JPH01108952A - スパイス抽出物の製造方法 - Google Patents
スパイス抽出物の製造方法Info
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- JPH01108952A JPH01108952A JP63231408A JP23140888A JPH01108952A JP H01108952 A JPH01108952 A JP H01108952A JP 63231408 A JP63231408 A JP 63231408A JP 23140888 A JP23140888 A JP 23140888A JP H01108952 A JPH01108952 A JP H01108952A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は実質的に無臭で中性味の抗酸化スパイス抽出物
の製造方法およびこの抽出物の使用に関する。
の製造方法およびこの抽出物の使用に関する。
従来の技術および発明が解決しようとする課題ローズマ
リーおよびセージのようなある種のスパイスは高含量の
抗酸化剤を有することは知られている。既に先行技術に
おいて抗酸化活性に寄与しないすべてのこれらの成分か
らスパイスを遊離する方法は開発されている。EP第3
8959号明細書は抗酸化剤および抗菌保存料の製造方
法に関し、この方法ではローズマリーのような基本材料
は極性および非極性溶媒、例えばエタノールおよびn−
ヘキサンの混合液により抽出し、即席使用のスパイス抽
出物を得る。この方法の不利な点はその苗株およびすべ
てのその芳香性成分を全く含まないスパイス抽出物が得
られないことである。
リーおよびセージのようなある種のスパイスは高含量の
抗酸化剤を有することは知られている。既に先行技術に
おいて抗酸化活性に寄与しないすべてのこれらの成分か
らスパイスを遊離する方法は開発されている。EP第3
8959号明細書は抗酸化剤および抗菌保存料の製造方
法に関し、この方法ではローズマリーのような基本材料
は極性および非極性溶媒、例えばエタノールおよびn−
ヘキサンの混合液により抽出し、即席使用のスパイス抽
出物を得る。この方法の不利な点はその苗株およびすべ
てのその芳香性成分を全く含まないスパイス抽出物が得
られないことである。
us−ps第4.450.097号明細書はローズマリ
ーからの抗酸化剤の製造方法に関し、この方法ではスパ
イスは非極性溶媒により抽出し、抽出物は水蒸気蒸留処
理し、こうして得た残留物は少なくとも10.5のpH
値を有するアルカリ水性溶液により抽出する。この方法
の不利な点はすべての抗酸化物!1をローズマリーから
抽出できないことである。本発明方法の目的はスパイス
抽出物の保存特性を利用することにより広い多様の適用
を考え得る無臭の中性味スパイス抽出物を製造すること
である。
ーからの抗酸化剤の製造方法に関し、この方法ではスパ
イスは非極性溶媒により抽出し、抽出物は水蒸気蒸留処
理し、こうして得た残留物は少なくとも10.5のpH
値を有するアルカリ水性溶液により抽出する。この方法
の不利な点はすべての抗酸化物!1をローズマリーから
抽出できないことである。本発明方法の目的はスパイス
抽出物の保存特性を利用することにより広い多様の適用
を考え得る無臭の中性味スパイス抽出物を製造すること
である。
課題を解決するための手段
本発明は実質的に無臭の、中性法抗酸化剤スパイス抽出
物の製造方法に関する。この方法ではスパイスを非極性
溶媒により少なくとも1回抽出処理し、こうして処理し
たスパイスは極性溶媒により少なくとも10抽出処理し
、極性溶媒を含有する抽出物は濃縮し、乾燥してスパイ
ス抽出物を得る。
物の製造方法に関する。この方法ではスパイスを非極性
溶媒により少なくとも1回抽出処理し、こうして処理し
たスパイスは極性溶媒により少なくとも10抽出処理し
、極性溶媒を含有する抽出物は濃縮し、乾燥してスパイ
ス抽出物を得る。
抗酸化剤物質の抽出度を増加できる一態様では、非極性
溶媒により得た抽出物を処理することができる。この場
合、抽出物は塩基性水性溶液と混合し、水性相は回収し
、酸性化し、ジクロロメタンにより抽出し、得た抽出物
