CN107998685A - 中草药萃取方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种中草药萃取方法，属于药物成分萃取技术领域。所述的中草药萃取方法，采用超临界二氧化碳流体萃取方法，包括中草药的粉碎、软化、萃取以及分离提纯等步骤。本发明萃取方法合理的参数、萃取工艺设计，在萃取过程中只需通入低流量的二氧化碳便能够实现高效萃取，提高了萃取物得率，节省了能源。

Description

中草药萃取方法
技术领域
本发明涉及药物成分萃取技术领域，具体涉及一种中草药的萃取方法。
背景技术
在中草药的萃取中，所需的有效成分溶于溶剂中而被带出，再经过过滤把药渣和有效成份分离，影响中药成分萃取率的因素有萃取温度、时间、溶剂量等，在不同的萃取温度、时间等条件下，将能大大影响萃取效率。
超临界二氧化碳流体萃取分离过程的原理是利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系，即利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行的。在超临界状态下，将超临界流体与待分离的物质接触，使其有选择性地把极性大小、沸点高低和分子量大小的成分依次萃取出来，然后借助减压、升温的方法使超临界流体变成普通气体，被萃取物质则完全或基本析出，从而达到分离提纯的目的。
采用超临界CO2萃取技术对其进行萃取已有相关研究报道。然而，很多研究只是采用上述单一原料进行加工，其制品有效成分单一，且萃取后的萃余物绝大部分降为次级品或不合格品，无法将这些有用成份充分萃取。
中国专利文献“一种采用超临界CO2萃取的复方制品及其制备方法”(专利号：ZL201110307620.6)公开了采用二氧化碳超临界萃取技术萃取复方制品的方法，该萃取方法包括将粒料采用超临界CO2萃取，条件为：萃取釜压力24-28MPa，萃取温度40-50℃，I级分离釜压力8-12MPa，Ⅱ级分离釜压力6MPa，CO2流量100-150L/h，萃取时间4-5h；收集物料，离心分离：转速2000-3000r/min，时间5-10min得复方油；萃余物备用等步骤。该萃取方法采用较低的温度进行，具有不易破坏活性成份的特点，但存在着萃取工艺设计不完善，导致原料有效成分萃取不完全，产品收率不高，二氧化碳消耗过大等问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种中草药萃取方法，以解决在中国专利文献“一种采用超临界CO2萃取的复方制品及其制备方法”(专利号：ZL201110307620.6)公开的二氧化碳超临界萃取方法基础上，如何优化萃取工艺、设置萃取参数等，提高中草药的萃取得率，降低能耗。
为了解决以上技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种中草药萃取方法，采用超临界二氧化碳流体萃取方法，包括以下步骤：
S1：将中草药洗净、干燥，粉碎成粒度为100μm-1mm的粉末，然后置于温度为30-60℃的环境下软化2-3h，再喷洒中草药重量30％-50％的温水；
S2：将步骤S1处理所得中草药进行超临界二氧化碳流体萃取，在二氧化碳流体中加入改性剂，所述改性剂为甲醇、卵磷脂、硬脂酸的混合物；
S3：在二氧化碳流体中加入8％-16％的第一提携剂，控制萃取温度为80-100℃，压力为12-18MPa，时间为1-1.5h，将萃取物分离，其余部分进入下一步；所述的第一提携剂为乙酸乙酯；
S4：在步骤S3的基础上通入添加有所述改性剂的二氧化碳流体，在二氧化碳流体中加入30％-50％的第二提携剂，进一步萃取，控制萃取温度为90-110℃，压力为25-30MPa，时间为1.5-2h，将萃取物分离，其余部分进入下一步；所述的第二提携剂为丙酮；
S5：在步骤S4的基础上通入添加有所述改性剂的二氧化碳流体，在二氧化碳流体中加入60％-70％的第三提携剂，进一步萃取，萃取温度为100-120℃，压力为25-30MPa，时间为1-2h，将萃取物与中草药分离，然后提纯；所述的第三提携剂为乙醇和乙腈的混合物。
优选地，所述步骤S1中温水的温度为30-60℃。
优选地，所述步骤S2改性剂的用量为二氧化碳用量的1.2％-2.3％。
