CN106974250B - 一种花椒风味物质及其提取方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于食品配料深加工领域，公开了一种花椒风味物质及其提取方法。本发明方法采用乙醇‑亚临界丁烷混合溶剂提取，具体包括以下步骤：将经过预处理的花椒粉末置入萃取罐内，将罐内压力降至1.0×104Pa以下，注入乙醇‑亚临界丁烷混合溶剂至浸没花椒粉，调整萃取罐内压力为0.3～0.6MPa，浸提30～90min，分离得到浸提液，对其进行溶剂回收后得到脱脂花椒粕和富含麻味素的花椒风味物质。本发明方法得到的脱脂花椒粕含油率≤1.0％，残留溶剂≤100mg/kg；所得花椒风味物质富含麻味素，脂溶性成分的提取率＞95％、麻味素的提取率＞97％，杂质总量＜2.5％，最大程度上保留花椒的特有香味和麻味，更具风味。

Description

一种花椒风味物质及其提取方法
技术领域
本发明属于食品配料深加工领域，特别涉及一种花椒风味物质及其提取方法。
背景技术
花椒为芸香科、花椒属落叶灌木或小乔木，其果皮可作为调味料，并可提取芳香油，又可入药，种子可食用。花椒可除各种肉类的腥气，且能提供花椒特有的香气和麻味，是食品加工和香料行业理想的调香原料。花椒还具有抗菌消炎、镇痛、抑制血小板凝集、降血脂、驱蛔虫等多种药理作用，在医药领域具有很大的开发利用潜力及前景。长期以来，花椒的主要产品形式为花椒粒或花椒粉，使用范围受到限制，运输和保藏成本较高。花椒中的风味成分主要包括构筑花椒特有香味的挥发油和产生麻味的麻味素。挥发油由烯烃类、醇类、酮类、醛类等多种化合物组成，具有较好脂溶性，而花椒中麻味素的主要成分是酰胺类化合物，主要存在于花椒果皮中，也有少部分存在于花椒的花和叶中。
目前花椒中挥发油和麻味素等特征风味成分的提取方式主要有油浸法、有机溶剂萃取法、超临界萃取法。其中油浸法不能将麻味素充分溶出，物料中残油较多，造成浪费；常规有机溶剂萃取法存在溶剂残留问题，影响产品的风味和质量；超临界萃取法萃取压力较高，设备的设计制造成本和运行成本较高。
此外，水蒸汽蒸馏法和亚临界水萃取法用于花椒成分的提取也有报道，这两种方法的操作温度较高、能耗大、会导致花椒中特征香味和麻味素不同程度的损失或破坏，而且原料中脂溶性成分的萃取效率不高，资源利用率较低。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点与不足，本发明的首要目的在于提供一种花椒风味物质的提取方法。本发明方法能够同时提取出花椒中挥发油和麻味素等特征风味成分，最大程度上保留花椒的特有香味和麻味，有效避免资源浪费。
本发明另一目的在于提供上述方法提取得到的花椒风味物质。本发明的花椒风味物质富含麻味素，最大程度上保留花椒的特有香味和麻味，更具风味。
本发明的目的通过下述方案实现：
一种花椒风味物质的提取方法，采用乙醇-亚临界丁烷混合溶剂提取，具体包括以下步骤：将经过预处理的花椒粉末置入萃取罐内，将罐内压力降至1.0×104Pa以下，注入乙醇-亚临界丁烷混合溶剂至浸没花椒粉，调整萃取罐内压力为0.3～0.6MPa，浸提30～90min，分离得到浸提液，对其进行溶剂回收后得到脱脂花椒粕和富含麻味素的花椒风味物质。
所述混合溶剂中乙醇和亚临界丁烷的体积比优选为1:9～1:49。由于亚临界丁烷对花椒中的挥发油具有较高的萃取效率，而对极性较强的花椒麻味素的萃取效率较低，所以本发明在常用的亚临界萃取剂丁烷中添加适量乙醇作为夹带剂，充分利用了乙醇和亚临界丁烷的协同效应使麻味素溶出；同时在保持花椒中挥发油和麻味素两类风味成分较高的提取效率下，通过限制乙醇的添加量将多糖、树脂等杂质控制在较低水平，以便于直接稀释应用。
