CN110697713B - 一种肉桂枝活性炭的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种肉桂枝活性炭的制备方法,属于活性炭加工技术领域，选取脱皮的肉桂枝干、褐煤、精油提取剩余物为碳源，经过硝酸、氧化钛、淀粉、氯化铁混合的药剂溶液处理后，进行炭化改性处理。本发明的肉桂枝干质地坚硬，能够为活性炭结构提供良好的稳定结构，结合褐煤、精油提取剩余物为原料，所得的活性炭具有良好机械强度和孔隙结构，以及优良的吸附性能，同时实现废弃资源再利用，节约能源。
Description
技术领域
本发明属于活性炭加工技术领域，尤其是一种肉桂枝活性炭的制备方法。
背景技术
活性炭由于具有巨大的比表面积及发达的空隙结构，因此对水、有机物如酚类化合物等具有较强的吸附能力，能够净化杂质、脱臭、去除异味，还有干燥的功效，具有广阔的应用前景。目前在活性炭加工领域，常用原料为作物秸秆、椰壳，这些作为碳源不仅难以提供足够的机械强度，常导致出现脱附情况，吸附效果并不稳定，肉桂枝干作为主要碳源进行制备活性炭并未进行更为深入的研发。
因此，现需一种肉桂枝活性炭的制备方法，以提供具有良好机械强度、孔隙结构、以及优良的吸附性能的活性炭物质。
发明内容
针对上述问题，本发明提供一种肉桂枝活性炭的制备方法，所得的活性炭具有良好机械强度和孔隙结构，以及优良的吸附性能，同时实现废弃资源再利用，节约能源。
为此，本发明提供的方案是：
一种肉桂枝活性炭的制备方法，包括如下步骤：
(1)选取脱皮的肉桂枝干、褐煤、精油提取剩余物为碳源，将肉桂树干截成5-10厘米的段，依次平铺在避光通风的室内，并保持室内温度在28-30℃、相对湿度在65-75％条件下，进行陈化10-12天；再将陈化后的肉桂枝干与褐煤、精油提取剩余物进行混合粉碎至粒度为10-20mm，得到原料粉；
(2)将原料粉与药剂混合，并于超声波辅助条件下搅拌6-12小时，过滤分离得到固形物，并对所述固形物进行干燥处理，得到基料；其中，所述原料粉与药剂的质量比为1:4-6；
(3)将所述基料放于炭化炉中进行炭化，匀速升温至450-550℃后保持温度不变5-7小时，然后自然冷却至常温后取出，得到基础碳；炭化过程中，所述炭化炉内通入并保持为混合气氛；
(4)将所述基础碳采用水蒸气活化处理，将所述基础碳放于惰性气氛保护下加热至550-650℃，然后并于炉中通入水蒸气进行活化1-2小时后，自然冷却至常温后取出，放入盐酸溶液中，并于磁力搅拌下于30-40℃洗涤，最后用去离子水洗涤至pH＝6-7，烘干，即得到活性炭。
进一步地，在步骤(1)中，所述精油提取剩余物为：肉桂皮、八角、香茅草、香樟叶、白千层、岗松分别经过提取精油后余下的固体残渣的任意比例组合物。所述精油提取剩余物的挥发油含量为1-3％。
进一步地，所述肉桂皮、八角、香茅草、香樟叶、白千层、岗松固体残渣的质量比依次为1-2:3-5:10-12:15-18:1-3:2-3。
进一步地，在步骤(1)中，所述陈化后的肉桂枝干与褐煤、精油提取剩余物的质量比为15-20:2-3:6-8。
进一步地，在步骤(2)中，所述药剂包括如下重量份的原料：10-15份硝酸、0.1-0.3份氧化钛、8-12份淀粉、15-25份氯化铁、100-150份水。
进一步地，在步骤(2)中，所述超声波的使用频率为30-50kHz。
进一步地，在步骤(3)中，所述混合气氛是由氨气与氮气按照1:4-6的体积比混合。
进一步地，在步骤(4)中，所述水蒸气的通入流量速度为150-200ml/min。
进一步地，在步骤(4)中，所述盐酸溶液的浓度为1-3mol/L。
本发明所用的硝酸、氧化钛、淀粉、氯化铁、盐酸等原料均为从国内外的化学试剂公司进行购买，并没有经过继续提纯而是直接使用的。
本发明具有以下有益效果：
