CN103386215A - 超临界二氧化碳连续萃取台湾山芙蓉有效成分的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明为超临界二氧化碳连续萃取台湾山芙蓉有效成分的方法，其用超临界二氧化碳萃取，以台湾山芙蓉的根、茎、叶、花为原料，在压力15～60MPa及温度32～80℃下，以50%～100%的乙醇作为夹带剂，用量为原料重量的1%～500%，在超临界状态下静态萃取0～1小时，动态萃取1～4小时，分离釜Ⅰ压力为5～12MPa，温度为32～80℃，分离釜II压力为4～6MPa，分离釜II温度为30～50℃，可以得到高品质的台湾山芙蓉提取物。本发明工艺高效安全，不破坏活性成分，工艺流程短，可连续萃取，生产周期短。

Description

超临界二氧化碳连续萃取台湾山芙蓉有效成分的方法
技术领域
本发明涉及一种植物有效成分的提取分离方法，特别是指利用超临界二氧化碳萃取技术连续提取台湾山芙蓉中有效成分的方法。
背景技术
台湾山芙蓉（Hibiscus taiwanensis S.Y.Hu）为锦葵科植物，其花可食用，以其根、茎入药，为台湾地区习用草药，其性微辛、平，对一切痈疽肿毒颇具疗效，有消炎、解毒、清肺、凉血之效。现代研究表明，台湾山芙蓉的有效成分主要为木脂素类化合物，酰胺类化合物，萜类化合物，甾醇类化合物以及萘醌类等化合物，具有抗炎、抗氧化、抗癌、抗病毒、提高免疫力、减少毛孔等功效。近年来，台湾山芙蓉提取物因其安全高效在制药和化妆品工业具有广泛的运用前景。
目前，获得台湾山芙蓉提取物主要采用有机溶剂提取法，如甲醇、氯仿等，其缺点是有机溶剂用量大，对环境影响大，工艺复杂繁琐，且由于台湾山芙蓉的功效成分对光热不稳定，在有机溶剂的反复多次高温浓缩回收过程中，会有大量活性成分失去活性，损失很大。因此，迫切需要一种更先进、对环境污染少、对功效成分破坏小的新技术。超临界二氧化碳萃取法是一种绿色环保、高效、高选择性的萃取方法，其在近室温下进行萃取可以有效保护功效成分不被破坏。其原理是利用超临界二氧化碳对不同天然产物具有不同的溶解作用，利用超临界二氧化碳的溶解能力对其密度的变化十分敏感，即可通过细微改变压力和温度对超临界二氧化碳的溶解能力产生影响。在超临界状态下，将超临界二氧化碳与待分离的物质接触，使其有选择性地把极性大小、沸点高低和分子量大小的成分依次萃取出来。通过控制萃取条件得到最佳比例的混合成分，然后借助减压、升温的方法使超临界流体变成普通气体，被萃取物质则完全或基本析出，从而达到分离提纯的目的。经检索，国内外并无采用超临界二氧化碳萃取法萃取台湾山芙蓉功效成分的报道。
发明内容
本发明的目的在于开发一种绿色环保，过程简单，产品质量高，安全高效的超临界二氧化碳连续萃取台湾山芙蓉有效成分的方法。该方法采用双萃取釜设计的超临界二氧化碳设备，以无毒CO2为流体，萃取台湾山芙蓉的功效成分，具有连续萃取、工艺简单、提取效果好、功效成分含量高等特点。
为实现上述目的，本发明的解决方案是：
超临界二氧化碳连续萃取台湾山芙蓉有效成分的方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1，将台湾山芙蓉干燥后粉碎至10-100目后置于萃取釜中；
步骤2，设定萃取条件：萃取压力15～60MPa，萃取温度32～80℃，以50%～100%的乙醇作为夹带剂，夹带剂用量为萃取原料重量的1%～500%，在超临界状态下静态萃取0～1小时，动态萃取1～4小时；
步骤3，设定分离条件：分离釜Ⅰ压力为5～12Mpa，温度为32～80℃，分离釜II压力为4～6Mpa，分离釜II温度为30～50℃。
所述步骤1中的台湾山芙蓉可以是台湾山芙蓉的根、茎、叶、花。
所述步骤2中夹带剂可以在萃取前与台湾山芙蓉原料混合均匀后加入萃取釜，其比例为原料重量的1%～500%，萃取时不再泵入夹带剂；也可以夹带剂先不与原料混合，在萃取时由夹带剂泵将夹带剂泵入萃取釜；也可以将部分夹带剂先与台湾山芙蓉原料混合均匀后加入萃取釜，其比例为原料重量的1～50%，在萃取时再由夹带剂泵将剩余夹带剂泵入萃取釜，使夹带剂与原料的最终重量比为1%～500%；
