CN101912696B - 以液氨为溶剂的亚临界萃取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及亚临界溶剂的萃取工艺，具体来说是以液氨为亚临界萃取溶剂，在一定温度和压力下，对一些物质中所含的水溶性成份进行萃取的工艺方法。将含有水溶性成分的被萃取物置入密闭萃取容器中，注入液氨对其进行萃取。使用本发明的方法可用来萃取植物多糖、植物多酚、生物碱、植物总甙、色素等各种水溶性的物质成份，萃取及脱溶全过程可以在常温下或低温下进行，被萃取物料不需经过高温过程，热敏性成份得以保质的分离，该方法也可以用于中药材等生物药用成份的提取和新鲜植物汁液的提取。
Description
技术领域
本发明涉及亚临界溶剂的萃取工艺，具体来说是以液氨为亚临界萃取溶剂，在一定温度和压力下，对一些物质中所含的水溶性成份进行萃取的工艺方法。
背景技术
目前，已使用的或正进行试验研究的亚临界萃取溶剂已有多种，如丁烷、丙烷、异丁烷、四氟乙烷（R134a）、二甲醚、六氟化硫、二氯二氟甲烷（氟利昂R12）、一氯二氟甲烷（氟利昂R22）等常温常压下为气体，经加压或降温容易液化的物质。这方面已有多项专利发明，最早的中国专利《液化石油气浸出油脂工艺》（专利号：90108660.6）于1992年已授权，以此专利技术设计的成套生产装备已有几十套投入工业生产，年加工各种植物原料近二十万吨，丙烷和丁烷也被列入了中国的食品助剂名录。但是，已报道的亚临界萃取溶剂都是非极性的或弱极性的，主要用于萃取物质中的脂溶性成份，如萃取大豆中的油脂、万寿菊花中的叶黄素、玫瑰花中的精油等等，对于水溶性成份的亚临界萃取溶剂目前尚未见到报导。液氨是氨气在一定压力下液化后形成的氨的亚临界状态。液氨主要用于生产硝酸、尿素和其他化学肥料，还可用作医药和农药的原料。在国防工业中，用于制造火箭、导弹的推进剂。可用作有机化工产品的氨化原料，大型冷库多以液氨用作制冷剂。由于液氨的应用广泛，其工业上的使用技术也很成熟。氨水早已用于食品生产，也已列入国家的食品助剂名录，这都为本专利方法的实施奠定了很好的基础。液氨是一种理想的极性溶剂，性质与水相近。
发明内容
本发明的目的在于提供一种以液氨为亚临界萃取溶剂，在不对物料造成热影响的常温或低温状态，同时保持使氨为液态的压力下，对一些物质中所含的水溶性成份进行亚临界萃取的方法。
以液氨为溶剂的亚临界萃取方法，将含有水溶性成分的被萃取物置入密闭萃取容器中，对容器抽真空，使容器内压力为负压，注入液氨萃取溶剂淹没被萃取物，进行逆流萃取，萃取压力为对应萃取温度下液氨的饱和蒸气压，萃取结束后，将被萃取物与萃取液分离，减压使溶剂气化，脱除被萃取物中残余的溶剂成分；将萃取液中的萃出物与萃取溶剂分离，脱除萃出物中残余的溶剂成分，将所有分离和脱除的溶剂回收循环使用；其中对萃取容器抽真空，控制容器内压力为－0.02Mpa～－0.09Mpa，萃取溶剂为液氨，萃取温度为－20℃～50℃；萃取时间为10～200分钟，萃取压力为0.2 Mpa～2Mpa。
使用本发明的方法可用来萃取植物多糖、植物多酚、生物碱、植物总甙、色素等各种水溶性的物质成份，萃取及脱溶全过程可以在常温下或低温下进行，被萃取物料不需经过高温过程，热敏性成份得以保质的分离，该方法也可以用于中药材等生物药用成份的提取和新鲜植物汁液的提取。
具体实施方式
下面具体说明实现本发明的方法步骤和实现方式：
（一）方法步骤：