1.本发明肉桂枝干质地坚硬，能够为活性炭结构提供良好的稳定结构，肉桂树经采收树皮后，余下的树干也很快会干枯死亡，因此，发明人将肉桂树干回收利用，研发出利用肉桂树干制备的活性炭，其硬度较高，稳定性好；结合褐煤、精油提取剩余物为原料，能够进一步提高碳材料的结构稳定性，所得的活性炭具有良好机械强度和孔隙结构，以及优良的吸附性能、吸湿性能，同时实现废弃资源再利用，节约能源。
2.本发明有效利用了精油提取剩余物，是由肉桂皮、八角、香茅草、香樟叶、白千层、岗松经过提取精油后剩余的固体残渣物质，利用该剩余物中含有少量的挥发油成分、在活性炭制作过程中，提供了天然的官能团结构，和植物纤维结构，炭化后能进一步提升活性炭的吸附性能。
3.本发明活性炭的生产工艺简单，且回收利用多种废弃物，有利于保护生态环境，降低了生产成本，避免了对周边环境造成二次污染，适宜大规模生产。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述：
实施例1
一种肉桂枝活性炭的制备方法，包括如下步骤：
(1)选取脱皮的肉桂枝干、褐煤、精油提取剩余物为碳源，将肉桂树干截成5厘米的段，依次平铺在避光通风的室内，并保持室内温度在28℃、相对湿度在65％条件下，进行陈化10天；再将陈化后的肉桂枝干与褐煤、精油提取剩余物进行混合粉碎至粒度为10mm，得到原料粉；所述精油提取剩余物为：由肉桂皮、八角、香茅草、香樟叶、白千层、岗松分别经过提取精油后余下的固体残渣按照质量比依次为1:3:10:15:1:2的组合物；所述陈化后的肉桂枝干与褐煤、精油提取剩余物的质量比为15:2:6；
(2)将原料粉与药剂混合，并于频率为30kHz的超声波辅助条件下搅拌6小时，过滤分离得到固形物，并对所述固形物进行干燥处理，得到基料；其中，所述原料粉与药剂的质量比为1:4；所述药剂包括如下重量份的原料：10份硝酸、0.1份氧化钛、8份淀粉、15份氯化铁、100份水；
(3)将所述基料放于炭化炉中进行炭化，匀速升温至450℃后保持温度不变5小时，然后自然冷却至常温后取出，得到基础碳；炭化过程中，所述炭化炉内通入并保持为混合气氛；所述混合气氛是由氨气与氮气按照1:4的体积比混合；
(4)将所述基础碳采用水蒸气活化处理，将所述基础碳放于惰性气氛保护下加热至550℃，然后并于炉中以流量速度为150ml/min通入水蒸气进行活化1小时后，自然冷却至常温后取出，放入浓度为1mol/L的盐酸溶液中，并于磁力搅拌下于30℃洗涤，最后用去离子水洗涤至pH＝6，烘干，即得到活性炭。
实施例2
一种肉桂枝活性炭的制备方法，包括如下步骤：
(1)选取脱皮的肉桂枝干、褐煤、精油提取剩余物为碳源，将肉桂树干截成10厘米的段，依次平铺在避光通风的室内，并保持室内温度在30℃、相对湿度在75％条件下，进行陈化12天；再将陈化后的肉桂枝干与褐煤、精油提取剩余物进行混合粉碎至粒度为20mm，得到原料粉；所述精油提取剩余物为：由肉桂皮、八角、香茅草、香樟叶、白千层、岗松分别经过提取精油后余下的固体残渣按照质量比依次为2:5:12:18:3:3的组合物；所述陈化后的肉桂枝干与褐煤、精油提取剩余物的质量比为20:3:8；
(2)将原料粉与药剂混合，并于频率为50kHz的超声波辅助条件下搅拌12小时，过滤分离得到固形物，并对所述固形物进行干燥处理，得到基料；其中，所述原料粉与药剂的质量比为1:6；所述药剂包括如下重量份的原料：15份硝酸、0.3份氧化钛、12份淀粉、25份氯化铁、150份水；
(3)将所述基料放于炭化炉中进行炭化，匀速升温至550℃后保持温度不变7小时，然后自然冷却至常温后取出，得到基础碳；炭化过程中，所述炭化炉内通入并保持为混合气氛；所述混合气氛是由氨气与氮气按照1:6的体积比混合；
