CN1098859C - 超临界二氧化碳萃取分离生姜有效成份的方法 - Google Patents

超临界二氧化碳萃取分离生姜有效成份的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种超临界二氧化碳萃取分离生姜中有效成份的方法，其特征在于采用萃取器和二级及其以上的分离器。本发明操作工艺简单，可以一次性地获得数种生姜提取产品，可进行大规模生产，应用于香精香料工业和食品、化妆品和医药等领域。

Description

超临界二氧化碳萃取分离生姜有效成份的方法
本发明涉及一种生姜有效成份的萃取分离方法，特别涉及一种采用超临界二氧化碳萃取分离生姜有效成份的方法。
生姜作为中药具有温中散寒、回阳通脉和燥湿消痰的功效。生姜的有效成份的粗提取物叫做生姜油树脂，其中主要包括姜精油、姜辣素(姜醇、姜酮、姜烯酚等)和一些腊质成分，姜精油可广泛应用于饮料、啤酒、调味品、焙烤食品等食品行业；而姜辣素则是良好的抗氧化剂，可抑制人体内过氧化物的生成，对因自由基引起的皮肤“褐斑”和体内器官上的“体锈”有很好的清除作用，其延缓衰老的功效比维生素E高得多。生姜提取物的抗氧化性能优于BHT。
现有提取和分离生姜有效成份的方法有水蒸汽蒸馏法、压榨法以及有机溶剂萃取法，上述方法都存在着一些共同的缺点。由于提取条件过于“恶劣”，破坏了生姜的有效成份，失去了生姜的原有味道及药用价值，得率低，品质差。市场上对生姜的提取产品，尤其是高品质的生姜提取产品需求量越来越大，现有的提取技术还不能满足要求。目前对生姜有效成份进行分离而得到高品质的姜精油和高浓度的姜辣素的方法尚未见报道。
超临界二氧化碳萃取技术是一种新型绿色分离技术。压力、温度均高于临界压力和温度的特殊二氧化碳流体既具有气体的低粘度、高扩散性，也具有类似液体的高密度、对其他物质的大的溶解度。利用压力、温度的变化可以很容易地改变超临界二氧化碳对生姜有效成份的溶解度，可以达到对生姜有效成份的萃取、分离、析出等。由于超临界二氧化碳的萃取温度不高，与氧气隔绝，因而超临界二氧化碳特别适于萃取象姜辣素这样的热敏性物质，这是其它提取方法无法比拟的，且产率高，操作简单，安全可靠，无环境污染，是一种理想的萃取分离方法。
近年来陆续发表了一些采用超临界二氧化碳萃取生姜油树脂的论文和专利，如意大利的.D’Alpaos等利用超临界二氧化碳对生姜的提取[Riv Ital Eppos1997(Spec，Num)200-207]进行了研究；中国专利CN1212273A公开了一种超临界二氧化碳流体萃取生姜油树脂的方法。上述两项工作仅涉及对生姜油树脂的超临界二氧化碳萃取，未涉及对生姜油树脂的同步分离。
本发明的目的是提供一种萃取、分离生姜有效成份的方法，能一次性地获得数种生姜提取产品。
本发明的方法可以用以下措施来实现：使用萃取器和二个及其以上的分离器，萃取器的温度范围为32℃～80℃，压力范围为7.0MPa～45MPa；第一分离器的温度范围为25℃～75℃，压力范围为6.5MPa～25MPa；第二分离器的温度范围为20℃～70℃，压力范围为5.0MPa～20MPa；第三分离器的温度范围为15℃～60℃，压力范围为4.0MPa～7.5MPa；第四分离器的温度范围为15℃～60℃，压力范围为3.5MPa～7.0MPa。
该方法利用生姜中的各种成份在不同状态下的二氧化碳流体中的溶解度差异进行分离。在超临界二氧化碳流体萃取过程中，生姜有效成份及水份等杂质溶解于二氧化碳流体，当该流体流出萃取釜之后，通过节流膨胀，使其进入一个以上的不同压力和温度的分离器中，使该流体的溶解能力逐步降低。原先在萃取釜中已溶解的生姜各种成份将按溶解度由低到高的顺序依次在上述各个分离器中析出，从而实现生姜有效成份的分离。
本发明与现有技术相比，可一次性进行生姜有效成份萃取和分离，在分离的过程中能同时脱水、脱杂，工艺操作简单，可进行大规模生产。
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步的详细描述。
以三级分离为例，生姜经粉碎后置于萃取釜E中，从气瓶Q放出二氧化碳经冷凝器H1成为液体后经高压泵P升至预定压力(7.5MPa-45MPa)，经热交换器H2加热至预定温度(32-80℃)后，进入萃取釜E进行萃取。溶解有萃出物的超临界二氧化碳流体经减压阀2进行第一级分离后(第一级分离压力为25MPa-6.5MPa，分离温度为25-75℃)，溶解度较小的姜辣素组分在一级分离器S1底部析出，而溶解度较大的精油组分和杂质随二氧化碳流体经减压阀3进行第二级分离后(第二级分离压力为20MPa-6.0MPa，分离温度为20-70℃)在二级解析器S2中分离。依此类推姜精油及杂质在S3中分离(第三级分离压力为7.5MPa-4.0MPa，分离温度为15-65℃)，分离后干净的二氧化碳流体经流量计F计量后经阀5、冷凝器H冷凝后在装置中循环使用。在S1、S2、S3分离器中析出的不同组分分别经出料阀6、7、8出料称重。若要得到全组分姜油树脂产品，则可关闭阀3、4，打开阀9，将S2、S3分离器短路，使所有的萃出物在解析器S1中析出。
以下所述实施例详细说明了本发明。
实施例1
在萃取釜中投放原料姜粉362.8g，保持萃取压力45MPa，萃取温度40℃；第一分离器压力9MPa，分离温度40℃，可得姜辣素7.1g；第二级分离器压力5.8MPa，分离温度20℃，可得姜精油及水38.1g。
实施例2
在萃取釜中投放原料姜粉359g，保持萃取压力20MPa，萃取温度32℃；第一分离器压力10MPa，分离温度40℃，可得姜辣素8.39g；第二级分离器压力6.0MPa，分离温度20℃，可得姜精油10.8g；第三级分离器压力4.0MPa，分离温度15℃，可得水27.5g。
实施例3
在萃取釜中投放原料姜粉582g，保持萃取压力30MPa，萃取温度65℃；第一分离器压力15MPa，分离温度55℃，可得姜辣素9.6g；第二级分离器压力6.0MPa，分离温度55℃，可得姜精油8.9g；第三级分离器压力6.0MPa，分离温度40℃，可得水38.4g。
实施例4
在萃取釜中投放原料姜粉590g，保持萃取压力45MPa，萃取温度75℃；第一分离器压力25MPa，分离温度75℃，可得姜辣素3.8g；第二级分离器压力14MPa，分离温度55℃，可得姜精油11.6g；第三级分离器压力7.5MPa，分离温度60℃，可得水42.3g。
实施例5
在萃取釜中投放原料姜粉435g，保持萃取压力45MPa，萃取温度80℃；第一分离器压力25MPa，分离温度60℃，可得腊质成分1.1g；第二级分离器压力20MPa，分离温度70℃，可得姜辣素2.1g；第三级分离器压力14MPa，分离温度60℃，可得姜精油9.2g；第四级分离器压力3.5Mpa，分离温度15℃，得到水33.5g。
实施例6
在萃取釜中投放原料姜粉416g，保持萃取压力45MPa，萃取温度80℃；第一分离器压力23MPa，分离温度60℃，可得腊质成分0.78g；第二级分离器压力20MPa，分离温度70℃，可得姜辣素1.4g；第三级分离器压力14MPa，分离温度60℃，可得姜精油8.9g；第四级分离器压力7.0Mpa，分离温度60℃，得到水28g。
实施例7
在萃取釜中投放原料姜粉312g，保持萃取压力7.0MPa，萃取温度35℃；第一分离器压力6.5MPa，分离温度40℃，可得姜辣素5.4g；第二级分离器压力5.0MPa，分离温度60℃，可得姜精油及水34.6g。