优选地，所述步骤S2中甲醇、卵磷脂、硬脂酸的重量比例为(1-2):(2-3):(1-2)。
优选地，所述步骤S5中乙醇和乙腈以6:1的重量比例混合。
优选地，所述二氧化碳的流量为10-12L/h。
本发明具有以下有益效果：
(1)由实施例1-3和对比例6的数据可见，采用实施例1-3的萃取方法提取薏苡仁的复方油，得率明显提高，二氧化碳用量明显减少；同时由实施例1-3的数据可见，实施例1为最优实施例。
(2)由实施例1和对比例1-6的数据可见，步骤S1中将中草药在30-60℃的环境下软化的过程、步骤S2中添加改性剂以及步骤S3和步骤S4的工艺步骤在萃取过程中起到了协同作用，协同提高了萃取薏苡仁复方油的得率，这可能是：
1)将中草药在30-60℃的环境下软化并喷施温水，首先中草药的软化能够提高提取物分子之间的活跃性，使得分子运动加快，利于有效成分的萃取；其次喷施的温水能够作为二氧化碳的改性剂，可以提高二氧化碳对亲水性分子的溶解能力。
2)在步骤S2中添加改性剂，由于二氧化碳具有较低的范德华力和介电常数，因而对于亲水性分子、高分子量物质及金属离子的溶解能力非常低，限制了二氧化碳的广泛应用。甲醇分子能够与提取物分子中的氢原子结合成键，使得分子间相互作用力减弱，从而利于二氧化碳分子脱附；卵磷脂是表面活性剂，能够增大溶质对高分子物质的溶解性；硬脂酸将含有强极性官能团的溶质转换成其相应的弱极性官能团衍生物，提高溶质的溶解度。因此，在中草药萃取过程中加入甲醇、卵磷脂、硬脂酸等改性剂能够解决二氧化碳这种局限性，从而提高了二氧化碳的溶解能力。
3)步骤S3和步骤S4为对中草药的进一步萃取，通过添加提携剂和调整温度、压力等参数，提高了萃取强度，减少萃取时间，实现高效萃取。提携剂乙酸乙酯、丙酮的使用增大了二氧化碳的对极性分子溶解性，从而提高得率。
4)本发明萃取方法合理的参数、萃取工艺设计，在萃取过程中只需通入低流量的二氧化碳便能够实现高效萃取，且萃取物得率，节省了能源。
具体实施方式
为便于更好地理解本发明，通过以下实例加以说明，这些实例属于本发明的保护范围，但不限制本发明的保护范围。
实施例中，所述中草药萃取方法，采用超临界二氧化碳流体萃取方法，包括以下步骤：
S1：将中草药洗净、干燥，粉碎成粒度为100μm-1mm的粉末，然后置于温度为30-60℃的环境下软化2-3h，再喷洒中草药重量30％-50％的温水；所述温水的温度为30-60℃；
S2：将步骤S1处理所得中草药进行超临界二氧化碳流体萃取，在二氧化碳流体中加入二氧化碳用量的1.2％-2.3％的改性剂，所述改性剂为甲醇、卵磷脂、硬脂酸的混合物；其中，甲醇：卵磷脂：硬脂酸的重量比例为(1-2):(2-3):(1-2)；
S3：在二氧化碳流体中加入8％-16％的第一提携剂，控制萃取温度为80-100℃，压力为12-18MPa，时间为1-1.5h，将萃取物分离，其余部分进入下一步；所述第一提携剂为乙酸乙酯；
S4：在步骤S3的基础上通入添加有所述改性剂的二氧化碳流体，在二氧化碳流体中加入30％-50％的第二提携剂，进一步萃取，控制萃取温度为90-110℃，压力为25-30MPa，时间为1.5-2h，将萃取物分离，其余部分进入下一步；所述第二提携剂为丙酮；
S5：在步骤S4的基础上通入添加有所述改性剂的二氧化碳流体，在二氧化碳流体中加入60％-70％的第三提携剂，进一步萃取，萃取温度为100-120℃，压力为25-30MPa，时间为1-2h，将萃取物与中草药分离，然后提纯；所述第三提携剂为乙醇和乙腈以6:1为重量比例混合的混合物。
在中草药萃取过程中二氧化碳的流量为10-12L/h。
实施例1
一种中草药萃取方法，采用超临界二氧化碳流体萃取方法，包括以下步骤：
S1：将中草药洗净、干燥，粉碎成粒度为100μm的粉末，然后置于温度为50℃的环境下软化3h，再喷洒中草药重量50％的温水；所述温水的温度为50℃；
S2：将步骤S1处理所得中草药进行超临界二氧化碳流体萃取，在二氧化碳流体中加入二氧化碳用量的1.2％的改性剂，所述改性剂为甲醇、卵磷脂、硬脂酸的混合物；其中，甲醇：卵磷脂：硬脂酸的重量比例为1:3:1.5；
S3：在二氧化碳流体中加入8％的第一提携剂，控制萃取温度为90℃，压力为12MPa，时间为1h，将萃取物分离，其余部分进入下一步；所述第一提携剂为乙酸乙酯；
