CN1611289A - 超临界二氧化碳萃取艾有效物质的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超临界二氧化碳萃取艾有效物质的方法。该方法以超临界状态的二氧化碳作为萃取剂，对经过干燥、适当切碎或粉碎成碎片或绒状物的原料艾进行正向或反向循环萃取，再对所得富含目标提取物质的二氧化碳进行一级或一级以上的减压解析分离，分离后的二氧化碳继续参与超临界萃取循环，解析出的有效物质即为艾挥发油或艾挥发油混合物。本发明萃取速度快、收得率高、流程简单、操作方便，在萃取过程中同时实现分离，安全可靠，无环境污染，所得产品具有较高的收率和纯度，是一种高效节能的艾提取分离方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种超临界二氧化碳萃取艾有效物质的方法，确切地说就是采用超临界状态下的二氧化碳流体作为萃取剂，从艾中萃取其有效物质的提取分离技术。
背景技术
艾来源于菊科植物艾Artemisia argyi Levl.et Vant.，《中国药典》2000年版一部收载主要使用其地上部分的干燥叶，称为艾叶。艾叶有特异芳香气，味苦、辛，性微温，具散寒除湿，温经止血之功效。主治少腹冷痛、经寒不调、宫冷不孕、吐血衄血、崩漏经多，妊娠下血、皮肤瘙痒等症。商品药材艾叶的原植物实际上包括了艾属多种植物，除艾、蕲艾外，朝鲜艾、野艾蒿、宽叶山蒿、红足蒿、南艾蒿、蒙古蒿、五月艾、魁蒿和岐茎蒿等在当地也作为艾使用，其质量随产地不同而有所差异，其中以湖北蕲春县栽培或野生的蕲艾品质为佳，可视为艾叶之地道药材。
艾叶含挥发油，具有抗菌、抗病毒、止咳平喘、抗过敏等多重药理作用，现已被广泛用于制药、卫生防疫、精细化工、香精香料等领域中。据有关文献报道，艾叶挥发油的中沸点部位药理活性较其高沸点部位稍弱——其中沸点部位含有1，8-桉叶油素、萜品烯醇-4、α-萜品烯醇、β-丁香烯、蒿醇、反式-葛缕醇、α-蒎烯、香桧烯、莰烯、α-水芹烯、樟脑、龙脑、侧柏酮、异侧柏酮、α-松油烯、胡椒酮等成份，其高沸点部位则含有α-雪松烯、金合欢烯、丁香酚、邻苯二甲酸二丁酯、棕榈酸、丁香烯氧化物等成份。
目前，提取分离艾叶挥发油的常规方法有水蒸汽蒸馏法、压榨法以及有机溶剂萃取法。其中，水蒸汽蒸馏法操作简单，可提取低挥发性精油，但容易造成含量丰富的高挥发性成份和热敏性组份的大量损失，影响艾叶的药用效果；压榨法适合工业化生产，但所得产品杂质多，易变质，且提取效率低下；有机溶剂萃取法得率较高，但所得产品易造成化学溶剂及重金属残留，严重影响产品的纯度和质量，降低了其药用价值。
超临界流体萃取技术是一种新型的绿色提取分离技术，其原理是利用压力和温度对超临界流体密度的影响，来改善超临界流体对目标提取物质的溶解能力。而处于超临界状态的二氧化碳流体既具有气体的低粘度、高扩散性，又具有类似液体的高密度以及良好的溶解性能。在超临界状态下，将二氧化碳流体与待分离物质接触，通过压力、温度的变化可以改变超临界二氧化碳流体对待分离物质的溶解能力，使其有选择性地对目标有效成份进行萃取、分离。根据文献检索，到目前为止尚无采用超临界二氧化碳萃取艾叶中挥发油等有效物质的方法问世。
发明内容
本发明的目的就是提供一种超临界二氧化碳萃取艾有效物质的方法，采用该方法流程简单、操作方便，在萃取过程中同时实现分离，对生产人员及环境无不良影响，且艾有效物质的得率和纯度较高。
