CN107661743A - 生物炭及其制备方法以及其对水体中铅的去除方法 - Google Patents

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Abstract

本发明是关于一种生物炭及其制备方法以及其对水体中铅的去除方法，其包括以下步骤：1)将柠条洗涤，烘干，粉碎，挤压成型，得到柠条段；2)在气氛保护条件下，将柠条段程序升温，热解，降温，得到粗产品；将粗产品粉碎，过筛，得到生物炭；其中，热解温度为550‑680℃。本发明中制备生物炭的原材料柠条来源广、成本低廉，使其变废为宝，节约了生产成本，制备方法简单易行；本发明中原材料柠条富含纤维素、纤维素和木质素等，制备出的生物炭对水体中的铅吸附性能高，其对铅去除率为89.42‑99.87％，且本发明的生物炭方便回收，不会产生二次污染。

Description

生物炭及其制备方法以及其对水体中铅的去除方法
技术领域
本发明涉及一种生物炭，特别是涉及一种生物炭及其制备方法以及其对水体中铅的去除方法。
背景技术
铅是目前最常见的对人体和植物危害最大的重金属元素之一。铅在土壤中的溶解度小，滞留时间长，是一种不可降解的环境污染物，在表土积累后，不仅影响农作物的产量和质量，而且在一些微生物的作用下转化成为毒性更强的化合物，通过食物链进入人体，影响人类健康。铅在进入人体后，主要贮存在骨骼中，少量分布在肾脏、神经及肌肉组织中，急性铅中毒会引起头痛、眩晕、贫血、困倦无力、肢体酸痛和腹绞痛等症状，慢性铅中毒则会引起人体神经衰弱等症状。此外，铅在植物组织内累积会影响植物进行呼吸作用和光合作用以及脂肪代谢等生理过程，过量的铅还会导致植物对水分的吸收大幅下降，影响植物的新陈代谢活动甚至导致死亡。近年来，随着国民经济的发展和人们生活水平的提高，由重金属铅导致的水污染问题越来越受到大众的关注。其中，重金属铅水污染的主要来源是采矿和冶炼行业。
目前，吸附法是去除环境中重金属铅的主要方法。现有技术提出一种用于吸附污染水体中铅离子的吸附材料，该吸附材料是以环氧氯丙烷：55-70份，硅藻土：12-18份，羟甲基甲基纤维素：5-12份，壳聚糖纤维：5-8份，聚碳酸丁二酸亚丙酯：4-6份，硫酸亚铁：2-5份，钛酸锂：1-2份，聚碳硅烷：1-2份，聚二甲基硅氧烷二季胺盐：1-2份，单羟甲基二亚甲基醚二脲：0.5-1份，五氧化二铌：0.5-1份，石榴酸钾：0.05-0.5份为原料制备成铅吸附剂，然后吸附水体中的铅。该方法制备原料复杂，成本高，不利于工业生产。
发明内容
本发明的主要目的在于，提供一种新型的生物炭及其制备方法以及其对水体中铅的去除方法，所要解决的技术问题是使柠条资源化利用，制备成生物炭后高效去除水体中的铅，从而更加适于实用。
本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。依据本发明提出的一种生物炭的制备方法，其包括以下步骤：
1)将柠条洗涤，烘干，粉碎，挤压成型，得到柠条段；
2)在气氛保护条件下，将所述的柠条段程序升温，热解，降温，得到粗产品；将所述的粗产品粉碎，过筛，得到生物炭；其中，热解温度为550-680℃。
本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。
优选的，前述的生物炭的制备方法，其中所述的柠条段的长度为1-4cm。
优选的，前述的生物炭的制备方法，其中所述的程序升温的速率为8-11℃/min。
优选的，前述的生物炭的制备方法，其中所述的热解温度为640-650℃。