S4：在步骤S3的基础上通入添加有所述改性剂的二氧化碳流体，在二氧化碳流体中加入50％的第二提携剂，进一步萃取，控制萃取温度为110℃，压力为30MPa，时间为1.5h，将萃取物分离，其余部分进入下一步；所述第二提携剂为丙酮；
S5：在步骤S4的基础上通入添加有所述改性剂的二氧化碳流体，在二氧化碳流体中加入65％的第三提携剂，进一步萃取，萃取温度为100℃，压力为28MPa，时间为2h，将萃取物与中草药分离，然后提纯；所述第三提携剂为乙醇和乙腈以6:1为重量比例混合的混合物。
在中草药萃取过程中二氧化碳的流量为10L/h。
实施例2
一种中草药萃取方法，采用超临界二氧化碳流体萃取方法，包括以下步骤：
S1：将中草药洗净、干燥，粉碎成粒度为500μm的粉末，然后置于温度为60℃的环境下软化2h，再喷洒中草药重量30％的温水；所述温水的温度为60℃；
S2：将步骤S1处理所得中草药进行超临界二氧化碳流体萃取，在二氧化碳流体中加入二氧化碳用量的1.8％的改性剂，所述改性剂为甲醇、卵磷脂、硬脂酸的混合物；其中，甲醇：卵磷脂：硬脂酸的重量比例为1.5:2:2；
S3：在二氧化碳流体中加入12％的第一提携剂，控制萃取温度为100℃，压力为15MPa，时间为1.2h，将萃取物分离，其余部分进入下一步；所述第一提携剂为乙酸乙酯；
S4：在步骤S3的基础上通入添加有所述改性剂的二氧化碳流体，在二氧化碳流体中加入30％的第二提携剂，进一步萃取，控制萃取温度为90℃，压力为25MPa，时间为1.8h，将萃取物分离，其余部分进入下一步；所述第二提携剂为丙酮；
S5：在步骤S4的基础上通入添加有所述改性剂的二氧化碳流体，在二氧化碳流体中加入70％的第三提携剂，进一步萃取，萃取温度为110℃，压力为30MPa，时间为1h，将萃取物与中草药分离，然后提纯；所述第三提携剂为乙醇和乙腈以6:1为重量比例混合的混合物。
在中草药萃取过程中二氧化碳的流量为11L/h。
实施例3
一种中草药萃取方法，采用超临界二氧化碳流体萃取方法，包括以下步骤：
S1：将中草药洗净、干燥，粉碎成粒度为1mm的粉末，然后置于温度为30℃的环境下软化2.5h，再喷洒中草药重量40％的温水；所述温水的温度为30℃；
S2：将步骤S1处理所得中草药进行超临界二氧化碳流体萃取，在二氧化碳流体中加入二氧化碳用量的2.3％的改性剂，所述改性剂为甲醇、卵磷脂、硬脂酸的混合物；其中，甲醇：卵磷脂：硬脂酸的重量比例为2:2.5:1；
S3：在二氧化碳流体中加入16％的第一提携剂，控制萃取温度为80℃，压力为18MPa，时间为1.5h，将萃取物分离，其余部分进入下一步；所述第一提携剂为乙酸乙酯；
S4：在步骤S3的基础上通入添加有所述改性剂的二氧化碳流体，在二氧化碳流体中加入40％的第二提携剂，进一步萃取，控制萃取温度为100℃，压力为28MPa，时间为2h，将萃取物分离，其余部分进入下一步；所述第二提携剂为丙酮；
S5：在步骤S4的基础上通入添加有所述改性剂的二氧化碳流体，在二氧化碳流体中加入60％的第三提携剂，进一步萃取，萃取温度为120℃，压力为25MPa，时间为1.5h，将萃取物与中草药分离，然后提纯；所述第三提携剂为乙醇和乙腈以6:1为重量比例混合的混合物。
在中草药萃取过程中二氧化碳的流量为12L/h。
对比例1
与实施例1的萃取方法基本相同，唯有不同的是萃取工艺中步骤S1中缺少将中草药在30-60℃的环境下软化并喷施温水的过程、步骤S2中不添加改性剂以及缺少步骤S3和步骤S4。
对比例2
与实施例1的萃取方法基本相同，唯有不同的是步骤S1中缺少将中草药在30-60℃的环境下软化并喷施温水的过程。
对比例3
与实施例1的萃取方法基本相同，唯有不同的是步骤S2中不添加改性剂。
对比例4
与实施例1的萃取方法基本相同，唯有不同的是缺少步骤S3。
对比例5
与实施例1的萃取方法基本相同，唯有不同的是缺少步骤S4。
对比例6
采用中国专利文献“一种采用超临界CO2萃取的复方制品及其制备方法”(专利号：ZL201110307620.6)中实施例4所述的萃取方法进行试验。
以薏苡仁为例，分别以实施例1-3和对比例1-6所述的萃取方法，提取薏苡仁的有效成份复方油，并进行检测，结果见下表所示。
实验组别 得率(％) CO2用量(L)
实施例1 15.87 45