Claims (5)

1.一种超临界二氧化碳萃取分离生姜有效成分的方法，其特征在于采用萃取器和二级及其以上的分离器，萃取器压力7.0～45MPa，温度32～80℃；第一分离器压力6.5～25MPa，温度25～75℃；第二分离器压力5.0～20MPa，温度20～70℃；第三分离器压力4.0～7.5MPa，温度15～60℃；第四分离器压力3.5～7.0MPa，温度15～60℃。
2.根据权利要求1所述的萃取分离生姜有效成分的方法，其特征在于萃取器压力45MPa，温度40℃；第一分离器压力9.0MPa，温度40℃；第二分离器压力5.8MPa，温度20℃。
3.根据权利要求1所述的萃取分离生姜有效成分的方法，其特征在于萃取器压力30MPa，温度65℃第一分离器压力15MPa，温度55℃；第二分离器压力6.0MPa，温度55℃；第三分离器压力6.0MPa，温度40℃。
4.根据权利要求1所述的萃取分离生姜有效成分的方法，其特征在于萃取器压力45MPa，温度80℃；第一分离器压力25MPa，温度60℃；第二分离器压力20MPa，温度70℃；第三分离器压力14MPa，温度60℃。
5.根据权利要求1所述的萃取分离生姜有效成分的方法，其特征在于萃取器压力45MPa，温度80℃；第一分离器压力23MPa，温度60℃；第二分离器压力20MPa，温度70℃；第三分离器压力14MPa，温度60℃；第四分离器压力7.0MPa，温度60℃。
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