CN102285974A - 从竹叶黄酮中提取荭草素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从竹叶黄酮中提取荭草素的方法，该方法包括如下步骤：（1）将竹叶黄酮用10%的正丙醇乙醇溶解，过滤，得荭草素粗提液；（2）将荭草素粗提液上混合树脂柱，并进行洗脱分离纯化重结晶。本发明提取的荭草素为天然提取物，纯度高，具有抗氧化、抗心肌缺血，缺氧功效，可以用于药品、食品、保健品。
Description
技术领域
本发明属于荭草素的提取纯化方法，特别涉及一种从竹叶黄酮中提取荭草素的方法。
背景技术
竹叶黄酮，是由竹叶提取而来，具有抗氧化、抗衰老等作用，是新兴的功能性食品添加剂；竹叶黄酮中是以炭苷黄酮为主，其中四种主要的炭苷黄酮分别为荭草素(Orientin)，异荭草素(Isoorientin)，牧荆苷(Vitexin)和异牧荆苷(Isoviextin)。
荭草素(orientin)，亦称荭草苷，是异红草素的同分异构体，淡黄色粉末，分子式: C21H20O11，分子量: 448.38，可溶于甲醇、乙醇、正丙醇、正丙醇等有机溶剂，熔点：256℃～258℃。现代研究表明，荭草素对心肌缺血、缺氧有明显的保护作用。
荭草素结构式
荭草素常见的提取来源为荭草（蓼科植物荭蓼(Polygonum orientale L.)的干燥果穂及带叶茎枝）；我们研究发现竹叶黄酮中荭草素含量一般在4%以上，而竹叶黄酮来源于竹叶，提取原料更为安全廉价，对自然资源的利用更为充分。
使用聚酰胺树脂、硅胶两种树脂的混合，使得荭草素分离效果更佳。
发明内容
本发明的目的是充分利用自然资源，提供一种从竹叶黄酮中提取荭草素的方法。
本发明的技术方案概述如下：
从竹叶黄酮中提取荭草素的方法，包括如下步骤：
（1）将竹叶黄酮，在35℃，料液质量比为1：5～10的条件下，用体积百分浓度为10%的正丙醇乙醇溶液溶解，中速滤纸过滤，得荭草素粗提液；
（2）将荭草素粗提液,上混合树脂柱，用3倍柱体积的体积百分浓度为90%乙醇水溶液、4倍柱体积的体积百分浓度为40%～60%正丙醇乙醇溶液、5倍柱体积的体积百分浓度为90%正丙醇乙醇溶液进行洗脱，收集体积百分浓度为90%正丙醇乙醇溶液洗脱液，减压浓缩至糖度30%，加入等体积的去离子水，搅匀，在20℃条件下析晶7小时，吸去上清液，结晶加入等体积的体积百分浓度为10%的正丙醇乙醇溶液溶解，减压浓缩至糖度30%，加入等体积的去离子水，搅匀，在20℃条件下析晶7小时，过滤，结晶以去离子水洗至无醇味,在60℃条件下减压干燥，即得到纯化后的荭草素。所述混合树脂为聚酰胺树脂、硅胶两种树脂的混合。
所述原料竹叶黄酮为竹叶中提取的荭草素含量≥0.5%的竹叶黄酮。
所述料液比为1：5～10。
所述混合树脂为聚酰胺树脂、硅胶两种树脂的混合，混合质量比为3：7。
所述聚酰胺树脂型号为：30-60目；60-100目。
所述硅胶为柱层析硅胶 ,型号为:60-100目。
具体实施方式
下面通过具体的实施例说明本发明从竹叶黄酮中提取荭草素的方法，下面的描述仅是为了使本领域的技术人员更好地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
实施例1
从竹叶黄酮中提取荭草素的方法，包括如下步骤：
（1）将竹叶黄酮，在35℃，料液质量比为1：5的条件下，用体积百分浓度为10%的正丙醇乙醇溶液溶解，中速滤纸过滤，得荭草素粗提液；
（2）将荭草素粗提液,上混合树脂柱，混合树脂由质量比为3: 7的聚酰胺树脂30-60目与柱层析硅胶60-100目组成，用3倍柱体积的体积百分浓度为90%乙醇水溶液、4倍柱体积的体积百分浓度为40%正丙醇乙醇溶液、5倍柱体积的体积百分浓度为90%正丙醇乙醇溶液进行洗脱，收集体积百分浓度为90%正丙醇乙醇溶液洗脱液，减压浓缩至糖度30%，加入等体积的去离子水，搅匀，在20℃条件下析晶7小时，吸去上清液，结晶加入等体积的体积百分浓度为10%的正丙醇乙醇溶液溶解，减压浓缩至糖度30%，加入等体积的去离子水，搅匀，在20℃条件下析晶7小时，过滤，结晶以去离子水洗至无醇味,在60℃条件下减压干燥，即得到纯化后的荭草素。荭草素含量为96.9%。