实施例2 15.42 44
实施例3 15.39 60
对比例1 11.02 20
对比例2 15.39 45
对比例3 15.03 45
对比例4 14.25 35
对比例5 14.68 30
对比例6 10.86 650
由上表可知：(1)由实施例1-3和对比例6的数据可见，采用实施例1-3的萃取方法提取薏苡仁的复方油，得率明显提高，二氧化碳用量明显减少；同时由实施例1-3的数据可见，实施例1为最优实施例。
(2)由实施例1和对比例1-6的数据可见，步骤S1中将中草药在30-60℃的环境下软化的过程、步骤S2中添加改性剂以及步骤S3和步骤S4的工艺步骤在萃取过程中起到了协同作用，协同提高了萃取薏苡仁复方油的得率，这可能是：
1)将中草药在30-60℃的环境下软化并喷施温水，首先中草药的软化能够提高提取物分子之间的活跃性，使得分子运动加快，利于有效成分的萃取；其次喷施的温水能够作为二氧化碳的改性剂，可以提高二氧化碳对亲水性分子的溶解能力。
2)在步骤S2中添加改性剂，由于二氧化碳具有较低的范德华力和介电常数，因而对于亲水性分子、高分子量物质及金属离子的溶解能力非常低，限制了二氧化碳的广泛应用。甲醇分子能够与提取物分子中的氢原子结合成键，使得分子间相互作用力减弱，从而利于二氧化碳分子脱附；卵磷脂是表面活性剂，能够增大溶质对高分子物质的溶解性；硬脂酸将含有强极性官能团的溶质转换成其相应的弱极性官能团衍生物，提高溶质的溶解度。因此，在中草药萃取过程中加入甲醇、卵磷脂、硬脂酸等改性剂能够解决二氧化碳这种局限性，从而提高了二氧化碳的溶解能力。
3)步骤S3和步骤S4为对中草药的进一步萃取，通过添加提携剂和调整温度、压力等参数，提高了萃取强度，减少萃取时间，实现高效萃取。提携剂乙酸乙酯、丙酮的使用增大了二氧化碳的对极性分子溶解性，从而提高得率。
4)本发明萃取方法合理的参数、萃取工艺设计，在萃取过程中只需通入低流量的二氧化碳便能够实现高效萃取，提高了萃取物得率，节省了能源。
以上内容不能认定本发明具体实施只局限于这些说明，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定的专利保护范围。

Claims (6)

1.一种中草药萃取方法，采用超临界二氧化碳流体萃取方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将中草药洗净、干燥，粉碎成粒度为100μm-1mm的粉末，然后置于温度为30-60℃的环境下软化2-3h，再喷洒中草药重量30％-50％的温水；
S2：将步骤S1处理所得中草药进行超临界二氧化碳流体萃取，在二氧化碳流体中加入改性剂，所述改性剂为甲醇、卵磷脂、硬脂酸的混合物；
S3：在二氧化碳流体中加入8％-16％的第一提携剂，控制萃取温度为80-100℃，压力为12-18MPa，时间为1-1.5h，将萃取物分离，其余部分进入下一步；所述的第一提携剂为乙酸乙酯；
S4：在步骤S3的基础上通入添加有所述改性剂的二氧化碳流体，在二氧化碳流体中加入30％-50％的第二提携剂，进一步萃取，控制萃取温度为90-110℃，压力为25-30MPa，时间为1.5-2h，将萃取物分离，其余部分进入下一步；所述的第二提携剂为丙酮；
S5：在步骤S4的基础上通入添加有所述改性剂的二氧化碳流体，在二氧化碳流体中加入60％-70％的第三提携剂，进一步萃取，萃取温度为100-120℃，压力为25-30MPa，时间为1-2h，将萃取物与中草药分离，然后提纯；所述的第三提携剂为乙醇和乙腈的混合物。
2.根据权利要求1所述的中草药萃取方法，其特征在于，所述步骤S1中温水的温度为30-60℃。
3.根据权利要求1所述的中草药萃取方法，其特征在于，所述步骤S2改性剂的用量为二氧化碳用量的1.2％-2.3％。
4.根据权利要求1所述的中草药萃取方法，其特征在于，所述步骤S2中甲醇、卵磷脂、硬脂酸的重量比例为(1-2):(2-3):(1-2)。
5.根据权利要求1所述的中草药萃取方法，其特征在于，所述步骤S5中乙醇和乙腈以6:1的重量比例混合。
6.根据权利要求1所述的中草药萃取方法，其特征在于，所述二氧化碳的流量为10-12L/h。
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