所述预处理包括除杂、晾晒、烘干、去籽、粉碎等工序。
所述浸提的温度优选为30～60℃。
所述浸提的时间优选为30～90min。
所述浸提优选进行2～5次。
对多次浸提液进行溶剂回收后合并，得到富含麻味素的花椒风味物质。
所述分离得到浸提液是利用压力差将浸提液从萃取罐转移到溶剂回收罐。
所述溶剂回收，优选通过空气压缩机对萃取罐和溶剂回收罐中气化的溶剂加压使其液化后流入溶剂罐实现。
所述溶剂回收过程中萃取罐和溶剂回收罐内的压力逐渐下降，当罐内压力接近大气压时，需真空泵与空气压缩机串联工作，在40～60℃条件下将罐内压力降至1.0×104Pa以下，维持30～50min即可得到脱溶的脱脂花椒粕和花椒风味物质。
所述溶剂回收得到的溶剂可循环使用。
本发明提取方法操作成本低、易于实现规模化生产，显著提高了花椒中麻味素提取率，同时有效控制了所得风味物质中杂质的含量，利于进一步提纯或直接稀释后应用。
本发明方法得到的脱脂花椒粕的含油率≤1.0％，残留溶剂≤100mg/kg；花椒风味物质富含麻味素，其中脂溶性成分的提取率大于95％、麻味素的提取率大于97％，溶解的黏性固体物质和多糖等杂质的总量小于2.5％，最大程度上保留花椒的特有香味和麻味，更具风味。
本发明相对于现有技术，具有如下的优点及有益效果：
(1)本发明提取方法操作过程简单，能耗低，提取效率高，利于控制生产成本；
(2)本发明提取方法通过较低的萃取温度和无氧环境能够有效避免产品风味成分的破坏；
(3)本发明提取方法所得花椒风味物质中的杂质较少，有利于进一步提纯或直接应用。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
下列实施例中涉及的材料均可从商业渠道获得。
实施例1
将十公斤青花椒果皮粉碎至40目以下，置于浸出罐内，利用真空泵将罐内压力降至1.0×104Pa以下；向浸出罐中注入混合溶剂(乙醇和亚临界丁烷体积比为1:9)至淹没物料，浸提压力为0.4MPa，时间为30min；浸提结束后将混合溶剂全部转移至溶剂回收罐，利用空气压缩机将溶剂回收至溶剂罐，当溶剂回收罐内压力与大气压相当时，启动真空泵与空气压缩机串联工作，使溶剂回收罐内的压力降至1.0×104Pa以下并保持50min，在溶剂回收的过程中用循环水持续对罐体供热，保持罐体温度为60℃。重复萃取操作3次，合并每次的萃取物即得到富含麻味素的花椒风味物质共1.79kg，酸价为5.37mgKOH/g，脂溶性成分的提取率为95.1％，麻味素的提取率为98.0％，溶解在花椒精油中的黏性固体物质和多糖等杂质成分的总量≤2.5％，经溶剂回收得到的脱脂花椒粕含油率为0.77％，溶剂残留≤85mg/kg。
实施例2
将红花椒果皮粉碎后40目筛，取十公斤置于浸出罐内，利用真空泵将罐内压力降至1.0×104Pa以下；向浸出罐中注入混合溶剂(乙醇和亚临界丁烷体积比为1:19)至淹没物料，浸提压力为0.5MPa，时间为40min；浸提结束后将混合溶剂全部转移至溶剂回收罐，利用空气压缩机将溶剂回收至溶剂罐，当溶剂回收罐内压力与大气压相当时，启动真空泵与空气压缩机串联工作，使溶剂回收罐内的压力降至1.0×104Pa以下并保持40min，在溶剂回收的过程中用循环水持续对罐体供热，保持罐体温度为50℃。重复萃取操作4次，合并每次的萃取物即得到富含麻味素的花椒风味成分共1.53kg，酸价为3.69mgKOH/g，脂溶性成分的提取率为96.2％，麻味素的提取率为98.5％，溶解在花椒风味物质中的黏性固体物质和多糖等杂质成分的总量≤2.1％，经溶剂回收得到的脱脂花椒粕含油率为0.58％，溶剂残留≤50mg/kg。
