，晾晒后得活性炭产品。
经检测，本实施例制得的活性炭产品的碘吸附值为600mg/g，着火点500℃，脱硫值30mg/g，耐磨强度97％，耐压强度55kg，堆比重为590g/L。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种以焦化废弃料为主要原料制备活性炭的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将炼焦过程除尘灰研磨至200目以下；
2)将除尘灰与提焦油后废料在60～80℃油浴中搅拌混合，得到高含碳量的废料-除尘灰混合物；废料-除尘灰混合物中的提焦油后废料与除尘灰的质量混合比为1：1.5～10；所述提焦油后废料是指提取煤焦油后的焦化废料；
3)向废料-除尘灰混合物中添加无烟煤、水和炼焦用焦煤，反复挤压混捏；废料-除尘灰混合物、水、无烟煤、焦煤的质量百分比为40％～70％：5％～20％：10％～40％：10％～45％；
4)将挤压混捏好的物料在5～20MPa压力下成型，自然干燥、风化5～24小时后，在700℃～900℃下进行炭化处理，炭化升温速率8～12℃/min，保温1～5小时；
5)将炭化后的物料与废碱溶液按1：1～5的固液比混合浸泡1～5小时，其中炭化后的物料以质量计算，废碱溶液以体积计算；再在800℃～950℃温度下通入烟道气进行活化处理，活化处理时间0.5～4h，将活化后的产物晾晒干燥后即得活性炭产品；所述废碱溶液是焦化生产过程中产生的含有Na+或K+中的一种或两种的废溶液；所述烟道气为炼焦干熄焦锅炉烟道气、水熄焦烟气、高炉水冲渣烟气中的一种或两种以上，烟道气的主要成分为水蒸气；
所述活性炭产品的碘吸附值为500～800mg/g，着火点＞450℃，脱硫值＞30mg/g，耐磨强度＞97％，耐压强度＞50kg，堆比重＞600g/L。
2.根据权利要求1所述的一种以焦化废弃料为主要原料制备活性炭的方法，其特征在于，所述炼焦过程除尘灰包括炼焦厂煤原料车间转运过程产生的除尘灰、炼焦过程焦炉装煤除尘灰中的一种或两种，所述的除尘灰固定碳含量≥60％，全硫含量≤1％，干燥基灰分含量8％～20％，干燥无灰基挥发份含量10％～30％，空气干燥基水份含量≤1％，以上含量均为质量含量。
3.根据权利要求1所述的一种以焦化废弃料为主要原料制备活性炭的方法，其特征在于，所述提焦油后废料的固定碳含量60％～85％，全硫含量≤0.8％，灰分含量≤15％，以上含量均为质量含量，提焦油后废料的软化点为80～85℃。
4.根据权利要求1所述的一种以焦化废弃料为主要原料制备活性炭的方法，其特征在于，所述无烟煤中固定碳含量≥70％，全硫含量≤1％，干燥基灰分含量8％～15％，干燥无灰基挥发份含量10％～15％，空气干燥基水份含量≤1.5％，以上含量均为质量含量。
5.根据权利要求1所述的一种以焦化废弃料为主要原料制备活性炭的方法，其特征在于，所述炼焦用焦煤的固定碳含量≥70％，全硫含量≤1％，干燥基灰分含量8％～12％，干燥无灰基挥发份含量15％～25％，空气干燥基水份含量≤1.0％，以上含量均为质量含量。
6.根据权利要求1所述的一种以焦化废弃料为主要原料制备活性炭的方法，其特征在于，所述废碱溶液的pH值＞9。
7.根据权利要求1所述的一种以焦化废弃料为主要原料制备活性炭的方法，其特征在于，所述烟道气的通入量为炭化后物料体积的10倍以上。
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