为实现上述目的，本发明所设计的超临界二氧化碳萃取艾有效物质的方法，是先将原料艾进行干燥处理，然后将干燥的原料艾破碎或粉碎成碎片或绒状物，再对其进行超临界二氧化碳萃取，最后对含有目标提取物的二氧化碳进行一级或一级以上的减压解析分离，分离后的二氧化碳继续参与超临界萃取循环，解析出的组份即为艾有效物质。
上述方法是利用处于不同压力和温度状态的二氧化碳流体对艾中化学成份具有较大的溶解度差异、以及相同状态的二氧化碳流体对艾中不同化学成份具有不同的溶解能力，来实现对目标物质的提取和分离的。故选择合适的工艺操作条件是进一步提高原料艾中有效物质的收得率和分离纯化度的关键因素。因此：
在上述方法的超临界萃取工艺中，可采用超临界二氧化碳正向或反向循环方式，设定原料艾用量与萃取剂二氧化碳的每小时循环用量以及萃取夹带剂用量的质量比依次为1∶5～50∶0～0.5，萃取压力为7～50MPa，萃取温度为20～70℃，萃取时间为0.5～16h。其优选条件是：原料艾用量与萃取剂二氧化碳的每小时循环用量以及萃取夹带剂用量的质量比依次为1∶10～30∶0～0.2，萃取压力为10～25MPa，萃取温度为35～55℃，萃取时间为1～10h。
在上述方法的一级或一级以上减压解析分离工艺中，可设定一级分离罐压力为4～15MPa，二级及以上分离罐压力为2～12Mpa，各级分离罐温度为22～80℃。其优选条件是：各级分离罐压力相同或逐级减小，温度相同或逐级缓升，在每一级分离罐中解析得到不同组份的目标提取物。
在上述方法的超临界萃取工艺中，萃取夹带剂可优选以下溶剂之一或其组合：无水乙醇、含水乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、丙酮、乙酸乙酯、乙腈。超临界二氧化碳是非极性溶剂，通过添加极性不同的萃取夹带剂可以调节其极性，提高目标萃取物质在超临界二氧化碳中的溶解度。萃取夹带剂的选择标准是其挥发度介于超临界溶剂和目标萃取物质之间的溶剂，通常选用如上所述具有良好溶解性能的溶剂。
在上述方法中，原料艾可选用来源于菊科的植物艾、蕲艾，以及在当地作为艾使用的同属植物：朝鲜艾、野艾蒿、宽叶山蒿、红足蒿、南艾蒿、蒙古蒿、五月艾、魁蒿和岐茎蒿，原料艾的可用部分包括植株的地上部分，以艾叶为主，艾茎等也可使用。对原料艾的干燥处理是采用30～60℃的热风干燥0.5～5.0h，这样可以尽快除去原料艾中残留的水份，并减少原料艾中有效物质的流失。而对原料艾的破碎处理是将原料艾的可用部分切碎或粉碎至粒径为0.1～5mm的碎片或绒状物，以使其与二氧化碳流体充分接触，提高超临界萃取的效率。
本发明的优点在于：
1)采用二氧化碳流体在其处于超临界状态所具有的高密度、低粘度条件下萃取原料艾中的有效物质，可以有选择性地对艾挥发油进行萃取，再通过降压的方法将溶剂与溶质分开，其生产艾挥发油的周期短、效率高。
2)采用超临界二氧化碳流体可在温和的低温条件下提取原料艾中的挥发油，整个工作过程笼罩在高压密闭的二氧化碳惰性环境中，可有效地防止艾挥发油的氧化及降解，特别适宜于艾叶挥发油中高、中沸点的热敏性有效物质的提取分离。
3)利用温度及压力的控制使溶于超临界二氧化碳流体中的艾有效物质脱溶而分离，不需要使用化学有机溶剂，因此所得艾挥发油等有效物质中无溶剂残留，对环境无污染、无毒害，并且可降低能耗。
4)对于同样的艾原料，水蒸汽蒸馏法提取5小时收得率仅为0.6％，而采用本方法可以在0.5～16小时内完成一轮萃取、分离过程，艾挥发油得收得率可达1.5％以上，并且其中的药用有效物质亦比采用水蒸汽蒸馏法相应提高。
5)本方法集萃取、分离双重作用于一体，不存在物料的相变过程，不需要高温加热，不需回收溶剂，操作方便，大大简化了工艺流程，节约了能耗，降低了成本，且生产安全可靠，不失为一种理想的艾有效物质萃取分离方法。