は極性溶媒による抽出から得た相と混合し、得たtl1
合物は蒸発し、乾燥して高含量の抗酸化剤物質を有する
スパイス抽出物を得る。非極性溶媒によるスパイスの処
理は実際にスパイスのすべての芳香性成分を抽出できる
。
溶媒により得た抽出物を処理することができる。この場
合、抽出物は塩基性水性溶液と混合し、水性相は回収し
、酸性化し、ジクロロメタンにより抽出し、得た抽出物
は極性溶媒による抽出から得た相と混合し、得たtl1
合物は蒸発し、乾燥して高含量の抗酸化剤物質を有する
スパイス抽出物を得る。非極性溶媒によるスパイスの処
理は実際にスパイスのすべての芳香性成分を抽出できる
。
塩基による非極性抽出物の次の処理は抗酸化剤成分を回
収できる。使用塩基は苛性ソーダが好ましい。極性溶媒
によるスパイスの抽出は抗酸化剤特性の原因となるすべ
ての残留成分を極性相に移すことができる。
収できる。使用塩基は苛性ソーダが好ましい。極性溶媒
によるスパイスの抽出は抗酸化剤特性の原因となるすべ
ての残留成分を極性相に移すことができる。
本発明方法のこの態様は実質的に無臭、無色の抽出物を
与え、これは抗酸化剤生成物がそれ自体抗酸化性を示す
2つの抽出物から再構成される事実によりスパイスの利
用しうるすべての抗酸化剤成分を含有する。
与え、これは抗酸化剤生成物がそれ自体抗酸化性を示す
2つの抽出物から再構成される事実によりスパイスの利
用しうるすべての抗酸化剤成分を含有する。
本発明に関し、非極性溶媒は任意には分校の、任意には
環状の、飽和05〜C8炭化水素およびその混合物、揮
発性芳香族炭化水素および塩素化溶媒と解され、一方極
性溶媒はC−C4アルコ−ル、揮発性ケトン、アセトン
、メチルエチルケトンおよび、エーテルおよびエステル
タイプの溶媒と介される。ヘキサンは非極性溶媒として
、エタノールは極性溶媒として使用することが好ましい
。
環状の、飽和05〜C8炭化水素およびその混合物、揮
発性芳香族炭化水素および塩素化溶媒と解され、一方極
性溶媒はC−C4アルコ−ル、揮発性ケトン、アセトン
、メチルエチルケトンおよび、エーテルおよびエステル
タイプの溶媒と介される。ヘキサンは非極性溶媒として
、エタノールは極性溶媒として使用することが好ましい
。
本発明方法により処理したスパイスはスパイス全体およ
びスパイス残漬、すなわち水蒸気蒸fI4処理したスパ
イスの双方でよい。
びスパイス残漬、すなわち水蒸気蒸fI4処理したスパ
イスの双方でよい。
出発生成物および想定した適用タイプにより、ヘキサン
による1〜7回の抽出および同様にエタノールによる1
〜7回の抽出が行なわれる。これらの抽出は通常環境温
度と溶媒の沸点間で、好ましくは20〜30℃の範囲の
温度で、各抽出に対し1:1〜1:10(lffl/容
吊)のスパイス対ヘキサンおよびスパイス対エタノール
比で行なう。
による1〜7回の抽出および同様にエタノールによる1
〜7回の抽出が行なわれる。これらの抽出は通常環境温
度と溶媒の沸点間で、好ましくは20〜30℃の範囲の
温度で、各抽出に対し1:1〜1:10(lffl/容
吊)のスパイス対ヘキサンおよびスパイス対エタノール
比で行なう。
ヘキナンによる抽出も、エタノールによる抽出も30分
〜3時間にわたって行なう。
〜3時間にわたって行なう。
抗酸化剤物質を劣化させないために、これらの抽出は不
活性ガス、例えば窒素の存在で行なう。
活性ガス、例えば窒素の存在で行なう。
本発明方法は高含量の抗酸化剤物質を有するスパイス抽
出物を与える。しかし、この抽出物は緑色である。いく
つかの場合、想定した適用により、無色のスパイス抽出
物を製造することが有利である。この場合、エタノール
による最後の抽出機活性炭により脱色する。この脱色は
最終生成物基準で10〜20重量%の活性炭金石により
行なう。
出物を与える。しかし、この抽出物は緑色である。いく
つかの場合、想定した適用により、無色のスパイス抽出
物を製造することが有利である。この場合、エタノール
による最後の抽出機活性炭により脱色する。この脱色は
最終生成物基準で10〜20重量%の活性炭金石により
行なう。
抗酸化力は非脱色スパイス抽出物におけるより脱色後低
下することが分った。1mに、エタノール相は濃縮し、
乾燥しなければならない。乾燥工程は存在する抗酸化剤