优选的，前述的生物炭的制备方法，其中所述的步骤2)中对柠条段热解的时间为1-3h。
优选的，前述的生物炭的制备方法，其中所述的气氛保护条件的气体为氮气、氩气、氦气中的至少一种。
优选的，前述的生物炭的制备方法，其中所述的的生物炭的粒径小于1.0mm；所述的生物炭的比表面积为129.1-282.0m2/g。
本发明的目的及解决其技术问题还采用以下的技术方案来实现。依据本发明提出的一种生物炭，由本发明所述的方法制备而成；其比表面积为129.1-282.0m2/g。
本发明的目的及解决其技术问题还采用以下的技术方案来实现。依据本发明提出的一种生物炭对水体中铅的去除方法，在水体中加入本发明所述的生物炭，所述生物炭的加入量为2～10g/L，然后分离所述的生物炭。
优选的，前述的生物炭对水体中铅的去除方法，其中所述的水体的pH值小于等于8；所述水体的铅的浓度为200-500ppm。
借由上述技术方案，本发明生物炭及其制备方法至少具有下列优点：
1、本发明中制备生物炭的原材料柠条来源广、成本低廉，使其变废为宝，节约了生产成本，制备方法简单易行。
2、本发明中原材料柠条富含纤维素、纤维素和木质素等，制备出的生物炭吸附性能高，当水体中铅的浓度在200-500ppm时，其对的铅的去除效果非常明显，其去除率为89.42-99.87％，且本发明的生物炭方便回收，不会产生二次污染。
3、由于柠条本身含有一些金属元素及有机物，这些金属元素及有机物在热解过程中形成灰分，因此本发明制备的生物炭含有灰分，这些灰分有利于生物炭吸附水体中的铅，采用本发明的生物炭吸附水体中的铅不需要对生物炭进行淋洗或酸化处理，直接投入到水体中即可。
4、本发明中将柠条段在640-650℃时进行热解，制备的生物炭比表面积大，且酚羟基含量高，酚羟基百分含量为21.63-22.07％，对水体中铅的吸附效果好。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例详细说明如后。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效,以下结合较佳实施例，对依据本发明提出的生物炭及其制备方法以及其对水体中铅的去除方法其具体实施方式、特征及其功效，详细说明如后。在下述说明中，不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。此外，一或多个实施例中的特定特征或特点可由任何合适形式组合。
本发明的一个实施例提出的一种生物炭的制备方法，其包括以下步骤：
1)将柠条洗涤，烘干，粉碎，挤压成型，得到柠条段；
2)在气氛保护条件下，将所述的柠条段程序升温，热解，降温，得到粗产品；将所述的粗产品粉碎，过筛，得到生物炭；其中，热解温度为550-680℃。
其中，柠条富含纤维素、纤维素和木质素等，制备出的生物炭吸附性能高。柠条粉碎后挤压成型得到的柠条段与直接剪成段的柠条段相比较，前者导热性好，热解程度高，制备的生物炭吸附铅离子性能更好。
作为上述实施例的优选，生物炭的制备方法中柠条段的长度为1-4cm。
作为上述实施例的优选，生物炭的制备方法中程序升温的速率为8-11℃/min。
作为上述实施例的优选，生物炭的制备方法中柠条段的热解温度为640-650℃。柠条生物炭对水体中的铅进行吸附时包含物理吸附和化学吸附，比表面积大其对铅的物理吸附效果好，酚羟基含量高其对铅的化学吸附效果好；本实施例的生物炭的制备方法中柠条段的热解温度为640-650℃时，制备的生物炭比表面积大，酚羟基含量高，其比表面积为243.4-282.0m2/g，酚羟基百分含量为21.63-22.07％；因此采用热解温度为640-650℃时制备的生物炭对水体中的铅的吸附效果好。