附图说明
附图为实施本发明超临界二氧化碳萃取艾有效物质的方法的成套设备连接示意图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明所述的超临界二氧化碳萃取艾有效物质的方法作进一步的详细说明：
图中所示的超临界二氧化碳萃取成套设备包括依次通过管路相连接的二氧化碳钢瓶1、液态二氧化碳冷凝贮罐2、高压泵3、热交换器4、萃取罐5、一级分离罐6、二级分离罐7、三级分离罐8。在热交换器4的输入端另接有夹带剂泵13。在一、二、三级分离罐6、7、8下端分别设有一级分离罐出料阀9、二级分离罐出料阀10、三级分离罐出料阀11。在萃取罐5和一、二、三级分离罐6、7、8上分别设有压力表P1～P4。在三级分离罐8和液态二氧化碳冷凝贮罐2的回路管道上设有流量计12。本成套设备还设有图中未示出的温度计、冷冻压缩机、自动化控制系统以及各种管路等。
本发明实施时，取预先干燥的艾叶适当切碎或粉碎至粒径为0.1～5mm的碎片或绒状物，装入萃取罐5中，密闭。由自动化控制系统按所需条件设定萃取罐5、一级分离罐6或一级以上分离罐7、8的温度，开启各自的加热电源。然后打开阀门，使钢瓶1中的二氧化碳进入液态二氧化碳冷凝贮罐2中，通过高压泵3加压进入热交换器4中，萃取夹带剂可通过夹带剂泵13导入热交换器4中，经热交换器4混合、升温后进入萃取罐5。在萃取罐5中，萃取压力为7～50Mpa、萃取温度为20～70℃的超临界二氧化碳流体经正向或反向流动方式与原料艾碎片或绒状物充分接触，使原料艾中的挥发油及其它有效物质溶于二氧化碳流体中。溶解了挥发油等有效物质的二氧化碳流体再导入一级或一级以上的分离罐6～8中进行减压分离，一级分离罐6的压力为4～15MPa，二级及以上分离罐7、8的压力为2～12Mpa，各级分离罐的温度为22～80℃，优选各级分离罐的压力保持相同或逐级减小，而温度则保持相同或逐级缓升。在各级分离过程中，艾叶油及其它有效物质按溶解度由小到大的顺序依次被分离，从各级分离罐出料阀9、10、11排出。解析后的二氧化碳流体经流量计12后由管路返回液态二氧化碳冷凝贮罐2中，实现循环使用。萃取结束后，停泵，进行系统内均压，排放萃取罐5中残余的二氧化碳，开启萃取罐5取出残渣，清洗系统以备下次使用。
下面再进一步具体描述几个较佳的实施例：
实施例1：将1kg经热风干燥、切碎成3mm的艾叶碎片投入萃取罐中，在压力为16Mpa、温度为45℃的条件下进行超临界二氧化碳萃取。调节一级分离罐压力为7MPa，温度为45℃，二级分离罐压力为5MPa，温度为50℃，二氧化碳流量为30kg/h，经4小时萃取，可从一级分离罐中获得艾叶油25.6g，二级分离罐中获得艾叶油混合物2.7g，总收得率为2.83％。
实施例2：将1kg经阴干、切碎成1mm的艾叶碎片投入萃取罐中，在压力为25Mpa、温度为35℃的条件下进行超临界二氧化碳萃取。调节一级分离罐压力为10MPa，温度为40℃，二级分离罐压力为6MPa，温度为50℃，三级分离罐压力为4MPa，温度为50℃，二氧化碳流量为15kg/h，经2小时萃取，可从一级分离罐中获得艾叶油17.2g，二级分离罐中获得艾叶油混合物2.9g，三级分离罐中获得艾叶油混合物0.6g，总收得率为2.07％。
实施例3：将1kg经晒干、粉碎成0.5mm的艾叶绒状物投入萃取罐中，在压力为20Mpa、温度为40℃的条件下进行超临界二氧化碳萃取，萃取夹带剂采用95％的乙醇100g。调节一级分离罐压力为8MPa，温度为45℃，二级分离罐压力为5MPa，温度为50℃，二氧化碳流量为10kg/h，经1小时萃取，可从一级分离罐中获得艾叶油23.9g，二级分离罐中获得艾叶油混合物2.5g，总收得率为2.64％。