实施例3
将十公斤青花椒果皮粉碎至40目以下，置于浸出罐内，利用真空泵将罐内压力降至1.0×104Pa以下；向浸出罐中注入混合溶剂(乙醇和亚临界丁烷体积比为1:49)至淹没物料，浸提压力为0.6MPa，时间为90min；浸提结束后将混合溶剂全部转移至溶剂回收罐，利用空气压缩机将溶剂回收至溶剂罐，当溶剂回收罐内压力与大气压相当时，启动真空泵与空气压缩机串联工作，使溶剂回收罐内的压力降至1.0×104Pa以下并保持30min，在溶剂回收的过程中用循环水持续对罐体供热，保持罐体温度为45℃。重复萃取操作5次，合并每次的萃取物即得到富含麻味素的花椒风味物质共1.81kg，酸价为3.43mgKOH/g，脂溶性成分的提取率为97.1％，麻味素的提取率为97.3％，溶解在花椒精油中的黏性固体物质和多糖等杂质成分的总量≤1.5％，经溶剂回收得到的脱脂花椒粕含油率为0.52％，溶剂残留≤85mg/kg。
对比实施例
将五公斤青花椒果皮粉碎至40目以下，置于浸出罐内，利用真空泵将罐内压力降至1.0×104Pa以下；向浸出罐中注入亚临界丁烷至淹没物料，浸提压力为0.6MPa，时间为40min；浸提结束后将溶剂全部转移至溶剂回收罐，利用空气压缩机将溶剂回收至溶剂罐，当溶剂回收罐内压力与大气压相当时，启动真空泵与空气压缩机串联工作，使溶剂回收罐内的压力降至1.0×104Pa以下并保持30min，在溶剂回收的过程中用循环水持续对罐体供热，保持罐体温度为40℃。重复萃取操作4次，合并每次的萃取物即得到富含麻味素的花椒风味物质共0.84kg，酸价为4.91mgKOH/g，脂溶性成分的提取率为96.4％，麻味素的提取率为56.7％，溶解在花椒风味物质中的黏性固体物质和多糖等杂质成分的总量≤1.0％，经溶剂回收得到的脱脂花椒粕含油率为0.59％，溶剂残留≤25mg/kg。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种花椒风味物质的提取方法，其特征在于采用乙醇-亚临界丁烷混合溶剂提取，具体包括以下步骤：将经过预处理的花椒粉末置入萃取罐内，将罐内压力降至1.0×104Pa以下，注入乙醇-亚临界丁烷混合溶剂至浸没花椒粉，调整萃取罐内压力为0.3～0.6MPa，温度为30～60℃浸提30～90min，分离得到浸提液，对其进行溶剂回收后得到脱脂花椒粕和富含麻味素的花椒风味物质；
所述混合溶剂中乙醇和亚临界丁烷的体积比为1:9～1:49；
所述浸提进行2～5次；
所述分离得到浸提液是利用压力差将浸提液从萃取罐转移到溶剂回收罐；
所述溶剂回收通过空气压缩机对萃取罐和溶剂回收罐中气化的溶剂加压使其液化后流入溶剂罐实现；
所述溶剂回收过程中萃取罐和溶剂回收罐内的压力逐渐下降，当罐内压力接近大气压时，真空泵与空气压缩机串联工作，在40～60℃条件下将罐内压力降至1.0×104Pa以下，维持30～50min即得到脱溶的脱脂花椒粕和花椒风味物质。
2.根据权利要求1所述的花椒风味物质的提取方法，其特征在于：所述预处理包括除杂、晾晒、烘干、去籽、粉碎工序。
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