を劣化させないために60℃以下の温度で約10時間真
空で行なうことが好ましい。−変形では、濃縮エタノー
ル溶液に水を添加し、乾燥工程は噴霧乾燥により行ない
、それによりスパイス抽出物は微粉末形で得られる。本
発明により処理したスパイスはローズマリーおよびセー
ジである。本発明方法により得た粉末は実際に無臭、無
味であるので、食品産業および、化粧品および医薬品分
野の双方で実際に何らかの適用に対し考慮できる。被安
定化生成物の重v基準で0.01〜0.5m6%のmで
添加する。
下することが分った。1mに、エタノール相は濃縮し、
乾燥しなければならない。乾燥工程は存在する抗酸化剤
を劣化させないために60℃以下の温度で約10時間真
空で行なうことが好ましい。−変形では、濃縮エタノー
ル溶液に水を添加し、乾燥工程は噴霧乾燥により行ない
、それによりスパイス抽出物は微粉末形で得られる。本
発明により処理したスパイスはローズマリーおよびセー
ジである。本発明方法により得た粉末は実際に無臭、無
味であるので、食品産業および、化粧品および医薬品分
野の双方で実際に何らかの適用に対し考慮できる。被安
定化生成物の重v基準で0.01〜0.5m6%のmで
添加する。
本発明方法は連続式又はバッチ式で、向流又は浸出によ
り行なう。
り行なう。
本発明方法は八個により例示する。
例1(バッチ方法)
500gのローズマリー残渣(水蒸気蒸留処理したロー
ズマリーの菓)をミキサーを備えたタンク内で2.51
のヘキサンにより環境温度で2.5時間抽出する。濾過
後、同じ条件で第2回の抽出を反復する。2つの減液を
合せ、400Id容配に濃縮する。このヘキサン抽出物
は400dの苛性ソーダ水性溶液(2−N)により温や
かな窒素流中で注意深く攪拌する。10分後、水性相は
有機相から分離し、直ちに濃硫酸により酸性化し、次に
ジクロロメタンにより抽出して抗酸化剤物質を回収する
。ヘキサンによるこの抽出処理は同じ条件で第2図を反
復し、2つの生成ジクロロメタン抽出物を合せる。
ズマリーの菓)をミキサーを備えたタンク内で2.51
のヘキサンにより環境温度で2.5時間抽出する。濾過
後、同じ条件で第2回の抽出を反復する。2つの減液を
合せ、400Id容配に濃縮する。このヘキサン抽出物
は400dの苛性ソーダ水性溶液(2−N)により温や
かな窒素流中で注意深く攪拌する。10分後、水性相は
有機相から分離し、直ちに濃硫酸により酸性化し、次に
ジクロロメタンにより抽出して抗酸化剤物質を回収する
。ヘキサンによるこの抽出処理は同じ条件で第2図を反
復し、2つの生成ジクロロメタン抽出物を合せる。
上記のようにヘキサンにより処理したローズマリー抽出
物の残渣は環境温度で2.5時間窒素下で混合しながら
2.51のエタノールにより抽出する。アルコール抽出
部は濾過し、環境温度で2.5時間窒素下で混合しなが
ら5gの活性炭により脱色する。セライト上で濾過後、
抽出物は非極性フラクションのジクロロメタン抽出物と
合せ、生成間合物は回転蒸発機で濃縮し、最後に真空オ
ーブンで乾燥するまで蒸発する。57gの粉末形ローズ
マリー抽出物を得る(収ffi:11.4%)。
物の残渣は環境温度で2.5時間窒素下で混合しながら
2.51のエタノールにより抽出する。アルコール抽出
部は濾過し、環境温度で2.5時間窒素下で混合しなが
ら5gの活性炭により脱色する。セライト上で濾過後、
抽出物は非極性フラクションのジクロロメタン抽出物と
合せ、生成間合物は回転蒸発機で濃縮し、最後に真空オ
ーブンで乾燥するまで蒸発する。57gの粉末形ローズ
マリー抽出物を得る(収ffi:11.4%)。
例2
エタノール抽出物は活性炭により脱色しないことを除い
て、手順は例1における通りである。生成ローズマリー
抽出物は12.4%の収量に相当する。
て、手順は例1における通りである。生成ローズマリー
抽出物は12.4%の収量に相当する。
匠旦(バッチ方法)
1 Kgの粉砕ローズマリー残渣をミキサーを備えたタ
ンク内で51のヘキサンと混合する。環境温度で2.5
時間窒素下で抽出後、ヘキサン抽出物を濾過する。ヘキ
サン相は廃棄し、操作は前と同じ条件で反復する。こう
して回収した残渣は5%メタノールを混合した511タ
ノールと混合する。