实施例2
从竹叶黄酮中提取荭草素的方法，包括如下步骤：
（1）将竹叶黄酮，在35℃，料液质量比为1：7的条件下，用体积百分浓度为10%的正丙醇乙醇溶液溶解，中速滤纸过滤，得荭草素粗提液；
（2）将荭草素粗提液,上混合树脂柱，混合树脂由质量比为3: 7的聚酰胺树脂60-100目与柱层析硅胶60-100目组成，用3倍柱体积的体积百分浓度为90%乙醇水溶液、4倍柱体积的体积百分浓度为60%正丙醇乙醇溶液、5倍柱体积的体积百分浓度为90%正丙醇乙醇溶液进行洗脱，收集体积百分浓度为90%正丙醇乙醇溶液洗脱液，减压浓缩至糖度30%，加入等体积的去离子水，搅匀，在20℃条件下析晶7小时，吸去上清液，结晶加入等体积的体积百分浓度为10%的正丙醇乙醇溶液溶解，减压浓缩至糖度30%，加入等体积的去离子水，搅匀，在20℃条件下析晶7小时，过滤，结晶以去离子水洗至无醇味,在60℃条件下减压干燥，即得到纯化后的荭草素。荭草素含量为98.4%。
实施例3
从竹叶黄酮中提取荭草素的方法，包括如下步骤：
（1）将竹叶黄酮，在35℃，料液质量比为1：10的条件下，用体积百分浓度为10%的正丙醇乙醇溶液溶解，中速滤纸过滤，得荭草素粗提液；
（2）将荭草素粗提液,上混合树脂柱，混合树脂由质量比为3: 7的聚酰胺树脂60-100目与柱层析硅胶60-100目组成，用3倍柱体积的体积百分浓度为90%乙醇水溶液、4倍柱体积的体积百分浓度为50%正丙醇乙醇溶液、5倍柱体积的体积百分浓度为90%正丙醇乙醇溶液进行洗脱，收集体积百分浓度为90%正丙醇乙醇溶液洗脱液，减压浓缩至糖度30%，加入等体积的去离子水，搅匀，在20℃条件下析晶7小时，吸去上清液，结晶加入等体积的体积百分浓度为10%的正丙醇乙醇溶液溶解，减压浓缩至糖度30%，加入等体积的去离子水，搅匀，在20℃条件下析晶7小时，过滤，结晶以去离子水洗至无醇味,在60℃条件下减压干燥，即得到纯化后的荭草素。荭草素含量为98.1%。
实施例4
从竹叶黄酮中提取荭草素的方法，包括如下步骤：
（1）将竹叶黄酮，在35℃，料液质量比为1：9的条件下，用体积百分浓度为10%的正丙醇乙醇溶液溶解，中速滤纸过滤，得荭草素粗提液；
（2）将荭草素粗提液,上混合树脂柱，混合树脂由质量比为3: 7的聚酰胺树脂30-60目与柱层析硅胶60-100目组成，用3倍柱体积的体积百分浓度为90%乙醇水溶液、4倍柱体积的体积百分浓度为45%正丙醇乙醇溶液、5倍柱体积的体积百分浓度为90%正丙醇乙醇溶液进行洗脱，收集体积百分浓度为90%正丙醇乙醇溶液洗脱液，减压浓缩至糖度30%，加入等体积的去离子水，搅匀，在20℃条件下析晶7小时，吸去上清液，结晶加入等体积的体积百分浓度为10%的正丙醇乙醇溶液溶解，减压浓缩至糖度30%，加入等体积的去离子水，搅匀，在20℃条件下析晶7小时，过滤，结晶以去离子水洗至无醇味,在60℃条件下减压干燥，即得到纯化后的荭草素。荭草素含量为97.8%。
实施例5
从竹叶黄酮中提取荭草素的方法，包括如下步骤：
（1）将竹叶黄酮，在35℃，料液质量比为1：6的条件下，用体积百分浓度为10%的正丙醇乙醇溶液溶解，中速滤纸过滤，得荭草素粗提液；
（2）将荭草素粗提液,上混合树脂柱，混合树脂由质量比为3: 7的聚酰胺树脂60-100目与柱层析硅胶60-100目组成，用3倍柱体积的体积百分浓度为90%乙醇水溶液、4倍柱体积的体积百分浓度为55%正丙醇乙醇溶液、5倍柱体积的体积百分浓度为90%正丙醇乙醇溶液进行洗脱，收集体积百分浓度为90%正丙醇乙醇溶液洗脱液，减压浓缩至糖度30%，加入等体积的去离子水，搅匀，在20℃条件下析晶7小时，吸去上清液，结晶加入等体积的体积百分浓度为10%的正丙醇乙醇溶液溶解，减压浓缩至糖度30%，加入等体积的去离子水，搅匀，在20℃条件下析晶7小时，过滤，结晶以去离子水洗至无醇味,在60℃条件下减压干燥，即得到纯化后的荭草素。荭草素含量为99.1%。