作为上述实施例的优选，生物炭的制备方法中步骤2)中对所述的柠条段热解的时间为1-3h；本实施例中对柠条段热解的时间为1-3h制备出的生物炭比表面积大，酚羟基含量高，对铅的吸附性能更好，时间过短不利于生物炭的生成，时间过长制备的生物炭比表面积小，酚羟基含量也会降低。
作为上述实施例的优选，生物炭的制备方法中气氛保护条件的气体为氮气、氩气、氦气中的至少一种。
作为上述实施例的优选，生物炭的制备方法中生物炭的粒径小于1.0mm，生物炭的比表面积为129.1-282.0m2/g；本实施例采用粒径小于1.0mm的生物炭进行吸附时与铅离子的接触空间大，吸附效果更好；其中柠条生物炭的比表面积大，吸附铅能力强。
本发明的另一个实施例提出的一种生物炭，由本发明的实施例中的生物炭的制备方法制备而成；其比表面积为129.1-282.0m2/g。
本发明的另一个实施例提出的一种生物炭对水体中铅的去除方法，在水体中加入本发明的实施例中的生物炭，生物炭的加入量为2～10g/L，然后分离所述的生物炭。其中，加入生物炭的量小于2g/L时不能吸附完全水中的铅，加入生物炭的量大于10g/L时，生物炭达到饱和。由于柠条本身含有一些金属元素及有机物，这些金属元素及有机物在热解过程中形成灰分，因此本发明制备的生物炭含有灰分，这些灰分有利于生物炭吸附水体中的炭，本实施例的生物炭吸附水体中的铅不需要对生物炭进行淋洗或酸化处理，直接投入到水体中即可。
作为上述实施例的优选，生物炭对水体中铅的去除方法中水体的pH值小于8；水体的铅的浓度为200-500ppm。生物炭对铅的去除是通过吸附水溶液中的铅离子，pH值小于等于8时，水中的铅是以铅离子的形式存在。当水体中的铅浓度小于200ppm时，本实施例中的生物炭对水体铅的去除率达到百分之百，当水体中的铅浓度为200-500ppm时，本实施例中的生物炭对水体铅的去除率为89.42-99.87％，效果非常明显。
作为上述实施例的优选，生物炭对水体中铅的去除方法，在水体中加入本发明的实施例中的生物炭后，震荡4-6h。
实施例1
将柠条洗涤，烘干，粉碎，挤压成型，得到3cm左右的柠条段；在氮气保护条件下，将上述柠条段置于氧化铝坩埚中，加盖密闭，放入箱式气氛炉中，以8℃/min的速率升温至550℃热解1小时，冷却至室温，得到粗产品；将粗产品粉碎，过18目筛，得到粒径小于1mm的生物炭。
将制得的生物炭按2g/L的量加入到pH为7、铅浓度为200ppm的水体后，立即密封水体，在25℃恒温摇床上中震荡4h，过滤，取上清液测定Pb2+的含量。
本实施例的生物炭的比表面积、酚羟基百分含量、对水体中铅的去除率见表1。
实施例2
将柠条洗涤，烘干，粉碎，挤压成型，得到3cm左右的柠条段；在氩气保护条件下，将上述柠条段置于氧化铝坩埚中，加盖密闭，放入箱式气氛炉中，以8℃/min的速率升温至600℃热解1小时，冷却至室温，得到粗产品；将粗产品粉碎，过18目筛，得到粒径小于1mm的生物炭。
将制得的生物炭按2g/L的量加入到pH为7、铅浓度为200ppm的水体后，立即密封水体，在25℃恒温摇床上中震荡4h，过滤，取上清液测定Pb2+的含量。
本实施例的生物炭的比表面积、酚羟基百分含量、对水体中铅的去除率见表1。
实施例3
将柠条洗涤，烘干，粉碎，挤压成型，得到3cm左右的柠条段；在氩气保护条件下，将上述柠条段置于氧化铝坩埚中，加盖密闭，放入箱式气氛炉中，以8℃/min的速率升温至640℃热解1小时，冷却至室温，得到粗产品；将粗产品粉碎，过18目筛，得到粒径小于1mm的生物炭。