ンク内で51のヘキサンと混合する。環境温度で2.5
時間窒素下で抽出後、ヘキサン抽出物を濾過する。ヘキ
サン相は廃棄し、操作は前と同じ条件で反復する。こう
して回収した残渣は5%メタノールを混合した511タ
ノールと混合する。
環境8&1aで2.5時間攪拌しながら窒素下で抽出後
、生成物は濾過して抗酸化剤物質を合イ1′!lる4、
71アルコールを回収する。次にアルコール抽出物は環
境温度で窒素下に2.5時間20Gの活性炭により脱色
する。濾過後4.61のエタノールが残留し、回転蒸発
機で0.41に濃縮し、最後に50℃で15時間乾燥す
るまで真空(12履tll)蒸発する。96.59の粉
末形ローズマリー抽出物を得る(収量9.65%)。
、生成物は濾過して抗酸化剤物質を合イ1′!lる4、
71アルコールを回収する。次にアルコール抽出物は環
境温度で窒素下に2.5時間20Gの活性炭により脱色
する。濾過後4.61のエタノールが残留し、回転蒸発
機で0.41に濃縮し、最後に50℃で15時間乾燥す
るまで真空(12履tll)蒸発する。96.59の粉
末形ローズマリー抽出物を得る(収量9.65%)。
M4(自流方法)
11のヘキサンを1Ksの粉砕ローズマリー残漬と混合
する。既に2つの他のバッチのローズマリーの抽出に使
用し、21gのワックスを含有する41のヘキサンは次
に生成混合物上を通す。この抽出後41のヘキサンは4
79のワックスを含有する。第2回の抽出は既に別のバ
ッチのローズマリーの抽出に使用し、8gのワックスを
含有する41のヘキサンにより行なう。その後、この容
量のヘキサンは219のワックスを含有する。第3回抽
出は41の新しいヘキサンにより行ない、これはその後
8gのワックスを含有する。ローズマリー残漬は乾燥す
るまでそのまま置き、次に11のエタノールと混合する
。既に別のバッチのローズマリーの抽出に使用した31
のエタノールはこの混合物上を通し、通す前は459の
ローズマリー抽出物を、その後105gのローズマリー
抽出物を含有する。第2回抽出は31の新しいエタノー
ルにより行ない、これは次に45gの粗抽出物を含有す
る。こうして抽出したローズマリーは廃棄する。105
gの抽出物を含有する31のエタノールは次に活性炭に
より脱色し、濾過し、濃縮し、蒸発して95Jの即席用
粉末形ローズマリー抽出物を得る(収量9.5%)。
する。既に2つの他のバッチのローズマリーの抽出に使
用し、21gのワックスを含有する41のヘキサンは次
に生成混合物上を通す。この抽出後41のヘキサンは4
79のワックスを含有する。第2回の抽出は既に別のバ
ッチのローズマリーの抽出に使用し、8gのワックスを
含有する41のヘキサンにより行なう。その後、この容
量のヘキサンは219のワックスを含有する。第3回抽
出は41の新しいヘキサンにより行ない、これはその後
8gのワックスを含有する。ローズマリー残漬は乾燥す
るまでそのまま置き、次に11のエタノールと混合する
。既に別のバッチのローズマリーの抽出に使用した31
のエタノールはこの混合物上を通し、通す前は459の
ローズマリー抽出物を、その後105gのローズマリー
抽出物を含有する。第2回抽出は31の新しいエタノー
ルにより行ない、これは次に45gの粗抽出物を含有す
る。こうして抽出したローズマリーは廃棄する。105
gの抽出物を含有する31のエタノールは次に活性炭に
より脱色し、濾過し、濃縮し、蒸発して95Jの即席用
粉末形ローズマリー抽出物を得る(収量9.5%)。
500gのローズマリー残漬をクロマトグラフィカラム
に入れる。1250altのヘキサンを添加し、ローズ
マリー残漬は浸出により抽出する。ヘキサンは30分間
カラムを再循環させる(処理量=7501d/時間)ワ
ックスを含有するヘキリ゛ンは次に15分滴下させて取
り出し、生成する75〇−の抽出液は新しいヘキサンと
交換する。操作は同じカラムで6回反復する。残渣は温
やかな窒素流中で乾燥させ、環境温度で30分、125
0dのエタノールを再循環して浸出することにより同じ
カラムで抽出する。次にエタノールは15分滴下させて
取り出し、生成する750aeの抽出液は新しいエタノ
ールにより置換する。1タノールによるこの抽出は6回
反復する。7つのエタノール抽出物は合せ、半量に濃縮