所述步骤2中萃取釜的优选条件为萃取压力20～40Mpa，温度为35～60℃；
所述步骤2中夹带剂的优选浓度为60%～95%，用量为原料重量的10%～150%；
所述步骤2中优选的萃取时间为静态萃取0.5～1小时，动态萃取1.5～3小时；
所述步骤2中分离釜的优选条件为：分离釜Ⅰ压力为6～10Mpa，温度为40～65℃。
本发明的优点是：绿色无污染；连续萃取、工艺流程简单、可靠；缩短生产周期，降低生产成本；台湾山芙蓉有效成分含量高，生产温度较低不破坏其功效成分，为其安全使用提供保障。
迄今为止，尚无任何关于在超临界二氧化碳萃取设备上萃取台湾山芙蓉有效成分的报道，故研究针对超临界二氧化碳萃取台湾山芙蓉有效成分的开发工艺，无疑是植物功效成分开发利用领域的一个新的极有价值的发明。
附图说明
图1为超临界二氧化碳萃取设备示意图。
图中：1-CO2钢瓶，2-过滤器，3-制冷机，4-CO2高压泵，5-加热器，7-萃取釜Ⅰ，10-萃取釜II，13-分离釜Ⅰ，16-分离釜II，18-夹带剂釜，19-夹带剂泵，6、8、9、11、12、14、15、17、20-阀门。
具体实施方式
本发明揭示的一种超临界二氧化碳萃取台湾山芙蓉有效成分的方法，其实施需配合超临界二氧化碳萃取设备方可实现。配合图1所示，该设备的具体工艺为：
先将台湾山芙蓉干燥后粉碎至10～100目，填入萃取釜Ⅰ7和萃取釜II10中；在夹带剂釜18中加入浓度为50%～100%的乙醇。
二氧化碳从CO2钢瓶1中出来，经过滤器2过滤除去CO2中的杂质，经过制冷机3，将温度下降到0℃以下确保CO2为液态，先对萃取釜Ⅰ7进行萃取，开启阀门6关闭阀门8、9、11，CO2高压泵4将液体CO2泵入萃取釜Ⅰ7，此时经过热水机5，加热液体CO2，使其温度达到设定温度（32～80℃），待液体CO2压力达到设定压力（15～60MPa）时，开启阀门8，调节阀门12，确保萃取釜Ⅰ7的压力为设定压力（15～60MPa），调节阀门15，设定分离釜Ⅰ13的压力为5～12Mpa，温度为32～90℃，分离釜II16压力为5～6Mpa，分离釜II16温度为20～70℃。同时开启阀门20，将夹带剂釜18中的夹带剂经夹带剂泵19泵入萃取釜Ⅰ7，在CO2的萃取分离作用下，台湾山芙蓉中的有效成分随超临界CO2一起进入分离釜Ⅰ13和分离釜II15中，溶解其中的有效成分就解析出来，通过阀门14和17进行收集，而CO2则被重新回收利用。待萃取釜Ⅰ7萃取完成后，将萃取釜Ⅰ7中的气体导入到萃取釜II10中，对萃取釜II10进行萃取，而萃取釜Ⅰ7则可以进行更换原料，待萃取釜II10萃取完成后，将萃取釜II10中的气体导入到萃取釜Ⅰ7中，这样可实现连续萃取，缩短生产周期，提高生产效率。
下面的实施例对本发明的新方法作详细描述，但不意味着限制本发明的范围。
实施例1：
将干燥的10目左右的台湾山芙蓉根粉2kg放入萃取釜Ⅰ7、萃取釜II10中。设定萃取压力为40MPa，萃取温度为32℃，分离釜Ⅰ13温度为45℃、压力为8MPa，分离釜II16压力为4.5Mpa。静态萃取1小时后，以浓度为95%乙醇为夹带剂，动态萃取2h，95%乙醇用量为1400ml，收集提取液，浓缩得到22g的台湾山芙蓉浸膏。
实施例2：
将用400ml75%乙醇湿润2kg40目的台湾山芙蓉茎粉放入萃取釜Ⅰ7、萃取釜II10中。设定萃取压力为30MPa，萃取温度为55℃，分离釜Ⅰ13温度为50℃、压力为8MPa，分离釜II16压力为4.5Mpa。静态萃取0.5小时后，将600ml浓度为75%乙醇的夹带剂泵入萃取釜，动态萃取2.5h，收集提取液，浓缩得到25g的台湾山芙蓉浸膏。
实施例3：
将2kg干燥的100目左右台湾山芙蓉叶粉与800ml50%乙醇混匀后放入萃取釜Ⅰ7、萃取釜II10中。设定萃取压力为20MPa，萃取温度为75℃，分离釜Ⅰ13温度为75℃、压力为6MPa，分离釜II16压力为5Mpa，动态萃取3h，收集提取液，浓缩得到43g的台湾山芙蓉浸膏。