1、装料：将待萃取的物料送入压力容器结构的萃取容器中，装料量不大于萃取器容积的80%，对容器抽真空，使容器内压力为负压，通常容器内压力应降至－0.02Mpa～－0.09Mpa，最佳压力为－0.06 Mpa～－0.08Mpa。
2、萃取：向萃取容器中注入液氨萃取溶剂淹没被萃取物，进行逆流萃取，以液氨为溶剂进行逆流萃取时，可分为浸泡式工艺和喷淋式工艺两种萃取方法，这都是目前工业萃取常用的工艺方法。浸泡式工艺中液氨溶剂用量以浸没物料为宜，在浸泡过程中还可以用机械的方法、器底鼓气的方法或超声的方法使物料与溶剂发生相对位移，以提高萃取效率，萃取过程为行业中公知的逆流方法。喷淋式工艺是连续向物料喷淋液氨溶剂，溶剂渗透过物料后即连续排出萃取器，如果透过物料的溶剂中萃取物的含量不太高，未达到工艺要求，此溶剂再喷到后续的物料中，进行逆流操作，这是萃取工艺中公知的逆流萃取工艺。根据物料中需萃取成份的含量和其在物料中的存在状态不同，萃取时间为10～200分钟，萃取温度范围为－20℃～50℃，萃取压力为对应萃取温度下液氨的饱和蒸气压，当萃取器中有残余空气等非氨气体时，萃取压力会略高于萃取温度下液氨的饱和蒸气压，从安全上考虑，萃取压力以不高于液氨饱和蒸气压的1.1倍为宜，实际的萃取容器压力一般在0.2 Mpa～2Mpa。
3、物料脱溶：达到设定的萃取率工艺要求时，抽出萃取器中的液体溶剂后，打开萃取器的排气阀，使物料中吸附的残余液氨溶剂气化与物料分离，排出萃取器，在此脱溶过程中，为了提高脱溶的效率，要向容器中补充热量以维持液氨溶剂的快速蒸发。脱溶完成后，被萃取后的物料即可排出萃取器，萃取器可进入下一生产循环。脱溶时物料温度可以在－33℃～50℃之间变化，为了提高效率，脱溶过程中要向容器中补充热量，维持物料温度不低于0℃时溶剂脱除效果较好；脱溶过程中萃取器的压力与相应温度下液氨的饱和蒸气压基本相同，随着溶剂的脱出和温度的下降，萃取器压力在1.3Mpa～－0.08Mpa之间不断降低，为了尽可能多地回收物料中的溶剂，脱溶结束时萃取器的压力以－0.08Mpa以下为宜。
4、萃取液蒸发：对物料进行逆流萃取所得的萃取液，进入蒸发系统，经过连续的或罐式间歇的蒸发，使溶剂与萃取物分离，即得到萃取物产品；萃取液蒸发温度控制在0℃～50℃范围内，蒸发压力控制在0.5 Mpa～1.2Mpa，大部分溶剂蒸发出来后，再进行真空蒸发以尽量回收萃取物中的溶剂，真空蒸发温度控制在0℃～50℃范围内，压力控制在－0.08Mpa以下。
5、溶剂回收：从物料中和萃取液中蒸发出的溶剂气体，经过氨压缩机压缩液化，液态的溶剂流回溶剂循环罐，循环使用。从物料中和萃取液中蒸发出的溶剂气体，使用氨压缩机压缩液化，压缩压力为0.5Mpa～1.2Mpa之间，液化温度为0℃～30℃之间。
（二）、实现方式
下面用一些具体实施例进一步说明本发明的方法：
实施例1：植物多酚的提取：取茶叶4000㎏，送入压力容器结构的萃取器中，关闭进料通道后，抽出空气后使器内压力降至－0.08Mpa，打入液氨萃取溶剂进行三次逆流萃取，萃取时间为30～120分钟，萃取温度为20℃～40℃，萃取压力0.8 Mpa～1.5Mpa；萃取所得的萃取液，进入蒸发系统，使溶剂气化与萃取物分离，即得到以茶多酚为主要成份的植物多酚产品；萃取完成后，抽完萃取器中液体溶剂，打开萃取器的出气阀，使物料中吸附的液氨溶剂气化与物料分离，排出萃取器。在物料脱溶过程中要向料中补充热量以维持液氨溶剂的快速蒸发。脱溶完成后，被萃取后的茶叶残渣可排出萃取器，萃取器可进入下一生产循环。从物料中和萃取液中蒸发出的溶剂气体，经过氨压缩机压缩液化，液态的溶剂流回溶剂循环罐，循环使用。