し、2.5時間活性炭で脱色し、濾過後真空乾燥する。
に入れる。1250altのヘキサンを添加し、ローズ
マリー残漬は浸出により抽出する。ヘキサンは30分間
カラムを再循環させる(処理量=7501d/時間)ワ
ックスを含有するヘキリ゛ンは次に15分滴下させて取
り出し、生成する75〇−の抽出液は新しいヘキサンと
交換する。操作は同じカラムで6回反復する。残渣は温
やかな窒素流中で乾燥させ、環境温度で30分、125
0dのエタノールを再循環して浸出することにより同じ
カラムで抽出する。次にエタノールは15分滴下させて
取り出し、生成する750aeの抽出液は新しいエタノ
ールにより置換する。1タノールによるこの抽出は6回
反復する。7つのエタノール抽出物は合せ、半量に濃縮
し、2.5時間活性炭で脱色し、濾過後真空乾燥する。
得たローズマリー抽出物(52,59の乾燥粉末)は1
0.5%の収量に相当する。
0.5%の収量に相当する。
例6
手順は例3の通りであるが、エタノール抽出物の脱色は
行なわなかった。収ffl:10.5%。
行なわなかった。収ffl:10.5%。
健ユ
手順は例3の通りであるが、出発材料としてセージ(蒸
気蒸留した)を使用する。収ff112.4%。
気蒸留した)を使用する。収ff112.4%。
数表は例1〜7により得た抽出物の収量、抗酸化剤活性
および官能性を示す。これらのデータは環境温度で2.
5時間エタノールにより抽出し[スパイス対エタノール
比1:5 (重量/容量)1、脱色し、又は脱色せずに単に得たロ
ーズマリー又はセージ残渣の3つの抽出物と比較した。
および官能性を示す。これらのデータは環境温度で2.
5時間エタノールにより抽出し[スパイス対エタノール
比1:5 (重量/容量)1、脱色し、又は脱色せずに単に得たロ
ーズマリー又はセージ残渣の3つの抽出物と比較した。
巳
八
ヤ;什
も
堰口幻1や弘
Claims (12)
- (1)実質的に無臭および中性味の抗酸化剤スパイス抽
出物の製造方法において、スパイスを非極性溶媒により
少なくとも1回抽出処理を行ない、処理したスパイスは
極性溶媒により少なくとも1回抽出処理を行ない、そし
て極性溶媒を含有する抽出物を濃縮し、乾燥して、スパ
イス抽出物を得ることを特徴とする、上記スパイス抽出
物の製造方法。 - (2)非極性溶媒により得た抽出物は塩基性水性溶液に
より処理し、水性相を回収し、酸性化し、ジクロロメタ
ンにより抽出し、得た抽出物は極性溶媒による抽出から
得た相と混合する、請求項1記載の方法。 - (3)非極性溶媒はヘキサンであり、極性溶媒はエタノ
ールである、請求項1又は2記載の方法。 - (4)1回〜7回の抽出をヘキサンにより行なう、請求
項3記載の方法。 - (5)1回〜7回の抽出をエタノールにより行なう、請
求項3記載の方法。 - (6)ヘキサンおよびエタノールによる抽出は20〜3
0℃の範囲の温度で行なう、請求項4又は5記載の方法
。 - (7)ヘキサンおよびエタノールによる各抽出は30分
〜3時間にわたつて行なう、請求項4から6のいずれか
1項に記載の方法。 - (8)ヘキサンおよびエタノールによる各抽出は不活性
ガスの存在で行なう、請求項4から7のいずれか1項に
記載の方法。 - (9)各抽出は1:1〜1:10のスパイス対ヘキサン
およびスパイス対エタノールの重量/容量比で行なう、
請求項4から8のいずれか1項に記載の方法。 - (10)エタノールによる最後の抽出後、活性炭により
脱色を行なう、請求項1から9のいずれか1項に記載の
方法。 - (11)被処理スパイスはセージ又はローズマリーから
選択する、請求項1から10のいずれか1項に記載の方
法。 - (12)請求項1から11のいずれか1項に記載の方法
により得た抗酸化剤スパイス抽出物の使用において、食
品、化粧品又は医薬生成物に0.01〜0.5重量%の
含量で添加することを特徴とする、上記抗酸化剤スパイ
ス抽出物の使用。
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JPH0657118B2 JPH0657118B2 (ja) | 1994-08-03 |
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