实施例4：将1kg经阴干、粉碎成0.1mm的艾叶绒状物投入萃取罐中，在压力为10MPa，温度为50℃的条件下进行萃取，萃取夹带剂采用无水乙醇100g。调节一级分离罐压力为6MPa，温度为50℃，二级分离罐压力为4MPa，温度为50℃，三级分离罐压力为4MPa，温度为50℃，二氧化碳流量为30kg/h，经10小时萃取，可从一级分离罐中获得艾叶油16.7g，二级分离罐中获得艾叶油混合物2.1g，三级分离罐中获得艾叶油混合物0.7g，总收得率为1.95％。
Claims (9)
1.一种超临界二氧化碳萃取艾有效物质的方法，其特征在于：该方法是先将原料艾进行干燥处理，然后将干燥的原料艾破碎或粉碎成碎片或绒状物，再对其进行超临界二氧化碳萃取，最后对含有目标提取物的二氧化碳进行一级或一级以上的减压解析分离，分离后的二氧化碳继续参与超临界萃取循环，解析出的组份即为艾有效物质。
2.根据权利要求1所述的超临界二氧化碳萃取艾有效物质的方法，其特征在于：所说的超临界萃取工艺中，采用超临界二氧化碳正向或反向循环方式萃取艾有效物质，原料艾用量与萃取剂二氧化碳的每小时循环用量以及萃取夹带剂用量的质量比依次为1∶5～50∶0～0.5，萃取压力为7～50MPa，萃取温度为20～70℃，萃取时间为0.5～16h。
3.根据权利要求1所述的超临界二氧化碳萃取艾有效物质的方法，其特征在于：所说的超临界萃取工艺中，采用超临界二氧化碳正向或反向循环方式萃取艾有效物质，原料艾用量与萃取剂二氧化碳的每小时循环用量以及萃取夹带剂用量的质量比依次为1∶10～30∶0～0.2，萃取压力为10～25MPa，萃取温度为35～55℃，萃取时间为1～10h。
4.根据权利要求1或2或3所述的超临界二氧化碳萃取艾有效物质的方法，其特征在于：所说的一级或一级以上减压解析分离工艺中，一级分离罐压力为4～15MPa，二级及以上分离罐压力为2～12Mpa，各级分离罐温度为22～80℃。
5.根据权利要求4所述的超临界二氧化碳萃取艾有效物质的方法，其特征在于：所说的一级或一级以上减压解析分离工艺中，各级分离罐压力相同或逐级减小，温度相同或逐级缓升，在每一级分离罐中解析得到不同组份的目标提取物。
6.根据权利要求1或2或3所述的超临界二氧化碳萃取艾有效物质的方法，其特征在于：所说的原料艾选用来源于菊科的植物艾、蕲艾，以及在当地作为艾使用的同属植物：朝鲜艾、野艾蒿、宽叶山蒿、红足蒿、南艾蒿、蒙古蒿、五月艾、魁蒿和岐茎蒿，原料艾的可用部分包括植株的地上部分，以艾叶为主。
7.根据权利要求1或2或3所述的超临界二氧化碳萃取艾有效物质的方法，其特征在于：所说的对原料艾的干燥处理是采用30～60℃的热风干燥0.5～5.0h。
8.根据权利要求1或2或3所述的超临界二氧化碳萃取艾有效物质的方法，其特征在于：所说的对原料艾的破碎处理是将原料艾的可用部分切碎或粉碎至粒径为0.1～5mm的碎片或绒状物。
9.根据权利要求1或2或3所述的超临界二氧化碳萃取艾有效物质的方法，其特征在于：所说的超临界萃取工艺中，萃取夹带剂选用以下溶剂之一或其组合：无水乙醇、含水乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、丙酮、乙酸乙酯、乙腈。
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