本实施例也适用于葡萄籽、蓝莓等富含植物多酚产品的提取。
实施例2：植物色素的提取：取栀子果实4000㎏，送入压力容器结构的萃取器中，关闭进料通道后，抽出空气后使器内压力降至－0.08Mpa。打入液氨萃取溶剂进行四次逆流萃取，萃取时间为60～150分钟，萃取温度20℃～40℃，萃取压力0.8 Mpa～1.5Mpa。萃取所得的萃取液，进入蒸发系统，使溶剂气化与萃取物分离，即得到以水溶性色素栀子黄为主要成份的植物萃取物产品。萃取完成后，按实施例1中的条件脱除物料中的溶剂，从萃取器中取出栀子残渣，回收溶剂循环使用。
实施例3：植物生物碱的提取：取烟叶4000㎏，送入压力容器结构的萃取器中，关闭进料通道后，抽出空气后使器内压力降至－0.08Mpa。打入液氨萃取溶剂进行两次逆流萃取，萃取时间为30～120分钟，萃取温度20℃～40℃，萃取压力0.8 Mpa～1.5Mpa。萃取所得的萃取液，进入蒸发系统，使溶剂气化与萃取物分离，即得到以烟碱为主要成份的植物生物碱产品。萃取完成后，按实施例1中的条件脱除物料中的溶剂，从萃取器中取出烟叶，回收溶剂循环使用。
实施例4：植物多糖的提取：取脱脂后的大豆薄片（俗称豆粕）4000㎏，送入压力容器结构的萃取器中，关闭进料通道后，抽出空气后使器内压力降至－0.08Mpa。打入液氨萃取溶剂进行四次逆流萃取，萃取时间为60～120分钟，萃取温度20℃～40℃，萃取压力0.8 Mpa～1.5Mpa。逆流萃取所得的萃取液，进入蒸发系统，使溶剂气化与萃取物分离，即得到以植物多糖为主要成份的萃取物产品。豆粕萃取完成后，按实施例1中的条件脱除豆粕中的溶剂，从萃取器中取出豆粕。豆粕中的蛋白含量因多糖被分出而提高，达到浓缩蛋白的质量标准，所以本实施例可以做为大豆浓缩蛋白的生产方法。
实施例5：植物黄酮的提取：取干银杏叶1000㎏，送入压力容器结构的萃取器中，关闭进料通道后，抽出空气后使器内压力降至－0.08Mpa。打入液氨萃取溶剂进行两次逆流萃取，萃取时间为30～120分钟，萃取温度20℃～40℃，萃取压力0.8 Mpa～1.5Mpa。萃取所得的萃取液，进入蒸发系统，使溶剂气化与萃取物分离，即得到富含银杏黄酮的植物产品。萃取完成后，按实施例1中的条件脱除物料中的溶剂，从萃取器中取出银杏叶，回收溶剂循环使用。
实施例6：植物总甙的提取：取人参干切片1000㎏，送入压力容器结构的萃取器中，关闭进料通道后，抽出空气后使器内压力降至－0.08Mpa。打入液氨萃取溶剂进行两次逆流萃取，萃取时间为30～120分钟，萃取温度20℃～40℃，萃取压力0.8 Mpa～1.5Mpa。萃取所得的萃取液，进入蒸发系统，使溶剂气化与萃取物分离，即得到富含人参甙的植物总甙产品。萃取完成后，按实施例1中的条件脱除物料中的溶剂，从萃取器中取出人参片，回收溶剂循环使用。
实施例7：新鲜植物汁液的提取：取新鲜胡萝卜的切片1000㎏，送入压力容器结构的萃取器中，关闭进料通道后，抽出空气后使器内压力降至－0.08Mpa。打入液氨萃取溶剂进行三次逆流萃取，萃取时间为30～80分钟，萃取温度范围为－20℃～40℃，萃取压力0.1 Mpa～1.5Mpa。萃取所得的萃取液，进入蒸发系统，使溶剂气化与萃取物分离，即得到以水为主要成份的胡萝卜汁液萃取物。萃取完成后，按实施例1中的方法脱除物料中的溶剂，从萃取器中取出脱水的胡萝卜片产品，回收溶剂循环使用。本实施例也可用于热敏性物料的不加热脱水。