(4)将所述基础碳采用水蒸气活化处理，将所述基础碳放于惰性气氛保护下加热至650℃，然后并于炉中以流量速度为200ml/min通入水蒸气进行活化2小时后，自然冷却至常温后取出，放入浓度为3mol/L的盐酸溶液中，并于磁力搅拌下于40℃洗涤，最后用去离子水洗涤至pH＝7，烘干，即得到活性炭。
实施例3
一种肉桂枝活性炭的制备方法，包括如下步骤：
(1)选取脱皮的肉桂枝干、褐煤、精油提取剩余物为碳源，将肉桂树干截成6厘米的段，依次平铺在避光通风的室内，并保持室内温度在29℃、相对湿度在68％条件下，进行陈化11天；再将陈化后的肉桂枝干与褐煤、精油提取剩余物进行混合粉碎至粒度为14mm，得到原料粉；所述精油提取剩余物为：由肉桂皮、八角、香茅草、香樟叶、白千层、岗松分别经过提取精油后余下的固体残渣按照质量比依次为1.5:4:11:16:2:2.5的组合物；所述陈化后的肉桂枝干与褐煤、精油提取剩余物的质量比为18:2.5:7；
(2)将原料粉与药剂混合，并于频率为36kHz的超声波辅助条件下搅拌8小时，过滤分离得到固形物，并对所述固形物进行干燥处理，得到基料；其中，所述原料粉与药剂的质量比为1:5；所述药剂包括如下重量份的原料：12份硝酸、0.2份氧化钛、9份淀粉、18份氯化铁、120份水；
(3)将所述基料放于炭化炉中进行炭化，匀速升温至480℃后保持温度不变6小时，然后自然冷却至常温后取出，得到基础碳；炭化过程中，所述炭化炉内通入并保持为混合气氛；所述混合气氛是由氨气与氮气按照1:5的体积比混合；
(4)将所述基础碳采用水蒸气活化处理，将所述基础碳放于惰性气氛保护下加热至580℃，然后并于炉中以流量速度为160ml/min通入水蒸气进行活化1.2小时后，自然冷却至常温后取出，放入浓度为2mol/L的盐酸溶液中，并于磁力搅拌下于34℃洗涤，最后用去离子水洗涤至pH＝6.5，烘干，即得到活性炭。
实施例4
一种肉桂枝活性炭的制备方法，包括如下步骤：
(1)选取脱皮的肉桂枝干、褐煤、精油提取剩余物为碳源，将肉桂树干截成8厘米的段，依次平铺在避光通风的室内，并保持室内温度在29℃、相对湿度在72％条件下，进行陈化11天；再将陈化后的肉桂枝干与褐煤、精油提取剩余物进行混合粉碎至粒度为18mm，得到原料粉；所述精油提取剩余物为：由肉桂皮、八角、香茅草、香樟叶、白千层、岗松分别经过提取精油后余下的固体残渣按照质量比依次为10:2:7:3:5:6的组合物；所述陈化后的肉桂枝干与褐煤、精油提取剩余物的质量比为17:2.5:7；
(2)将原料粉与药剂混合，并于频率为45kHz的超声波辅助条件下搅拌10小时，过滤分离得到固形物，并对所述固形物进行干燥处理，得到基料；其中，所述原料粉与药剂的质量比为1:5；所述药剂包括如下重量份的原料：14份硝酸、0.2份氧化钛、10份淀粉、22份氯化铁、140份水；
(3)将所述基料放于炭化炉中进行炭化，匀速升温至530℃后保持温度不变6小时，然后自然冷却至常温后取出，得到基础碳；炭化过程中，所述炭化炉内通入并保持为混合气氛；所述混合气氛是由氨气与氮气按照1:5体积比混合；
(4)将所述基础碳采用水蒸气活化处理，将所述基础碳放于惰性气氛保护下加热至630℃，然后并于炉中以流量速度为180ml/min通入水蒸气进行活化1.5小时后，自然冷却至常温后取出，放入浓度为2.5mol/L的盐酸溶液中，并于磁力搅拌下于38℃洗涤，最后用去离子水洗涤至pH＝7，烘干，即得到活性炭。
对比例1：与实施例4的区别在于，所述未添加精油提取剩余物。
对比例2：与实施例4的区别在于，所述未添加肉桂枝干。
空白对照组：为市售果壳活性炭。
将实施例1-4、对比例1-2和空白对照组采用相同的方法进行检测、技术各项参数，结果见表1。
表1
| 比表面积(m<sup>2</sup>/g) | 碘吸附值(mg/g) | 耐磨强度(％) | |