将制得的生物炭按2g/L的量加入到pH为7、铅浓度为200ppm的水体后，立即密封水体，在25℃恒温摇床上中震荡4h，过滤，取上清液测定Pb2+的含量。
本实施例的生物炭的比表面积、酚羟基百分含量、对水体中铅的去除率见表1。
实施例4
将柠条洗涤，烘干，粉碎，挤压成型，得到3cm左右的柠条段；在氦气保护条件下，将上述柠条段置于氧化铝坩埚中，加盖密闭，放入箱式气氛炉中，以8℃/min的速率升温至650℃热解1小时，冷却至室温，得到粗产品；将粗产品粉碎，过18目筛，得到粒径小于1mm的生物炭。
将制得的生物炭按2g/L的量加入到pH为7、铅浓度为200ppm的水体后，立即密封水体，在25℃恒温摇床上中震荡5h，过滤，取上清液测定Pb2+的含量。
本实施例的生物炭的比表面积、酚羟基百分含量、对水体中铅的去除率见表1。
实施例5
将柠条洗涤，烘干，粉碎，挤压成型，得到3cm左右的柠条段；在氦气保护条件下，将上述柠条段置于氧化铝坩埚中，加盖密闭，放入箱式气氛炉中，以8℃/min的速率升温至680℃热解1小时，冷却至室温，得到粗产品；将粗产品粉碎，过18目筛，得到粒径小于1mm的生物炭。
将制得的生物炭按2g/L的量加入到pH为7、铅浓度为200ppm的水体后，立即密封水体，在25℃恒温摇床上中震荡5h，过滤，取上清液测定Pb2+的含量。
本实施例的生物炭的比表面积、酚羟基百分含量、对水体中铅的去除率见表1。
实施例6
其他条件与实施例1相同，热解时间为3h。
本实施例的生物炭的比表面积、酚羟基百分含量、对水体中铅的去除率见表1。
实施例7
其他条件与实施例2相同，热解时间为3h。
本实施例的生物炭的比表面积、酚羟基百分含量、对水体中铅的去除率见表1。
实施例8
其他条件与实施例3相同，热解时间为3h。
本实施例的生物炭的比表面积、酚羟基百分含量、对水体中铅的去除率见表1。
实施例9
其他条件与实施例4相同，热解时间为3h。
本实施例的生物炭的比表面积、酚羟基百分含量、对水体中铅的去除率见表1。
实施例10
其他条件与实施例5相同，热解时间为3h。
本实施例的生物炭的比表面积、酚羟基百分含量、对水体中铅的去除率见表1。
实施例11
将实施例9制备的生物炭按10g/L的量加入到pH为7、铅浓度为200ppm的水体后，立即密封水体，在25℃恒温摇床上中震荡5h，过滤，取上清液测定Pb2+的含量。
本实施例的生物炭对水体中铅的去除率见表1。
实施例12
将实施例9制备的生物炭按10g/L的量加入到pH为8、铅浓度为200ppm的水体后，立即密封水体，在25℃恒温摇床上中震荡5h，过滤，取上清液测定Pb2+的含量。
本实施例的生物炭对水体中铅的去除率见表1。
实施例13
将实施例9制备的生物炭按10g/L的量加入到pH为5、铅浓度为200ppm的水体后，立即密封水体，在25℃恒温摇床上中震荡5h，过滤，取上清液测定Pb2+的含量。
本实施例的生物炭对水体中铅的去除率见表1。
实施例14
将柠条洗涤，烘干，粉碎，挤压成型，得到2cm左右的柠条段；在氦气保护条件下，将上述柠条段置于氧化铝坩埚中，加盖密闭，放入箱式气氛炉中，以11℃/min的速率升温至650℃热解3小时，冷却至室温，得到粗产品；将粗产品粉碎，过18目筛，得到粒径小于1mm的生物炭。
将制得的生物炭按5g/L的量加入到pH为7、铅浓度为200ppm的水体后，立即密封水体，在25℃恒温摇床上中震荡6h，过滤，取上清液测定Pb2+的含量。