实施例6
从竹叶黄酮中提取荭草素的方法，包括如下步骤：
（1）将竹叶黄酮，在35℃，料液质量比为1：8的条件下，用体积百分浓度为10%的正丙醇乙醇溶液溶解，中速滤纸过滤，得荭草素粗提液；
（2）将荭草素粗提液,上混合树脂柱，混合树脂由质量比为3: 7的聚酰胺树脂30-60目与柱层析硅胶60-100目组成，用3倍柱体积的体积百分浓度为90%乙醇水溶液、4倍柱体积的体积百分浓度为45%正丙醇乙醇溶液、5倍柱体积的体积百分浓度为90%正丙醇乙醇溶液进行洗脱，收集体积百分浓度为50%正丙醇乙醇溶液洗脱液，减压浓缩至糖度30%，加入等体积的去离子水，搅匀，在20℃条件下析晶7小时，吸去上清液，结晶加入等体积的体积百分浓度为10%的正丙醇乙醇溶液溶解，减压浓缩至糖度30%，加入等体积的去离子水，搅匀，在20℃条件下析晶7小时，过滤，结晶以去离子水洗至无醇味,在60℃条件下减压干燥，即得到纯化后的荭草素。荭草素含量为97.4%。
实施例7
从竹叶黄酮中提取荭草素的方法，包括如下步骤：
（1）将竹叶黄酮，在35℃，料液质量比为1：5的条件下，用体积百分浓度为10%的正丙醇乙醇溶液溶解，中速滤纸过滤，得荭草素粗提液；
（2）将荭草素粗提液,上混合树脂柱，混合树脂由质量比为3: 7的聚酰胺树脂60-100目与柱层析硅胶60-100目组成，用3倍柱体积的体积百分浓度为90%乙醇水溶液、4倍柱体积的体积百分浓度为40%正丙醇乙醇溶液、5倍柱体积的体积百分浓度为90%正丙醇乙醇溶液进行洗脱，收集体积百分浓度为90%正丙醇乙醇溶液洗脱液，减压浓缩至糖度30%，加入等体积的去离子水，搅匀，在20℃条件下析晶7小时，吸去上清液，结晶加入等体积的体积百分浓度为10%的正丙醇乙醇溶液溶解，减压浓缩至糖度30%，加入等体积的去离子水，搅匀，在20℃条件下析晶7小时，过滤，结晶以去离子水洗至无醇味,在60℃条件下减压干燥，即得到纯化后的荭草素。荭草素含量为98.3%。
Claims (7)
1.从竹叶黄酮中提取荭草素的方法，其特征是包括如下步骤：
（1）将竹叶黄酮，在35℃，料液质量比为1：5～10的条件下，用体积百分浓度为10%的正丙醇乙醇溶液溶解，中速滤纸过滤，得荭草素粗提液；
（2）将荭草素粗提液,上混合树脂柱，用3倍柱体积的体积百分浓度为90%乙醇水溶液、4倍柱体积的体积百分浓度为40%～60%正丙醇乙醇溶液、5倍柱体积的体积百分浓度为90%正丙醇乙醇溶液进行洗脱，收集体积百分浓度为90%正丙醇乙醇溶液洗脱液，减压浓缩至糖度30%，加入等体积的去离子水，搅匀，在20℃条件下析晶7小时，吸去上清液，结晶加入等体积的体积百分浓度为10%的正丙醇乙醇溶液溶解，减压浓缩至糖度30%，加入等体积的去离子水，搅匀，在20℃条件下析晶7小时，过滤，结晶以去离子水洗至无醇味,在60℃条件下减压干燥，即得到纯化后的荭草素。
2.根据权利要求1所述混合树脂为聚酰胺树脂、硅胶两种树脂的混合。
3.根据权利要求1从竹叶黄酮中提取荭草素的方法，其特征在于所述原料竹叶黄酮为竹叶中提取的荭草素含量≥0.5%的竹叶黄酮。
4.根据权利要求1所述从竹叶黄酮中提取荭草素的方法，其特征在于所述料液比为1：5～10。
5.根据权利要求1所述从竹叶黄酮中提取荭草素的方法，其特征在于所述混合树脂为聚酰胺树脂、硅胶两种树脂的混合，混合质量比为3: 7。
6.根据权利要求1或4所述从竹叶黄酮中提取荭草素的方法，其特征在于所述聚酰胺树脂型号为：30-60目；60-100目。
7.根据权利要求1或4所述从竹叶黄酮中提取荭草素的方法，其特征在于所述硅胶为柱层析硅胶,型号为：60-100目。
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