| 实施例1 | 921.3 | 573.2 | 96 |
| 实施例2 | 982.6 | 576.9 | 96 |
| 实施例3 | 1011.7 | 581.6 | 97 |
| 实施例4 | 1095.4 | 589.7 | 98 |
| 对比例1 | 692.7 | 312.4 | 85 |
| 对比例2 | 882.6 | 447.1 | 77 |
| 空白对照组 | 588.6 | 416.3 | 75 |
由表1数据可知，本发明实施例1-4的产品的各项指标均优于其他组，且由对比组的数据可推，通过加入肉桂枝干能够显著提升产品的耐磨强度，通过加入精油提取物能够明显提升比表面积和碘吸附值，因此本发明方法所得的活性炭具有良好机械强度和孔隙结构。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化，均落入本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种肉桂枝活性炭的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）选取脱皮的肉桂枝干、褐煤、精油提取剩余物为碳源，将肉桂树干截成5-10厘米的段，依次平铺在避光通风的室内，并保持室内温度在28-30℃、相对湿度在65-75%条件下，进行陈化10-12天；再将陈化后的肉桂枝干与褐煤、精油提取剩余物进行混合粉碎至粒度为10-20mm，得到原料粉；
（2）将原料粉与药剂混合，并于超声波辅助条件下搅拌6-12小时，过滤分离得到固形物，并对所述固形物进行干燥处理，得到基料；其中，所述原料粉与药剂的质量比为1:4-6；
（3）将所述基料放于炭化炉中进行炭化，匀速升温至450-550℃后保持温度不变5-7小时，然后自然冷却至常温后取出，得到基础碳；炭化过程中，所述炭化炉内通入并保持为混合气氛；
（4）将所述基础碳采用水蒸气活化处理，将所述基础碳放于惰性气氛保护下加热至550-650℃，然后并于炉中通入水蒸气进行活化1-2小时后，自然冷却至常温后取出，放入盐酸溶液中，并于磁力搅拌下于30-40℃洗涤，最后用去离子水洗涤至pH=6-7，烘干，即得到活性炭。
2.根据权利要求1所述肉桂枝活性炭的制备方法，其特征在于，在步骤（1）中，所述精油提取剩余物为：肉桂皮、八角、香茅草、香樟叶、白千层、岗松分别经过提取精油后余下的固体残渣的任意比例组合物。
3.根据权利要求2所述肉桂枝活性炭的制备方法，其特征在于，所述肉桂皮、八角、香茅草、香樟叶、白千层、岗松固体残渣的质量比依次为1-2:3-5:10-12:15-18:1-3:2-3。
4.根据权利要求1所述肉桂枝活性炭的制备方法，其特征在于，在步骤（1）中，所述陈化后的肉桂枝干与褐煤、精油提取剩余物的质量比为15-20:2-3:6-8。
5.根据权利要求1所述肉桂枝活性炭的制备方法，其特征在于，在步骤（2）中，所述药剂包括如下重量份的原料：10-15份硝酸、0.1-0.3份氧化钛、8-12份淀粉、15-25份氯化铁、100-150份水。
6.根据权利要求1所述肉桂枝活性炭的制备方法，其特征在于，在步骤（2）中，所述超声波的使用频率为30-50kHz。
7.根据权利要求1所述肉桂枝活性炭的制备方法，其特征在于，在步骤（3）中，所述混合气氛是由氨气与氮气按照1:4-6的体积比混合。
8.根据权利要求1所述肉桂枝活性炭的制备方法，其特征在于，在步骤（4）中，所述水蒸气的通入流量速度为150-200ml/min。
9.根据权利要求1所述肉桂枝活性炭的制备方法，其特征在于，在步骤（4）中，所述盐酸溶液的浓度为1-3mol/L。
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