以下通过测定对比试验得到的台湾山芙蓉提取物在抗氧化功效方面的情况，来观察本超临界CO2萃取技术与现有技术（乙醇法）的优劣。
现有技术（乙醇法提取），将台湾山芙蓉根、茎、叶粉各2kg，加95%乙醇20L，浸泡2～3天后，过滤，浓缩滤液，滤渣再采用95%乙醇20L浸泡，如此反复3次，合并收集的滤液，浓缩，得到采用乙醇法提取得到台湾山芙蓉提取物。
测定原理：DPPH（1，1-二苯基-2-三硝基苯肼）是一种稳定的以氮为中心的质子自由基，其乙醇溶液呈紫色，并在517nm处有强烈吸收，自由基清除能力与517nm处的吸光值呈线性相关，是评估抗氧化成分的体外抗氧化性的典型方法。
用2.5mL50％乙醇做空白对照，吸取10μL的待测试样到2.49mL120μmol/L DPPH溶液（DPPH试剂要现配现用）中，在室温下反应30min，于517nm测定吸光值（A），以相同剂量的双蒸水代替试样加入同体积的DPPH溶液中，测定DPPH最大吸光值（A0)。另取等量待测液加入到2.49mL50％乙醇中以消除试样本身对吸光值的影响（A样)。重复3次，清除能力的强弱以清除率表示，按下式计算：
错误！未找到引用源。
实验结果与结论：
实施例 样品对DPPH的清除率(％)
现有技术(乙醇法)根0.16mg/ml 33.10％
本发明实施例1根0.16mg/ml 67.63％
现有技术(乙醇法)茎0.48mg/ml 34.92％
本发明实施例2茎0.48mg/ml 72.5％
现有技术(乙醇法)叶0.48mg/ml 40.75％
本发明实施例3叶0.48mg/ml 73.45％
结果表明，本发明的超临界二氧化碳萃取法得到的台湾山芙蓉提取物对DPPH的清除活性显著强于采用现有技术（乙醇法）得到的提取物，说明采用超临界二氧化碳萃取法可以得到提取物中功效成分含量更高。

Claims (7)

1.超临界二氧化碳连续萃取台湾山芙蓉有效成分的方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1，将台湾山芙蓉干燥后粉碎至10-100目后置于萃取釜中；
步骤2，设定萃取条件：萃取压力15～60MPa，萃取温度32～80℃，以50%～100%的乙醇作为夹带剂，夹带剂用量为萃取原料重量的1%～500%，在超临界状态下静态萃取0～1小时，动态萃取1～4小时；
步骤3，设定分离条件：分离釜Ⅰ压力为5～12Mpa，温度为32～80℃，分离釜II压力为4～6Mpa，分离釜II温度为30～50℃。
2.如权利要求1所述的超临界二氧化碳连续萃取台湾山芙蓉有效成分的方法，其特征在于：所述步骤1中的台湾山芙蓉可以是台湾山芙蓉的根、茎、叶、花。
3.如权利要求1所述的超临界二氧化碳连续萃取台湾山芙蓉有效成分的方法，其特征在于：所述步骤2中夹带剂可以在萃取前与台湾山芙蓉原料混合均匀后加入萃取釜，其比例为原料重量的1%～500%，萃取时不再泵人夹带剂；也可以夹带剂先不与原料混合，在萃取时由夹带剂泵将夹带剂泵入萃取釜；也可以将部分夹带剂先与台湾山芙蓉原料混合均匀后加入萃取釜，其比例为原料重量的1～50%，同时在萃取时再由夹带剂泵将剩余夹带剂泵入萃取釜，使夹带剂与原料的终重量比为1%～500%。
4.如权利要求1所述的超临界二氧化碳连续萃取台湾山芙蓉有效成分的方法，其特征在于：所述步骤2中萃取釜的优选条件为萃取压力20～40Mpa，温度为35～60℃。
5.如权利要求1所述的超临界二氧化碳连续萃取台湾山芙蓉有效成分的方法，其特征在于：所述步骤2中夹带剂的优选浓度为60%～95%，用量为原料重量的为10%～150%。
6.如权利要求1所述的超临界二氧化碳连续萃取台湾山芙蓉有效成分的方法，其特征在于：所述步骤2中优选的萃取时间为静态萃取0.5～1小时，动态萃取1.5～3小时。
7.如权利要求1所述的超临界二氧化碳连续萃取台湾山芙蓉有效成分的方法，其特征在于：所述步骤2中分离釜的优选条件为：分离釜Ⅰ压力为6～10Mpa，温度为40～65℃。
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