以上列举的仅是实现本发明的几个具体实施例。显然，本发明不限于以上实施例，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。
Claims (7)
1.以液氨为溶剂的亚临界萃取方法，其特征在于：将含有水溶性成分的被萃取物置入密闭萃取容器中，对容器抽真空，使容器内压力为负压，注入液氨萃取溶剂淹没被萃取物，进行逆流萃取，萃取压力为对应萃取温度下液氨的饱和蒸气压，萃取结束后，将被萃取物与萃取液分离，减压使溶剂气化，脱除被萃取物中残余的溶剂成分；将萃取液中的萃出物与萃取溶剂分离，脱除萃出物中残余的溶剂成分，将所有分离和脱除的溶剂回收循环使用；对萃取容器抽真空，控制容器内压力为－0.02Mpa～－0.09Mpa，萃取温度为－20℃～50℃；萃取时间为10～200分钟，萃取压力为0.2 Mpa～2Mpa。
2.根据权利要求1所述的以液氨为溶剂的亚临界萃取方法，其特征在于：将茶叶置入密闭萃取容器中，使容器内压力降至－0.08Mpa，注入液氨萃取溶剂进行三次逆流萃取，萃取时间为30～120分钟，萃取温度为20℃～40℃，萃取压力0.8 Mpa～1.5Mpa；萃取结束后，将被萃取物与萃取液分离，脱除萃取液中的溶剂，得到以茶多酚为主要成份的植物多酚。
3.根据权利要求1所述的以液氨为溶剂的亚临界萃取方法，其特征在于：将栀子果实置入密闭萃取容器中，使容器内压力降至－0.08Mpa，注入液氨萃取溶剂进行四次逆流萃取，萃取时间为60～150分钟，萃取温度为20℃～40℃，萃取压力0.8 Mpa～1.5Mpa；萃取结束后，将被萃取物与萃取液分离，脱除萃取液中的溶剂，得到以水溶性色素栀子黄为主要成份的植物色素。
4.根据权利要求1所述的以液氨为溶剂的亚临界萃取方法，其特征在于：将烟叶置入密闭萃取容器中，使容器内压力降至－0.08Mpa，注入液氨萃取溶剂进行二次逆流萃取，萃取时间为30～120分钟，萃取温度为20℃～40℃，萃取压力0.8 Mpa～1.5Mpa；萃取结束后，将被萃取物与萃取液分离，脱除萃取液中的溶剂，得到以烟碱为主要成份的植物生物碱。
5.根据权利要求1所述的以液氨为溶剂的亚临界萃取方法，其特征在于：将脱脂后的大豆薄片置入密闭萃取容器中，使容器内压力降至－0.08Mpa，注入液氨萃取溶剂进行四次逆流萃取，萃取时间为60～120分钟，萃取温度为20℃～40℃，萃取压力0.8 Mpa～1.5Mpa；萃取结束后，将被萃取物与萃取液分离，脱除萃取液中的溶剂，得到以植物多糖为主要成份的萃取物，被萃取物脱除溶剂后即为大豆浓缩蛋白。
6.根据权利要求1所述的以液氨为溶剂的亚临界萃取方法，其特征在于：将干银杏叶置入密闭萃取容器中，使容器内压力降至－0.08Mpa，注入液氨萃取溶剂进行四次逆流萃取，萃取时间为30～120分钟，萃取温度为20℃～40℃，萃取压力0.8 Mpa～1.5Mpa；萃取结束后，将被萃取物与萃取液分离，脱除萃取液中的溶剂，得到富含银杏黄酮的植物产品。
7.根据权利要求1所述的以液氨为溶剂的亚临界萃取方法，其特征在于：将人参干切片置入密闭萃取容器中，使容器内压力降至－0.08Mpa，注入液氨萃取溶剂进行两次逆流萃取，萃取时间为30～120分钟，萃取温度为20℃～40℃，萃取压力0.8 Mpa～1.5Mpa；萃取结束后，将被萃取物与萃取液分离，脱除萃取液中的溶剂，得到富含人参甙的植物总甙产品。
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