本实施例的生物炭的比表面积、酚羟基百分含量、对水体中铅的去除率见表1。
实施例15
将实施例9制备的生物炭按10g/L的量加入到pH为5、铅浓度为500ppm的水体后，立即密封水体，在25℃恒温摇床上中震荡5h，过滤，取上清液测定Pb2+的含量。
对比例1
将实施例9制备的生物炭用蒸馏水洗涤，将洗涤后的生物炭按10g/L的量加入到pH为7、铅浓度为200ppm的水体后，立即密封水体，在25℃恒温摇床上中震荡4h，过滤，取上清液测定Pb2+的含量。
本实施例的生物炭对水体中铅的去除率见表1。
对比例2
将实施例9制备的生物炭用0.5mol/L的硫酸进行酸化处理，将酸化处理后的生物炭按10g/L的量加入到pH为7、铅浓度为200ppm的水体后，立即密封水体，在25℃恒温摇床上中震荡4h，过滤，取上清液测定Pb2+的含量。
本实施例的生物炭对水体中铅的去除率见表1。
表1生物炭的比表面积、酚羟基百分含量及对水体中铅的去除率
根据上述实施例可知，本发明的方法可以很好的去除水体中的铅，当水体中铅浓度为200-500ppm时，采用本发明的生物炭对水体中的铅吸附效果非常好，对水体中铅离子的去除率为89.42-99.87％。本实施例采用热解温度为640-650℃制备的生物炭，对水体中铅离子的吸附效果更好，这是由于柠条段的热解温度为640-650℃时，制备的生物炭比表面积大，酚羟基含量高；柠条生物炭对水体中的铅进行吸附时包含物理吸附和化学吸附，比表面积大其对铅的物理吸附效果好，酚羟基含量高其对铅的化学吸附效果好；其中热解温度为650℃，热解时间为3h时制备的生物炭对铅离子的吸附效果最好；同种生物炭的投入量为10g/L时对铅离子的效果最好。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (10)

1.一种生物炭的制备方法，其特征在于：其包括以下步骤：
1)将柠条洗涤，烘干，粉碎，挤压成型，得到柠条段；
2)在气氛保护条件下，将所述的柠条段程序升温，热解，降温，得到粗产品；将所述的粗产品粉碎，过筛，得到生物炭；其中，热解温度为550-680℃。
2.根据权利要求1所述的生物炭的制备方法，其特征在于，所述的柠条段的长度为1-4cm。
3.根据权利要求1所述的生物炭的制备方法，其特征在于，所述的程序升温的速率为8-11℃/min。
4.根据权利要求1所述的生物炭的制备方法，其特征在于，所述的热解温度为640-650℃。
5.根据权利要求1所述的生物炭的制备方法，其特征在于，步骤2)中对所述的柠条段热解的时间为1-3h。
6.根据权利要求1所述的生物炭的制备方法，其特征在于，所述的气氛保护条件的气体为氮气、氩气、氦气中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的生物炭的制备方法，其特征在于，所述的生物炭的粒径小于1.0mm；所述的生物炭的比表面积为129.1-282.0m2/g。
8.一种生物炭，其特征在于：由权利要求1-7任一项所述的方法制备而成；其比表面积为129.1-282.0m2/g。
9.一种生物炭对水体中铅的去除方法，其特征在于，在水体中加入权利要求8所述的生物炭，所述生物炭的加入量为2～10g/L，然后分离所述的生物炭。
10.根据权利要求9所述的生物炭对水体中铅的去除方法，其特征在于，所述水体的pH值小于等于8；所述水体的铅的浓度为200-500ppm。
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